CN112409760A - 一种用于复合材料模具的工装预浸料、制备方法、应用方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明用于复合材料模具的工装预浸料、制备方法、应用方法及应用，其中预浸料包括纤维料以及树脂材料，树脂材料包括占树脂总质量的95％‑99％的A组分和余量的B组分，其中，A组分为基体树脂，且满足50℃温度下的粘度为10～30Pa.s；B组分为固化剂，且满足25℃温度下的粘度为0.1～0.5Pa.s；并且，树脂材料满足在50℃温度下的粘度为10～30Pa.s，在120℃温度下的凝胶时间为7～10min。本发明方案的预浸料粘性好，工艺性好；可在室温至60℃低温条件预固化，后固化后的复合材料玻璃化转变温度(DMA)＞200℃；复合材料具有优异的尺寸稳定性。
Description
技术领域
本发明属于预浸复合材料技术领域，具体涉及一种用于复合材料模具的工装预浸料、制备方法、应用方法及应用。
背景技术
目前，适用于成型复合材料零件的模具材料主要有：传统的金属材料(例如钢、铝等)、新型金属材料Invar、纤维增强复合材料。传统金属材料具有材料价格低、加工较为简单、使用寿命长等优点得到广泛的应用，但其制造周期长、重量大、制造复杂型面的难度高、不利于生产小批量产品，尤其是金属模具与复合材料零件的热膨胀系数不匹配，是零件制造精度难以提高。Invar的热膨胀系数虽可以与复合材料较好的匹配，但Invar成本高；国外对出口中国Invar有一定限制；其焊接难度大、机加难度大；导热系数差；重量大也给大型模具的制造、转运、使用带来不便。
相比而言，复材模具具有成型精度高、重量轻、易周转、热容量小可简化固化程序、缩短固化周期的优点，成为未来航空领域模具材料的重要发展方向。
近年来，国内外工装预浸料开始发展但进度缓慢，均采用湿法预浸料生产工艺，且普遍存在固化温度高、耐温性差、固化过程复杂等问题，这限制了它的应用范围，这些问题影响着工装预浸料的发展，研究一款初始固化温度低，后固化后耐热性好、尺寸稳定性高的热熔法工装预浸料具有重要意义。
发明内容
本发明的预浸料可在较低温度工艺参数下完成工装预浸料生产。工装预浸料粘性好，工艺性好；可在室温至60℃低温条件预固化，后固化后的复合材料玻璃化转变温度(DMA)＞200℃；复合材料具有优异的尺寸稳定性。用此预浸料制备的复合材料模具适用于成型航空、航天的大型结构、型面复杂且精度要求高的复合材料制件。
本发明的用于复合材料模具的工装预浸料，包括纤维料以及树脂材料，其特征在于，树脂材料包括占树脂总质量的95％-99％的A组分和余量的B组分，
其中，A组分为基体树脂，且满足50℃温度下的粘度为10～30Pa.s；
B组分为固化剂，且满足25℃温度下的粘度为0.1～0.5Pa.s；
并且，树脂材料满足在50℃温度下的粘度为10～30Pa.s，在120℃温度下的凝胶时间为7～10min。
本发明的用于复合材料模具的工装预浸料的一种改进，A组分为双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂、酚醛型环氧树脂、缩水甘油胺型环氧树脂、苯氧树脂、苯并噁嗪树脂、双马来酰亚胺树脂中一种或多种以上混合物。A组分为多组份时，各组分的组成占比可以视具体需求而调整。
本发明的用于复合材料模具的工装预浸料的一种改进，B组分为胺类固化剂(双氰胺/聚酰胺/乙二胺等)、酸酐类固化剂(邻苯二甲酸酐/顺丁烯二酸酐等)、咪唑类固化剂(2-甲基咪唑/2-乙基咪唑等)中的一种或多种混合物。B组分为多组份时，各组分的组成占比可以视具体需求而调整。
本发明的用于复合材料模具的工装预浸料的一种改进，纤维料为碳纤维或尼龙纤维或玻璃纤维或聚酯纤维或金属纤维或粘胶纤维或醋酸纤维或维纶纤维或腈纶纤维或丙纶纤维或氯纶纤维中的一种或几种。纤维料选择同样可以以实际需求而定。
本发明的用于复合材料模具的工装预浸料的制备方法，原料在成型环境下，采用热熔法，通过热熔树脂材料对目标纤维料完成浸润(浸润指树脂材料熔融指一定的粘流形态后，对目标的纤维料表面形成有效的附着)，成型。
本发明的用于复合材料模具的工装预浸料的制备方法的一种改进，在热熔法全生产过程中温度工艺参数控制在30℃-50℃。
用于复合材料模具的工装预浸料的应用方法，包括将预浸料进行堆叠、固化，固化过程包括预固化工序，预固化工序为原料在成型环境下，采用热熔法时，对原料有室温升温至T1℃。
本发明的用于复合材料模具的工装预浸料的应用方法的一种改进，固化过程还包括预固化工序完成并脱模后执行的后固化工序(后固化工序主要在成型脱模后实施)，后固化工序包括：
A、以1-2℃/min的升温速率从室温升温至T1℃；
B、以0.1-0.5℃/min的升温速率从T1℃升温至T2℃；
C、T2℃温度条件下保温10-20min；
D、以1-2℃/min的降温速率从T2℃降温至T3℃；
E、T3℃温度条件下保温6h-12h。以不超过3℃/min的降温速率，降温至60℃以下。
本发明的用于复合材料模具的工装预浸料的应用方法的一种改进，T1为预固化温度，T1为50-60℃。进一步地，T2温度值为190-220℃，T3温度值比T2温度值低10℃-20℃
本发明的用于复合材料模具的工装预浸料在堆叠体中的应用，预浸料堆叠体至少部分由用于复合材料模具的工装预浸料堆叠形成。
一种用于复合模具的工装预浸料。是将树脂组份混合均匀后，采用热熔法工艺进行浸渍增强材料，制备预浸料。预浸料的树脂组份包括树脂混合物A组份和固化剂混合物B组份。树脂混合物A组份占树脂总质量的95％-99％，固化剂混合物B组份占树脂总质量的1％-5％。
预浸料的树脂组份中树脂混合物A部分为双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂、酚醛型环氧树脂、缩水甘油胺型环氧树脂、苯氧树脂、苯并噁嗪树脂、双马来酰亚胺树脂两种或两种以上混合物，且在50℃温度下的粘度为10～30Pa.s。
预浸料的树脂组份中固化剂混合物B部分为胺类、酸酐类、咪唑类、双氰胺类液态固化剂中的一种或多种混合物，在25℃温度下的粘度为0.1～0.5Pa.s。
预浸料的树脂组份在50℃温度下的粘度为10～30Pa.s，在120℃温度下的凝胶时间为7～10min。
本方案中采用热熔法预浸料生产工艺，且全生产过程温度工艺参数控制在30℃-50℃。
本方案中预固化过程是在热压罐设备中进行，试验件的铺层后，预固化温度在室温至60℃温度条件下进行，预固化后复合材料的DMATg比预固化温度高至少10℃。其中：DMA全称是“动态热机械分析”。
本方案中预固化后的复合材料制件脱模后，后固化制度为：
1、以1-2℃/min的升温速率从室温升温至T1℃。
2、以0.1-0.5℃/min的升温速率从T1℃升温至T2℃。
3、T2℃温度条件下保温10-20min。
4、以1-2℃/min的降温速率从T2℃降温至T3℃。
5、T3℃温度条件下保温6h-12h。以不超过3℃/min的降温速率，降温至60℃以下。
其中T1温度值为预固化温度值，T2温度值为190-220℃，T3温度值比T2温度值低10℃-20℃。
本方案中预浸料板材在完全固化后层间剪切强度(@24℃)为≥40MPa，层间剪切强度(@90℃)为≥35MPa，层间剪切强度(@180℃)为≥25MPa，弯曲模量(@24℃)为≥45GPa，弯曲模量(@90℃)为≥40GPa，弯曲模量(@180℃)为≥35GPa，热膨胀系数在1.0×10-6/℃～3.0×10-6/℃。其中：@24℃、@90℃、@180℃为样件测试时的环境温度。
与现有技术相比，本发明中具有以下有益效果：
该工装预浸料产品采用的是热熔法预浸料生产工艺进行生产，相对于市场上现有溶剂法工装预浸料生产工具有树脂含量控制精度高、挥发份含量低，无环境污染等优点。
该工装预浸料由于成型所需的固化温度低，降低了对母模材料的耐温要求，可以选择石膏、代木等低价材料制造母模，极大降低了复合材料模具的制造成本。
用该工装预浸料制备的复合材料模具有热膨胀系数与复合材料制件的热膨胀系数相匹配，有利于减少由模具因素导致的固化残余应力，改善复合材料制件变形的优点；且热容量小，简化了复材制件固化程序，缩短固化周期；比重低，比金属模具降低了对转运设备的要求，使用方便；具有比较好的可修复性。适用于成型航空、航天的大型结构、型面复杂且精度要求高的复合材料制件。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本申请中记载的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本申请一实施方式中预浸料成型装模示意图。
具体实施方式
以下将结合附图所示的各实施方式对本发明进行详细描述。但该等实施方式并不限制本发明，本领域的普通技术人员根据该等实施方式所做出的结构、方法、或功能上的变换均包含在本发明的保护范围内。
实施例101
本实施例中，将树脂A组份和固化剂B组份混合均匀得到SZ01(满足在50℃温度下的粘度为10Pa.s，在120℃温度下的凝胶时间为7min)，其中，树脂混合物A组份(满足50℃温度下的粘度为10Pa.s)占树脂总质量的95％，固化剂混合物B组份(满足25℃温度下的粘度为0.1Pa.s)余量(包含不可忽略的杂质等)。树脂混合物A组份为双酚F型环氧树脂(环氧当量182-195g/mol)。固化剂混合物B组份为双氰胺。然后采用热熔法工艺按照相应的工艺参数进行浸渍增强材料，增强材料采用直径0.1mm的腈纶纤维与丙纶纤维(各自单根双绞)织物，混料堆叠后在热熔预浸温度为30℃，制备预浸料。本方案中的制备一般将纤维料与混合后的树脂料进行混放(可以为加纤维料打卷或者平铺等后进入树脂料而形成浸渍形态。保存一段时间后，取出，下同)完成浸润即获得预浸料。
性能测试层压板和复合材料模具制备方法具体为：
S21、性能测试层压板按照测试标准要求，将预浸料裁剪相应测尺寸，铺贴成层间剪切和弯曲测试测层压板。根据母模要求，将预浸料P2裁剪成相应的尺寸，将其铺贴在母模上；
S22、将层压板和复合材料模具按照图所示的试验件铺层，入热压罐进行预固化，预固化温度为60℃，时间为16h；
S23、预固化完成后，将层压板脱模，进行后固化，后固化制度为：
1、以1.2℃/min的升温速率从室温升温至60℃。
2、以0.1℃/min的升温速率从60℃升温至190℃。
3、190℃温度条件下保温10min。
4、以1℃/min的降温速率从190℃降温至178℃。
5、178℃温度条件下保温6.7h。以1.2℃/min的降温速率，降温至60℃以下。
S24、将层压板按照测试标准制样和测试。
实施例102
本实施例中，将树脂A组份和固化剂B组份混合均匀得到SZ02(满足在50℃温度下的粘度为20Pa.s，在120℃温度下的凝胶时间为8min)，其中，树脂混合物A组份(满足50℃温度下的粘度为20Pa.s)占树脂总质量的96％，固化剂混合物B组份(满足25℃温度下的粘度为0.2Pa.s)余量(包含不可忽略的杂质等)。树脂混合物A组份为酚醛型型环氧树脂(环氧当量172-182g/mol)。固化剂混合物B组份为聚酰胺。然后采用热熔法工艺按照相应的工艺参数进行浸渍增强材料，增强材料采用直径0.3mm的维纶纤维和氯纶纤维织物(各自三股丝成线后，编织而成)，混料堆叠后在热熔预浸温度为35℃，制备预浸料。
性能测试层压板和复合材料模具制备方法具体为：
S21、性能测试层压板按照测试标准要求，将预浸料裁剪相应测尺寸，铺贴成层间剪切和弯曲测试测层压板。根据母模要求，将预浸料P2裁剪成相应的尺寸，将其铺贴在母模上；
S22、将层压板和复合材料模具按照图所示的试验件铺层，入热压罐进行预固化，预固化温度为60℃，时间为16h；
S23、预固化完成后，将层压板脱模，进行后固化，后固化制度为：
1、以1.3℃/min的升温速率从室温升温至60℃。
2、以0.2℃/min的升温速率从60℃升温至210℃。
3、210℃温度条件下保温15min。
4、以1.2℃/min的降温速率从210℃降温至197℃。
5、197℃温度条件下保温8.5h。以2.7℃/min的降温速率，降温至60℃以下。
S24、将层压板按照测试标准制样和测试。
实施例103
本实施例中，将树脂A组份和固化剂B组份混合均匀得到SZ03(满足在50℃温度下的粘度为30Pa.s，在120℃温度下的凝胶时间为10min)，其中，树脂混合物A组份(满足50℃温度下的粘度为25Pa.s)占树脂总质量的97％，固化剂混合物B组份(满足25℃温度下的粘度为0.4Pa.s)余量(包含不可忽略的杂质等)。树脂混合物A组份为缩水甘油胺型环氧树脂(环氧当量192-198g/mol)。固化剂混合物B组份为乙二胺。然后采用热熔法工艺按照相应的工艺参数进行浸渍增强材料，增强材料采用直径0..5mm的沾胶纤维织物，混料堆叠后在热熔预浸温度为40℃，制备预浸料。
性能测试层压板和复合材料模具制备方法具体为：
S21、性能测试层压板按照测试标准要求，将预浸料裁剪相应测尺寸，铺贴成层间剪切和弯曲测试测层压板。根据母模要求，将预浸料P2裁剪成相应的尺寸，将其铺贴在母模上；
S22、将层压板和复合材料模具按照图所示的试验件铺层，入热压罐进行预固化，预固化温度为60℃，时间为16h；
S23、预固化完成后，将层压板脱模，进行后固化，后固化制度为：
1、以1.5℃/min的升温速率从室温升温至60℃。
2、以0.3℃/min的升温速率从60℃升温至220℃。
3、220℃温度条件下保温12min。
4、以1.5℃/min的降温速率从220℃降温至213℃。
5、213℃温度条件下保温6h。以2.3℃/min的降温速率，降温至60℃以下。
S24、将层压板按照测试标准制样和测试。
实施例104
本实施例中，将树脂A组份和固化剂B组份混合均匀得到SZ04(满足在50℃温度下的粘度为30Pa.s，在120℃温度下的凝胶时间为10min)，其中，树脂混合物A组份(满足50℃温度下的粘度为30Pa.s)占树脂总质量的98％，固化剂混合物B组份(满足25℃温度下的粘度为0.5Pa.s)余量(包含不可忽略的杂质等)。树脂混合物A组份为苯氧树脂(环氧当量182-192g/mol)。固化剂混合物B组份为邻苯二甲酸酐。然后采用热熔法工艺按照相应的工艺参数进行浸渍增强材料，增强材料采用直径1mm的钢纤维织物，混料堆叠后在热熔预浸温度为50℃，制备预浸料。
性能测试层压板和复合材料模具制备方法具体为：
S21、性能测试层压板按照测试标准要求，将预浸料裁剪相应测尺寸，铺贴成层间剪切和弯曲测试测层压板。根据母模要求，将预浸料P2裁剪成相应的尺寸，将其铺贴在母模上；
S22、将层压板和复合材料模具按照图所示的试验件铺层，入热压罐进行预固化，预固化温度为60℃，时间为16h；
S23、预固化完成后，将层压板脱模，进行后固化，后固化制度为：
1、以1.6℃/min的升温速率从室温升温至60℃。
2、以0.4℃/min的升温速率从60℃升温至195℃。
3、195℃温度条件下保温17min。
4、以1.3℃/min的降温速率从195℃降温至182℃。
5、182℃温度条件下保温7h。以0.5℃/min的降温速率，降温至60℃以下。
S24、将层压板按照测试标准制样和测试。
实施例105
本实施例中，将树脂A组份和固化剂B组份混合均匀得到SZ05(满足在50℃温度下的粘度为17Pa.s，在120℃温度下的凝胶时间为8min)，其中，树脂混合物A组份(满足50℃温度下的粘度为16Pa.s)占树脂总质量的99％，固化剂混合物B组份(满足25℃温度下的粘度为0.25Pa.s)余量(包含不可忽略的杂质等)。树脂混合物A组份为苯并噁嗪树脂。固化剂混合物B组份为顺丁烯二酸酐。然后采用热熔法工艺按照相应的工艺参数进行浸渍增强材料，增强材料采用采用直径1mm的醋酸纤维织物，混料堆叠后在热熔预浸温度为32℃，制备预浸料。
性能测试层压板和复合材料模具制备方法具体为：
S21、性能测试层压板按照测试标准要求，将预浸料裁剪相应测尺寸，铺贴成层间剪切和弯曲测试测层压板。根据母模要求，将预浸料P2裁剪成相应的尺寸，将其铺贴在母模上；
S22、将层压板和复合材料模具按照图所示的试验件铺层，入热压罐进行预固化，预固化温度为60℃，时间为16h；
S23、预固化完成后，将层压板脱模，进行后固化，后固化制度为：
1、以1.7℃/min的升温速率从室温升温至57℃。
2、以0.15℃/min的升温速率从57℃升温至205℃。
3、205℃温度条件下保温13min。
4、以1.6℃/min的降温速率从205℃降温至195℃。
5、195℃温度条件下保温8h。以1℃/min的降温速率，降温至50℃以下。
S24、将层压板按照测试标准制样和测试。
实施例106
本实施例中，将树脂A组份和固化剂B组份混合均匀得到SZ06(满足在50℃温度下的粘度为25Pa.s，在120℃温度下的凝胶时间为9min)，其中，树脂混合物A组份(满足50℃温度下的粘度为17Pa.s)占树脂总质量的95.7％，固化剂混合物B组份(满足25℃温度下的粘度为0.35Pa.s)余量(包含不可忽略的杂质等)。树脂混合物A组份为双马来酰亚胺树脂。固化剂混合物B组份为2-甲基咪唑。然后采用热熔法工艺按照相应的工艺参数进行浸渍增强材料，增强材料采用直径1mm的玻璃纤维织物，混料堆叠后在热熔预浸温度为36℃，制备预浸料。
性能测试层压板和复合材料模具制备方法具体为：
S21、性能测试层压板按照测试标准要求，将预浸料裁剪相应测尺寸，铺贴成层间剪切和弯曲测试测层压板。根据母模要求，将预浸料P2裁剪成相应的尺寸，将其铺贴在母模上；
S22、将层压板和复合材料模具按照图所示的试验件铺层，入热压罐进行预固化，预固化温度为60℃，时间为16h；
S23、预固化完成后，将层压板脱模，进行后固化，后固化制度为：
1、以1.8℃/min的升温速率从室温升温至55℃。
2、以0.25℃/min的升温速率从55℃升温至215℃。
3、215℃温度条件下保温17min。
4、以1.8℃/min的降温速率从215℃降温至205℃。
5、205℃温度条件下保温9h。以1.5℃/min的降温速率，降温至60℃以下。
S24、将层压板按照测试标准制样和测试。
实施例107
本实施例中，将树脂A组份和固化剂B组份混合均匀得到SZ07(满足在50℃温度下的粘度为23Pa.s，在120℃温度下的凝胶时间为8min)，其中，树脂混合物A组份(满足50℃温度下的粘度为23Pa.s)占树脂总质量的96.8％，固化剂混合物B组份(满足25℃温度下的粘度为0.17Pa.s)余量(包含不可忽略的杂质等)。树脂混合物A组份由双马来酰亚胺树脂和缩水甘油胺型环氧树脂(环氧当量119-126g/mol)按质量比90：10得到的混合物。固化剂混合物B组份为2-乙基咪唑。然后采用热熔法工艺按照相应的工艺参数进行浸渍增强材料，增强材料采用直径1mm的聚酯纤维织物，混料堆叠后在热熔预浸温度为43℃，制备预浸料。
性能测试层压板和复合材料模具制备方法具体为：
S21、性能测试层压板按照测试标准要求，将预浸料裁剪相应测尺寸，铺贴成层间剪切和弯曲测试测层压板。根据母模要求，将预浸料P2裁剪成相应的尺寸，将其铺贴在母模上；
S22、将层压板和复合材料模具按照图所示的试验件铺层，入热压罐进行预固化，预固化温度为60℃，时间为16h；
S23、预固化完成后，将层压板脱模，进行后固化，后固化制度为：
1、以1℃/min的升温速率从室温升温至60℃。
2、以0.35℃/min的升温速率从60℃升温至198℃。
3、198℃温度条件下保温18min。
4、以1.9℃/min的降温速率从198℃降温至180℃。
5、180℃温度条件下保温11h。以2℃/min的降温速率，降温至60℃以下。
S24、将层压板按照测试标准制样和测试。
实施例108
本实施例中，将树脂A组份和固化剂B组份混合均匀得到SZ08(满足在50℃温度下的粘度为28Pa.s，在120℃温度下的凝胶时间为9min)，其中，树脂混合物A组份(满足50℃温度下的粘度为14Pa.s)占树脂总质量的98.5％，固化剂混合物B组份(满足25℃温度下的粘度为0.17Pa.s)余量(包含不可忽略的杂质等)。树脂混合物A组份由双酚A型环氧树脂(环氧当量172-192g/mol)和苯并噁嗪树脂按质量比60：40得到的混合物。固化剂混合物B组份由聚酰胺和邻苯二甲酸酐按照质量比40:60得到的混合物。然后采用热熔法工艺按照相应的工艺参数进行浸渍增强材料，增强材料采用直径1mm的尼龙66纤维织物，混料堆叠后在热熔预浸温度为45℃，制备预浸料。
性能测试层压板和复合材料模具制备方法具体为：
S21、性能测试层压板按照测试标准要求，将预浸料裁剪相应测尺寸，铺贴成层间剪切和弯曲测试测层压板。根据母模要求，将预浸料P2裁剪成相应的尺寸，将其铺贴在母模上；
S22、将层压板和复合材料模具按照图所示的试验件铺层，入热压罐进行预固化，预固化温度为60℃，时间为16h；
S23、预固化完成后，将层压板脱模，进行后固化，后固化制度为：
1、以2℃/min的升温速率从室温升温至50℃。
2、以0.45℃/min的升温速率从50℃升温至207℃。
3、207℃温度条件下保温16min。
4、以1.4℃/min的降温速率从207℃降温至190℃。
5、190℃温度条件下保温12h。以2.5℃/min的降温速率，降温至40℃以下。
S24、将层压板按照测试标准制样和测试。
表1实施例101-108中高温固化树脂性能数据表
实施例201：
将树脂A组份和固化剂B组份混合均匀得到SZ201(满足在50℃温度下的粘度为20Pa.s，在120℃温度下的凝胶时间为8min)，其中，树脂混合物A组份(满足50℃温度下的粘度为20Pa.s)占树脂总质量的97％，固化剂混合物B组份(满足25℃温度下的粘度为0.3Pa.s)占树脂总质量的3％。树脂混合物A组份由双酚A型环氧树脂(环氧当量182-192g/mol)和缩水甘油胺型环氧树脂(环氧当量109-116g/mol)按质量比75：25得到的混合物。固化剂混合物B组份由聚酰胺和2-甲基咪唑按照质量比35:65得到的混合物。然后采用热熔法工艺按照相应的工艺参数进行浸渍增强材料，增强材料采用威海拓展纤维有限公司W-3021型号织物，混料堆叠后在热熔预浸温度为43℃，制备预浸料P201。
性能测试层压板C201(预浸料堆叠产品，本文中其它位置同义)和复合材料模具M201制备方法具体为：
S11、性能测试层压板C201按照测试标准要求，将预浸料裁剪相应测尺寸，铺贴成层间剪切和弯曲测试测层压板。根据母模要求，将预浸料P201裁剪成相应的尺寸，将其铺贴在母模上；
S12、将层压板C201和复合材料模具M201按照图1所示的试验件铺层，入热压罐进行预固化，预固化温度为60℃，时间为16h；
S13、预固化完成后，将层压板脱模，进行后固化，后固化制度为：
1、以2℃/min的升温速率从室温升温至60℃。
2、以0.5℃/min的升温速率从60℃升温至190℃。
3、190℃温度条件下保温20min。
4、以1℃/min的降温速率从190℃降温至180℃。
5、180℃温度条件下保温8h。以3℃/min的降温速率，降温至60℃以下。
S14、将层压板C201按照测试标准制样和测试。
实施例202：
将树脂A组份和固化剂B组份混合均匀得到SZ202(满足在50℃温度下的粘度为20Pa.s，在120℃温度下的凝胶时间为8min)，其中，树脂混合物A组份(满足50℃温度下的粘度为20Pa.s)占树脂总质量的97.2％，固化剂混合物B组份(满足25℃温度下的粘度为0.3Pa.s)占树脂总质量的2.7％。树脂混合物A组份由双酚A型环氧树脂(环氧当量182-192g/mol)和缩水甘油胺型环氧树脂(环氧当量109-116g/mol)按质量比75：25得到的混合物。固化剂混合物B组份由聚酰胺和2-甲基咪唑按照质量比40:60得到的混合物。然后采用热熔法工艺按照相应的工艺参数进行浸渍增强材料，增强材料采用威海拓展纤维有限公司W-7021型号织物，混料堆叠后在热熔预浸温度为45℃，制备预浸料P202。
性能测试层压板C202和复合材料模具M202制备方法具体为：
S21、性能测试层压板C202按照测试标准要求，将预浸料裁剪相应测尺寸，铺贴成层间剪切和弯曲测试测层压板。根据母模要求，将预浸料P202裁剪成相应的尺寸，将其铺贴在母模上；
S22、将层压板C202和复合材料模具M202按照图所示的试验件铺层，入热压罐进行预固化，预固化温度为60℃，时间为16h；
S23、预固化完成后，将层压板脱模，进行后固化，后固化制度为：
1、以2℃/min的升温速率从室温升温至50℃。
2、以0.5℃/min的升温速率从50℃升温至200℃。
3、200℃温度条件下保温20min。
4、以2℃/min的降温速率从200℃降温至180℃。
5、180℃温度条件下保温10h。以3℃/min的降温速率，降温至60℃以下。
S24、将层压板C202按照测试标准制样和测试。
层压板C201和C202性能测试数据见表2所示
表2实施例201-202中高温固化树脂性能数据表
层压板C201和C202分别制成模具M201和M202：
经察看，制作的模具表面平整度和光洁度较好，并且将模具进行热循环200次(热循环温度室温至180℃)，模具的尺寸稳定性仍然很好。
与现有的钢模或者泥模或者胶模等相比，在热膨胀性、结构稳定性、使用寿命以及对不同增强材料的适应性等方面均有显著的提升，同时在重量方面具有明显的优势。
在层压板成型时，可以采用如图1所示的计算方案，首先将预浸料按照一定的方向堆叠，纤维料之间可以成层状平行铺设也可以成交叉铺设成预浸料铺层板4，从而叠放在作为底模的金属模板1上，并在金属模板1上预浸料铺层板4的周围配制橡胶胶条3以及金属条9(该金属条可以仅位于预浸料铺层板4一侧)，在预浸料铺层板4上再铺设隔离膜5将预浸料铺层板4、橡胶胶条3以及金属条9覆盖，从而使得预浸料铺层板4、橡胶胶条3以及金属条9被限定在隔离膜5与金属模板1之间，而在在隔离膜5上顺次地铺设纤维织物6、透气毡7从而形成成型层铺结构，在该成型层铺结构周围设置密封胶条2，而后将其整体置于真空袋8中，以进行成型作业。当然，这里仅仅是对成型过程的一种举例，可以是一个预固化过程、也可以是后固化过程，对其中除预浸料铺层板4外的功能结构，均可以采用其它功能相近的方案进行等效替换，比如金属模板可以替换为有机玻璃模板等。
由以上技术方案可以看出，本发明具有以下有益效果：
本发明的工装预浸料产品打破传统，首家采用热熔法生产工艺，保证产品质量稳定性和精度性更高。
本发明的预浸料成型所需的固化温度低，降低了对母模材料的耐温要求，可以选择石膏、代木等低价材料制造母模，极大降低了复合材料模具的制造成本。
用该发明的预浸料制备复合材料模具有热膨胀系数与复合材料制件的热膨胀系数相匹配，有利于减少由模具因素导致的固化残余应力，改善复合材料制件变形的优点；
复合材料模具比重低，比金属模具降低了对转运设备的要求，使用方便；具有比较好的可修复性。
本发明的预浸料适用于成型航空、航天的大型结构、型面复杂且精度要求高的复合材料制件。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施例加以描述，但并非每个实施例仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。
Claims (10)
1.一种用于复合材料模具的工装预浸料，包括纤维料以及树脂材料，其特征在于，所述树脂材料包括占树脂总质量的95％-99％的A组分和余量的B组分，
其中，A组分为基体树脂，且满足50℃温度下的粘度为10～30Pa.s；
B组分为固化剂，且满足25℃温度下的粘度为0.1～0.5Pa.s；
并且，所述树脂材料满足在50℃温度下的粘度为10～30Pa.s，在120℃温度下的凝胶时间为7～10min。
2.根据权利要求1所述的用于复合材料模具的工装预浸料，其特征在于，所述A组分为双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂、酚醛型环氧树脂、缩水甘油胺型环氧树脂、苯氧树脂、苯并噁嗪树脂、双马来酰亚胺树脂中一种或多种混合物。
3.根据权利要求1所述的用于复合材料模具的工装预浸料，其特征在于，所述B组分为胺类固化剂、酸酐类固化剂、咪唑类固化剂、双氰胺类固化剂中一种或多种混合物。
4.根据权利要求1所述的用于复合材料模具的工装预浸料，其特征在于，所述纤维料为碳纤维或尼龙纤维或玻璃纤维或聚酯纤维或金属纤维或粘胶纤维或醋酸纤维或维纶纤维或腈纶纤维或丙纶纤维或氯纶纤维中的一种或几种。
5.用于复合材料模具的工装预浸料的制备方法，其特征在于，原料在成型环境下，采用热熔法，通过热熔树脂材料对目标纤维料完成浸润成型。
6.根据权利要求5所述的用于复合材料模具的工装预浸料的制备方法，其特征在于，在热熔法全生产过程中温度工艺参数控制在30℃-50℃。
7.用于复合材料模具的工装预浸料的应用方法，包括将预浸料进行堆叠、固化，其特征在于，所述固化过程包括预固化工序，所述预固化工序为原料在成型环境下，采用热熔法时，对原料有室温升温至T1℃。
8.根据权利要求7所述的用于复合材料模具的工装预浸料的应用方法，其特征在于，所述固化过程还包括预固化工序完成并脱模后执行的后固化工序，所述后固化工序包括：
A、以1-2℃/min的升温速率从室温升温至T1℃；
B、以0.1-0.5℃/min的升温速率从T1℃升温至T2℃；
C、T2℃温度条件下保温10-20min；
D、以1-2℃/min的降温速率从T2℃降温至T3℃；
E、T3℃温度条件下保温6h-12h。以不超过3℃/min的降温速率，降温至60℃以下。
9.根据权利要求7或8所述的用于复合材料模具的工装预浸料的应用方法，其特征在于，所述T1为预固化温度，T1为50-60℃。
10.用于复合材料模具的工装预浸料在堆叠体中的应用，所述预浸料堆叠体至少部分由所述用于复合材料模具的工装预浸料堆叠并固化。
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