CN112409245A - 一种2-氯-5-三氟甲基吡啶合成方法及系统 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及化学合成技术领域，尤其是一种2‑氯‑5‑三氟甲基吡啶合成方法及系统，包括如下步骤：S1：准备原料：S2：氯化反应：S3：向上述所得的2‑氯‑5‑甲基吡啶产品中投入引发剂、充足的催化剂，并控制引发反应得到初品2‑氯‑5‑三氯甲基吡啶；S4：通过对上述所得物进行精馏并提纯后得到精品2‑氯‑5‑三氯甲基吡啶；S5：二次分离提纯2‑氯‑5‑三氯甲基吡啶待用S6：氟化反应S7：将粗品溶液转入产品合成系统内部的下游工序进行纯化，得到精品2‑氯‑5‑三氟甲基吡啶，本法在合成2‑氯‑5‑三氟甲基吡啶的过程中采用氯化反应、氟化反应结合获得产品，并经过高效提纯，能够保证产品的产率与质量。

Description

一种2-氯-5-三氟甲基吡啶合成方法及系统
技术领域
本发明涉及化学合成技术领域，尤其是一种2-氯-5-三氟甲基吡啶合成方法及系统。
背景技术
2-氯-5-三氟甲基吡啶是一种化学物质，其外观与性状为白色半固体，主要用于农用化学品如精吡氟禾草灵和医药品的生产。2-氯-5-三氟甲基吡啶产品一般储存于阴凉、通风的库房，应与氧化剂、食用化学品分开存放，切忌混储。
目前在进行2-氯-5-三氟甲基吡啶的合成时通常采用以3-甲基吡啶为原料先进行氯化得2-氯-5-三氯甲基吡啶,再进一步进行氟化而得到产品;也可以用3-甲基吡啶为原料,在催化剂存在下进行氟氯化反应而得到产品。
利用现有的方法制备2-氯-5-三氟甲基吡啶时通常存在产率低，合成反应后的产物分离提纯率低，排放存在大量污染物的问题，因此现有的制备2-氯-5-三氟甲基吡啶的合成方法不能有效地满足越来越高的生产要求。
发明内容
本发明为解决上述技术问题之一，所采用的技术方案是：一种2-氯-5-三氟甲基吡啶合成方法，包括如下步骤：S1：准备原料：将N-氧-3-甲基吡啶原料投入产品合成系统内部，同时投入催化剂至产品合成系统内部；S2：氯化反应：向上述产品合成系统内继续投入苯甲酰氯，经过氯化反应产生2-氯-5-甲基吡啶；S3：向上述所得的2-氯-5-甲基吡啶产品中投入引发剂、充足的催化剂，并控制引发反应得到初品2-氯-5-三氯甲基吡啶；S4：通过对上述所得物进行精馏并提纯后得到精品2-氯-5-三氯甲基吡啶；S5：二次分离提纯2-氯-5-三氯甲基吡啶待用S6：氟化反应：将上述二次分离提纯后的2-氯-5-三氯甲基吡啶、五氟化碘、促进剂投入至合成系统内进行氟化反应，得含有2-氯-5-三氟甲基吡啶的粗品溶液；S7：将粗品溶液转入产品合成系统内部的下游工序进行纯化，得到精品2-氯-5-三氟甲基吡啶。
优选地，所述S3中的催化剂作为相转移催化剂使用，所述S4中的催化剂为十六烷基三甲基溴化铵或四丁基溴化铵中的一种。
优选地，所述氟化反应的反应温度为-20～-10℃、反应时间为36-48h。
优选地，所述S3步骤中的引发剂采用过氧化环己酮。
优选地，所述S1步骤中的催化剂为五氧化二锑或三氧化二铝。
优选地，所述S6步骤中的2-氯-5-三氯甲基吡啶、五氟化碘的重量比为5-10：1。
一种2-氯-5-三氟甲基吡啶合成系统，所述2-氯-5-三氟甲基吡啶合成系统为权利要求1-6中任意一项所述的产品合成系统，包括如下步骤：包括一密封设置的氯化反应釜组件，在所述氯化反应釜组件，在所述氯化反应釜组件的下游连接有一氟化反应釜组件，在所述氯化反应釜组件与所述氯化反应釜组件之间设有一提纯处理组件，在所述氯化反应釜组件、所述氟化反应釜组件的顶部分别设置有一氯化进料处理机构、氟化进料处理机构，所述氯化进料处理机构用于实现将物料粒径处理合格后并输送至氯化反应釜组件内部，所述氟化进料处理机构用于实现将物料粒径处理合格后并输送至所述氟化反应釜组件内部，在所述氟化反应釜组件的出料口设置有一产品纯化组件。
优选地，所述氯化反应釜组件包括一密封设置的氯化反应釜体，在所述氯化反应釜体的顶部设置有第一压力表、第一温控器、第一检修口、氯化进料口，所述氯化进料口的顶部与所述氯化进料处理机构的输出端相连接，所述氯化反应釜体的出料口与所述提纯处理组件的进口相连。
优选地，所述氟化反应釜组件包括一密封设置的氟化反应釜体，在所述氟化反应釜体的顶部设置有第二压力表、第二温控器、第二检修口、第一氟化进料口、第二氟化进料口，所述第一氟化进料口的顶部与所述氟化进料处理机构的出料口相连接，所述第二氟化进料口与所述提纯处理组件的出口相连，所述氟化反应釜体的出口与所述产品纯化组件的进口相连。
优选地，所述提纯处理组件包括一与所述氯化反应釜体的出口相连接并用于接收来自氯化反应釜体输出的初品2-氯-5-三氯甲基吡啶的蒸馏釜，在所述蒸馏釜的下游连接有一次提纯设备，在所述一次提纯设备的下游连接有二次提纯设备，所述二次提纯设备的出口与所述氟化反应釜体的第二氟化进料口相连。
优选地，产品纯化组件包括一重结晶纯化设备，所述重结晶纯化设备的进口与所述氟化反应釜体的出口相连。
优选地，在各出口与进口位置处均安装有控制阀，各相连相邻的零部件之间输送物料通过动力泵提供动力。
优选地，所述氯化进料处理机构与所述氟化进料处理机构为结构相同的进料处理机构，所述进料处理机构包括一倾斜设置的矩形进料管，在所述矩形进料管的进料口高于所述矩形进料管的出料口，所述矩形进料管的出料口与所述氟化反应釜体的第一氟化进料口相连通设置，在所述矩形进料管内安装有一对辊进料组件，所述对辊进料组件用于实现控制进料速度，在所述对辊进料组件的下部的所述矩形进料管内安装有一精细进料控制组件，所述对辊进料组件、所述精细进料控制组件分别通过两个第一进料电机、两个第二进料电机提供驱动动力；两所述第一进料电机、两所述第二进料电机均固定安装在所述矩形进料管的外侧壁上。
所述对辊进料组件包括两相对设置的进料辊，两所述进料辊的相对侧壁之间设置有控制物料落下的粉碎下料空间，各所述进料辊分别于对应位置处的所述第一进料电机的电机轴相连。
优选地，所述精细进料控制组件包括两相对设置的磨料辊，两所述磨料辊分别设置在所述进料辊的下方，两所述磨料辊通过对转实现对被上述进料辊粉碎后的物料进行挤料进料，各所述磨料辊分别与对应位置处的所述第二进料电机的电机轴相连。
本发明的有益效果体现在：
1、本法利用N-氧-3-甲基吡啶为原料制备2-氯-5-三氟甲基吡啶，原料来源容易，成本较低；
2、本法在合成2-氯-5-三氟甲基吡啶的过程中采用氯化反应、氟化反应结合获得产品，并经过高效提纯，能够保证产品的产率与质量；
3、在进行物料的投入时不限制材料的状态，通过2-氯-5-三氟甲基吡啶合成系统能够快速的实现粉碎、定量的投入物料，保证反应组分的有效控制。
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍。在所有附图中，类似的元件或部件一般由类似的附图标记标识。附图中，各元件或部件并不一定按照实际的比例绘制。
图1为本发明的局部剖视结构示意图。
图2为本发明的对辊进料组件的安装位置关系结构示意图。
图3为本发明的精细进料控制组件的安装位置关系结构示意图。
图中，1氯化反应釜组件；101、氯化反应釜体；102、第一压力表；103、第一温控器；104、第一检修口；105、氯化进料口；2、氟化反应釜组件；201、氟化反应釜体；202、第二压力表；203、第二温控器；204、第二检修口；205、第一氟化进料口；206、第二氟化进料口； 3、提纯处理组件；301、蒸馏釜；302、一次提纯设备；303、二次提纯设备；4、氯化进料处理机构；5、氟化进料处理机构；6、产品纯化组件；601、重结晶纯化设备；7、矩形进料管；8、对辊进料组件；801、进料辊；9、精细进料控制组件；901、磨料辊；10、第一进料电机；11、第二进料电机。
具体实施方式
下面将结合附图对本发明技术方案的实施例进行详细的描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，因此只作为示例，而不能以此来限制本发明的保护范围。
如图1-3中所示，一种2-氯-5-三氟甲基吡啶合成方法，包括如下步骤：S1：准备原料：将N-氧-3-甲基吡啶原料投入产品合成系统内部，同时投入催化剂至产品合成系统内部；S2：氯化反应：向上述产品合成系统内继续投入苯甲酰氯，经过氯化反应产生2-氯-5-甲基吡啶；S3：向上述所得的2-氯-5-甲基吡啶产品中投入引发剂、充足的催化剂，并控制引发反应得到初品2-氯-5-三氯甲基吡啶；S4：通过对上述所得物进行精馏并提纯后得到精品2-氯-5-三氯甲基吡啶；S5：二次分离提纯2-氯-5-三氯甲基吡啶待用S6：氟化反应：将上述二次分离提纯后的2-氯-5-三氯甲基吡啶、五氟化碘、促进剂投入至合成系统内进行氟化反应，得含有2-氯-5-三氟甲基吡啶的粗品溶液；S7：将粗品溶液转入产品合成系统内部的下游工序进行纯化，得到精品2-氯-5-三氟甲基吡啶。
在此利用N-氧-3-甲基吡啶为原料制备2-氯-5-三氟甲基吡啶，原料来源容易，成本较低，采用氯化反应、氟化反应结合获得产品，并经过高效提纯，能够保证产品的产率与质量，在纯化的工序中采用多次纯化的操作能够有效的保证所得产品的纯净度。
优选地，所述S3中的催化剂作为相转移催化剂使用，所述S4中的催化剂为十六烷基三甲基溴化铵或四丁基溴化铵中的一种。
优选地，所述氟化反应的反应温度为-20～-10℃、反应时间为36-48h，控制反应温度与时间可以更好的保证反应的充分性。
优选地，所述S3步骤中的引发剂采用过氧化环己酮。
优选地，所述S1步骤中的催化剂为五氧化二锑或三氧化二铝。
优选地，所述S6步骤中的2-氯-5-三氯甲基吡啶、五氟化碘的重量比为5-10：1。
一种2-氯-5-三氟甲基吡啶合成系统，所述2-氯-5-三氟甲基吡啶合成系统为权利要求1-6中任意一项所述的产品合成系统，其特征在于：包括一密封设置的氯化反应釜组件1，在所述氯化反应釜组件1，在所述氯化反应釜组件1的下游连接有一氟化反应釜组件2，在所述氯化反应釜组件1与所述氯化反应釜组件1之间设有一提纯处理组件3，在所述氯化反应釜组件1、所述氟化反应釜组件2的顶部分别设置有一氯化进料处理机构4、氟化进料处理机构5，所述氯化进料处理机构4用于实现将物料粒径处理合格后并输送至氯化反应釜组件1内部，所述氟化进料处理机构5用于实现将物料粒径处理合格后并输送至所述氟化反应釜组件2内部，在所述氟化反应釜组件2的出料口设置有一产品纯化组件6。
通过氯化进料处理机构4进入氯化反应釜组件1的物料可以快速的实现粉碎，保证物料进入后的反应效率。
同时控制反应温度与时间后可以使得氟化反应釜组件2内部得到中间产物，然后利用提纯处理组件3对中间产物进行提纯后作为下一反应的原料，在氟化反应釜组件2进行充分的反应，最终得到所需产品经过产品纯化组件6的处理来实现最终产品，同样的通过氟化进料处理机构5进入氟化反应釜组件2的物料也可以根据需要实现不同程度的粉碎，从而有利于后续反应中与其他物料的充分接触，提高反应效率。
优选地，所述氯化反应釜组件1包括一密封设置的氯化反应釜体101，在所述氯化反应釜体101的顶部设置有第一压力表102、第一温控器103、第一检修口104、氯化进料口105，所述氯化进料口105的顶部与所述氯化进料处理机构4的输出端相连接，所述氯化反应釜体101的出料口与所述提纯处理组件3的进口相连。
通过第一压力表102、第一温控器103可以控制氯化反应釜体101内部的温度与气压，从而保证反应的高效性。
优选地，所述氟化反应釜组件2包括一密封设置的氟化反应釜体201，在所述氟化反应釜体201的顶部设置有第二压力表202、第二温控器203、第二检修口204、第一氟化进料口205、第二氟化进料口206，所述第一氟化进料口205的顶部与所述氟化进料处理机构5的出料口相连接，所述第二氟化进料口206与所述提纯处理组件3的出口相连，所述氟化反应釜体201的出口与所述产品纯化组件6的进口相连。
通过第二压力表202、第二温控器203可以控制氟化反应釜体201内部的温度与气压，从而保证反应的高效性。
优选地，所述提纯处理组件3包括一与所述氯化反应釜体101的出口相连接并用于接收来自氯化反应釜体101输出的初品2-氯-5-三氯甲基吡啶的蒸馏釜301，在所述蒸馏釜301的下游连接有一次提纯设备302，在所述一次提纯设备302的下游连接有二次提纯设备303，所述二次提纯设备303的出口与所述氟化反应釜体201的第二氟化进料口206相连。
在进行初品2-氯-5-三氯甲基吡啶的提纯时通过蒸馏与纯化可以有效的保证提纯的效果，使其满足使用需求。
优选地，产品纯化组件6包括一重结晶纯化设备601，所述重结晶纯化设备601的进口与所述氟化反应釜体201的出口相连。
通过重结晶的方式实现提纯过滤，可以有效的提高所得产物的纯度。
优选地，在各出口与进口位置处均安装有控制阀（图中未示出），各相连相邻的零部件之间输送物料通过动力泵（图中未示出）提供动力，保证物料转运的流畅性。
优选地，所述氯化进料处理机构4与所述氟化进料处理机构5为结构相同的进料处理机构，所述进料处理机构包括一倾斜设置的矩形进料管7，在所述矩形进料管7的进料口高于所述矩形进料管7的出料口，所述矩形进料管7的出料口与所述氟化反应釜体201的第一氟化进料口205相连通设置，在所述矩形进料管7内安装有一对辊进料组件8，所述对辊进料组件8用于实现控制进料速度，在所述对辊进料组件8的下部的所述矩形进料管7内安装有一精细进料控制组件9，所述对辊进料组件8、所述精细进料控制组件9分别通过两个第一进料电机10、两个第二进料电机11提供驱动动力；两所述第一进料电机10、两所述第二进料电机11均固定安装在所述矩形进料管7的外侧壁上。
进料处理机构通过对辊进料组件8可以实现对置入的颗粒或者块状的物料进行快速的挤压粉碎，从而保证进入的物料能够充分的粉碎，提高物料反应效果与效率。
对辊进料组件8进行初步的对辊粉碎，精细进料控制组件9实现二次磨料粉碎，从而进一步的提高粉碎细度与效果，实现超细粉碎物料的投入。
所述对辊进料组件8包括两相对设置的进料辊801，两所述进料辊801的相对侧壁之间设置有控制物料落下的粉碎下料空间，各所述进料辊801分别于对应位置处的所述第一进料电机10的电机轴相连。
优选地，所述精细进料控制组件9包括两相对设置的磨料辊901，两所述磨料辊901分别设置在所述进料辊801的下方，两所述磨料辊901通过对转实现对被上述进料辊801粉碎后的物料进行挤料进料，各所述磨料辊901分别与对应位置处的所述第二进料电机11的电机轴相连。
各个进料辊801、磨料辊901均单独动力控制，可以更有效的保证动力的充足性，同时各个第一进料电机10、第二进料电机11可以实现正反转，当遇到无法粉碎的杂质是可以控制对应的第一进料电机10的旋转反向来实现吐料，减少对进料辊801的损坏。
以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围，其均应涵盖在本发明的权利要求和说明书的范围当中；对于本技术领域的技术人员来说，对本发明实施方式所做出的任何替代改进或变换均落在本发明的保护范围内。
本发明未详述之处，均为本技术领域技术人员的公知技术。

Claims (10)

1.一种2-氯-5-三氟甲基吡啶合成方法，其特征在于：包括如下步骤：
S1：准备原料：
将N-氧-3-甲基吡啶原料投入产品合成系统内部，同时投入催化剂至产品合成系统内部；
S2：氯化反应：
向上述产品合成系统内继续投入苯甲酰氯，经过氯化反应产生2-氯-5-甲基吡啶；
S3：向上述所得的2-氯-5-甲基吡啶产品中投入引发剂、充足的催化剂，并控制引发反应得到初品2-氯-5-三氯甲基吡啶；
S4：通过对上述所得物进行精馏并提纯后得到精品2-氯-5-三氯甲基吡啶；
S5：二次分离提纯2-氯-5-三氯甲基吡啶待用
S6：氟化反应：
将上述二次分离提纯后的2-氯-5-三氯甲基吡啶、五氟化碘、促进剂投入至合成系统内进行氟化反应，得含有2-氯-5-三氟甲基吡啶的粗品溶液；
S7：将粗品溶液转入产品合成系统内部的下游工序进行纯化，得到精品2-氯-5-三氟甲基吡啶。
2.根据权利要求1所述的一种2-氯-5-三氟甲基吡啶合成方法，其特征在于：所述S3中的催化剂作为相转移催化剂使用，所述S4中的催化剂为十六烷基三甲基溴化铵或四丁基溴化铵中的一种。
3.根据权利要求1所述的一种2-氯-5-三氟甲基吡啶合成方法，其特征在于：所述氟化反应的反应温度为-20～-10℃、反应时间为36-48h。
4.根据权利要求1所述的一种2-氯-5-三氟甲基吡啶合成方法，其特征在于：所述S3步骤中的引发剂采用过氧化环己酮。
5.根据权利要求1所述的一种2-氯-5-三氟甲基吡啶合成方法，其特征在于：所述S1步骤中的催化剂为五氧化二锑或三氧化二铝。
6.根据权利要求1所述的一种2-氯-5-三氟甲基吡啶合成方法，其特征在于：所述S6步骤中的2-氯-5-三氯甲基吡啶、五氟化碘的重量比为5-10：1。
7.一种2-氯-5-三氟甲基吡啶合成系统，所述2-氯-5-三氟甲基吡啶合成系统为权利要求1-6中任意一项所述的产品合成系统，其特征在于：包括一密封设置的氯化反应釜组件，在所述氯化反应釜组件，在所述氯化反应釜组件的下游连接有一氟化反应釜组件，在所述氯化反应釜组件与所述氯化反应釜组件之间设有一提纯处理组件，在所述氯化反应釜组件、所述氟化反应釜组件的顶部分别设置有一氯化进料处理机构、氟化进料处理机构，所述氯化进料处理机构用于实现将物料粒径处理合格后并输送至氯化反应釜组件内部，所述氟化进料处理机构用于实现将物料粒径处理合格后并输送至所述氟化反应釜组件内部，在所述氟化反应釜组件的出料口设置有一产品纯化组件。
8.根据权利要求7所述的一种2-氯-5-三氟甲基吡啶合成系统，其特征在于：所述氯化反应釜组件包括一密封设置的氯化反应釜体，在所述氯化反应釜体的顶部设置有第一压力表、第一温控器、第一检修口、氯化进料口，所述氯化进料口的顶部与所述氯化进料处理机构的输出端相连接，所述氯化反应釜体的出料口与所述提纯处理组件的进口相连。
9.根据权利要求8所述的一种2-氯-5-三氟甲基吡啶合成系统，其特征在于：所述氟化反应釜组件包括一密封设置的氟化反应釜体，在所述氟化反应釜体的顶部设置有第二压力表、第二温控器、第二检修口、第一氟化进料口、第二氟化进料口，所述第一氟化进料口的顶部与所述氟化进料处理机构的出料口相连接，所述第二氟化进料口与所述提纯处理组件的出口相连，所述氟化反应釜体的出口与所述产品纯化组件的进口相连。
10.根据权利要求9所述的一种2-氯-5-三氟甲基吡啶合成系统，其特征在于：所述提纯处理组件包括一与所述氯化反应釜体的出口相连接并用于接收来自氯化反应釜体输出的初品2-氯-5-三氯甲基吡啶的蒸馏釜，在所述蒸馏釜的下游连接有一次提纯设备，在所述一次提纯设备的下游连接有二次提纯设备，所述二次提纯设备的出口与所述氟化反应釜体的第二氟化进料口相连。
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