CN112408420A - 一种含高碳氯氟化钾盐联产氟化钾的工艺方法 - Google Patents

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严永生
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01C—AMMONIA; CYANOGEN; COMPOUNDS THEREOF
    • C01C1/00—Ammonia; Compounds thereof
    • C01C1/16—Halides of ammonium
    • C01C1/164—Ammonium chloride
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01D—COMPOUNDS OF ALKALI METALS, i.e. LITHIUM, SODIUM, POTASSIUM, RUBIDIUM, CAESIUM, OR FRANCIUM
    • C01D3/00—Halides of sodium, potassium or alkali metals in general
    • C01D3/02—Fluorides

Abstract

本发明公开了一种含高碳氯氟化钾盐联产氟化钾的工艺方法,其中将含有机物含量高的氟化钾和氯化钾通过多道工艺分离，提纯，干燥成氟化钾和氯化氨等物质。消耗氟硅酸，副产二氧化硅。

Description

一种含高碳氯氟化钾盐联产氟化钾的工艺方法
技术领域
本发明涉及一种含高碳氯氟化钾盐联产氟化钾的工艺方法，属于精细化学品领域。
背景技术
氟硅酸钾属于氢氟酸工艺中副产物，又称硅氟氢酸。无水物是无色气体，不稳定，易分解为四氟化硅和氟化氢。水溶液无色，呈强酸性反应。有腐蚀性，能侵蚀玻璃。保存于蜡制或塑料制等容器中。浓溶液冷却时析出无色二水物的晶体，熔点19℃。氟硅酸有消毒性能。用于制氟硅酸盐和冰晶石，并用于电镀、啤酒消毒、木材防腐等。由二氧化硅溶解于氢氟酸中或混和石英粉、氟化钙和浓硫酸后加热而制得。也可从磷肥厂中分解磷矿时逸出的四氟化硅气体用水吸收而得。
常规的做法是采用采用氢氧化钾和氢氧化钠中和产生氟硅酸钠或者钾盐。氟硅酸钾或者氟硅酸钠经济价值低。传统生产氟化钾的方法多是采用氢氧化钾-氢氟酸中和法反应制得，传统工艺中的氢氟酸主要由莹石和硫酸反应制得，传统工艺需要消耗宝贵的资源莹石，氢氟酸成本相当高。采用联合制法，大幅度降低了氟化钾有机碳的含量。提高了经济效益。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对当前氟化钾有机碳含量高的工艺，采用多种提纯手段解决有机碳含量高的问题。
为解决上述技术问题，本发明采取如下技术方案：
一种含高碳氯氟化钾盐联产氟化钾的工艺方法，它包括如下步骤：它包括如下步骤：
一、溶解：通过加水溶解，氟化钾和氯化钾通过离心泵分离，氯化钾固体溶于水通过活性炭吸附后到中间罐，氟化钾母液经过蒸发，结晶后，晶浆通过离心后，晶体到下一步溶解，离心后母液到母液槽；
二、氟化钾再生：将氢氟酸和氯化钾通入阳离子交换树脂柱，钾离子和氟离子结合成氟化钾，氢离子和氯离子结合产生盐酸溶液，氟化钾溶液和氟化钾晶体一起在溶解釜中溶解；
三、氟硅酸反应：将氟硅酸和液氨和水反应，通过板压，滤液是氟化铵，滤渣是二氧化硅，氟化铵经过沉降后，上清液经过精密过滤器到中间罐；
四、氯化铵反应：氟化铵与盐酸通入离子交换柱反应后，产生氯化铵和氢氟酸，氢氟酸到第二部氟化钾再生过程中参与反应，氯化铵进入蒸发器进行蒸发浓缩；
五、氟化钾浓缩：第二步骤产生的氟化钾经过电渗析浓缩成氟化钾浓缩液，在保温釜保温，进入到喷雾塔进行干燥；
六、旋风分离和包装：将喷雾干燥的氟化钾通过传料带到料包里，称重打包；
七、氯化铵经过蒸发器蒸发，离心，氯化铵固体经过喷雾塔干燥分离成氯化铵固体。
所述高碳含氟化钾盐联产氟化钾回收氯化钾的工艺方法，树脂采用阳离子交换树脂，物料氯化钾和氢氟酸在树脂端参与反应，生成两种物料氟化钾和盐酸，其中盐酸参与氟化铵的反应。
所述的一种含高碳氯氟化钾盐联产氟化钾的工艺方法，氯化铵反应过程中，树脂采用阳离子交换树脂，物料氟化铵和盐酸在树脂端参与反应，生成两种物料氯化铵和氢氟酸，其中氢氟酸参与氟化钾再生的反应。
述的一种含高碳氯氟化钾盐联产氟化钾的工艺方法，氯化钾浓缩采用电渗析浓缩或者降膜蒸发的工艺，电渗析采用单套或者多套电渗析单独使用或串联或并联联合使用对含铍溶液进行浓缩。
具体实施方式
实施例1：
高碳含氟化钾盐联产氟化钾回收氯化钾的工艺方法，它包括如下步骤：它包括如下步骤：
一、溶解：氟化钾和氯化钾混合物通过加水溶解，氟化钾和氯化钾通过离心泵分离，氯化钾固体溶于水通过活性炭吸附后到中间罐，氟化钾母液经过蒸发，结晶后，晶浆通过离心后，晶体到下一步溶解，离心后母液到母液槽；
二、氟化钾再生：将氢氟酸和氯化钾通入阳离子交换树脂柱，钾离子和氟离子结合成氟化钾，氢离子和氯离子结合产生盐酸溶液。氟化钾溶液和氟化钾晶体一起在溶解釜中溶解；
三、氟硅酸反应：将氟硅酸和液氨和水反应，通过板压，滤液是氟化铵，滤渣是二氧化硅，氟化铵经过沉降后，上清液经过精密过滤器到中间罐；
四、氯化铵反应：氟化铵与盐酸通入离子交换柱反应后，产生氯化铵和氢氟酸，氢氟酸到第二部氟化钾再生过程中参与反应，氯化铵进入蒸发器进行蒸发浓缩；
五、氟化钾浓缩：第二步骤产生的氟化钾经过电渗析浓缩成氟化钾浓缩液，在保温釜保温，进入到喷雾塔进行干燥；
六、旋风分离和包装：将喷雾干燥的氟化钾通过传料带到料包里，称重打包；
七、氯化铵经过蒸发器蒸发，离心，氯化铵固体经过喷雾塔干燥分离成氯化铵固体。
其中树脂采用阳离子交换树脂，物料氯化钾和氢氟酸在树脂端参与反应，生成两种物料氟化钾和盐酸，其中盐酸参与氟化铵的反应。
其中化铵反应过程中，树脂采用阳离子交换树脂，物料氟化铵和盐酸在树脂端参与反应，生成两种物料氯化铵和氢氟酸，其中氢氟酸参与氟化钾再生的反应。
氯化钾浓缩采用电渗析浓缩，电渗析采用单套或者多套电渗析单独使用或串联或并联联合使用对含铍溶液进行浓缩。

Claims (4)

1.一种含高碳氯氟化钾盐联产氟化钾的工艺方法，其特征在于，它包括如下步骤：它包括如下步骤：
⑴、溶解：通过加水溶解，氟化钾和氯化钾通过离心泵分离，氯化钾固体溶于水通过活性炭吸附后到中间罐，氟化钾母液经过蒸发，结晶后，晶浆通过离心后，晶体到下一步溶解，离心后母液到母液槽；
⑵、氟化钾再生：将氢氟酸和氯化钾通入阳离子交换树脂柱，钾离子和氟离子结合成氟化钾，氢离子和氯离子结合产生盐酸溶液，氟化钾溶液和氟化钾晶体一起在溶解釜中溶解；
⑶、氟硅酸反应：将氟硅酸和液氨和水反应，通过板压，滤液是氟化铵，滤渣是二氧化硅，氟化铵经过沉降后，上清液经过精密过滤器到中间罐；
⑷、氯化铵反应：氟化铵与盐酸通入离子交换柱反应后，产生氯化铵和氢氟酸，氢氟酸到第二部氟化钾再生过程中参与反应，氯化铵进入蒸发器进行蒸发浓缩；
⑸、氟化钾浓缩：第二步骤产生的氟化钾经过电渗析浓缩成氟化钾浓缩液，在保温釜保温，进入到喷雾塔进行干燥；
⑹、旋风分离和包装：将喷雾干燥的氟化钾通过传料带到料包里，称重打包；
⑺、氯化铵经过蒸发器蒸发，离心，氯化铵固体经过喷雾塔干燥分离成氯化铵固体。
2.根据权利要求1所述高碳含氟化钾盐联产氟化钾回收氯化钾的工艺方法，其特征是：树脂采用阳离子交换树脂，物料氯化钾和氢氟酸在树脂端参与反应，生成两种物料氟化钾和盐酸，其中盐酸参与氟化铵的反应。
3.根据权利要求1所述的一种含高碳氯氟化钾盐联产氟化钾的工艺方法，其特征是：其特征是：氯化铵反应过程中，树脂采用阳离子交换树脂，物料氟化铵和盐酸在树脂端参与反应，生成两种物料氯化铵和氢氟酸，其中氢氟酸参与氟化钾再生的反应。
4.根据权利要求1所述的一种含高碳氯氟化钾盐联产氟化钾的工艺方法，其特征是：氯化钾浓缩采用电渗析浓缩或者降膜蒸发的工艺，电渗析采用单套或者多套电渗析单独使用或串联或并联联合使用对含铍溶液进行浓缩。
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CN116354365A (zh) * 2023-03-14 2023-06-30 衢州诺尔化工科技有限公司 一种氟硅酸法制氟化钾精制的方法

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CN116354365A (zh) * 2023-03-14 2023-06-30 衢州诺尔化工科技有限公司 一种氟硅酸法制氟化钾精制的方法
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