CN112403410B - 一种多用途的微胶囊制备装置及方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种实验装置技术领域，尤其涉及一种多用途的微胶囊制备装置及方法。该装置是利用可编程控制器设计的一种制备微胶囊的多用途机器，可用于正滴法和反滴法制备微胶囊。该装置由开关组、可编程控制器、推进控制器、继电器组成控制系统，来控制由推进器、推进罐、电动三通球阀、水泵、磁力搅拌器组成的运行系统，使得微胶囊制备试剂在由单向阀、滴头、储液罐、反应罐、滤网、胶囊储罐、滤桶和中间的连接水管组成的管道反应系统中流通运行并完成微胶囊的制备。可编程控制器可以根据需要编程，控制整个微胶囊制备过程，自动化程度高，可自动一步完成，也可分步完成。

Description

一种多用途的微胶囊制备装置及方法

技术领域

本发明涉及一种实验装置技术领域，特别涉及一种多用途的微胶囊制备装置及方法。

背景技术

微胶囊是一种用膜材料把固体或液体包裹形成微小粒子的技术，得到的微小粒子大小在微米或毫米范围。微胶囊技术的优势在于形成的微胶囊，使得被包裹物与外界环境隔离而得到保护，但又可以在适当条件下，壁材被破坏时释放出来。这样，就可以将原本不能共存的物质，做到一个产品体系中，在条件合适时发挥作用。

由于现代科学技术的发展，微胶囊在工业、农业、医药生产中，具有越来越重要的地位，起到隔离、增溶、掩味、缓释、延长保质期等作用。

在农业生产中，微胶囊可用于某些化肥的生产。比如，作为农作物营养素的硅素，一般呈碱性，与氮肥混合时会发生化学反应损失两者的营养作用，因此不能复合，施肥时只能分时单独使用，增加大量成本，也阻碍硅素化肥的推广应用。为实现硅素与氮磷钾养分的复合，采用微胶囊技术，将硅素封装进微胶囊中，与氮素隔离，从而形成复合肥。在化学品生产中，某些物质在应用体系中溶解度低，相容性差，难以在应用体系中达到需要的浓度，这时候，需要用微胶囊技术，将该溶质封装入微胶囊中，使其在应用体系的溶液中实现良好的分散，提高该物质的浓度。在医药生产中，有时候需要遮盖某些产品的味道或者气味，使其较易于被使用者接受，通过微胶囊化后，可以将药物包覆起来，达到遮盖药品的味道或者气味的需求，或者使用缓释材料作胶囊外壁以起到延缓释放或者延长保质期的作用，等等。

在微胶囊的生产中，作为微胶囊壁的使用材料，海藻酸钙凝胶因其制备简易和良好的生物相容性，成为研究最多的生物凝胶之一，作为药物缓释载体、酶固定化载体、细胞固定化多批次发酵载体及微生物降解有机废物载体等方面有着广泛的应用。传统微胶囊制备的正滴法是将海藻酸盐和溶质混匀后滴入钙盐溶液中，钙离子向液滴内扩散并与海藻酸盐反应形成实心的凝胶球，将溶质包埋在凝胶中。传统微胶囊制备的反滴法是将钙盐与增稠剂混合，滴入海藻酸盐溶液中，通过钙离子向外围扩散并与海藻酸盐反应，形成一层凝胶薄膜包裹液芯，从而制得中空的微囊。在生物产品中，反滴法制得的微囊不仅具良好的生物相容性、制备简单、成本低廉、机械强度高等优点，而且其液态内核比正滴法制得的海藻酸钙凝胶颗粒具有有更好的传质性能。

现有实验室用于测试的海藻酸钙胶囊，不管是用正滴法还是反滴法制得，通常都是用手工的方法完成。小批量制作时，条件一致性比较差，人工工作强度大。

发明内容

为了解决上述的技术问题，本发明的第一个目的是利用可编程控制器设计了一种可完成微胶囊制备的机器，可以随时调整各种参数，实现很好的重复性，条件一致性好，为小批量制备微胶囊提供技术支持；进一步，本发明的第二个目的是提供上述的一种微胶囊制备的方法-正滴法；本发明的第三个目的是提供上述的一种微胶囊制备的方法-反滴法。

以下结合说明书附图来说明本发明；

为了实现上述的第一个目的，本发明采用了以下的技术方案：

本发明所述的一种多用途的微胶囊制备装置，由开关组1、可编程控制器3、推进控制器2、继电器4组成控制系统；由推进器5、推进罐6、电动三通球阀21-25、水泵30、水泵31、磁力搅拌器10组成运行系统；由单向阀7、滴头8、储液罐11、储液罐12、储液罐13、储液罐17、储液罐18、储液罐19、反应罐16、滤网9、胶囊储罐14、滤桶15和中间的连接水管组成管道反应系统；

上述的控制系统、运行系统、管道反应系统组成一个完整的系统装置；

可编程控制器3可以根据需要编制不同的程序，以适应不同的试剂，实现不同用途的实心和空心微胶囊的自动制备；

可编程控制器3在程序的运行过程中，可以根据开关组1提供的各个按钮输入信号，来选择和改变运行模式，实现胶囊制备各步骤的分步运行和重复循环运行，满足不同场合的运行需求；

可编程控制器3可以根据程序的需要给推进控制器2发送启动信号，同时也接收来自推进控制器2的状态信号；推进控制器2一旦启动，能自动控制推进器5的前进后退运动，进而控制推进罐6中的活塞的前进后退；

可编程控制器3可以直接控制电动三通球阀21、电动三通球阀22、电动三通球阀23、电动三通球阀24和电动三通球阀25的运行，实现液体在不同管路的定向流动；

可编程控制器3可以通过继电器4控制任意电压的水泵30、水泵31和磁力搅拌器10；

推进器5可匹配安装各种尺寸的推进罐6和相应的活塞；

推进罐6连接两个不同方向的单向阀7，一个单向阀7连接储液罐19，只允许活塞后退时液体从储液罐19单向吸入推进罐6内；另一个单向阀7连接滴头8，只允许活塞前进时液体从推进罐6单向流向滴头8并滴出；

滴头8可以选择各种不同孔径；

胶囊储罐14是一个可以进行抽真空的密封灌，该密封罐内包含一个滤筒15，密封罐顶部有一根进水管，进水管的一头塞入滤筒15内部，另一头连接反应罐16；密封罐侧部有一根出水管，出水管的一头位于胶囊储罐14内滤筒15的外部，另一头连接电动三通球阀23；滤筒15用于收集胶囊；

反应罐16底部由电磁搅拌器10提供搅拌动力，反应罐16上方设置有滴加反应液的滴头8，可以实现边滴边搅拌的功能。

为了实现上述的第二个目的，本发明采用了以下的技术方案：

上述的一种微胶囊制备的方法-正滴法，该方法包括以下步骤：

1)准备反应液A和B。配制好所需浓度的A液和B液，分别加入储液罐13和储液罐19中；

作为优选，反应液A的主要成分是钙盐溶液，反应液B的主要成分是海藻酸盐溶液；

2)在可编程控制器3上设计运行程序并开启。根据需求在可编程控制器3上设计好的程序，开启开关组1中的开关，启动可编程控制器3，可编程控制器3发出信号调节球阀21、22和23的转向，同时启动继电器4开启水泵30，将储液罐13中一定量的反应液A泵入反应罐16中，开启磁力搅拌器10；同时，可编程控制器3启动推进控制器2使得推进器5后退带动推进罐6中的活塞后退，储液罐19中反应液B通过单向阀7吸入推进罐6中；

3)微胶囊制备。推进器5推动推进罐6中的活塞前进，使得反应液B通过带有单向阀的滴头8滴入反应罐16中，推进结束后，根据需要，在磁力搅拌下再继续反应若干分钟，形成实心胶囊；

4)微胶囊回收。可编程控制器3调节电动三通球阀23、启动水泵30，使得反应罐16的液体在滤桶15、胶囊储罐14、电动三通球阀23、水泵30和反应罐16之间形成循环，最终将胶囊截留于滤桶15中；

5)微胶囊清洗。可编程控制器3调节电动三通球阀21、电动三通球阀22和电动三通球阀23，并开启水泵30，将储液罐12中的清洗剂泵入反应罐16中，重复上述步骤4进行胶囊的清洗；然后可编程控制器3调节电动三通球阀24和电动三通球阀25、开启水泵31，将液体排到储液罐17以备后续分析和利用，或者作为废液排到储液罐18中；

6)自动重复执行。根据事先设定的重复次数，可编程控制器3自动重复上述步骤2-5；等待重复次数完成后，打开胶囊储罐14，取出滤桶15中的胶囊。

为了实现上述的第三个目的，本发明采用了以下的技术方案：

上述的一种微胶囊制备的方法-反滴法，该方法包括以下步骤：

1)准备反应液A和B。配制好所需浓度的A液和B液，分别加入储液罐19和13中；

作为优选，反应液A的主要成分是添加增稠剂的钙盐溶液，反应液B的主要成分是海藻酸盐溶液；

2)在可编程控制器3上设计运行程序并开启。根据需求在可编程控制器3上设计好程序，开启开关组1中的开关，启动可编程控制器3，可编程控制器3发出信号调节电动三通球阀21、电动三通球阀22和电动三通球阀23的转向，开启水泵30，将储液罐13中一定量的反应液B泵入反应罐16中，开启磁力搅拌器10；同时，可编程控制器3启动推进控制器2使得推进器5后退带动推进罐6中的活塞后退，储液罐19中反应液A通过单向阀7吸取入推进罐6中；

3)微胶囊制备。推进器5推动推进罐6中的活塞前进，使得反应液A通过带有单向阀的滴头8滴入反应罐16中，推进结束后，根据需要，在磁力搅拌下再继续反应若干分钟，形成空心胶囊；

4)微胶囊一次清洗。可编程控制器3调节电动三通球阀21、电动三通球阀22、电动三通球阀23、电动三通球阀24和电动三通球阀25，使得储液罐12经水泵30到反应罐16的管路开通，反应罐16经水泵31到储液罐17或储液罐18的管路开通，同时可编程控制器3开启水泵30和水泵31，通过控制两个水泵的通断时间，用储液罐12中的清洗液不断冲洗、稀释和排出反应罐16中的反应液，防止微胶囊成团，若剩余的反应液需要进一步分析和利用，则将反应液排出到储液罐17，否则排出到18中废弃；

5)固化反应。可编程控制器3调节电动三通球阀21、电动三通球阀22、电动三通球阀23、电动三通球阀24、电动三通球阀25，使得储液罐11经水泵30到反应罐16的管路开通，反应罐16经水泵31到储液罐11的管路开通，将储液罐11中无增稠剂的钙盐溶液经水泵30加入到反应罐16中，根据需要，反应若干分钟，再经水泵31抽回储液罐11中；

6)微胶囊二次清洗和回收。可编程控制器3调节电动三通球阀21、电动三通球阀22和电动三通球阀23，开启水泵30，将储液罐12中的清洗剂泵入反应罐16中，然后可编程控制器3再调节电动三通球阀23，启动水泵30，使得反应罐16的液体在胶囊储罐14、电动三通球阀23、水泵30和反应罐16之间形成循环，多次循环清洗后，最终一边清洗一边将胶囊截留于滤桶15中。最后，可编程控制器3调节电动三通球阀24和电动三通球阀25，开启水泵31，将液体作为废液排到储液罐18中；

7)自动重复执行。根据事先设定的重复次数，可编程控制器3自动重复上述步骤2-6；等待重复次数完成后，打开胶囊储罐14，取出滤桶15中的胶囊。

上述的一种多用途的微胶囊制备装置及方法，结构紧凑，设计合理。现有的用于测试的海藻酸钙胶囊，不管是用正滴法还是反滴法制得，通常都是用手工的方法完成。小批量制作时，条件一致性比较差，人工工作强度大；使用本发明来制备，自动化程度得到极大提升，条件一致性好，人工工作强度大大下降，只需事先按需编制好程序，按下开关即可自动完成所有步骤，得到所需微胶囊。

附图说明

图1为本发明的结构和流程示意图；

图中：1.开关组；2.推进控制器；3.可编程控制器；4.继电器；5.推进器；6.推进罐；7.单向阀；8.滴头；9.滤网；10.磁力搅拌器；11-13.储液罐；14.胶囊储罐；15.滤桶；16.反应罐；17-19.储液罐；21-25.电动三通球阀；30-31.水泵；

图中黑色细线连接表示电线，灰色粗线连接表示水管。

具体实施方式

下面结合说明书附图、实施例对本发明作进一步的详细说明。下述的实施例并不对本发明作限定作用。

实施例1：设备实例

如图1所示，本发明所述的一种多用途的微胶囊制备装置。如上所述，该装置是一个由控制系统、运行系统、管道反应系统组成的系统装置。具体说明如下：

1)控制系统包括开关组1、可编程控制器3、推进控制器2、继电器4，开关组1连接在可编程控制器3的输入端，可编程控制器3同时与推进控制器2连接，互通信号。当开关组1中的开关打开，电源开启，启动可编程控制器3，发出运行信号；

作为优选，可编程控制器3使用PLC型号FP-1616T/R_M，为24v电源16进16出；作为优选，推进控制器2使用型号CL-01A智能步进伺服电机脉冲发生器；

2)运行系统包括推进器5、推进罐6、电动三通球阀21、电动三通球阀22、电动三通球阀23、电动三通球阀24、电动三通球阀25、水泵30、水泵31、磁力搅拌器10。可编程控制器3向推进控制器2发出运行信号，推进控制器2即控制推进器5，使得推进器5前进或后退带动推进罐6中的活塞的前进或后退；

当推进罐6的活塞后退时，储液罐19中的反应液B经单向阀门7被吸入推进罐6中，当活塞前进时，推进罐6中的反应液B经单向阀门8被推入反应罐16中；

作为优选，推进罐6体积50-150ml；推进器5使用42BYGH60 1.5A两相步进电机；反应罐16体积2-3L；

3)可编程控制器3发出信号调节电动三通球阀21、电动三通球阀22和电动三通球阀23的转向，同时向继电器4发出运行信号开启水泵30，将储液罐13中的一定量的反应液A泵入反应罐16中，并开启磁力搅拌器10；

作为优选，球阀21-25采用24v直流3线两控的三通，水泵30和水泵31功率100w，磁力搅拌器10选用强磁搅拌；

4)微胶囊生成。在磁力搅拌器10的不断搅拌下，反应液A、B在反应罐16中互作生成微胶囊；

5)微胶囊回收。可编程控制器3调节电动三通球阀23、通过继电器4启动水泵30，使得反应罐16内的反应液在滤筒15、胶囊储罐14、电动三通球阀23、水泵30和反应罐16之间形成循环，边循环流通，边将胶囊截留于滤桶15中；

作为优选，滤桶孔径1mm，胶囊储罐为真空罐。

实施例2：海藻酸钙实心胶囊的制备(正滴)

具体步骤如下：

1)准备反应液A和B；

作为优选，反应液A的主要成分是钙盐溶液，反应液B的主要成分是海藻酸盐溶液；

①反应液A的制备：将5g氯化钙充分溶解于1000ml水中，制得反应液A；

②反应液B的制备：将以下表格中试剂按相应的剂量称取后充分溶解于1000ml水中，制得反应液B；

试剂名称	剂量
		1、海藻酸钠	10g
2、菌液	100ml

2)将反应液A加入储液罐13中，反应液B加入储液罐19中；

3)在编程控制器3上按需编程；

4)开启开关组1中的开关，按动可编程控制器3A键调节电动三通球阀21、电动三通球阀22和电动三通球阀23的转向，同时启动继电器4开启100w功率的水泵30，将储液罐13中的反应液A泵取1000ml入反应罐16中，开启磁力搅拌器10；

5)可编程控制器3启动推进控制器2，控制推进器5后退，推进罐6中的活塞跟着后退，吸取储液罐19中反应液B 50ml经单向阀7入推进罐6中；

6)微胶囊制备。可编程控制器3启动推进控制器2，控制推进器5缓慢前进，推进罐6中的活塞也缓慢前进，反应液B经内径3mm滴头8缓慢地滴入反应罐16中，反应液A、B开始互作形成实心胶囊；推进结束后，磁力搅拌器10继续搅拌5分钟，让反应充分完成；

7)微胶囊回收。微胶囊开始制备后，电动三通球阀23、水泵30开启，将反应罐16中的反应液经滤桶15、胶囊储罐14、电动三通球阀23、水泵30和反应罐16之间形成循环流通，将不断产生的微胶囊截留于滤桶15中，边制备边回收；

8)制备完成后，开启电动三通球阀24和水泵31，将剩余的反应液排到储液罐17以备后续分析和利用；

9)微胶囊清洗。开启电动三通球阀21、电动三通球阀22、电动三通球阀23和水泵30，将储液罐12中的清洗剂泵入反应罐16中，重复上述步骤510分钟，进行胶囊的清洗；10分钟后开启电动三通球阀24、电动三通球阀25和水泵31，将液体作为废液排到储液罐18中；

10)以上步骤4)-9)自动执行。执行完成后，打开胶囊储罐14，取出滤桶15中的胶囊；

11)开关组中设置有上述步骤的按钮，如果全部按下，上述步骤可一次性自动完成，也可单独按下个别按钮完成其中的几个步骤，供制微胶囊时调试使用。

实施例3：海藻酸钙空心胶囊的制备(反滴)

具体步骤如下：

1)准备反应液A、反应液B、无增稠剂的钙盐溶液；

作为优选，反应液A的主要成分是添加增稠剂的钙盐溶液，反应液B的主要成分是海藻酸盐溶液；

①反应液A的制备：将20g氯化钙、10.52g玉米粉混于180ml水中，以80度400转/分的速度搅拌糊化20-30分钟，制得反应液A；

②反应液B的制备：将海藻酸钠10g充分溶解于1000ml水中，制得反应液B；

③无增稠剂的钙盐溶液的制备：将20g氯化钙充分溶解于180ml水中，制得无增稠剂的钙盐溶液；

2)将反应液B加入储液罐13中，反应液A加入储液罐19中；

3)在编程控制器上按需编程；

4)开启开关组1中的开关，按动可编程控制器3A键调节电动三通球阀21、电动三通球阀22和电动三通球阀23的转向，同时启动继电器4开启100w功率的水泵30，将储液罐13中的反应液B泵取1000ml入反应罐16中，开启磁力搅拌器10；

5)可编程控制器3启动推进控制器2控制推进器5后退，推进罐6中的活塞后退，吸取储液罐19中反应液A 50ml经单向阀7入推进罐6中；

6)微胶囊制备。可编程控制器3启动推进控制器2，控制推进器5缓慢前进，推进罐6中的活塞跟着缓慢前进，反应液A经内径3mm滴头8缓慢地滴入反应罐16中，在磁力搅拌的持续搅拌下反应液A、B互作形成空心胶囊；推进结束后，磁力搅拌器10继续搅拌5分钟，让反应充分完成；

7)微胶囊一次清洗。开启电动三通球阀21、电动三通球阀22、电动三通球阀23和水泵30，使得储液罐12经水泵30到反应罐16的管路开通，形成循环流通，将储液罐12中的清洗剂不断泵入此循环管路进行冲洗、稀释和排出生成的微胶囊，以防止微胶囊成团，清洗过程持续10分钟；然后开启电动三通球阀24、电动三通球阀25和水泵31，将液体作为废液排到储液罐18中；

8)固化反应。将步骤7中的废液排净后，可编程控制器3调节电动三通球阀21、电动三通球阀25，使得储液罐11经水泵30到反应罐16的管路开通，反应罐16经31到储液罐11的管路也开通，将储液罐11中无增稠剂的钙盐溶液经水泵30加入到反应罐16中进行固化反应10分钟，固化反应完成后，再经水泵31抽回储液罐11中；

9)微胶囊二次清洗及回收。可编程控制器3调节电动三通球阀21、电动三通球阀22和电动三通球阀23，开启水泵30，将储液罐12中的清洗剂泵入反应罐16中，然后可编程控制器3再调节电动三通球阀23，启动水泵30，使得反应罐16的液体在胶囊储罐14、电动三通球阀23、水泵30和反应罐16之间形成循环，循环清洗1-2min后，最终一边清洗一边将胶囊截留于滤桶15中。最后，可编程控制器3调节电动三通球阀24和电动三通球阀25，开启水泵31，将液体作为废液排到储液罐18中；

10)以上步骤4)-9)自动执行。等待执行完成后，打开胶囊储罐14，取出滤桶15中的胶囊；

11)开关组中设置有上述步骤的按钮，如果全部按下，上述步骤可一次性自动完成，也可单独按下个别按钮完成其中的几个步骤，供制微胶囊时囊调试使用。

Claims (5)

1.一种多用途的微胶囊制备装置，包括开关组(1)、推进控制器(2)、可编程控制器(3)、推进器(5)、推进罐(6)、电动三通球阀一(21)、电动三通球阀二(22)、电动三通球阀三(23)、电动三通球阀四(24)、电动三通球阀五(25)、水泵一(30)、水泵二(31)、储液罐一(11)、储液罐二(12)、储液罐三(13)、储液罐四(17)、储液罐五(18)、储液罐六(19)、胶囊储罐(14)和反应罐(16)；所述的储液罐一(11)、储液罐二(12)、电动三通球阀一(21)、电动三通球阀二(22)、电动三通球阀三(23)、水泵一(30)和反应罐(16)依次串联，所述的储液罐三(13)、电动三通球阀二(22)、电动三通球阀三(23)、胶囊储罐(14)和反应罐(16)依次串联，所述的反应罐(16)、水泵二(31)、电动三通球阀四(24)、电动三通球阀五(25)和储液罐一(11)、储液罐五(18)依次串联，所述的反应罐(16)、水泵二(31)、电动三通球阀四(24)和储液罐四(17)依次串联，所述的开关组(1)、可编程控制器(3)、推进控制器(2)、推进器(5)、推进罐(6)、单向阀(7)依次串联，其特征在于通向储液罐六(19)的单向阀(7)只允许液体从储液罐六(19)向推进罐(6)移动，朝向反应罐(16)的滴头(8)处的单向阀(7)只允许液体从推进罐(6)向滴头(8)移动；所述的电动三通球阀一(21)、电动三通球阀二(22)、电动三通球阀三(23)、电动三通球阀四(24)和电动三通球阀五(25)是由开关组(1)连接可编程控制器(3)来控制，所述的水泵一(30)、水泵二(31)和磁力搅拌器(10)是由开关组(1)依次连接可编程控制器(3)和继电器(4)来控制。

2.如权利要求1所述的一种多用途的微胶囊制备装置，其特征在于所述的胶囊储罐(14)是可以进行抽真空的一个密封罐，顶部有一根进水管，侧边有一根出水管，内部包含一个滤桶(15)用于收集胶囊，胶囊储罐(14)的进水管的一头塞入滤桶(15)内部，另一头连接反应罐(16)内部，用于吸入做好的胶囊；胶囊储罐(14)的出水管的一头位于胶囊储罐(14)内的滤桶(15)外部，另一头连接电动三通球阀三(23)，用于抽取胶囊储罐内的空气和液体，形成真空。

3.如权利要求1所述的一种多用途的微胶囊制备装置，其特征在于所述的推进器(5)可安装各种尺寸的推进罐(6)，通过推进控制器(2)来控制推进罐(6)的活塞的前进后退；所述的推进罐(6)内装有可前进后退的活塞。

4.如权利要求1所述的一种多用途的微胶囊制备装置，其特征在于所述的反应罐(16)底部由电磁搅拌器(10)提供搅拌动力，上方设置有滴加反应液的可调节孔径大小的滴头(8)，两者可以在推进控制器(2)和可编程控制器(3)的控制下实现边滴边搅拌的功能。

5.如权利要求1所述的一种多用途的微胶囊制备装置，其特征在于当储液罐三(13)中含反应液A钙盐溶液，储液罐六(19)中含反应液B海藻酸盐溶液，装置可以由开关组(1)启动可编程控制器(3)，按指定的重复次数在反应罐(16)中以正滴法生成实心胶囊，清洗并回收到滤桶(15)中；当储液罐六(19)中含反应液A增稠的钙盐溶液，储液罐三(13)含反应液B海藻酸盐溶液，装置可以由开关组(1)启动可编程控制器(3)，按指定的重复次数在反应罐(16)中以反滴法生成空心胶囊，并经清洗、固化后回收到滤桶(15)中。

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