CN112397650A - 钙钛矿太阳电池pn结及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种钙钛矿太阳电池PN结及其制备方法，方法包括：将BXn溶液旋涂在电子传输层上，进行第一退火处理，得到BXn薄膜；在所述BXn薄膜上滴加第一AX的醇溶液，进行第二退火处理，得到N型ABXn1钙钛矿薄膜；在所述N型ABXn1钙钛矿薄膜上旋涂异丙醇，再滴加第二AX的醇溶液，进行第三退火处理，得到P型ABXn2钙钛矿薄膜。本发明通过溶液法制备PN结，方便快捷，普适性、可重复性好，更利于工业生产。

Description

钙钛矿太阳电池PN结及其制备方法
技术领域
本发明涉及钙钛矿太阳电池的技术领域，尤其涉及一种钙钛矿太阳电池PN结及其制备方法。
背景技术
钙钛矿太阳电池是目前发展最为迅速的一类新型太阳电池，实验室最高效率已达到25.5％，与商用化的晶硅太阳相当。钙钛矿太阳电池的传统结构是制备将钙钛矿的本征层夹在其它材料制备出的电子传输层和空穴传输层之间。如果能够将原来的钙钛矿本征层，变为钙钛矿的PN结，更利于光生载流子的输运，进而提高太阳电池的转换效率。
研究表明，钙钛矿材料在不同的制备条件下，可以改变其导电极性，由P型变为N型，或者反之。例如PbI2过量时，为N型；MAI过量时，为P型。也有研究表明，退火温度提高时，钙钛矿材料的导电性则由P型变为N型。
已有研究小组通过蒸发的方式来改变MAI和PbI2的比例，进而获得钙钛矿的PN结。然而蒸发的方式较为复杂，需要昂贵的设备以及高真空条件。
发明内容
(一)要解决的技术问题
针对于现有的技术问题，本发明提供一种钙钛矿太阳电池PN结及其制备方法，用于至少部分解决以上技术问题。
(二)技术方案
本发明提供一种PN结的制备方法，包括：将BXn溶液旋涂在电子传输层上，进行第一退火处理，得到BXn薄膜；在BXn薄膜上滴加第一AX的醇溶液，进行第二退火处理，得到N型ABXn1钙钛矿薄膜；在N型ABXn1钙钛矿薄膜上旋涂异丙醇，再滴加第二AX的醇溶液，进行第三退火处理，得到P型ABXn2钙钛矿薄膜。
可选地，在BXn薄膜上滴加第一AX的醇溶液满足条件：滴加第一AX的醇溶液之后，在BXn薄膜上形成第一BXn残余，第一AX的醇溶液变为第三AX的醇溶液，第三AX的醇溶液的含量小于第一BXn残余的含量；滴加第二AX的醇溶液满足条件：旋涂异丙醇后，N型ABXn1钙钛矿薄膜表面残留的第二BXn残余的含量小于第二AX的醇溶液的含量。
可选地，异丙醇用于腐蚀N型ABXn1钙钛矿薄膜，旋涂异丙醇包括：旋涂异丙醇使得被腐蚀掉的N型ABXn1钙钛矿薄膜的厚度小于10nm。
可选地，BXn包括PbI2，PbCl2，PbBr2中的一种或几种的混合物。
可选地，AX为有机卤化物，包括MAI，MACl，MABr，FAI，FACl，FABr，CsI，CsCl，CsBr中的一种或几种的混合物。
可选地，第一退火处理，第二退火处理和第三退火处理中，退火的温度范围为90-150℃，退火的时间范围为小于1小时。
可选地，第一AX的醇溶液和第二AX的醇溶液中的醇为任意一种醇类化合物或任意几种醇类化合物的混合物。
可选地，醇类化合物包括甲醇、乙醇和异丙醇。
本发明另外提供一种基于上述制备方法的PN结，包括：由N型ABXn1钙钛矿薄膜和P型ABXn2钙钛矿薄膜共同构成的薄膜，其中，PN结，包括CsPbCl3、CsPbBr3、CsPbI3、FAxMA1- xPbIzClyBr1-y-z、MAPbCl3、MAPbBr3或MAPbI3中的一种薄膜或几种构成的混合薄膜，其中，0≤x≤1，0≤y≤1，0≤z≤1。
本发明另外提供一种钙钛矿太阳电池，包括上述PN结。
(三)有益效果
本发明提供一种钙钛矿太阳电池PN结及其制备方法，采用了一种廉价的溶液法来制备钙钛矿太阳电池的PN结，相对于现有的蒸发法，可以方便快捷的制备PN结，原料来源广，工艺条件要求低，可重复性强，普适性高，便于工业生产。
通过改变BXn和AX的相对含量，可以制备出厚度可控，高质量的PN结。
附图说明
图1示意性示出了本发明实施例的一种PN结的制备方法；
图2示意性示出了本发明实施例的一种钙钛矿太阳电池PN结的能带图。
【附图标记说明】
1-FTO薄膜
2-TiO2电子传输层
3-N型ABXn1钙钛矿
4-P型ABXn2钙钛矿
5-Spiro空穴传输层
6-C电极
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，并参照附图，对本发明进一步详细说明。
图1示意性示出了本发明实施例的一种PN结的制备方法。如图1所示，方法包括：
S101，将BXn溶液旋涂在电子传输层上，进行第一退火处理，得到BXn薄膜。
根据本发明实施例，BXn例如包括PbI2，PbCl2，PbBr2中的一种或几种的混合物。第一退火处理中，退火的温度范围可以为90-150℃，退火的时间范围可以为小于1小时。
图2示意性示出了本发明实施例的一种钙钛矿太阳电池PN结的能带图。
如图2所示，本发明实施例例如以带有FTO薄膜1的玻璃为基底，旋涂一层紧密TiO2薄膜，进行退火；再旋涂一层多孔TiO2薄膜，进行退火，制备出TiO2电子传输层2。之后，将含有DMF和DMSO的PbI2溶液旋涂沉积在TiO2层上，进行退火实验，例如在空气中90℃退火30分钟，得到PbI2薄膜。
S102，在BXn薄膜上滴加第一AX的醇溶液，进行第二退火处理，得到N型ABXn1钙钛矿3薄膜。
根据本发明实施例，AX可以为有机卤化物，例如包括MAI，MACl，MABr，FAI，FACl，FABr，CsI，CsCl，CsBr中的一种或几种的混合物。第二退火处理中，退火的温度范围为90-150℃，退火的时间范围为小于1小时。第一AX的醇溶液中的醇为任意一种醇类化合物或任意几种醇类化合物的混合物。醇类化合物例如包括甲醇、乙醇和异丙醇。
在BXn薄膜上滴加第一AX的醇溶液满足条件：滴加第一AX的醇溶液之后，在BXn薄膜上形成第一BXn残余，第一AX的醇溶液变为第三AX的醇溶液，第三AX的醇溶液的含量小于第一BXn残余的含量；滴加第二AX的醇溶液满足条件：旋涂异丙醇后，N型ABXn1钙钛矿3薄膜表面残留的第二BXn残余的含量小于第二AX的醇溶液的含量。第一BXn残余和第二BXn残余包含BXn晶体和/或BXn非晶体。
根据本发明实施例，在上述PbI2薄膜上旋涂溶于异丙醇的低浓度MAI溶液，进行热退火，例如在空气中130℃退火30分钟，即可获得含PbI2微过量的钙钛矿薄膜，此时钙钛矿薄膜为N型。
根据本发明实施例，异丙醇用于将一部分PbI2薄膜溶溶，在PbI2薄膜表面形成第一PbI2残余，同时控制第一PbI2残余中的PbI2晶体的晶体生长速率。由于是在PbI2薄膜上进行溶溶的过程，而此时的MAI为低浓度溶液，即第一PbI2残余的含量相对于低浓度MAI溶液的含量为过量，此条件下，生成N型的MAPbI3钙钛矿薄膜。
S103，在N型ABXn1钙钛矿3薄膜上旋涂异丙醇，再滴加第二AX的醇溶液，进行第三退火处理，得到P型ABXn2钙钛矿4薄膜。
根据本发明实施例，异丙醇用于腐蚀N型ABXn1钙钛矿3薄膜，旋涂异丙醇包括：旋涂异丙醇使得被腐蚀掉的N型ABXn1钙钛矿3薄膜的厚度小于10nm。第三退火处理中，退火的温度范围例如为90-150℃，退火的时间范围例如为小于1小时。第二AX的醇溶液中的醇为任意一种醇类化合物或任意几种醇类化合物的混合物。醇类化合物例如包括甲醇、乙醇和异丙醇。其中，n1与n2可以相等或者不相等。
根据本发明实施例，在上述N型MAPbI3钙钛矿薄膜上旋涂异丙醇，腐蚀表面的N型MAPbI3钙钛矿薄膜，在原来的N型钙钛矿薄膜表面残留第二PbI2残余。之后，再滴加含有异丙醇的MAI饱和溶液，进行合适的退火处理，即可获得MAI微过量的P型MAPbI3钙钛矿薄膜，进而得到钙钛矿同质PN结。
在本发明的另一些实施例中，也可以在上述N型MAPbI3钙钛矿薄膜上旋涂异丙醇，腐蚀表面的N型MAPbI3钙钛矿薄膜，在原来的N型钙钛矿薄膜表面残留第二PbI2残余。之后，再滴加含有异丙醇的MAI及MACl的混合饱和溶液，进行合适的退火处理，即可获得MAI及MACl微过量的P型MAPbI3-mClm，0＜m＜3，钙钛矿薄膜，进而得到钙钛矿异质PN结。这些制备异质PN结的实施例中，未描述的步骤及工艺条件可以与前述实施例相同，此处不再赘述。
在本发明的另一些实施例中，也可以在上述N型MAPbI3钙钛矿薄膜上旋涂异丙醇，腐蚀表面的N型MAPbI3钙钛矿薄膜，在原来的N型钙钛矿薄膜表面残留第二PbI2残余。之后，再滴加含有异丙醇的MACl的饱和溶液，进行合适的退火处理，即可获得MACl微过量的P型MAPbCl3钙钛矿薄膜，进而得到钙钛矿异质PN结。这些制备异质PN结的实施例中，未描述的步骤及工艺条件可以与前述实施例相同，此处不再赘述。
根据本发明实施例，异丙醇用于将一部分N型MAPbI3钙钛矿薄膜溶溶，在N型MAPbI3钙钛矿薄膜表面形成第二PbI2残余，同时控制第二PbI2残余中的PbI2晶体的晶体生长速率。由于此时的MAI为饱和溶液，即MAI饱和溶液的含量相对于第二PbI2残余的含量为过量，此条件下，生成P型的MAPbI3钙钛矿薄膜。需要注意的是，由于是在N型MAPbI3钙钛矿薄膜上进行溶溶的过程，此时，需要控制旋涂的异丙醇的量，使得被腐蚀掉的N型MAPbI3钙钛矿薄膜的厚度小于10nm，以得到厚度符合要求的PN结。
再在得到的MAPbI3钙钛矿PN结上沉积旋转涂覆SpiroOMeTAD溶液，退火处理后，得到Spiro空穴传输层5。最后在Spiro空穴传输层5上制备C电极6，完成本实施例钙钛矿太阳能电池的制备。
综上所述，本发明实施例提出一种PN结的制备方法。通过改变BXn残余和AX溶液的相对含量，可以改变钙钛矿材料的导电极性，形成PN结。通过这种方法，能够方便快捷的制备PN结，原料来源广，工艺条件要求低，可重复性强，普适性高，便于工业生产。
本发明另一方面提供一种基于上述制备方法的PN结，例如包括：由N型ABXn1钙钛矿3薄膜和P型ABXn2钙钛矿4薄膜共同构成的薄膜，其中，PN结，例如包括CsPbCl3、CsPbBr3、CsPbI3、FAxMA1-xPbIzClyBr1-y-z、MAPbCl3、MAPbBr3或MAPbI3中的一种薄膜或几种构成的混合薄膜，其中，0≤x≤1，0≤y≤1，0≤z≤1。
根据本发明实施例，例如可以是由N型MAPbI3钙钛矿薄膜和P型MAPbI3钙钛矿薄膜共同构成的MAPbI3同质PN结。
根据本发明另一些实施例，例如也可以是由N型MAPbI3钙钛矿薄膜和P型MAPbI3- mClm，0＜m＜3，钙钛矿薄膜共同构成的异质PN结。
根据本发明另一些实施例，例如也可以是由N型MAPbI3钙钛矿薄膜和P型MAPbCl3钙钛矿薄膜共同构成的异质PN结。
本发明另外提供一种钙钛矿太阳电池，例如包括上述PN结。
根据本发明实施例，例如包括上述实施例中的含有MAPbI3钙钛矿PN结的钙钛矿太阳电池。其结构例如可以包括玻璃基底，玻璃基底上的导电的FTO薄膜1，FTO薄膜1上的TiO2电子传输层2，TiO2电子传输层2上的MAPbI3钙钛矿PN结，MAPbI3钙钛矿PN结上的Spiro空穴传输层5，以及Spiro空穴传输层5上的C电极6。其中，基底除了本实施例中的玻璃以外，可以为其他的任意材质。
以上所述的具体实施例，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种PN结的制备方法，其特征在于，包括：
将BXn溶液旋涂在电子传输层上，进行第一退火处理，得到BXn薄膜；
在所述BXn薄膜上滴加第一AX的醇溶液，进行第二退火处理，得到N型ABXn1钙钛矿薄膜；
在所述N型ABXn1钙钛矿薄膜上旋涂异丙醇，再滴加第二AX的醇溶液，进行第三退火处理，得到P型ABXn2钙钛矿薄膜。
2.根据权利要求1所述的PN结的制备方法，其特征在于，在所述BXn薄膜上滴加所述第一AX的醇溶液满足条件：
滴加所述第一AX的醇溶液之后，在所述BXn薄膜上形成第一BXn残余，所述第一AX的醇溶液变为第三AX的醇溶液，所述第三AX的醇溶液的含量小于所述第一BXn残余的含量；
所述滴加第二AX的醇溶液满足条件：
旋涂所述异丙醇后，所述N型ABXn1钙钛矿薄膜表面残留的第二BXn残余的含量小于所述第二AX的醇溶液的含量。
3.根据权利要求1所述的PN结的制备方法，其特征在于，所述异丙醇用于腐蚀所述N型ABXn1钙钛矿薄膜，所述旋涂异丙醇包括：
旋涂异丙醇使得被腐蚀掉的所述N型ABXn1钙钛矿薄膜的厚度小于10nm。
4.根据权利要求1所述的PN结的制备方法，其特征在于，所述BXn包括PbI2，PbCl2，PbBr2中的一种或几种的混合物。
5.根据权利要求1所述的PN结的制备方法，其特征在于，所述AX为有机卤化物，包括MAI，MACl，MABr，FAI，FACl，FABr，CsI，CsCl，CsBr中的一种或几种的混合物。
6.根据权利要求1所述的PN结的制备方法，其特征在于，所述第一退火处理，所述第二退火处理和所述第三退火处理中，退火的温度范围为90-150℃，退火的时间范围为小于1小时。
7.根据权利要求1所述的PN结的制备方法，其特征在于，所述第一AX的醇溶液和所述第二AX的醇溶液中的醇为任意一种醇类化合物或任意几种醇类化合物的混合物。
8.根据权利要求7所述的PN结的制备方法，其特征在于，所述醇类化合物包括甲醇、乙醇和异丙醇。
9.一种基于权利要求1-8任一项所述制备方法的PN结，其特征在于，包括：由N型ABXn1钙钛矿薄膜和P型ABXn2钙钛矿薄膜共同构成的薄膜，其中，所述PN结，包括CsPbCl3、CsPbBr3、CsPbI3、FAxMA1-xPbIzClyBrl-y-z、MAPbCl3、MAPbBr3或MAPbI3中的一种薄膜或几种构成的混合薄膜，其中，0≤x≤1，0≤y≤1，0≤z≤1。
10.一种钙钛矿太阳电池，其特征在于，包括如权利要求9所述的PN结。
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