CN112391674B - 晶种附着方法 - Google Patents

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Abstract

本发明的实施例涉及晶种附着方法，包括：步骤(1)，在锭生长的晶种的一面附着保护膜；步骤(2)，在上述晶种的另一面涂敷粘结组合物；步骤(3)，进行第一固化，即对上述晶种进行热处理；步骤(4)，去除上述保护膜；步骤(5)，进行第二固化，即对上述晶种进行热处理；以及步骤(6)，使上述晶种附着于晶种支架，从而可在碳化硅单晶锭生长时提高生长稳定性及质量。

Description

晶种附着方法
技术领域
本发明的实施例涉及可在碳化硅(SiC)单晶锭生长时提高生长稳定性及质量的晶种附着方法。
背景技术
碳化硅(SiC)具有优秀的耐热性和机械强度及抗辐射性，并具有能够通过大口径的基板生产的优点，作为新一代电力半导体器件用基板，正在进行积极的研究。尤其，单晶碳化硅(single crystal SiC)具有较大的能带隙(energy band gap)，相比于硅(Si)，具有优秀的最大绝缘击穿电场(break field voltage)及热导率(thermal conductivity)。并且，单晶碳化硅的载流子迁移率与硅不相上下，电子的饱和漂移速度及耐压也较大。因此，单晶碳化氢适用于需要高电力、高效率化、高耐压化及大容量化的半导体设备。
为了使碳化硅(SiC)单晶锭生长，通常，在晶种的一面涂敷粘结剂并附着在晶种支架。但是，若像这样将粘结剂涂敷于晶种的一面，则有可能会因涂敷量过多或涂敷时产生的旋转力而导致晶种的另一面被污染，即，使锭生长的晶种的另一面被污染。因此，具有如下问题，当碳化硅单晶锭生长时，质量降低。
作为一例，韩国授权专利第1101983号公开了在石墨薄板的一面通过粘结剂附着的晶种及在上述石墨薄板的另一面通过粘结剂附着的晶种支架，虽然这可以有效防止晶种与晶种支架之间的不连续性缺陷，但难以防止使锭生长的晶种的一面被污染的情况。
发明内容
技术问题
因此，本发明的实施例提供一种晶种附着方法，即，可通过有效防止锭生长的晶种的一面被污染来在碳化硅单晶锭生长时提高生长稳定性及质量。
技术方案
一实施例的晶种附着方法包括：步骤(1)，在锭生长的晶种的一面附着保护膜；步骤(2)，在上述晶种的另一面涂敷粘结组合物；步骤(3)，进行第一固化，即对上述晶种进行热处理；步骤(4)，去除上述保护膜；步骤(5)，进行第二固化，即对上述晶种进行热处理；以及步骤(6)，使上述晶种附着于晶种支架。
发明的效果
本发明的实施例的晶种附着方法可通过有效防止锭生长的晶种的一面被污染来在碳化硅单晶锭生长时提高生长稳定性及质量。
附图说明
图1示出了本发明的实施例的晶种附着方法。
图2示出了实施例的晶种的锭生长的表面的图像。
图3示出了比较例的晶种的锭生长的表面的图像。
图4示出了实施例的碳化硅单晶锭的表面图像。
图5示出了实施例的碳化硅单晶锭的紫外线图像。
图6示出了实施例的碳化硅单晶锭生长完成后的晶种的表面图像。
附图标记的说明
100：晶种
200：保护膜
300：涂敷层
400：晶种支架
最优选的实施方式
以下，通过实施例详细说明本发明。以下公开的内容并不限定实施例，在不改变本发明的要旨的情况下，可变形成多种实施方式。
在本说明书中，当表示某个部分“包括”某个结构要素时，在没有特别相反的记载的情况下，还可包括其他结构要素，而并非排除其他结构要素。
应当理解的是，在没有特殊记载的所有情况下，表示本说明书中所记载的组成成分的量、反应条件等的所有数字及表达均可用“约”这一术语进行修饰。
一实施例的晶种附着方法包括：步骤(1)，在锭生长的晶种的一面附着保护膜；步骤(2)，在上述晶种的另一面涂敷粘结组合物；步骤(3)，进行第一固化，即对上述晶种进行热处理；步骤(4)，去除上述保护膜；步骤(5)，进行第二固化，即对上述晶种进行热处理；以及步骤(6)，使上述晶种附着于晶种支架。
图1示出了本发明的实施例的晶种附着方法。具体地，包括：步骤(1)，在锭生长的晶种100的一面附着保护膜200；步骤(2)，在上述晶种100的另一面涂敷粘结组合物来形成涂敷层300；步骤(3)，进行第一固化，即对上述晶种100进行热处理；步骤(4)，去除上述保护膜200；步骤(5)，进行第二固化，即对上述晶种100进行热处理；以及步骤(6)，在使上述晶种100附着于晶种支架400。
在本说明书中，上述晶种的一面为单晶锭生长的面，晶种的另一面为附着于晶种支架的面。
步骤(1)
上述步骤(1)为在锭生长的晶种的一面附着保护膜的步骤。
上述晶种可根据要生长的结晶的种类来使用具有各种结晶结构的晶种，例如4H-SiC、6H-SiC、3C-SiC或15R-SiC。
在涂敷之前，上述晶种可预先经过清洗步骤。可在晶种的表面形成因硅与氧进行反应而形成的二氧化硅氧化膜，在后续工序中，当单晶锭生长时，由于这种氧化膜，会使得晶种脱离或产生缺陷，优选地，预先通过清洗进行去除。上述清洗可利用丙酮、酒精、蒸馏水、酸性溶液等进行，并且可通过超声波处理或浸渍等进行，可进行1次或2次以上。
根据一实施例，上述保护膜包含选自由聚对苯二甲酸乙二醇酯类树脂、聚酰亚胺类树脂、聚丙烯类树脂及聚酰胺类树脂组成的组中的一种以上。例如，可包含玻璃态转化温度为70℃以上、70℃至350℃、80℃至350℃、75℃至330℃或80℃至310℃的树脂。上述保护膜包含满足上述玻璃态转化温度范围的树脂，由于具有优秀的耐热性，之后在经过步骤(3)中的进行第一固化的步骤后也可维持形态，从而可防止晶种的质量降低。
根据一实施例，上述保护膜的厚度可以为50μm至500μm。例如，可以为70μm至500μm、80μm至450μm、90μm至400μm、100μm至400μm、100μm至350μm、100μm至300μm、100μm至250μm、100μm至200μm或100μm至150μm。
根据一实施例，上述保护膜的截面积可与上述晶种的截面积相同或大于上述晶种的截面积。具体地，上述保护膜能够以全覆盖上述晶种的一面的方式附着。上述保护膜可通过粘结剂附着或通过加压及热处理来附着。
根据一实施例，上述步骤(1)的保护膜的剥离力可以为100gf/inch至500gf/inch。例如，上述步骤(1)中的保护膜的剥离力可以为100gf/inch至400gf/inch、150gf/inch～350gf/inch或200gf/inch至300gf/inch。
根据一实施例，上述保护膜还可追加包含填充剂。
上述填充剂可以为炭类填充剂、金属类填充剂或它们的复合填充剂。例如，上述填充剂可包含鳞状石墨、土状石墨、膨胀石墨、炭黑、碳纳米管、石墨烯、钽(Ta)、钨(W)、铼(Re)、钼(Mo)、铪(Hf)，碳化钽(TaC)，碳化钨(WC)等组成成分。在对上述粘结组合物进行热处理的步骤中，上述填充剂用于阻挡过度的收缩，从而可防止形成裂纹。
在锭生长的晶种的一面附着保护膜，可有效防止锭生长的晶种的一面被污染，由此，当碳化硅单晶锭生长时，可提高生长稳定性及质量。
步骤(2)
上述步骤(2)为在上述晶种的另一面涂敷粘结组合物的步骤。
根据一实施例，上述粘结组合物可包含热固化性树脂及碳类物质。
根据一实施例，上述热固化性树脂可包含选自由聚酰胺酸树脂、酚醛树脂、聚丙烯腈树脂、沥青类树脂、聚氯乙烯树脂、聚丙烯酸树脂、呋喃类树脂及环氧类树脂组成的组中的一种以上。
根据一实施例，上述碳类物质可以为炭黑、石墨或它们的组合。
根据一实施例，相对于上述粘结组合物的总重量，可包含70重量百分比至90重量百分比的上述热固化性树脂，可包含20重量百分比至35重量百分比的上述碳类物质。
例如，相对于上述粘结组合物的总重量，可包含75重量百分比至90重量百分比、80重量百分比至90重量百分比或80重量百分比至85重量百分比的上述热固化树脂。当满足上述范围时，不仅可提升上述粘结层组合物的粘结力，而且，可具有如下效果，即，当涂敷时，有利于维持粘度及厚度稳定性。
并且，相对于上述粘结组合物的总重量，可包含20重量百分比至35重量百分比、20重量百分比至30重量百分比或20重量百分比至25重量百分比的上述碳类物质。当满足上述范围时，可有效防止产生收缩及裂纹，可在以后的热处理过程中促进碳化及石墨化。
由此，上述粘结组合物还可包含乙醇、甲醇、丙酮、二甲基甲酰胺(DMF)、二甲基亚砜(DMSO)等的溶剂。具体地，上述溶剂可以为乙醇，但并不限定于此。在此情况下，液态的上述组合物的固体量含量可以为10重量百分比至90重量百分比或20重量百分比至50重量百分比。
除此之外，上述粘结组合物还可包含湿润分散剂、消泡剂等的添加剂。
在上述步骤(3)中，可将上述粘结组合物涂敷在上述晶种的另一面。例如，可使用旋涂、包封等常规的涂敷方法，但并不限定于此。
当向上述晶种的另一面涂敷粘结组合物时，可通过上述保护膜防止上述晶种的一面被污染。尤其，当进行旋涂等的工序时，有可能容易污染晶种，上述保护膜可通过保护晶种的一面来防止其被污染，由此，当锭生长时，可防止出现因晶种污染而引起的缺陷(defect)。
步骤(3)
上述步骤(3)为对上述晶种进行热处理的第一固化步骤。
根据一实施例，上述第一固化步骤为在50℃至200℃的温度条件下进行30分钟至1个小时的热处理的步骤。例如，在上述第一固化步骤中，可在70℃至200℃、70℃至180℃或80℃至150℃的温度条件下进行30分钟至50分钟、30分钟至45分钟或30分钟～40分钟的热处理。
当处于上述范围时，可使上述粘结组合物内所包含的溶剂成分有效地汽化，从而可防止产生气泡、裂纹、破碎等的不良。
步骤(4)
上述步骤(4)为去除上述保护膜的步骤。具体地，去除附着在进行热处理的上述保护膜的一面的保护膜的步骤。
根据一实施例，上述步骤(4)中的保护膜的残留粘结率可以为90％以上。例如，上述步骤(4)中的保护膜的残留粘结率可以为92％以上、93％以上或95％以上。并且，上述步骤(4)中的保护膜的剥离力可以为5.0gf/inch以下。例如，上述步骤(4)中的保护膜的剥离力可以为4.5gf/inch以下或4.0gf/inch以下。具体地，经过上述第一固化步骤的保护膜可通过使残留粘结率上升来容易去除晶种的另一面中的保护膜。上述剥离力以下述情况为基准，即，通过贴合各个评价带并在常温条件下经过30分钟后以180度的剥离角度及每分钟12inch的速度进行剥离。
步骤(5)
上述步骤(5)为对上述晶种进行热处理的第二固化步骤。
根据一实施例，上述第二固化步骤为在200℃至350℃的温度条件下进行30分钟至1个小时的热处理的步骤。例如，在上述第二固化步骤中，可在200℃至330℃、200℃至300℃或220℃至300℃的温度条件下进行30分钟至50分钟、30分钟至45分钟或30分钟至40分钟的热处理。
在上述第二固化步骤中，在去除上述保护膜后，再次对晶种进行热处理，可通过使溶剂有效地汽化来使产生气泡、裂纹、破碎等的不良最小化。
步骤(6)
上述步骤(6)为使上述晶种附着于晶种支架的步骤。
根据一实施例，在上述步骤(6)之前，可在上述晶种的固化的涂敷层上追加形成粘结涂敷层。
例如，上述粘结涂敷层可包含酚醛树脂、聚丙烯腈树脂等的粘结剂树脂，根据需求，还可包含之前例示的填充剂。上述粘结涂敷层可通过旋涂法、杆涂法、刀涂法、刷涂法等方法形成。
根据一实施例，上述步骤(6)可包括对上述晶种支架的下面进行图案化的步骤。例如，可利用研磨磨床进行图案化，但并不限定于此。
在本说明书中，晶种支架的下面为上述晶种支架与粘结层附着的面。
具体地，当碳化硅单晶锭生长时，可通过使上述晶种支架的下面图案化来抑制在粘结层与晶种支架之间的附着面中产生气泡，从而可防止晶种在碳化硅单晶锭生长过程中的脱离。
根据一实施例，图案化的上述晶种支架的表面粗糙度(Ra)可以为0.5mm至3mm，优选地，可以为1.5mm至2mm。
根据一实施例，在上述步骤(6)之后，还可包括对上述晶种进行干燥、固化及碳化(carbonization)或石墨化(graphitization)的步骤。
根据一实施例，上述干燥在30℃至350℃的温度范围中进行，上述固化可在100℃至400℃的温度范围中进行。具体地，满足上述干燥及上述固化条件不仅可形成牢固的保护层，而且可具有如下效果，即，有利于在上述保护层上形成粘结层。
例如，上述干燥可在50℃至350℃或50℃至300℃的温度范围中进行1个小时至5个小时。并且，上述固化可在100℃至400℃或150℃至400℃的温度范围中进行1个小时至10个小时。
根据一实施例，上述碳化或石墨化可在200℃至2500℃的温度及1torr至1500torr的压力条件下进行。具体地，可通过满足上述碳化或石墨化条件来提高碳化硅单晶锭的生长稳定性，由此，不仅能够提升碳化硅单晶锭的质量，而且可有利于多形控制。
例如，上述碳化或石墨化可在1500℃至2500℃、2000℃至2500℃或2000℃至2200℃的温度及500torr至1000torr或500torr至800torr的压力条件下进行。并且，上述碳化或石墨化可进行1个小时至10个小时、2个小时至5个小时或1个小时至5个小时，但并不限定于此。
根据一实施例，上述碳化或石墨化可在0.5℃/分钟至5℃/分钟的加热速度及500℃以上或600℃以上的温度条件下进行。例如，加热至500℃至1000℃的温度，并以维持上述温度的方式加热1个小时至5个小时，之后，以0.5℃/分钟至5℃/分钟的速度进行冷却。
根据另一实施例，上述碳化或石墨化可在1℃/分钟至5℃/分钟的加热速度及1500℃以上或2000℃以上的温度条件下进行。例如，加热至1500℃至2500℃的温度或2000℃至2500℃的温度，并以维持上述温度的方式加热1个小时至5个小时，之后，以1℃/分钟至5℃/分钟的速度进行冷却。
根据一实施例，上述碳化或石墨化意味着在非活性气氛中进行热处理。上述非活性气氛可以为氮气氛或氩气氛，但并不限定于此。
具体实施方式
通过下述实施例进一步详细说明上述内容。但是，下述实施例仅用于例示本发明，并不限定实施例的范围。
实施例
在锭生长的晶种的一面附着作为保护膜的厚度达到约100μm的聚酯膜(SKC产品)。
以7：3的重量比混合作为热固化性树脂的液态酚醛树脂(KC-5536，江南化成公司)和作为碳类物质的鳞状石墨(纯度80～99％，D50，2.5μm)来形成混合物，在相对于100重量份的上述混合物还混合3重量份的湿润分散剂及消泡剂后，通过分散来获取粘结结合物。通过旋涂来在上述晶种的另一面上涂敷上述粘结组合物来获取厚度为0.5μm的涂敷膜。在100℃的温度条件下对进行涂敷的上述晶种进行40分钟的固化。在从经过涂敷的上述晶种的一面去除保护膜后，在250℃的温度条件下进行40分钟的固化。
将上述晶种的涂敷层附着在晶种支架。将经过附着的上述晶种支架及晶种放入加热器并以1℃/分钟的速度进行加热，直到达到600℃的温度，之后通过进行2个小时的热处理来进行碳化或石墨化。随后，以1℃/分钟的速度进行冷却。
在石墨坩埚的内部上端安装附着上述晶种的晶种支架后，向坩埚的下部装入碳化硅粉末。将上述坩埚用绝热部件包围，并放入具有加热线圈的反应腔室内。将坩埚内部处理成真空状态后，缓慢注入氩气。与此同时，将坩埚内的温度加热至2400℃的温度并升压至700torr的压力。然后，逐渐降低压力，在直到下降至30torr后，在上述条件下，使碳化硅单晶锭在晶种中生长50个小时，从而制备碳化硅单晶锭。
比较例
除在锭生长的晶种的一面附着保护膜之外，通过与上述实施例相同的方式实验制备了碳化硅单晶锭。
评价例1：晶种的生长面形状图像
利用光学显微镜评价了通过上述实施例及比较例制备的锭生长的晶种的一面。
图2示出了实施例的晶种的锭生长的表面的图像，图3示出了比较例的晶种的锭生长的表面的图像。
如上述图2所示，通过实施例制备的锭生长的晶种的一面为干净的，并未被污染且难以观察到杂质或异物，相反，如图3所示，通过比较例制备的锭生长的晶种的一面已被污染，能观察到杂质和异物。
评价例2：锭的表面图像评价
对于通过上述实施例制备的碳化硅单晶锭，利用光学显微镜以肉眼评价了表面图像。
图4示出了实施例的碳化硅单晶锭的表面图像。
如上述图4所示，由于锭生长的晶种的一面未被污染且锭稳定生长，在通过实施例制备的碳化硅单晶锭表面并未发现杂质或异物。
评价例3：紫外线图像评价
对于通过上述实施例制备的碳化硅单晶锭，通过利用紫外线灯(UV Lamp)照射的肉眼检查来评价了紫外线图像。
图5示出了实施例的碳化硅单晶锭的紫外线图像。
如上述图5所示，经确认，通过实施例制备的碳化硅单晶锭均匀地形成所需的4H。
评价例4：晶种的表面图像评价
对于在上述实施例中使碳化硅单晶锭生长完成后的晶种，利用光学显微镜以肉眼评价表面图像。
图6示出了实施例的碳化硅单晶锭生长完成后的晶种的表面图像。如上述图6所示，使通过实施例制备的碳化硅单晶锭生长的晶种在表面并未被发现缺陷等。即，当碳化硅单晶锭生长时，由于锭生长的晶种的一面未被污染，可知锭稳定地生长。

Claims (9)

1.一种晶种附着方法，其特征在于，包括：
步骤(1)，在锭生长的晶种的一面附着保护膜；
步骤(2)，在上述晶种的另一面涂敷粘结组合物；
步骤(3)，进行第一固化，即对上述晶种进行热处理；
步骤(4)，去除上述保护膜；
步骤(5)，进行第二固化，即对上述晶种进行热处理；以及
步骤(6)，使上述晶种附着于晶种支架，
所述步骤(1)中的保护膜的剥离力为100gf/inch至500gf/inch，
所述步骤(4)中的保护膜的剥离力为5.0gf/inch以下，保护膜的残留粘结率为90％以上。
2.根据权利要求1所述的晶种附着方法，其特征在于，上述保护膜包含选自由聚对苯二甲酸乙二醇酯类树脂、聚酰亚胺类树脂、聚丙烯类树脂及聚酰胺类树脂组成的组中的一种以上。
3.根据权利要求2所述的晶种附着方法，其特征在于，上述保护膜包含填充剂。
4.根据权利要求1所述的晶种附着方法，其特征在于，上述粘结组合物包含热固化性树脂及碳类物质。
5.根据权利要求4所述的晶种附着方法，其特征在于，上述热固化性树脂包含选自由聚酰胺酸树脂、酚醛树脂、聚丙烯腈树脂、沥青类树脂、聚氯乙烯树脂、聚丙烯酸树脂、呋喃类树脂及环氧类树脂组成的组中的一种以上。
6.根据权利要求4所述的晶种附着方法，其特征在于，上述碳类物质为炭黑、石墨或它们的组合。
7.根据权利要求1所述的晶种附着方法，其特征在于，
在进行上述第一固化的步骤中，在50℃至200℃的温度条件下进行30分钟至1个小时的热处理，
在进行上述第二固化步骤中，在200℃至350℃的温度条件下进行30分钟至1个小时的热处理。
8.根据权利要求1所述的晶种附着方法，其特征在于，
在上述步骤(6)之前，还包括在上述晶种的固化的涂敷层上追加形成粘结涂敷层的步骤，
在上述步骤(6)之后，还包括对上述晶种进行干燥、固化、碳化或石墨化的步骤。
9.根据权利要求8所述的晶种附着方法，其特征在于，
上述干燥在30℃至350℃的温度范围中进行，
上述固化在100℃至400℃的温度范围中进行，
上述碳化或石墨化在200℃至2500℃的温度及1torr至1500torr的压力条件下进行。
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