CN112391002A - 一种用于固体推进剂的热收缩包覆层及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种用于固体推进剂的热收缩包覆层及其制备方法，采用线性低密度聚乙烯、三元乙丙橡胶、聚乙烯‑醋酸乙烯酯共混的橡胶弹性体中添加聚磷酸铵、白炭黑、钡酚醛树脂等多种阻燃剂制备出一种柔性包覆层，不仅具有较好的拉伸强度与断裂延伸率，在90℃‑100℃内能实现自动贴壁包覆；而且借助于添加的耐烧蚀、阻燃复合材料实现包覆层对推进剂的限燃、阻燃作用。

Description

一种用于固体推进剂的热收缩包覆层及制备方法
技术领域
本发明涉及一种耐烧蚀、抗冲刷的用作固体推进剂热收缩包覆层，属于推进剂技术领域。
背景技术
固体推进剂是一种具有特定性能的含能复合材料，是固体动力推进系统中的动力源，在军事与非军事领域有着广泛的应用。固体推进动力系统的装药主要由推进剂药柱和包覆层组成，推进剂的配置及药柱的成型是主体，包覆层是在装药的表面包覆一层耐燃材料，这种材料必须具备良好的力学性能及阻燃性能，主要用途是防止推进剂装药燃烧时产生的高温高压高速气体会对发动机壳体造成损害，从而影响到发动机的性能。
按照基体材料的不同，包覆层材料可以分成树脂基材料与弹性体基材料，树脂基材通常采用抗烧蚀性能比较好的酚醛树脂和环氧树脂，添加二氧化硅，石棉，尼龙等材料，硬度比较高，延伸率比较低，应用受到很大的限制，弹性体基材料是以橡胶为基材，添加二氧化硅，纤维等物质，制备出来的绝热材料密度低，延伸率高，是一种柔性材料。
常用的包覆层基体材料为三元乙丙橡胶(EPDM)，其密度低、具备良好的耐低温及耐热性能、优异的耐臭氧老化性能和耐候性、还有良好的力学性能，EPDM包覆层得到了广泛的应用，但其也存在缺陷，硫化速率慢、粘接性能差，因此容易出现脱胶问题。除了包覆工艺外，包覆层也需要具备良好的耐烧蚀、抗冲刷性能。目前常用的推进剂包覆层其中阻燃剂还是以溴-锑阻燃剂为主，溴-锑阻燃剂的阻燃是通过气相阻燃实现的，通过捕捉消耗燃烧过程中产生的自由基，中断燃烧过程达到阻燃的目的，溴-锑阻燃剂能够使材料具备良好的阻燃耐热性能，但是燃烧过程有溴化物生成，不符合当前绿色环保的理念，大量添加时也会使得包覆层材料的密度增大，而且其虽能满足材料在高温火焰下的耐热性，但是其不能满足材料在高温高压高速气体作用下的抗冲刷性能，在氧-乙炔测试条件下常会出现烧穿现象，对保护发动机壳体的完整性不利。
发明内容
本发明目的在于提供一种具备耐烧蚀、抗冲刷性能的用作推进剂的包覆层，一方面实现包覆层与装药的紧密贴合，另一方面保护发动机壳体，避免高温高压高速装药燃气损害壳体。
实现本发明目的的技术方案如下：
一种用于固体推进剂的热收缩包覆层，以重量份数计，包括100份基体材料、74份阻燃剂和2份助剂，其中，
基体材料包括12份线性低密度聚乙烯(LDPE)、9份三元乙丙橡胶(EPDM)、79份聚乙烯-醋酸乙烯酯(EVA)；
阻燃剂包括33.5-42份聚磷酸铵(APP)、16-24份白炭黑、8-16份钡酚醛树脂；
助剂包括1份交联剂、0.5份抗氧化剂、0.2份聚乙烯蜡、0.3份硬脂酸锌。
优选的，一种用于固体推进剂的热收缩包覆层，以重量份数计，包括100份基体材料、74份阻燃剂和3份助剂，其中，
基体材料包括12份线性低密度聚乙烯、9份三元乙丙橡胶、79份聚乙烯-醋酸乙烯酯；
阻燃剂包括42份聚磷酸铵、24份白炭黑、8份钡酚醛树脂；
助剂包括1份交联剂、0.5份抗氧化剂、0.2份聚乙烯蜡、0.3份硬脂酸锌。
进一步的，低密度聚乙烯型号包括LDPE-2420H和LDPE-2426H。
进一步的，聚乙烯-醋酸乙烯酯型号包括EVA-180F和EVA-14-2。
进一步的，交联剂包括硅烷交联剂KH550。
进一步的，抗氧化剂包括抗氧剂1010。
上述热收缩包覆层的制备方法，包括如下步骤：
(1)将基体材料加入密炼机中，待基体材料熔融后，加入阻燃剂与助剂，使得各组分材料在基体材料中充分混合；
(2)将密炼结束后的材料进行开炼，开炼温度为130℃，将材料处理为1mm的薄样，进行成形加工。
进一步的，步骤(1)中，密炼参数如下：温度设定130℃，转子转速为50r/min，密炼时间为20min。
与现有技术相比，本发明具有如下显著优点：
(1)本发明在基体材料的选择上，选择了多种基体材料，改善了以往树脂基材料拉伸率低的问题，又对单一的弹性体材料进行了改善，利用材料的形状收缩使得包覆层与装药的贴合更加紧密，避免出现包覆层脱落的问题。
(2)本发明细化了阻燃剂，将阻燃剂分为磷-氮阻燃剂、硅系阻燃剂(协效剂)、成炭剂，对比了多种阻燃物质，调整各组分的含量，通过多种材料的协同阻燃效果，使得研制出来的包覆层比以往包覆层耐烧蚀，抗冲刷性能更佳。
附图说明
图1-4分别为实施例1-4制备的包覆层材料的热重分析(TGA)图谱。
图5为实施例9所述的正交实验结果分析。
具体实施方式
本发明优化了包覆层的性能，在包覆层材料满足机械力学性能的条件下，提高了包覆层的耐热性能及残炭率。
下面结合附图及实施例对本发明做进一步说明。
下面实施例涉及的测试条件如下：
热重分析测试条件为：升温区间：50-800℃、升温速率：10K/min、测试气氛：空气。
氧-乙炔烧蚀率测试实验条件为：标准状况下，氧气压力为0.4MPa，流速为0.42L/s，乙炔压力为0.095MPa，流速为0.31L/s，火焰喷嘴直径为2mm，喷嘴距离样品初始表面10mm，烧蚀角度为90°。烧蚀试样的准备：将开炼机开炼出来的薄样剪成片状填入模具中，在平板硫化机上压片成型，成型试样为圆片状，直径30mm，厚度10mm。
实施例1
一种包覆层配方，以重量份进行称量：
A为基体材料：线性低密度聚乙烯(LDPE)12份，型号包括LDPE-2420H，LDPE-2426H、三元乙丙橡胶(EPDM)9份、聚乙烯-醋酸乙烯酯(EVA)79份，型号包括EVA-180F，EVA-14-2，总和100份；
B为阻燃剂：磷-氮阻燃剂33份、硅系阻燃剂17份、成炭剂17份，总和67份；
C为助剂：交联剂1份，型号包括硅烷交联剂KH550、抗氧化剂0.5份，型号包括抗氧剂1010、聚乙烯蜡0.2份、硬脂酸锌0.3份，总和2份。
其中，磷-氮阻燃剂选择聚磷酸铵，硅系阻燃剂选择白炭黑，成炭剂选择硼酚醛树脂，各种阻燃剂的含量保持不变。
包覆层制备工艺，包括如下步骤：
(1)密炼共混：设置密炼参数，温度设定130℃，转子转速为50r/min，密炼时间为20min；参数设置完成，开启密炼机，将基体材料加入密炼机，待基体材料熔融后，加入阻燃剂与助剂，使得各组分材料在基体材料中充分混合；
(2)开炼片材：将密炼结束后的材料置于开炼机上进行开炼，开炼温度为130℃，将材料处理为1mm的薄样，进行成形加工。
实施例2
配方中各组分及其含量同实施例1中的A、B、C，磷-氮阻燃剂选择三聚氰胺聚磷酸盐，硅系阻燃剂选择白炭黑，成炭剂选择硼酚醛树脂。包覆层制备工艺同实施例1。
实施例3
配方中各组分及其含量同实施例1中的A、B、C，磷-氮阻燃剂选择焦磷酸哌嗪，硅系阻燃剂选择白炭黑，成炭剂选择硼酚醛树脂。包覆层制备工艺同实施例1。
实施例4
配方中各组分及其含量同实施例1中的A、B、C，磷-氮阻燃剂选择复配焦磷酸哌嗪，硅系阻燃剂选择白炭黑，成炭剂选择硼酚醛树脂。包覆层制备工艺同实施例1。
对实施例1-4中制备四种的包覆层材料，进行性能测试。
四种包覆层材料其热重测试图谱如图1所示。氧-乙炔测试线性烧蚀率如表1所示，根据GJB323-87对包覆层材料进行氧-乙炔烧蚀率测试，分析图1，表1，磷-氮系阻燃剂选择聚磷酸铵所制备的材料在热重测试过程中表现出较好的耐热性，测试后的残炭率最高，氧-乙炔测试的线性烧蚀率最低，说明其抗烧蚀性能最佳。
表1.添加不同主阻燃成分的四种材料的线烧蚀率
Figure BDA0002169184450000041
实施例5
配方中各组分及其含量同实施例1中的A、B、C，磷-氮阻燃剂选择三聚氰胺聚磷酸盐，硅系阻燃剂选择硅酮粉，成炭剂选择硼酚醛树脂。包覆层制备工艺同实施例1。
实施例6
配方中各组分及其含量同实施例1中的A、B、C，磷-氮阻燃剂选择三聚氰胺聚磷酸盐，硅系阻燃剂选择绢云母粉，成炭剂选择硼酚醛树脂。包覆层制备工艺同实施例1。
对实施例2、5、6中制备三种的包覆层材料，进行性能测试。按上述配方制备的三种包覆层材料其热重测试图谱如图2所示，氧-乙炔测试线性烧蚀率如表2所示。分析图2，表2，硅系阻燃剂选择白炭黑所制备的材料在热重测试过程中400-500℃下表现出更好的耐热性，测试后的残炭率也最高，氧-乙炔测试的线性烧蚀率最低，说明其抗烧蚀性能最佳。
表2.添加不同陶瓷化组分的三种材料的线性烧蚀率
Figure BDA0002169184450000051
实施例7
配方中各组分及其含量同实施例1中的A、B、C，磷-氮阻燃剂选择三聚氰胺聚磷酸盐，硅系阻燃剂选择白炭黑，成炭剂选择季戊四醇。包覆层制备工艺同实施例1。
实施例8
配方中各组分及其含量同实施例1中的A、B、C，磷-氮阻燃剂选择三聚氰胺聚磷酸盐，硅系阻燃剂选择白炭黑，成炭剂选择钡酚醛树脂。包覆层制备工艺同实施例1。
对实施例2、7、8中制备三种的包覆层材料，进行性能测试。按上述配方制备的三种包覆层材料其热重测试图谱如图3所示，氧-乙炔测试线性烧蚀率如表3所示。分析图3，表3，成炭剂选择钡酚醛树脂所制备的材料在热重测试过程中300-500℃下表现出更好的耐热性，氧-乙炔测试的线性烧蚀率最低，说明其抗烧蚀性能最佳。
表3.添加不同成炭剂的三种材料的线性烧蚀率
Figure BDA0002169184450000052
实施例9
本组实验讨论了四种组分(聚磷酸铵、白炭黑、芳纶纤维、钡酚醛树脂)的含量对整个材料体系耐热性能的影响，从而确定整个体系中四种成分的含量，配方中基体材料与助剂同实施例1，保持不变。为了简化实验数据处理，且保证实验数据的可靠性，本实验设计正交试验，四种阻燃剂含量如表4所示，材料的热重测试结果如图4所示，正交试验结果如表5所示，由表5作图得到图5。
分析表5、图5，水平量从1，2，3表示各组分含量依次递增，可以看出，在当前所给出的组分含量内，随着聚磷酸铵和白炭黑含量的增加，TG测试得到的残炭率增加，芳纶纤维对材料的在高温下成炭并没有显著的改善，钡酚醛树脂在含量8份-24份范围内，残炭率先降低，后增加，在添加量为8份时最大。
A为基体材料：线性低密度聚乙烯(LDPE)12份、三元乙丙橡胶(EPDM)9份、聚乙烯-醋酸乙烯酯(EVA)79份，总和100份
B为阻燃剂：聚磷酸铵42份，白炭黑24份，钡酚醛树脂8份
C为助剂：交联剂1份、抗氧化剂0.5份、聚乙烯蜡0.2份、硬脂酸锌0.3份，总和2份。
所制备的包覆层在高温条件下残炭率最高。
表4.实验设计
Figure BDA0002169184450000061
表5.正交实验结果
Figure BDA0002169184450000062
Figure BDA0002169184450000071
本发明所述的用于固体推进剂的热收缩包覆层，以LDPE/EPDM/EVA为基体材料，利用EVA的低温热收缩特性，实现包覆管在90-100℃下对装药的自动贴壁包覆，以聚磷酸铵、白炭黑、钡酚醛树脂为阻燃填料，利用三种阻燃组分的协同阻燃效应，提高包覆层的耐热性能。

Claims (8)

1.一种用于固体推进剂的热收缩包覆层，其特征在于，以重量份数计，包括100份基体材料、74份阻燃剂和2份助剂，其中，
基体材料包括12份线性低密度聚乙烯、9份三元乙丙橡胶、79份聚乙烯-醋酸乙烯酯；
阻燃剂包括33.5-42份聚磷酸铵、16-24份白炭黑、8-16份钡酚醛树脂；
助剂包括1份交联剂、0.5份抗氧化剂、0.2份聚乙烯蜡、0.3份硬脂酸锌。
2.一种用于固体推进剂的热收缩包覆层，其特征在于，以重量份数计，包括100份基体材料、74份阻燃剂和2份助剂，其中，
基体材料包括12份线性低密度聚乙烯、9份三元乙丙橡胶、79份聚乙烯-醋酸乙烯酯；
阻燃剂包括42份聚磷酸铵、24份白炭黑、8份钡酚醛树脂；
助剂包括1份交联剂、0.5份抗氧化剂、0.2份聚乙烯蜡、0.3份硬脂酸锌。
3.如权利要求1或2所述的包覆层，其特征在于，低密度聚乙烯型号包括LDPE-2420H和LDPE-2426H。
4.如权利要求1或2所述的包覆层，其特征在于，聚乙烯-醋酸乙烯酯型号包括EVA-180F和EVA-14-2。
5.如权利要求1或2所述的包覆层，其特征在于，交联剂包括硅烷交联剂KH550。
6.如权利要求1或2所述的包覆层，其特征在于，抗氧化剂包括抗氧剂1010。
7.如权利要求1-6任一所述的热收缩包覆层的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）将基体材料加入密炼机中，待基体材料熔融后，加入阻燃剂与助剂，使得各组分材料在基体材料中充分混合；
（2）将密炼结束后的材料进行开炼，开炼温度为130℃，将材料处理为1mm的薄样，进行成形加工。
8.如权利要求7所述的方法，其特征在于，步骤（1）中，密炼参数如下：温度设定130℃，转子转速为50r/min，密炼时间为20min。
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