CN112390939B - 一种聚酯废渣制备硬质聚氨酯泡沫用聚酯多元醇的方法 - Google Patents

一种聚酯废渣制备硬质聚氨酯泡沫用聚酯多元醇的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种聚酯废渣制备硬质聚氨酯泡沫用聚酯多元醇的制备方法，聚酯生产装置产生的聚酯废渣、乙二醇生产装置产生的釜残液经过处理，加入其他小分子多元醇，投入反应器中，加热溶解后，加入催化剂，继续加热使温度提升到220～245℃，从第一滴馏出液开始计时，反应2～6h，冷却，待温度降到低于100℃，过滤，得到的粘稠液体即为聚酯多元醇产品。将聚酯多元醇添加到发泡剂配方中，制成发泡性能好、廉价的硬质聚氨酯泡沫。有效实现了废渣、废醇的价值化、资源化利用，减少了环境污染，节省了废料处理成本，降低了聚酯多元醇的生产成本，提高了经济效益及市场竞争力。同时本发明的制备方法简单，易于实现工业化生产。

Description

一种聚酯废渣制备硬质聚氨酯泡沫用聚酯多元醇的方法
技术领域
发明涉及聚酯废渣和乙二醇釜残液制备硬质聚氨酯泡沫用聚酯多元醇的制备方法，属于化工领域，特别提交一种聚酯废渣制备硬质聚氨酯泡沫用聚酯多元醇的方法。
背景技术
在聚酯生产中，酯化反应过量的乙二醇和缩聚反应放出的乙二醇均需要回收。而在回收乙二醇的过程中，回收工段每年要排出大量的废渣。天津石化20万吨/年聚酯装置每年废渣产生量为上百吨，目前废渣的处理方式基本上是焚烧填埋法，既不环保也浪费资源，成本还高。经研究发现，此聚酯废渣的主要成分是乙二醇和低聚物，具有较大的利用价值，可以用以提取化工原料，也可以直接开发新产品。
在乙二醇生产中，一直以来，乙二醇釜残液直接进行污水处理，无法得到充分的利用。经研究发现，釜残液含有大量的乙二醇、二甘醇、三甘醇、重组分等物质，如果作为危险废物处理，使得大量的乙二醇资源被浪费，增加了处理成本，同时环境也受到了相应的污染。
聚酯多元醇是聚氨酯材料的基本原料，通常由二元羧酸与多元醇缩合而成。其中二元酸有苯二甲酸或苯二甲酸酐或其酯、己二酸、卤代苯二甲酸等，多元醇有乙二醇、丙二醇、一缩二乙二醇、三羟甲基丙烷、季戊四醇等。硬质聚氨酯泡沫所用的聚酯以芳香族聚酯多元醇居多。CN101525414报道了一种由芳香族二羧酸或其衍生物与2，3-丁二醇通过反应得到高分子聚酯多元醇。CN103087304报道了一种聚酯多元醇的生产方法，是先利用顺酐对天然油脂对进行改性后，再与小分子多元醇、二元羧酸或羧酸酯反应得到高环戊烷可溶性的聚酯多元醇产品。
现有聚酯多元醇生产技术发展的已经比较成熟，近几年为了开发高性能、低成本的聚酯多元醇，国内外开始采用PET废料或PTA废渣为原料生产聚酯多元醇，既可以降低聚酯多元醇的合成成本，又可以降低环境污染。
CN1148058A公开了一种由涤纶废料制造用于聚氨酯的聚酯多元醇及其方法，采用的涤纶废料是以聚对苯二甲酸二乙酯为基料，在其加工成型制品过程中所产生的废料，以及这些制品经使用损坏后所造成的废料，采用醇解的方法制造用于聚氨酯的聚酯多元醇。
CN104262596B公开了一种高官能度聚酯多元醇及其制备方法，该方法使用的聚酯料为聚对苯二甲酸乙二醇酯树脂的切片、回收薄膜、回收切片、回收塑料瓶、以及回收包装材料中的一种或两种以上的混合粉碎物料，其特性粘度为0.55-0.85dl/g；该方法生产的聚酯多元醇适用于聚氨酯硬泡板材、聚氨酯弹性体及聚氨酯胶黏剂等领域，为了提升多元醇的各项性能在反应过程中引入二元酸、支链二元醇、多元醇、已二酸、壬二酸等二元长链脂肪酸、甘油、三羟甲基丙烷等，过程复杂，生产成本较高。
CN104072741B公开了一种聚酯多元醇和聚氨酯发泡剂及制备方法，该方法利用工业废渣PTA制备聚酯多元醇，并进一步将聚酯多元醇添加到发泡剂中制成聚氨酯型发泡剂，是一种工业废料的充分利用工艺。
CN106496533A公开了一种由PTA残渣及环氧乙烷/乙二醇装置釜残液制备聚酯多元醇的方法，有效利用了工业废物，降低了聚酯多元醇的生产成本。
以上技术采用了PET废料或PTA残渣作为二元羧酸组分合成了聚酯多元醇，在保证产品质量的同时，降低了生产成本。
本发明提出利用聚酯生产装置产生的聚酯废渣(主要为低聚物、乙二醇)、乙二醇生产装置产生的釜残液经过处理，制备了聚酯多元醇，并进一步将聚酯多元醇添加到发泡剂配方中，制成发泡性能好、廉价的硬质聚氨酯泡沫，有效实现了废渣、废醇的价值化、资源化利用，减少了环境污染，节省了废料处理成本，降低了聚酯多元醇的生产成本，进而降低了硬质聚氨酯泡沫的生产成本，提高了经济效益及市场竞争力。同时本发明的制备方法简单，易于实现工业化生产。
发明内容
本发明的目的是提供一种聚酯废渣制备硬质聚氨酯泡沫用聚酯多元醇的方法，解决的问题是：可以有效实现聚酯生产装置产生的废渣、乙二醇生产装置产生的废醇的价值化、资源化利用，节约废料处理成本，减少环境污染，降低聚酯多元醇的生产成本。
本发明的技术方案如下：
一种聚酯废渣制备硬质聚氨酯泡沫用聚酯多元醇的方法，聚酯生产装置产生的聚酯废渣、乙二醇生产装置产生的釜残液脱色处理，加入其他小分子多元醇，投入反应器中，加热溶解后，加入催化剂，继续加热使温度提升到220～245℃，从第一滴馏出液开始计时，反应2～6h，冷却，待温度降到低于100℃，过滤，得到的粘稠液体即为聚酯多元醇产品。
所述聚酯多元醇，羟值为350～450mgKOH/g，粘度为25℃下2000～4000mPa·S，可用于制备硬质聚氨酯泡沫。
所述的聚酯生产装置产生的聚酯废渣是聚酯生产中酯化反应过量的乙二醇和缩聚反应放出的乙二醇经回收工段后排出的大量残渣，主要成分是低聚物和乙二醇，低聚物分子量为500～15000g/mol。
所述的乙二醇生产装置的釜残液需使用活性炭进行脱色处理，处理后主要组分的质量百分含量为：乙二醇0.01～20％，二甘醇0.01～20％，三甘醇10～80％，四甘醇5～40％，五甘醇0.01～30％。
所述的催化剂是乙酸锌。
所述的聚酯废渣与釜残液质量比大于1。
所述的小分子醇为甘油，加入量为总物料质量的0.01～10％。
所述的本发明聚酯废渣制备硬质聚氨酯泡沫用聚酯多元醇的制备方法中合成的聚酯多元醇用于制备硬质聚氨酯泡沫，添加量为20％～50％。
本发明先对聚酯生产装置残渣和乙二醇生产装置釜残液成分进行分析，聚酯残渣主要成分是低聚物和乙二醇，低聚物分子量500～15000g/mol。乙二醇生产装置釜残液，主要组分质量百分含量为：乙二醇0.01～20％，二甘醇0.01～20％，三甘醇10～80％，四甘醇5～40％，五甘醇0.01～30％。根据存在的物质，我们经过研究和实验，提出了上述的工艺方法。
本发明的效果：
本发明充分利用聚酯装置产生的废渣和乙二醇装置产生的釜残液经过处理制备聚酯多元醇，并进一步将聚酯多元醇添加到发泡剂配方中，制成发泡性能好、廉价的硬质聚氨酯泡沫。有效实现了废渣、废醇的价值化、资源化利用，减少了环境污染，节省了废料处理成本，降低了聚酯多元醇的生产成本，进而降低了硬质聚氨酯泡沫的生产成本，提高了经济效益及市场竞争力。同时本发明的制备方法简单，易于实现工业化生产。
与现有技术相比，本发明的优点是：有效地利用了聚酯生产装置产生的废渣和乙二醇生产装置釜残液，合成的聚酯多元醇质量合格，制备的硬质聚氨酯泡沫产品尺寸稳定性好；并节省了废渣、废液的处理成本，提高了废渣、废液的附加值。
具体实施方式
实施例1
从聚酯装置收集的聚酯废料经洗涤、干燥，得到聚酯废渣，经分析测试，平均分子量为13653g/mol；从乙二醇装置收集的釜残液，经活性炭脱色处理后，分析测试，其主要组分含量为：乙二醇0.01wt.％，二甘醇0.01wt.％，三甘醇50wt.％，四甘醇25wt.％，五甘醇20wt.％。
将上述聚酯废渣192g，乙二醇釜残液130g投入反应器中，加入甘油24g，加热溶解30min，加入催化剂醋酸锌1.3g，继续加热使温度提升到220～245℃，从第一滴馏出液开始计时，反应3h，冷却，待温度降到低于100℃，过滤，得到的粘稠液体即为聚酯多元醇产品，经测试，产品羟值为405mgKOH/g，25℃条件下，粘度3350mPa·S。
取75g制备的聚酯多元醇产品，75g聚醚多元醇(市售)，加入发泡剂配方中，混合搅拌100s，再加入异氰酸酯(市售)混合搅拌10s，颜色变乳白并开始发泡，拉丝时间41s，不粘时间75s，得到的硬质聚氨酯泡沫产品尺寸稳定性好。
实施例2
从聚酯装置收集的聚酯废料经洗涤、干燥，得到聚酯废渣，经分析测试，平均分子量为500g/mol；从乙二醇装置收集的釜残液，经活性炭脱色处理后，分析测试，其主要组分含量为：乙二醇0.01wt.％，二甘醇10wt.％，三甘醇80wt.％，四甘醇5wt.％，五甘醇0.01wt.％。
将上述聚酯废渣218g，乙二醇釜残液110g投入反应器中，加入甘油32.8g，加热溶解30min，加入催化剂醋酸锌1.3g，继续加热使温度提升到220～245℃，从第一滴馏出液开始计时，反应2h，冷却，待温度降到低于100℃，过滤，得到的粘稠液体即为聚酯多元醇产品。经测试，产品羟值为350mgKOH/g，25℃条件下，粘度2210mPa·S。
取30g制备的聚酯多元醇产品，120g聚醚多元醇(市售)，加入发泡剂配方中，混合搅拌100s，再加入异氰酸酯(市售)混合搅拌10s，颜色变乳白并开始发泡，拉丝时间90s，不粘时间190s，得到的硬质聚氨酯泡沫产品尺寸稳定性好。
实施例3
从聚酯装置收集的聚酯废料经洗涤、干燥，得到聚酯废渣，经分析测试，平均分子量为15000g/mol；从乙二醇装置收集的釜残液，经活性炭脱色处理后，分析测试，其主要组分含量为：乙二醇20wt.％，二甘醇20wt.％，三甘醇10wt.％，四甘醇40wt.％，五甘醇5wt.％。
将上述聚酯废渣192g，乙二醇釜残液155g投入反应器中，加入甘油18g，加热溶解30min，加入催化剂醋酸锌1.3g，继续加热使温度提升到220～245℃，从第一滴馏出液开始计时，反应6h，冷却，待温度降到低于100℃，过滤，得到的粘稠液体即为聚酯多元醇产品。经测试，产品羟值为450mgKOH/g，25℃条件下，粘度4000mPa·S。
取45g制备的聚酯多元醇制备产品，105g聚醚多元醇(市售)，加入发泡剂配方中，混合搅拌100s，再加入异氰酸酯(市售)混合搅拌10s，颜色变乳白并开始发泡，拉丝时间21s，不粘时间39s，得到的硬质聚氨酯泡沫产品尺寸稳定性好。
实施例4
从聚酯装置收集的聚酯废料经洗涤、干燥，得到聚酯废渣，经分析测试，平均分子量为7523g/mol；从乙二醇装置收集的釜残液，经活性炭脱色处理后，分析测试，其主要组分含量为：乙二醇5wt.％，二甘醇5wt.％，三甘醇80wt.％，四甘醇5wt.％，五甘醇0.01wt.％。
将上述聚酯废渣192g，乙二醇釜残液106g投入反应器中，加入甘油15g，加热溶解30min，加入催化剂醋酸锌1.2g，继续加热使温度提升到220～245℃，从第一滴馏出液开始计时，反应4h，冷却，待温度降到低于100℃，过滤，得到的粘稠液体即为聚酯多元醇产品。经测试，产品羟值为380mgKOH/g，25℃条件下，粘度2000mPa·S。
取75g制备的聚酯多元醇产品，75g聚醚多元醇(市售)，加入发泡剂配方中，再加入异氰酸酯(市售)混合搅拌10s，颜色变乳白并开始发泡，拉丝时间23s，不粘时间52s，得到的硬质聚氨酯泡沫产品尺寸稳定性好。
实施例5
从聚酯装置收集的聚酯废料经洗涤、干燥，得到聚酯废渣，经分析测试，平均分子量为1068g/mol；从乙二醇装置收集的釜残液，经活性炭脱色处理后，分析测试，其主要组分含量为：乙二醇0.01wt.％，二甘醇5wt.％，三甘醇20wt.％，四甘醇40wt.％，五甘醇30wt.％。
将上述聚酯废渣192g，乙二醇釜残液130g，投入反应器中，加入甘油0.0322g，加热溶解30min，加入催化剂醋酸锌1.3g，继续加热使温度提升到220～245℃，从第一滴馏出液开始计时，反应3h，冷却，待温度降到低于100℃，过滤，得到的粘稠液体即为聚酯多元醇产品，经测试，产品羟值为407mgKOH/g，25℃条件下，粘度3445mPa·S。
取75g制备的聚酯多元醇产品，75g聚醚多元醇(市售)，加入发泡剂配方中，混合搅拌100s，再加入异氰酸酯(市售)混合搅拌10s，颜色变乳白并开始发泡，拉丝时间43s，不粘时间70s，得到的硬质聚氨酯泡沫产品尺寸稳定性好。
本发明公开和提出的技术方案，本领域技术人员可通过借鉴本文内容，适当改变条件路线等环节实现，尽管本发明的方法和制备技术已通过较佳实施例子进行了描述，相关技术人员明显能在不脱离本发明内容、精神和范围内对本文所述的方法和技术路线进行改动或重新组合，来实现最终的制备技术。特别需要指出的是，所有相类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的，他们都被视为包括在本发明精神、范围和内容中。

Claims (5)

1.一种聚酯废渣制备硬质聚氨酯泡沫用聚酯多元醇的制备方法，其特征是，聚酯生产装置产生的聚酯废渣，主要成分是低聚物和乙二醇，来自于聚酯生产中酯化反应过量的乙二醇和缩聚反应放出的乙二醇经回收工段后排出的大量残渣，低聚物分子量为500～15000g/mol，乙二醇生产装置产生的釜残液经过活性炭进行脱色处理，主要组分的质量百分含量为：乙二醇0.01～20％，二甘醇0.01～20％，三甘醇10～80％，四甘醇5～40％，五甘醇0.01～30％，再加入其他小分子多元醇，投入反应器中，加热溶解后，加入催化剂，继续加热使温度提升到220～245℃，从第一滴馏出液开始计时，反应2～6h，冷却，待温度降到低于100℃，过滤，得到的粘稠液体即为聚酯多元醇产品，羟值为350～450mgKOH/g，粘度为25℃下2000～4000mPa·S，用于制备硬质聚氨酯泡沫。
2.如权利要求1所述的方法，其特征是，所述的催化剂是乙酸锌。
3.如权利要求1所述的方法，其特征是，聚酯废渣与釜残液质量比大于1。
4.如权利要求1所述的方法，其特征是，所述的其他小分子多元醇为甘油，加入量为总物料质量的0.01～10％。
5.如权利要求1所述的方法，其特征是，合成的聚酯多元醇用于制备硬质聚氨酯泡沫，添加量为20％～50％。
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