CN112386663A - 一种具有长效抑菌功效的抑菌洗液的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种具有长效抑菌功效的抑菌洗液的制备方法,属于抑菌洗液的制备方法,包括如下步骤:(1)纳米碳管的处理;(2)中药添加剂的制备;(3)原料称取;(4)成品制备。通过本发明方法制备的抑菌洗液对常见的几种致病菌均具有很好的抑菌效果,并且抑菌效果持久有效,可有效的避免反复感染的可能,极具市场应用价值。
Description
技术领域
本发明属于抑菌洗液制备技术领域,具体涉及一种具有长效抑菌功效的抑菌洗液的制备方法。
背景技术
阴道炎是导致外阴阴道症状如瘙痒、灼痛、刺激和异常流液的一组病症,可由各种原因引起,与感染、菌群失调、激素水平有关,常表现为阴道分泌物增多、瘙痒、白带异常。其类型比较多,需要根据具体类型选择合适的治疗方法,以免对女性生育、生活或健康造成影响。目前市面上的抑菌洗液抑菌效果一般只具有即时效果,作用不持久,容易出现反复感染的可能性。
如申请号为:CN201010133612.X公开了一种具有较强抑菌作用的抑菌洗液及其制备方法。它包括下述重量配比的原料:苦参30~80份、黄柏20~60份、蒲公英20~60份、马兰草30~80份、千里光10~50份。本发明的处方药具有原料来源广泛、价格适中、生产工艺简便的特点,同时本发明还具有以下优点,本发明采用无毒中药为主要原料制成,无毒无刺激,无副作用,本发明的目的是提供一种具有较强抑菌作用的消毒产品,对细菌感染针对性强、疗效显著、组方不复杂、价格适中的外用洗液。本品含天然中草药抑菌成分,可用于男女阴部的清洁、抑菌、除异味,也可用于产褥期、人工流产、经期、房事前后的日常卫生保健,护理。该方法制备的抑菌洗液虽然抑菌效果较为显著,但是仍然存在着短时有效的缺陷。
发明内容
针对现有技术存在的不足,本发明的目的在于提供一种具有长效抑菌功效的抑菌洗液的制备方法,通过本发明方法制备的抑菌洗液对常见的几种致病菌均具有很好的抑菌效果,并且抑菌效果持久有效,可有效的避免反复感染的可能,极具市场应用价值。
为实现上述目的,本发明提供了如下技术方案:
一种具有长效抑菌功效的抑菌洗液的制备方法,包括如下步骤:
(1)纳米碳管的处理:
a. 将纳米碳管浸入处理液中,浸泡处理2~3h后,滤出纳米碳管备用;
b. 将操作a中处理液处理后的纳米碳管置于GJ-1.5型高频高压大功率电子加速器上进行电子束辐照处理,完成后取出备用;
c. 将操作b中电子束辐照处理后的纳米碳管置于珠磨机内进行研磨处理即可;
(2)中药添加剂的制备:
a. 先将德国洋甘菊、苦参、百部、黄柏分别进行真空冷冻干燥,然后称取相应重量份的真空冷冻干燥后的德国洋甘菊30~40份、苦参12~14份、百部8~10份、黄柏5~9份共同置于深冷式粉碎机内进行粉碎处理后得混合粉末备用;
b. 将操作a中所得的混合粉末在低温条件下进行超声-磁场耦合处理,完成后取出混合粉末备用;
c. 将操作b中所得的混合粉末置于索式提取装置中,进行回流提取,回流提取3~4h后,旋转蒸发得浓缩物即中药添加剂备用;
(3)原料称取:
称取相应重量百分比的步骤(1)处理后的纳米碳管0.6~0.9%、步骤(2)所得的中药制剂9~11%、起泡剂2~3%、润滑剂3~4%,余量为纯水;
(4)成品制备:
a. 将步骤(3)中称取的所有原料置于锥型离心管内,然后置于涡旋振荡器上进行涡旋混匀后得混合物A备用;
b. 将操作a中所得的混合物A置于微射流高压均质机内进行均质处理,然后进行超声除泡即可。
进一步地,步骤(1)操作a中所述的处理液中各成分及对应重量百分比为:甘胆酸钠7~9%、二辛基琥珀酸磺酸钠4~8%、酒石酸2~3%、二水合醋酸锌0.8~1%、冰醋酸0.5~0.9%、盐酸1~2%,余量为去离子水。
进一步地,步骤(1)操作b中所述的电子束辐照处理的剂量为6~7×106rad/s,电子束辐照处理的时间为5~7min。
进一步地,步骤(1)操作c中研磨处理时控制珠磨机的转速为6000~8000rpm。
通过采用上述技术方案,将纳米碳管经过处理后用于抑菌洗液的制备中,可以将部分抑菌成分吸附到微孔结构中,使成品具有持久抑菌性,同时能使抑菌液在皮肤表面形成一层薄薄的纳米保护层,避免其再次受到细菌的感染。但是直接将其用于抑菌洗液的制备中,会发生团聚现象,并且与抑菌洗液其他成分之间存在一定的界面效果,导致其添加效果不显著。因此本申请先将纳米碳管浸入处理液中,改善其表面活性,然后进行电子束辐照处理,当处理液浸泡处理后的纳米碳管受到高能电子束辐射时,入射电子束辐射能量损失,释放给所撞击的分子中的原子,原子被激发,在分子链骨架上形成一定量的活性自由基,使纳米碳管的分子链发生均匀的降解,其增大了其微孔结构,并且提高了其比表面积,其分散性得到改善,然后将其进行珠磨粉碎处理,利用研磨的动能,细化纳米碳管。
进一步地,步骤(2)操作a中粉碎处理时控制粉碎机内的温度为-20~-6℃,粉碎处理的时间为30~40min。
进一步地,步骤(2)操作b中所述的低温条件下进行超声-磁场耦合处理的技术参数为:控制温度为0~8℃,超声波的频率为30~50kHz,磁场的强度为200~400mT。
进一步地,步骤(2)操作c中所述的回流处理时以乙醚作为提取剂。
通过采用上述技术方案,将中药原料进行真空冷冻干燥后在深冷条件下进行粉碎处理,不仅可以细化粉末,还能防止原料中有效成分的失活,将所得的混合粉末在低温条件下进行超声-磁场耦合处理,破坏细胞壁,促进有效成分的溶出,并能防止其溶出挥发,进行回流提取即得杀菌成分。
进一步地,步骤(3)操作a中所述的涡旋混匀时控制涡旋振荡器的转速为2000~3000rpm。
进一步地,步骤(3)操作b中所述的均质处理时控制工作压力为80~90MPa,超声除泡时控制超声波频率为30~40kHz。
通过采用上述技术方案,将各原料按照合适的比例混合后进行涡旋振荡处理,控制振荡器的转速,削弱甚至完全消除原料之间的界面效应,促进各原料之间的相互融合,促进均质,最后进行微射流高压均质,通过在振荡反应腔中对物料进行高速碰撞,高频振荡、瞬时压降和强烈剪切、气穴作用等作用,使其进一步均质化,提高产品的品质。
本发明相比现有技术具有以下优点:
通过本发明方法制备的抑菌洗液对常见的几种致病菌均具有很好的抑菌效果,并且抑菌效果持久有效,可有效的避免反复感染的可能,极具市场应用价值。
具体实施方式
一种具有长效抑菌功效的抑菌洗液的制备方法,包括如下步骤:
(1)纳米碳管的处理:
a. 将纳米碳管浸入处理液中,浸泡处理2~3h后,滤出纳米碳管备用;其中处理液中各成分及对应重量百分比为:甘胆酸钠7~9%、二辛基琥珀酸磺酸钠4~8%、酒石酸2~3%、二水合醋酸锌0.8~1%、冰醋酸0.5~0.9%、盐酸1~2%,余量为去离子水;
b. 将操作a中处理液处理后的纳米碳管置于GJ-1.5型高频高压大功率电子加速器上进行电子束辐照处理,电子束辐照处理的剂量为6~7×106rad/s,电子束辐照处理的时间为5~7min,完成后取出备用;
c. 将操作b中电子束辐照处理后的纳米碳管置于珠磨机内,以6000~8000rpm的转速进行研磨处理即可;
(2)中药添加剂的制备:
a. 先将德国洋甘菊、苦参、百部、黄柏分别进行真空冷冻干燥,然后称取相应重量份的真空冷冻干燥后的德国洋甘菊30~40份、苦参12~14份、百部8~10份、黄柏5~9份共同置于深冷式粉碎机内进行粉碎处理后得混合粉末备用,粉碎处理时控制粉碎机内的温度为-20~-6℃,粉碎处理的时间为30~40min;
b. 将操作a中所得的混合粉末在低温条件下进行超声-磁场耦合处理,低温条件下进行超声-磁场耦合处理的技术参数为:控制温度为0~8℃,超声波的频率为30~50kHz,磁场的强度为200~400mT,完成后取出混合粉末备用;
c. 将操作b中所得的混合粉末置于索式提取装置中,以乙醚为提取剂进行回流提取,回流提取3~4h后,旋转蒸发得浓缩物即中药添加剂备用;
(3)原料称取:
称取相应重量百分比的步骤(1)处理后的纳米碳管0.6~0.9%、步骤(2)所得的中药制剂9~11%、起泡剂2~3%、润滑剂3~4%,余量为纯水;
(4)成品制备:
a. 将步骤(3)中称取的所有原料置于锥型离心管内,涡旋混匀时控制涡旋振荡器的转速为2000~3000rpm,然后置于涡旋振荡器上进行涡旋混匀后得混合物A备用;
b. 将操作a中所得的混合物A置于微射流高压均质机内进行均质处理,然后进行超声除泡即可,均质处理时控制工作压力为80~90MPa,超声除泡时控制超声波频率为30~40kHz。
为了对本发明做更进一步的解释,下面结合下述具体实施例进行阐述。
实施例1
一种具有长效抑菌功效的抑菌洗液的制备方法,包括如下步骤:
(1)纳米碳管的处理:
a. 将纳米碳管浸入处理液中,浸泡处理2h后,滤出纳米碳管备用;其中处理液中各成分及对应重量百分比为:甘胆酸钠7%、二辛基琥珀酸磺酸钠4%、酒石酸2%、二水合醋酸锌0.8%、冰醋酸0.5%、盐酸1%,余量为去离子水;
b. 将操作a中处理液处理后的纳米碳管置于GJ-1.5型高频高压大功率电子加速器上进行电子束辐照处理,电子束辐照处理的剂量为6×106rad/s,电子束辐照处理的时间为5min,完成后取出备用;
c. 将操作b中电子束辐照处理后的纳米碳管置于珠磨机内,以6000rpm的转速进行研磨处理即可;
(2)中药添加剂的制备:
a. 先将德国洋甘菊、苦参、百部、黄柏分别进行真空冷冻干燥,然后称取相应重量份的真空冷冻干燥后的德国洋甘菊30份、苦参12份、百部8份、黄柏5份共同置于深冷式粉碎机内进行粉碎处理后得混合粉末备用,粉碎处理时控制粉碎机内的温度为-20℃,粉碎处理的时间为30min;
b. 将操作a中所得的混合粉末在低温条件下进行超声-磁场耦合处理,低温条件下进行超声-磁场耦合处理的技术参数为:控制温度为0℃,超声波的频率为30kHz,磁场的强度为200mT,完成后取出混合粉末备用;
c. 将操作b中所得的混合粉末置于索式提取装置中,以乙醚为提取剂进行回流提取,回流提取3h后,旋转蒸发得浓缩物即中药添加剂备用;
(3)原料称取:
称取相应重量百分比的步骤(1)处理后的纳米碳管0.6%、步骤(2)所得的中药制剂9%、起泡剂2%、润滑剂3%,余量为纯水;
(4)成品制备:
a. 将步骤(3)中称取的所有原料置于锥型离心管内,涡旋混匀时控制涡旋振荡器的转速为2000rpm,然后置于涡旋振荡器上进行涡旋混匀后得混合物A备用;
b. 将操作a中所得的混合物A置于微射流高压均质机内进行均质处理,然后进行超声除泡即可,均质处理时控制工作压力为80MPa,超声除泡时控制超声波频率为30kHz。
实施例2
一种具有长效抑菌功效的抑菌洗液的制备方法,包括如下步骤:
(1)纳米碳管的处理:
a. 将纳米碳管浸入处理液中,浸泡处理2.5h后,滤出纳米碳管备用;其中处理液中各成分及对应重量百分比为:甘胆酸钠8%、二辛基琥珀酸磺酸钠6%、酒石酸2.5%、二水合醋酸锌0.9%、冰醋酸0.7%、盐酸1.5%,余量为去离子水;
b. 将操作a中处理液处理后的纳米碳管置于GJ-1.5型高频高压大功率电子加速器上进行电子束辐照处理,电子束辐照处理的剂量为6.5×106rad/s,电子束辐照处理的时间为6min,完成后取出备用;
c. 将操作b中电子束辐照处理后的纳米碳管置于珠磨机内,以7000rpm的转速进行研磨处理即可;
(2)中药添加剂的制备:
a. 先将德国洋甘菊、苦参、百部、黄柏分别进行真空冷冻干燥,然后称取相应重量份的真空冷冻干燥后的德国洋甘菊35份、苦参13份、百部9份、黄柏7份共同置于深冷式粉碎机内进行粉碎处理后得混合粉末备用,粉碎处理时控制粉碎机内的温度为-13℃,粉碎处理的时间为35min;
b. 将操作a中所得的混合粉末在低温条件下进行超声-磁场耦合处理,低温条件下进行超声-磁场耦合处理的技术参数为:控制温度为4℃,超声波的频率为40kHz,磁场的强度为300mT,完成后取出混合粉末备用;
c. 将操作b中所得的混合粉末置于索式提取装置中,以乙醚为提取剂进行回流提取,回流提取3.5h后,旋转蒸发得浓缩物即中药添加剂备用;
(3)原料称取:
称取相应重量百分比的步骤(1)处理后的纳米碳管0.75%、步骤(2)所得的中药制剂10%、起泡剂2.5%、润滑剂3.5%,余量为纯水;
(4)成品制备:
a. 将步骤(3)中称取的所有原料置于锥型离心管内,涡旋混匀时控制涡旋振荡器的转速为2500rpm,然后置于涡旋振荡器上进行涡旋混匀后得混合物A备用;
b. 将操作a中所得的混合物A置于微射流高压均质机内进行均质处理,然后进行超声除泡即可,均质处理时控制工作压力为85MPa,超声除泡时控制超声波频率为35kHz。
实施例3
一种具有长效抑菌功效的抑菌洗液的制备方法,包括如下步骤:
(1)纳米碳管的处理:
a. 将纳米碳管浸入处理液中,浸泡处理3h后,滤出纳米碳管备用;其中处理液中各成分及对应重量百分比为:甘胆酸钠9%、二辛基琥珀酸磺酸钠8%、酒石酸3%、二水合醋酸锌1%、冰醋酸0.9%、盐酸2%,余量为去离子水;
b. 将操作a中处理液处理后的纳米碳管置于GJ-1.5型高频高压大功率电子加速器上进行电子束辐照处理,电子束辐照处理的剂量为7×106rad/s,电子束辐照处理的时间为7min,完成后取出备用;
c. 将操作b中电子束辐照处理后的纳米碳管置于珠磨机内,以8000rpm的转速进行研磨处理即可;
(2)中药添加剂的制备:
a. 先将德国洋甘菊、苦参、百部、黄柏分别进行真空冷冻干燥,然后称取相应重量份的真空冷冻干燥后的德国洋甘菊40份、苦参14份、百部10份、黄柏9份共同置于深冷式粉碎机内进行粉碎处理后得混合粉末备用,粉碎处理时控制粉碎机内的温度为-6℃,粉碎处理的时间为40min;
b. 将操作a中所得的混合粉末在低温条件下进行超声-磁场耦合处理,低温条件下进行超声-磁场耦合处理的技术参数为:控制温度为8℃,超声波的频率为50kHz,磁场的强度为400mT,完成后取出混合粉末备用;
c. 将操作b中所得的混合粉末置于索式提取装置中,以乙醚为提取剂进行回流提取,回流提取4h后,旋转蒸发得浓缩物即中药添加剂备用;
(3)原料称取:
称取相应重量百分比的步骤(1)处理后的纳米碳管0.9%、步骤(2)所得的中药制剂11%、起泡剂3%、润滑剂4%,余量为纯水;
(4)成品制备:
a. 将步骤(3)中称取的所有原料置于锥型离心管内,涡旋混匀时控制涡旋振荡器的转速为3000rpm,然后置于涡旋振荡器上进行涡旋混匀后得混合物A备用;
b. 将操作a中所得的混合物A置于微射流高压均质机内进行均质处理,然后进行超声除泡即可,均质处理时控制工作压力为90MPa,超声除泡时控制超声波频率为40kHz。
实施例4
一种具有长效抑菌功效的抑菌洗液的制备方法,包括如下步骤:
(1)纳米碳管的处理:
a. 将纳米碳管置于GJ-1.5型高频高压大功率电子加速器上进行电子束辐照处理,电子束辐照处理的剂量为6.5×106rad/s,电子束辐照处理的时间为6min,完成后取出备用;
b 将操作a中电子束辐照处理后的纳米碳管置于珠磨机内,以7000rpm的转速进行研磨处理即可;
(2)中药添加剂的制备:
a. 先将德国洋甘菊、苦参、百部、黄柏分别进行真空冷冻干燥,然后称取相应重量份的真空冷冻干燥后的德国洋甘菊35份、苦参13份、百部9份、黄柏7份共同置于深冷式粉碎机内进行粉碎处理后得混合粉末备用,粉碎处理时控制粉碎机内的温度为-13℃,粉碎处理的时间为35min;
b. 将操作a中所得的混合粉末在低温条件下进行超声-磁场耦合处理,低温条件下进行超声-磁场耦合处理的技术参数为:控制温度为4℃,超声波的频率为40kHz,磁场的强度为300mT,完成后取出混合粉末备用;
c. 将操作b中所得的混合粉末置于索式提取装置中,以乙醚为提取剂进行回流提取,回流提取3.5h后,旋转蒸发得浓缩物即中药添加剂备用;
(3)原料称取:
称取相应重量百分比的步骤(1)处理后的纳米碳管0.75%、步骤(2)所得的中药制剂10%、起泡剂2.5%、润滑剂3.5%,余量为纯水;
(4)成品制备:
a. 将步骤(3)中称取的所有原料置于锥型离心管内,涡旋混匀时控制涡旋振荡器的转速为2500rpm,然后置于涡旋振荡器上进行涡旋混匀后得混合物A备用;
b. 将操作a中所得的混合物A置于微射流高压均质机内进行均质处理,然后进行超声除泡即可,均质处理时控制工作压力为85MPa,超声除泡时控制超声波频率为35kHz。
实施例5
一种具有长效抑菌功效的抑菌洗液的制备方法,包括如下步骤:
(1)纳米碳管的处理:
a. 将纳米碳管浸入处理液中,浸泡处理2.5h后,滤出纳米碳管备用;其中处理液中各成分及对应重量百分比为:甘胆酸钠8%、二辛基琥珀酸磺酸钠6%、酒石酸2.5%、二水合醋酸锌0.9%、冰醋酸0.7%、盐酸1.5%,余量为去离子水;
b. 将操作a中处理液处理后的纳米碳管置于珠磨机内,以7000rpm的转速进行研磨处理即可;
(2)中药添加剂的制备:
a. 先将德国洋甘菊、苦参、百部、黄柏分别进行真空冷冻干燥,然后称取相应重量份的真空冷冻干燥后的德国洋甘菊35份、苦参13份、百部9份、黄柏7份共同置于深冷式粉碎机内进行粉碎处理后得混合粉末备用,粉碎处理时控制粉碎机内的温度为-13℃,粉碎处理的时间为35min;
b. 将操作a中所得的混合粉末在低温条件下进行超声-磁场耦合处理,低温条件下进行超声-磁场耦合处理的技术参数为:控制温度为4℃,超声波的频率为40kHz,磁场的强度为300mT,完成后取出混合粉末备用;
c. 将操作b中所得的混合粉末置于索式提取装置中,以乙醚为提取剂进行回流提取,回流提取3.5h后,旋转蒸发得浓缩物即中药添加剂备用;
(3)原料称取:
称取相应重量百分比的步骤(1)处理后的纳米碳管0.75%、步骤(2)所得的中药制剂10%、起泡剂2.5%、润滑剂3.5%,余量为纯水;
(4)成品制备:
a. 将步骤(3)中称取的所有原料置于锥型离心管内,涡旋混匀时控制涡旋振荡器的转速为2500rpm,然后置于涡旋振荡器上进行涡旋混匀后得混合物A备用;
b. 将操作a中所得的混合物A置于微射流高压均质机内进行均质处理,然后进行超声除泡即可,均质处理时控制工作压力为85MPa,超声除泡时控制超声波频率为35kHz。
实施例6
一种具有长效抑菌功效的抑菌洗液的制备方法,包括如下步骤:
(1)中药添加剂的制备:
a. 先将德国洋甘菊、苦参、百部、黄柏分别进行真空冷冻干燥,然后称取相应重量份的真空冷冻干燥后的德国洋甘菊35份、苦参13份、百部9份、黄柏7份共同置于深冷式粉碎机内进行粉碎处理后得混合粉末备用,粉碎处理时控制粉碎机内的温度为-13℃,粉碎处理的时间为35min;
b. 将操作a中所得的混合粉末在低温条件下进行超声-磁场耦合处理,低温条件下进行超声-磁场耦合处理的技术参数为:控制温度为4℃,超声波的频率为40kHz,磁场的强度为300mT,完成后取出混合粉末备用;
c. 将操作b中所得的混合粉末置于索式提取装置中,以乙醚为提取剂进行回流提取,回流提取3.5h后,旋转蒸发得浓缩物即中药添加剂备用;
(2)原料称取:
称取相应重量百分比的步骤(1)所得的中药制剂10%、起泡剂2.5%、润滑剂3.5%,余量为纯水;
(4)成品制备:
a. 将步骤(3)中称取的所有原料置于锥型离心管内,涡旋混匀时控制涡旋振荡器的转速为2500rpm,然后置于涡旋振荡器上进行涡旋混匀后得混合物A备用;
b. 将操作a中所得的混合物A置于微射流高压均质机内进行均质处理,然后进行超声除泡即可,均质处理时控制工作压力为85MPa,超声除泡时控制超声波频率为35kHz。
实施例7
一种具有长效抑菌功效的抑菌洗液的制备方法,包括如下步骤:
(1)纳米碳管的处理:
a. 将纳米碳管浸入处理液中,浸泡处理2.5h后,滤出纳米碳管备用;其中处理液中各成分及对应重量百分比为:甘胆酸钠8%、二辛基琥珀酸磺酸钠6%、酒石酸2.5%、二水合醋酸锌0.9%、冰醋酸0.7%、盐酸1.5%,余量为去离子水;
b. 将操作a中处理液处理后的纳米碳管置于GJ-1.5型高频高压大功率电子加速器上进行电子束辐照处理,电子束辐照处理的剂量为6.5×106rad/s,电子束辐照处理的时间为6min,完成后取出备用;
c. 将操作b中电子束辐照处理后的纳米碳管置于珠磨机内,以7000rpm的转速进行研磨处理即可;
(2)中药添加剂的制备:
a. 先将德国洋甘菊、苦参、百部、黄柏分别进行真空冷冻干燥,然后称取相应重量份的真空冷冻干燥后的德国洋甘菊35份、苦参13份、百部9份、黄柏7份共同置于深冷式粉碎机内进行粉碎处理后得混合粉末备用,粉碎处理时控制粉碎机内的温度为-13℃,粉碎处理的时间为35min;
b. 将操作a中所得的混合粉末置于索式提取装置中,以乙醚为提取剂进行回流提取,回流提取3.5h后,旋转蒸发得浓缩物即中药添加剂备用;
(3)原料称取:
称取相应重量百分比的步骤(1)处理后的纳米碳管0.75%、步骤(2)所得的中药制剂10%、起泡剂2.5%、润滑剂3.5%,余量为纯水;
(4)成品制备:
a. 将步骤(3)中称取的所有原料置于锥型离心管内,涡旋混匀时控制涡旋振荡器的转速为2500rpm,然后置于涡旋振荡器上进行涡旋混匀后得混合物A备用;
b. 将操作a中所得的混合物A置于微射流高压均质机内进行均质处理,然后进行超声除泡即可,均质处理时控制工作压力为85MPa,超声除泡时控制超声波频率为35kHz。
实施例8
一种具有长效抑菌功效的抑菌洗液的制备方法,包括如下步骤:
(1)纳米碳管的处理:
a. 将纳米碳管浸入处理液中,浸泡处理2.5h后,滤出纳米碳管备用;其中处理液中各成分及对应重量百分比为:甘胆酸钠8%、二辛基琥珀酸磺酸钠6%、酒石酸2.5%、二水合醋酸锌0.9%、冰醋酸0.7%、盐酸1.5%,余量为去离子水;
b. 将操作a中处理液处理后的纳米碳管置于GJ-1.5型高频高压大功率电子加速器上进行电子束辐照处理,电子束辐照处理的剂量为6.5×106rad/s,电子束辐照处理的时间为6min,完成后取出备用;
c. 将操作b中电子束辐照处理后的纳米碳管置于珠磨机内,以7000rpm的转速进行研磨处理即可;
(2)中药添加剂的制备:
a. 先将德国洋甘菊、苦参、百部、黄柏分别进行真空冷冻干燥,然后称取相应重量份的真空冷冻干燥后的德国洋甘菊35份、苦参13份、百部9份、黄柏7份共同置于深冷式粉碎机内进行粉碎处理后得混合粉末备用,粉碎处理时控制粉碎机内的温度为-13℃,粉碎处理的时间为35min;
b. 将操作a中所得的混合粉末在低温条件下进行超声-磁场耦合处理,低温条件下进行超声-磁场耦合处理的技术参数为:控制温度为4℃,超声波的频率为40kHz,磁场的强度为300mT,完成后取出混合粉末备用;
c. 将操作b中所得的混合粉末置于索式提取装置中,以乙醚为提取剂进行回流提取,回流提取3.5h后,旋转蒸发得浓缩物即中药添加剂备用;
(3)原料称取:
称取相应重量百分比的步骤(1)处理后的纳米碳管0.75%、步骤(2)所得的中药制剂10%、起泡剂2.5%、润滑剂3.5%,余量为纯水;
(4)成品制备:
a. 将步骤(3)中称取的所有原料置于微射流高压均质机内进行均质处理,然后进行超声除泡即可,均质处理时控制工作压力为85MPa,超声除泡时控制超声波频率为35kHz。
实施例9
一种具有长效抑菌功效的抑菌洗液的制备方法,包括如下步骤:
(1)纳米碳管的处理:
a. 将纳米碳管浸入处理液中,浸泡处理2.5h后,滤出纳米碳管备用;其中处理液中各成分及对应重量百分比为:甘胆酸钠8%、二辛基琥珀酸磺酸钠6%、酒石酸2.5%、二水合醋酸锌0.9%、冰醋酸0.7%、盐酸1.5%,余量为去离子水;
b. 将操作a中处理液处理后的纳米碳管置于GJ-1.5型高频高压大功率电子加速器上进行电子束辐照处理,电子束辐照处理的剂量为6.5×106rad/s,电子束辐照处理的时间为6min,完成后取出备用;
c. 将操作b中电子束辐照处理后的纳米碳管置于珠磨机内,以7000rpm的转速进行研磨处理即可;
(2)中药添加剂的制备:
a. 先将德国洋甘菊、苦参、百部、黄柏分别进行真空冷冻干燥,然后称取相应重量份的真空冷冻干燥后的德国洋甘菊35份、苦参13份、百部9份、黄柏7份共同置于深冷式粉碎机内进行粉碎处理后得混合粉末备用,粉碎处理时控制粉碎机内的温度为-13℃,粉碎处理的时间为35min;
b. 将操作a中所得的混合粉末在低温条件下进行超声-磁场耦合处理,低温条件下进行超声-磁场耦合处理的技术参数为:控制温度为4℃,超声波的频率为40kHz,磁场的强度为300mT,完成后取出混合粉末备用;
c. 将操作b中所得的混合粉末置于索式提取装置中,以乙醚为提取剂进行回流提取,回流提取3.5h后,旋转蒸发得浓缩物即中药添加剂备用;
(3)原料称取:
称取相应重量百分比的步骤(1)处理后的纳米碳管0.75%、步骤(2)所得的中药制剂10%、起泡剂2.5%、润滑剂3.5%,余量为纯水;
(4)成品制备:
将步骤(3)中称取的所有原料置于锥型离心管内,涡旋混匀时控制涡旋振荡器的转速为2500rpm,然后置于涡旋振荡器上进行涡旋混匀后得混合物A即可。
对照组
申请号为:CN201010133612.X公开的一种具有较强抑菌作用的抑菌洗液及其制备方法。
为了对比本发明效果,分别用上述实施例2、实施例4~9以及对照组的方法制备抑菌洗液,然后测定各组抑菌洗液对常见致病菌株的最小抑菌浓度以及各组抑菌洗液对金黄色葡萄球菌以及白色念珠菌的抑菌效果:
具体试验对比数据如下表1-3所示:
表1 各组抑菌洗液对常见致病菌株的最小抑菌浓度(MIC,mg/L)测定结果
由上表1可以看出,通过本发明方法制备的抑菌洗液对常见的几种致病菌均具有很好的抑菌效果。
表2 金黄色葡萄球菌抑菌效果
由上表1可以看出,通过本发明方法制备的抑菌洗液对金黄色葡萄球菌的抑菌效果持久有效,并且随着时间的推移,抑菌效果在20分钟时达到100%。
表3 白色念珠菌的抑菌效果
由上表2可以看出,通过本发明方法制备的抑菌洗液对白色念珠菌的抑菌效果持久有效,并且随着时间的推移,抑菌效果在20分钟时达到100%。
Claims (9)
1.一种具有长效抑菌功效的抑菌洗液的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)纳米碳管的处理:
a. 将纳米碳管浸入处理液中,浸泡处理2~3h后,滤出纳米碳管备用;
b. 将操作a中处理液处理后的纳米碳管置于GJ-1.5型高频高压大功率电子加速器上进行电子束辐照处理,完成后取出备用;
c. 将操作b中电子束辐照处理后的纳米碳管置于珠磨机内进行研磨处理即可;
(2)中药添加剂的制备:
a. 先将德国洋甘菊、苦参、百部、黄柏分别进行真空冷冻干燥,然后称取相应重量份的真空冷冻干燥后的德国洋甘菊30~40份、苦参12~14份、百部8~10份、黄柏5~9份共同置于深冷式粉碎机内进行粉碎处理后得混合粉末备用;
b. 将操作a中所得的混合粉末在低温条件下进行超声-磁场耦合处理,完成后取出混合粉末备用;
c. 将操作b中所得的混合粉末置于索式提取装置中,进行回流提取,回流提取3~4h后,旋转蒸发得浓缩物即中药添加剂备用;
(3)原料称取:
称取相应重量百分比的步骤(1)处理后的纳米碳管0.6~0.9%、步骤(2)所得的中药制剂9~11%、起泡剂2~3%、润滑剂3~4%,余量为纯水;
(4)成品制备:
a. 将步骤(3)中称取的所有原料置于锥型离心管内,然后置于涡旋振荡器上进行涡旋混匀后得混合物A备用;
b. 将操作a中所得的混合物A置于微射流高压均质机内进行均质处理,然后进行超声除泡即可。
2.根据权利要求1所述一种具有长效抑菌功效的抑菌洗液的制备方法,其特征在于,步骤(1)操作a中所述的处理液中各成分及对应重量百分比为:甘胆酸钠7~9%、二辛基琥珀酸磺酸钠4~8%、酒石酸2~3%、二水合醋酸锌0.8~1%、冰醋酸0.5~0.9%、盐酸1~2%,余量为去离子水。
3.根据权利要求1所述一种具有长效抑菌功效的抑菌洗液的制备方法,其特征在于,步骤(1)操作b中所述的电子束辐照处理的剂量为6~7×106rad/s,电子束辐照处理的时间为5~7min。
4.根据权利要求1所述一种具有长效抑菌功效的抑菌洗液的制备方法,其特征在于,步骤(1)操作c中研磨处理时控制珠磨机的转速为6000~8000rpm。
5.根据权利要求1所述一种具有长效抑菌功效的抑菌洗液的制备方法,其特征在于,步骤(2)操作a中粉碎处理时控制粉碎机内的温度为-20~-6℃,粉碎处理的时间为30~40min。
6.根据权利要求1所述一种具有长效抑菌功效的抑菌洗液的制备方法,其特征在于,步骤(2)操作b中所述的低温条件下进行超声-磁场耦合处理的技术参数为:控制温度为0~8℃,超声波的频率为30~50kHz,磁场的强度为200~400mT。
7.根据权利要求1所述一种具有长效抑菌功效的抑菌洗液的制备方法,其特征在于,步骤(2)操作c中所述的回流处理时以乙醚作为提取剂。
8.根据权利要求1所述一种具有长效抑菌功效的抑菌洗液的制备方法,其特征在于,步骤(3)操作a中所述的涡旋混匀时控制涡旋振荡器的转速为2000~3000rpm。
9.根据权利要求1所述一种具有长效抑菌功效的抑菌洗液的制备方法,其特征在于,步骤(3)操作b中所述的均质处理时控制工作压力为80~90MPa,超声除泡时控制超声波频率为30~40kHz。
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徐志伟,等: "电子束辐照对碳纳米管结构及性能的影响", 《材料工程》 * |
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