CN112382457B - 磁流变液及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了磁流变液及其制备方法，所述磁流变液包括：带有极性基团的表面活性剂、带有同种电荷的磁性颗粒和基载液。与现有技术相比，本申请的优点：1、可从根本上降低磁流变液的沉降性，提高磁性颗粒的再分散性。2、降低耗能，提高效率，从微观层面提高磁流变液制备技术。3、增加磁性颗粒的耐磨性和耐腐蚀性。4、通过磁性颗粒与极性基团的结合，很大幅度地提高了磁性颗粒贮存电荷的时间。5、有效改善在贮存过程中磁性颗粒间的团聚与粘连对于制备磁流变液样品的沉降、分散及再分散特性的影响。

Description

磁流变液及其制备方法
技术领域
本发明属于磁流变液领域，具体涉及一种磁流变液及其制备方法。
背景技术
磁流变液是一种新型的智能材料，具有响应时间短、能耗低、流变效果显著、抗杂质干扰以及温度适应性好等优点。目前，它的研究引起了工程界广泛的关注，特别是在车辆和土木结构减振等领域展现出了良好的应用前景。作为磁流变元件的重要组成部分，磁流变液的沉降性、分散性和再分散性等性能是影响磁流变液元件使用效能及寿命的重要原因之一。决定磁流变液沉降、分散和再分散等性能的最重要组分是其中的微米级磁性颗粒，由于磁流变液的组成成分及应用环境复杂，上述问题一直得不到很好的解决，此外，在磁流变液制备前的贮存过程中，磁性微粒可能在潮湿气氛或外界压力等因素的作用下产生团聚与粘连。
传统磁流变液的制备方法为：将磁性颗粒与基载液还有表面活性剂混合，再经过机械搅拌若干小时，最后加入触变剂，再一次机械搅拌若干小时，制得磁流变液样品。现有的实现方案还采用分散机、超声分散、乳化机或球磨机来解决，用提高它们的输出功率和输出时间来改善沉降性，提高分散性以及再分散性。但是现有技术并不能从根本上解决悬浮液的沉降性，分散性和再分散性差的问题，而且效率低。
因此，亟待开发出一套有效的工艺来分散出现团聚与粘连的磁流颗粒，并提升磁流变液的沉降性和分散性。
发明内容
本发明旨在至少在一定程度上解决相关技术中的技术问题之一。为此，本发明的一个目的在于提出一种磁流变液及其制备方法，与现有技术相比，本申请的优点：1、可从根本上降低磁流变液的沉降性，提高磁性颗粒的再分散性。2、降低耗能，提高效率，从微观层面提高磁流变液制备技术。3、增加磁性颗粒的耐磨性和耐腐蚀性。4、通过磁性颗粒与极性基团的结合，很大幅度地提高了磁性颗粒贮存电荷的时间。5、有效改善在贮存过程中磁性颗粒间的团聚与粘连对于制备磁流变液样品的沉降、分散及再分散特性的影响。
在本发明的一个方面，本发明提出了一种磁流变液。根据本发明的实施例，所述磁流变液包括：带有极性基团的表面活性剂、带有同种电荷的磁性颗粒和基载液。
根据本发明实施例的磁流变液，磁性颗粒表面的高表面能和电荷促进带有极性基团的表面活性剂在其表面被吸附，形成核壳结构。低电导的有机链段(即带有极性基团的表面活性剂链段)所形成的核壳结构进一步保护其内部电荷不外溢。核壳结构之间的静电斥力则使彼此之间不易靠近与团聚，达到二级分散的效果，同时提升了磁性颗粒在液体中的分散与再分散性能。与现有技术相比，本申请的优点：1、可从根本上降低磁流变液的沉降性，提高磁性颗粒的再分散性。2、降低耗能，提高效率，从微观层面提高磁流变液制备技术，具体来说，每个磁性颗粒都带着同种电荷，通过定向吸附极性表面活性剂延长电荷的保有时间，并综合利用排斥的静电作用力(垂直于接触面并作用于质心位置)和表面活性剂的空间位阻效应，达到提高磁流变液分散性及沉降性的作用。相较于机械搅拌，通过宏观高速流场产生的剧烈剪切作用来分散磁性颗粒(平行于接触面)要更加直接高效。3、增加磁性颗粒的耐磨性和耐腐蚀性，抗腐蚀特性是因为材料表面带负电(作用机理类似于牺牲阳极的阴极保护法)和表面定向吸附的表面活性剂；抗磨性能则是因为静电力分担了颗粒表面的负载，同时定向吸附的表面活性剂也能够承受更大的压力，避免油膜破裂导致的颗粒表面直接接触磨损。4、通过磁性颗粒与极性基团的结合，可以很大幅度提高磁性颗粒贮存电荷的时间。5、有效改善在贮存过程中磁性颗粒间的团聚与粘连对于制备磁流变液样品的沉降、分散及再分散特性的影响。
另外，根据本发明上述实施例的磁流变液还可以具有如下附加的技术特征：
在本发明的一些实施例中，所述磁流变液包括：0.5-5重量份的带有极性基团的表面活性剂、50-90重量份的带有同种电荷的磁性颗粒和10-50重量份的基载液。
在本发明的一些实施例中，所述带有极性基团的表面活性剂选自含氟表面活性剂、含氧表面活性剂和含硫表面活性剂中的至少之一。由此，所述带有极性基团的表面活性剂具有较长的有机链段(考虑到与基载液体系的相容性)，具有较强的吸附电荷的能力。
在本发明的一些实施例中，所述含氟表面活性剂为氟碳表面活性剂。
在本发明的一些实施例中，所述含硫表面活性剂为正辛基硫醇表面活性剂。
在本发明的一些实施例中，所述磁性颗粒选自铁粉和改性铁粉中的至少之一。
在本发明的一些实施例中，所述磁性颗粒的粒径不大于10μm。
在本发明的一些实施例中，所述带有同种电荷的磁性颗粒为带有同种正电荷的磁性颗粒或者带有同种负电荷的磁性颗粒。
在本发明的一些实施例中，所述基载液选自酯类合成油和聚烯烃合成油中的至少之一。
在本发明的一些实施例中，所述基载液为酯类合成油和聚α烯烃合成油以(1-2)：(9-10)的质量比的混合物。
在本发明的一些实施例中，所述磁流变液还包括：0.02-0.8重量份的抗磨剂。
在本发明的一些实施例中，所述抗磨剂选自石墨、氟化石墨、MoS2和有机钼化合物中的至少之一。
在本发明的一些实施例中，所述磁流变液还包括：0.05-2重量份的触变剂；
在本发明的一些实施例中，所述触变剂选自有机膨润土、膨润土、硅藻土、纳米硅酸镁锂和气化二氧化硅中的至少之一。
在本发明的一些实施例中，所述磁流变液还包括：0.001-0.1重量份的油性添加剂。
在本发明的一些实施例中，所述油性添加剂为油酸乙二醇酯。
在本发明的一些实施例中，所述磁流变液还包括：0.1-1重量份的烷基二硫代磷酸锌盐。
在本发明的一些实施例中，所述烷基二硫代磷酸锌盐选自丁辛伯烷基二硫代磷酸锌盐、双辛伯烷基二硫代磷酸锌盐、双辛伯仲烷基二硫代磷酸锌盐和丙辛仲伯烷基二硫代磷酸锌盐中的至少之一。
在本发明的一些实施例中，所述磁流变液还包括：0.5-1.5重量份的清净剂。
在本发明的一些实施例中，所述清净剂为低碱值石油磺酸钙。
在本发明的再一个方面，本发明提出了一种制备上述磁流变液的方法。根据本发明的实施例，所述方法包括：
(1)将带有极性基团的表面活性剂与基载液混合，搅拌，以便得到混合液；
(2)将所述混合液与带有同种电荷的磁性颗粒混合，球磨，超声分散，以便得到所述磁流变液。
根据本发明实施例的制备磁流变液的方法，通过将带有极性基团的表面活性剂与基载液混合，再加入带有同种电荷的磁性颗粒，磁性颗粒表面的高表面能和电荷促进带有极性基团的表面活性剂在其表面被吸附，形成核壳结构。低电导的有机链段(即带有极性基团的表面活性剂链段)所形成的核壳结构进一步保护其内部电荷不外溢。核壳结构之间的静电斥力则使彼此之间不易靠近与团聚，达到二级分散的效果，同时提升了磁性颗粒在液体中的分散与再分散性能。与现有技术相比，本申请的优点：1、可从根本上降低磁流变液的沉降性，提高磁性颗粒的再分散性。2、降低耗能，提高效率，从微观层面提高磁流变液制备技术。3、增加磁性颗粒的耐磨性和耐腐蚀性。4、通过磁性颗粒与极性基团的结合，可以很大幅度提高磁性颗粒贮存电荷的时间。5、有效改善在贮存过程中磁性颗粒间的团聚与粘连对于制备磁流变液样品的沉降、分散及再分散特性的影响。
另外，根据本发明上述实施例的制备磁流变液的方法还可以具有如下附加的技术特征：
在本发明的一些实施例中，在步骤(1)中，所述搅拌的转速为400-800r/min，优选600r/min，所述搅拌的时间为10-60min，优选30min。
在本发明的一些实施例中，在步骤(1)中，所述搅拌的温度为35-45摄氏度。
在本发明的一些实施例中，在步骤(2)中，所述球磨的转速为1000-2000r/min，优选1500r/min，所述球磨的时间为10-60min，优选30min。
在本发明的一些实施例中，在步骤(2)中，所述超声分散的时间为20-40min，优选30min。
在本发明的一些实施例中，在步骤(1)中，将带有极性基团的表面活性剂、抗磨剂、油性添加剂、烷基二硫代磷酸锌盐、清净剂与基载液混合，搅拌，以便得到混合液。
在本发明的一些实施例中，在步骤(2)中，将所述混合液、带有同种电荷的磁性颗粒混合，第一次球磨，加入触变剂，第二次球磨，超声分散，以便得到所述磁流变液。
在本发明的一些实施例中，所述第一次球磨的转速为1000-2000r/min，优选1500r/min，所述第一次球磨的时间为10-60min，优选30min。
在本发明的一些实施例中，所述第二次球磨的转速为2000-3000r/min，优选2500r/min，所述第二次球磨的时间为10-60min，优选30min。
在本发明的一些实施例中，使所述磁性颗粒带上同种电荷的装置包括：
供粉系统，所述供粉系统包括振打器、漏斗和导槽，所述振打器的底部与所述漏斗的一端相连，所述漏斗的另一端与所述导槽的上端相连；
高压荷电系统，所述高压荷电系统包括高压直流电源、导电圆筒和电晕线，所述电晕线连接在所述高压直流电源和所述导电圆筒之间，所述导槽的下端与所述导电圆筒相连。
在本发明的一些实施例中，所述导槽与水平面的夹角为40-50度，优选45度；
在本发明的一些实施例中，使用所述装置使所述磁性颗粒带上同种电荷的方法如下：
外侧的导电圆筒电极接地，电晕线电极接高压电源的负极或者正极，以便使所述导电圆筒内产生带电离子；
采用振打器将磁性颗粒通过漏斗散落，进入所述导电圆筒，被所述带电离子碰撞，以便使磁性颗粒带上电荷。
本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。
附图说明
本发明的上述和/或附加的方面和优点从结合下面附图对实施例的描述中将变得明显和容易理解，其中：
图1为本发明实施例的磁流变液中形成核壳结构的示意图。
图2为本发明实施例的制备磁流变液的方法流程示意图。
图3为本发明实施例的使所述磁性颗粒带上同种电荷的装置。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施例，所述实施例的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，旨在用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。
在本发明的一个方面，本发明提出了一种磁流变液。根据本发明的实施例，所述磁流变液包括：带有极性基团的表面活性剂、带有同种电荷的磁性颗粒和基载液。由此，磁性颗粒表面的高表面能和电荷促进带有极性基团的表面活性剂在其表面被吸附，形成核壳结构，如图1所示。低电导的有机链段(即带有极性基团的表面活性剂链段)所形成的核壳结构进一步保护其内部电荷不外溢。核壳结构之间的静电斥力则使彼此之间不易靠近与团聚，达到二级分散的效果，同时提升了磁性颗粒在液体中的分散与再分散性能。与现有技术相比，本申请的优点：1、可从根本上降低磁流变液的沉降性，提高磁性颗粒的再分散性。2、降低耗能，提高效率，从微观层面提高磁流变液制备技术，具体来说，每个磁性颗粒都带着同种电荷，通过定向吸附极性表面活性剂延长电荷的保有时间，并综合利用排斥的静电作用力(垂直于接触面并作用于质心位置)和表面活性剂的空间位阻效应，达到提高磁流变液分散性及沉降性的作用。相较于机械搅拌，通过宏观高速流场产生的剧烈剪切作用来分散磁性颗粒(平行于接触面)要更加直接高效。3、增加磁性颗粒的耐磨性和耐腐蚀性，抗腐蚀特性是因为材料表面带负电(作用机理类似于牺牲阳极的阴极保护法)和表面定向吸附的表面活性剂；抗磨性能则是因为静电力分担了颗粒表面的负载，同时定向吸附的表面活性剂也能够承受更大的压力，避免油膜破裂导致的颗粒表面直接接触磨损。4、通过磁性颗粒与极性基团的结合，可以很大幅度提高磁性颗粒贮存电荷的时间。5、有效改善在贮存过程中磁性颗粒间的团聚与粘连对于制备磁流变液样品的沉降、分散及再分散特性的影响。
在本发明的实施例中，上述磁流变液中各组分的含量并不受特别限制，本领域人员可根据实际需要随意选择，作为一种优选的方案，所述磁流变液包括：0.5-5重量份的带有极性基团的表面活性剂、50-90重量份的带有同种电荷的磁性颗粒和10-50重量份的基载液。由此，上述含量范围的磁流变液的分散性、再分散性、抗腐蚀性和抗磨性能更优。发明人发现，如果带有极性基团的表面活性剂的含量过多会使制备的磁流变液容易起泡，影响使用性能；如果其含量过少则使其形成的核壳结构不完整，保留电荷和改善分散性的能力减弱。如果带有同种电荷的磁性颗粒的含量太多，会降低磁流变液的流动性；如果其含量太少，则会减弱降低磁流变液的屈服强度。
在本发明的实施例中，上述带有极性基团的表面活性剂的具体种类并不受特别限制，本领域人员可根据实际需要随意选择，作为一种优选的方案，所述带有极性基团的表面活性剂选自含氟表面活性剂、含氧表面活性剂和含硫表面活性剂中的至少之一。作为一个具体示例，所述含氟表面活性剂为氟碳表面活性剂。作为一个具体示例，所述含硫表面活性剂为正辛基硫醇表面活性剂。由此，所述带有极性基团的表面活性剂具有较长的有机链段(考虑到与载液体系的相容性)，具有较强的吸附电荷的能力。
在本发明的实施例中，上述磁性颗粒的具体种类并不受特别限制，本领域人员可根据实际需要随意选择，作为一种优选的方案，所述磁性颗粒选自铁粉和改性铁粉中的至少之一。进一步地，所述磁性颗粒的粒径不大于10μm。发明人发现，如果其粒径大于10μm，会影响磁流变液沉降性，加快磁流变液的沉降。进一步地，所述带有同种电荷的磁性颗粒为带有同种正电荷的磁性颗粒或者带有同种负电荷的磁性颗粒。
在本发明的实施例中，所述基载液的具体种类并不受特别限制，本领域人员可根据实际需要随意选择，作为一种优选的方案，所述基载液选自酯类合成油和聚烯烃合成油中的至少之一。进一步地，所述基载液为酯类合成油和聚α烯烃合成油以(1-2)：(9-10)的质量比的混合物。由此，可以实现低零场粘度基载液更高的使用温度。而聚α烯烃合成油使得橡胶密封件收缩，酯类合成油使得橡胶密封件膨胀，该比例范围内的混合物作为基载液可使磁流变液与橡胶件的匹配更好。
进一步地，上述磁流变液还包括抗磨剂，所述抗磨剂的作用是减少磁性颗粒运动中的磨损，延长磁流变液的使用寿命。在本发明的实施例中，上述抗磨剂的含量并不受特别限制，本领域人员可根据实际需要随意选择，作为一种优选的方案，包括0.02-0.8重量份的抗磨剂。在本发明的实施例中，上述抗磨剂的具体种类并不受特别限制，本领域人员可根据实际需要随意选择，作为一个具体示例，所述抗磨剂选自石墨、氟化石墨、MoS2和有机钼化合物中的至少之一。
进一步地，上述磁流变液还包括触变剂，所述触变剂的作用是在保证流动时低零场粘度的同时，增加体系的屈服应力，改善磁流变液的沉降性。在本发明的实施例中，上述触变剂的含量并不受特别限制，本领域人员可根据实际需要随意选择，作为一种优选的方案，包括0.05-2重量份的触变剂。在本发明的实施例中，上述触变剂的具体种类并不受特别限制，本领域人员可根据实际需要随意选择，作为一个具体示例，所述触变剂选自有机膨润土、膨润土、硅藻土、纳米硅酸镁锂和气化二氧化硅中的至少之一。
进一步地，上述磁流变液还包括油性添加剂，所述油性添加剂的作用是进一步促进表面活性剂在磁性颗粒表面的结合。在本发明的实施例中，上述油性添加剂的含量并不受特别限制，本领域人员可根据实际需要随意选择，作为一种优选的方案，包括0.001-0.1重量份的油性添加剂。在本发明的实施例中，上述油性添加剂的具体种类并不受特别限制，本领域人员可根据实际需要随意选择，作为一个具体示例，所述油性添加剂为油酸乙二醇酯。
进一步地，上述磁流变液还包括烷基二硫代磷酸锌盐，所述烷基二硫代磷酸锌盐为多效添加剂，起到抗磨减阻、抗氧化等作用。在本发明的实施例中，上述烷基二硫代磷酸锌盐的含量并不受特别限制，本领域人员可根据实际需要随意选择，作为一种优选的方案，包括0.1-1重量份的烷基二硫代磷酸锌盐。在本发明的实施例中，上述烷基二硫代磷酸锌盐的具体种类并不受特别限制，本领域人员可根据实际需要随意选择，作为一个具体示例，所述烷基二硫代磷酸锌盐选自丁辛伯烷基二硫代磷酸锌盐、双辛伯烷基二硫代磷酸锌盐、双辛伯仲烷基二硫代磷酸锌盐和丙辛仲伯烷基二硫代磷酸锌盐中的至少之一。
进一步地，上述磁流变液还包括清净剂，所述清净剂的作用是包覆体系中由于磨损和氧化新增的固体颗粒，延长磁流变液的使用寿命。在本发明的实施例中，上述清净剂的含量并不受特别限制，本领域人员可根据实际需要随意选择，作为一种优选的方案，包括0.5-1.5重量份的清净剂。在本发明的实施例中，上述清净剂的具体种类并不受特别限制，本领域人员可根据实际需要随意选择，作为一个具体示例，所述清净剂为低碱值石油磺酸钙。
另外，在本发明的实施例中，视特殊需求仍可继续加入粘度指数改进剂、降凝剂和抗氧化剂等添加剂。
在本发明的再一个方面，本发明提出了一种制备上述磁流变液的方法。根据本发明的实施例，参考附图2，所述方法包括：
S100：将带有极性基团的表面活性剂与基载液混合，搅拌
在该步骤中，将带有极性基团的表面活性剂与基载液混合，搅拌，以便得到混合液。在本发明的实施例中，上述搅拌的转速和时间并不受特别限制，本领域人员可根据实际需要随意选择，作为一种优选的方案，所述搅拌的转速为400-800r/min，优选600r/min，所述搅拌的时间为10-60min，优选30min。由此，保证将带有极性基团的表面活性剂与基载液混合均匀。
进一步地，所述搅拌的温度为35-45摄氏度。发明人发现，温度会影响基载液的性质，上述温度范围可使制备的磁流变液特性更为稳定。如果搅拌温度过高，可能使得部分组分分解或气化；如果其搅拌温度过低，会使得搅拌消耗的能量增加，并使分散相难以在连续相中均匀分散。
根据本发明的一个具体实施例，将带有极性基团的表面活性剂、抗磨剂、油性添加剂、烷基二硫代磷酸锌盐、清净剂与基载液混合，搅拌，以便得到混合液。
S200：将所述混合液与带有同种电荷的磁性颗粒混合，球磨，超声分散
在该步骤中，将所述混合液与带有同种电荷的磁性颗粒混合，球磨，超声分散，以便得到所述磁流变液。由此，磁性颗粒表面的高表面能和电荷促进带有极性基团的表面活性剂在其表面被吸附，形成核壳结构，如图1所示。在图1中，A状态为电晕荷电前的磁性颗粒，B状态为电晕荷电后，加入混合液前的磁性颗粒(表面带有负电荷)，C状态为加入混合液后，与表面活性剂定向吸附形成核壳结构的磁性颗粒，其中21表示磁性颗粒，22表示电荷，23表示非极性或弱极性有机链段(亲油)，24表示极性基团。
在本发明的实施例中，必须先将带有极性基团的表面活性剂与基载液混合均匀以后再加入带有同种电荷的磁性颗粒，不可以先将带有同种电荷的磁性颗粒与基载液混合或者将三者同时混合，这是由于如果先给磁性颗粒带上电荷，直接加到基载液，再加入表面活性剂，这样产生时间间隔，带电的磁性颗粒会漏电，必须直接加进基载液和表面活性剂混合后的烧杯里，这样才能减少漏电。
在本发明的实施例中，上述球磨的转速和时间并不受特别限制，本领域人员可根据实际需要随意选择，作为一种优选的方案，所述球磨的转速为1000-2000r/min，优选1500r/min，所述球磨的时间为10-60min，优选30min。由此，制备得到的磁流变液各项性能最佳，球磨时间太长或转速太高会使磁流变液的零场粘度升高，球磨时间太短或转速太低会使各成分混合不充分。在本发明的实施例中，上述超声分散的时间并不受特别限制，本领域人员可根据实际需要随意选择，作为一种优选的方案，所述超声分散的时间为20-40min，优选30min。由此，使磁流变液二次分散。
根据本发明的一个具体实施例，将所述混合液、带有同种电荷的磁性颗粒混合，第一次球磨，加入触变剂，第二次球磨，超声分散，以便得到所述磁流变液。进一步地，所述第一次球磨的转速为1000-2000r/min，优选1500r/min，所述第一次球磨的时间为10-60min，优选30min。进一步地，所述第二次球磨的转速为2000-3000r/min，优选2500r/min，所述第二次球磨的时间为10-60min，优选30min。发明人发现，第一次球磨使磁性颗粒均匀分散在混合液中，所用球磨机转速不用太高，先让磁性颗粒形成核壳结构，以免触变剂抢占电荷。第二次球磨是加入触变剂之后，第一次球磨是为了分散开触变剂，第二次球磨是已经加完了所有成分，最后进行磁流变液所有成分的集体混合，所用球磨机转速比较高。
在本发明的实施例中，参考附图3，使所述磁性颗粒带上同种电荷的装置包括：供粉系统，所述供粉系统包括振打器8、漏斗7和导槽6，所述振打器8的底部与所述漏斗7的一端相连，所述漏斗7的另一端与所述导槽6的上端相连；高压荷电系统，所述高压荷电系统包括高压直流电源3、导电圆筒4和电晕线5，所述电晕线5连接在所述高压直流电源3和所述导电圆筒4之间，所述导槽6的下端与所述导电圆筒4相连。
进一步地，所述漏斗内设置有筛子(在图中未示出)，筛子的孔径为略大于磁性颗粒的粒径，以保证磁性颗粒顺利通过该筛子。
进一步地，所述导槽6与水平面的夹角为40-50度，优选45度，由此保证磁性颗粒由漏斗7顺利进入导电圆筒4中。
进一步地，参考附图3，上述装置还包括支座1，用于支撑振打器8。进一步地，参考附图3，上述装置还包括烧杯2，用于盛放带电的磁性颗粒。
在本发明的实施例中，使用上述装置使所述磁性颗粒带上同种电荷的方法如下：
先搭建好如图3所示装置，由供粉系统以及高压荷电系统组成，供粉系统采用振打器8将磁性颗粒通过漏斗7散落，可以通过调节振打器8的频率以获得不同的供粉量，振打器8也可以通过振打作用使漏斗内的磁性颗粒混合均匀。漏斗内放置干燥磁性颗粒，漏斗出口直径为8微米。上述漏斗的材质并不受特别限制，作为一个具体示例，所述漏斗为塑料漏斗。
高压荷电系统为线筒型电极结构，导电圆筒内径不大于烧杯内径即可，筒长10cm，采用负直流荷电方式。高压直流电源可实现0～50KV之间连续调节。外侧的导电圆筒电极接地，电晕线电极接高压电源的负极或者正极，使两个电极间产生高压静电场，离化空气产生离子，在电场作用下定向运动。进行电晕荷电实验时，磁性颗粒通过振打器的作用由漏斗进入荷电器(即导电圆筒)中，同时放电电极在一定的高压下电晕放电，所产生的负离子由放电电极的中心以辐射状流向圆筒电极，进入到荷电器中的磁性颗粒受到负离子的碰撞而带上负电，这些带电粒子在电场力、重力、黏性阻力等联合作用下运动(部分被吸附于圆筒电极上)，由荷电器下部出口流出，落入烧杯中。
在本发明的实施例中，上述导电圆筒的材质并不受特别限制，作为一个具体示例，所述导电圆筒采用不锈钢制成。
在本发明的实施例中，通过更换电极的极性可以实现带上同种正电荷或者同种负电荷的效果，但是为了电晕荷电过程的一致性和电晕的稳定性，优选负极作为高压电极，使磁性颗粒带上同种负电荷。
在本发明的实施例中，通过改变加料口与电晕线之间的距离及伸入圆筒中的裸露电晕线的长度来控制铁粉颗粒带上的电荷量。磁性颗粒带电量越多，磁流变液的分散性和再分散性越好。
根据本发明实施例的制备磁流变液的方法，以电晕荷电技术给固体颗粒带上同一种电荷，在气体中，具有同种电荷的颗粒彼此之间排斥，以达到一级分散的目的，在液体中，通过先将带有极性基团的表面活性剂与基载液混合，再加入带有同种电荷的磁性颗粒，磁性颗粒表面的高表面能和电荷促进带有极性基团的表面活性剂在其表面被吸附，形成核壳结构。低电导的有机链段(即带有极性基团的表面活性剂链段)所形成的核壳结构进一步保护其内部电荷不外溢。核壳结构之间的静电斥力则使彼此之间不易靠近与团聚，达到二级分散的效果，同时提升了磁性颗粒在液体中的分散与再分散性能。与现有技术相比，本申请的优点：1、可从根本上降低磁流变液的沉降性，提高磁性颗粒的再分散性。2、降低耗能，提高效率，从微观层面提高磁流变液制备技术。3、增加磁性颗粒的耐磨性和耐腐蚀性。4、通过磁性颗粒与极性基团的结合，可以很大幅度提高磁性颗粒贮存电荷的时间。5、有效改善在贮存过程中磁性颗粒间的团聚与粘连对于制备磁流变液样品的沉降、分散及再分散特性的影响。
下面详细描述本发明的实施例，需要说明的是下面描述的实施例是示例性的，仅用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。另外，如果没有明确说明，在下面的实施例中所采用的所有试剂均为市场上可以购得的，或者可以按照本文或已知的方法合成的，对于没有列出的反应条件，也均为本领域技术人员容易获得的。
实施例1
先搭建好如图3所示装置，由供粉系统以及高压荷电系统组成，供粉系统采用振打器将铁粉通过漏斗散落，可以通过调节振打器的频率以获得不同的供粉量，振打器也可以通过振打作用使漏斗内的铁粉混合均匀。漏斗内放置400g干燥铁粉，漏斗出口直径为8微米。
高压荷电系统为线筒型电极结构，圆筒采用不锈钢制成，圆筒内径小于或大于烧杯内径即可，筒长10cm，采用负直流荷电方式。高压直流电源可实现0～50KV之间连续调节。外圆筒电极接地，电晕线电极接负。
进行电晕荷电实验时，铁粉通过振打器的作用由漏斗进入荷电器中，同时放电电极在一定的高压下电晕放电，所产生的负离子由放电电极的中心以辐射状流向圆筒电极，进入到荷电器中的铁粉颗粒受到负离子的碰撞而带上负电，这些带电粒子在电场力、重力、黏性阻力等联合作用下运动(部分被吸附于圆筒电极上)，由荷电器下部出口流出，落入烧杯中。以上为铁粉带电过程。
下面为磁流变液制备的工艺流程：
(1)先将17.5g带有极性基团的氟碳表面活性剂、0.5g有机钼、0.005g油酸乙二醇酯、2.5g低碱值石油磺酸钙以及0.5gZDDP与74g酯类合成油和聚α烯烃合成油1:10的基载液混合，用搅拌机进行低速搅拌，转速为600r/min，搅拌时间为30min；
(2)再把带了同种电荷的磁性颗粒，加入混合液中，再加入5g有机膨润土，进行高速球磨，前期加料转速为1500r/min，加入铁粉以后，转速调为2500r/min，球分为8mm和3mm，8mm与3mm的质量比为3:1，即8mm球的质量为150g，3mm球的质量为50g。然后超声分散0.5h，最后制得磁流变液样品。
实施例2
(1)先将15g带有极性基团的氟碳表面活性剂、0.4g有机钼、0.025g油酸乙二醇酯、2.5g低碱值石油磺酸钙以及2.5gZDDP与77.6g酯类合成油和聚α烯烃合成油1:10的基载液混合，用搅拌机进行低速搅拌，转速为600r/min，搅拌时间为30min；
(2)再把带了同种电荷的磁性颗粒，加入混合液中，再加入2g有机膨润土，进行高速球磨，前期加料转速为1500r/min，加入铁粉以后，转速调为2500r/min，球分为8mm和3mm，8mm与3mm的质量比为3:1，即8mm球的质量为150g，3mm球的质量为50g。然后超声分散0.5h，最后制得磁流变液样品。
其他内容均与实施例1相同。
实施例3
(1)先将15g带有极性基团的氟碳表面活性剂、0.5g有机钼、0.025g油酸乙二醇酯、2.5g低碱值石油磺酸钙以及1gZDDP与79g酯类合成油和聚α烯烃合成油1:10的基载液混合，用搅拌机进行低速搅拌，转速为600r/min，搅拌时间为30min；
(2)再把带了同种电荷的磁性颗粒，加入混合液中，再加入2g有机膨润土，进行高速球磨，前期加料转速为1500r/min，加入铁粉以后，转速调为2500r/min，球分为8mm和3mm，8mm与3mm的质量比为3:1，即8mm球的质量为150g，3mm球的质量为50g。然后超声分散0.5h，最后制得磁流变液样品。
其他内容均与实施例1相同。
对比例1
该对比例采用传统方法制备磁流变液样品，具体方法如下：
(1)先将15g带有极性基团的氟碳表面活性剂、2.5g有机钼以及2.5gZDDP与80g酯类合成油和聚α烯烃合成油1:10的基载液混合，用搅拌机进行低速搅拌，转速为600r/min，搅拌时间为30min；
(2)再把磁性颗粒，加入混合液中，再加入触变剂，进行高速球磨，前期加料转速为1500r/min，加入铁粉以后，转速调为2500r/min，球分为8mm和3mm，8mm与3mm的质量比为3:1，即8mm球的质量为150g，3mm球的质量为50g。然后超声分散0.5h，最后制得磁流变液样品。
对比例2
(1)先将15g带有极性基团的氟碳表面活性剂、0.4g有机钼、0.025g油酸乙二醇酯、2.5g低碱值石油磺酸钙以及2.5gZDDP与77.6g酯类合成油和聚α烯烃合成油1:10的基载液混合，用搅拌机进行低速搅拌，转速为600r/min，搅拌时间为30min；
(2)再把磁性颗粒，加入混合液中，再加入2g有机膨润土，进行高速球磨，前期加料转速为1500r/min，加入铁粉以后，转速调为2500r/min，球分为8mm和3mm，8mm与3mm的质量比为3:1，即8mm球的质量为150g，3mm球的质量为50g。然后超声分散0.5h，最后制得磁流变液样品。
对比例3
(1)先将15g带有极性基团的氟碳表面活性剂、0.5g有机钼、0.025g油酸乙二醇酯、2.5g低碱值石油磺酸钙以及1gZDDP与79g酯类合成油和聚α烯烃合成油1:10的基载液混合，用搅拌机进行低速搅拌，转速为600r/min，搅拌时间为30min；
(2)再把磁性颗粒，加入混合液中，再加入2g有机膨润土，进行高速球磨，前期加料转速为1500r/min，加入铁粉以后，转速调为2500r/min，球分为8mm和3mm，8mm与3mm的质量比为3:1，即8mm球的质量为150g，3mm球的质量为50g。然后超声分散0.5h，最后制得磁流变液样品。
采用沉降实验分别对实施例1-3和对比例1-3所得磁流变液样品进行沉降实验，测得上述样品的沉降结果如表1所示：
表1
组别 周沉降率
对比例1 6.5
实施例1 4.4
对比例2 8.6
实施例2 6.2
对比例3 8.2
实施例3 4.6
从表1可以看出，实施例1-3的沉降性能分别优于对比例1-3。
然后，通过以下方法来测得上述样品的分散性，将磁流变液样品涂布于绝缘的塑料基板上，在基板上(5cm*5cm)划分出5*5个子区域(1cm*1cm)，利用定间距的电极来测试电极间的涂层电阻值。由于电阻值的大小与电极间的磁性颗粒数量和分布情况强相关，因此可以用电阻值的分布情况来表征磁性颗粒分散的均匀性。
随后，将25个电阻值的数据进行统计，求出标准差和平均值，再用标准差除以平均值，求出无量纲的变异系数，用于比较分散性，值越小越好。以下为计算结果如表2所示：
表2
组别 分散性(C.V)
对比例1 4.3％
实施例1 3.2％
对比例2 6.8％
实施例2 4.4％
对比例3 4.6％
实施例3 3.8％
从表2可以看出，实施例1-3的分散性能分别优于对比例1-3。
最后，利用以下方法来测得上述样品的再分散性性能，采用安东帕公司的旋转流变仪作为测试设备，并使用螺线式分散转子，选取转子直径为30mm，装盛磁流变液的烧杯直径为40mm，转子置于烧杯中心，距离杯底5mm。所装磁流变液的高度为10cm，在沉降率达到30％时进行测试。
计算MRF再分散性好坏是以计算电机消耗功为依据，起始时间以电机开始运行为起点，终止判断条件依据转矩。MRF逐渐分散均匀的过程中，粘滞阻力矩逐渐变小，扭矩逐渐变小，扭矩到达未沉降时相同转速下扭矩的105％以下即终止。
评价指标为：
Rd＝W/m单位质量磁流变液再分散所消耗的功(J/kg)。
文献中求取磁流变液再分散所消耗的功还需减去材料转动的转动能，由于我们两次试验的样品具有相同的密度，因此不进行相关处理。以下为计算结果如表3所示：
表3
组别 再分散性(J/kg)
对比例1 854
实施例1 732
对比例2 964
实施例2 822
对比例3 886
实施例3 745
从表3可以看出，实施例1-3的再分散性能分别优于对比例1-3。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，在不相互矛盾的情况下，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。
尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。

Claims (34)

1.一种制备磁流变液的方法，其特征在于，包括：
(1)将带有极性基团的表面活性剂与基载液混合，搅拌，以便得到混合液；
(2)将所述混合液与带有同种电荷的磁性颗粒混合，球磨，超声分散，以便得到所述磁流变液；
所述磁流变液包括：带有极性基团的表面活性剂、带有同种电荷的磁性颗粒和基载液；
使所述磁性颗粒带上同种电荷的装置包括：
供粉系统，所述供粉系统包括振打器、漏斗和导槽，所述振打器的底部与所述漏斗的一端相连，所述漏斗的另一端与所述导槽的上端相连；
高压荷电系统，所述高压荷电系统包括高压直流电源、导电圆筒和电晕线，所述电晕线连接在所述高压直流电源和所述导电圆筒之间，所述导槽的下端与所述导电圆筒相连；
所述导槽与水平面的夹角为40-50度；
使用所述装置使所述磁性颗粒带上同种电荷的方法如下：
外侧的导电圆筒电极接地，电晕线电极接高压电源的负极或者正极，以便使所述导电圆筒内产生带电离子；
采用振打器将磁性颗粒通过漏斗散落，进入所述导电圆筒，被所述带电离子碰撞，以便使磁性颗粒带上电荷。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(1)中，所述搅拌的转速为400-800r/min，所述搅拌的时间为10-60min。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(1)中，所述搅拌的转速为600r/min，所述搅拌的时间为30min。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(1)中，所述搅拌的温度为35-45摄氏度。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(2)中，所述球磨的转速为1000-2000r/min，所述球磨的时间为10-60min。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(2)中，所述球磨的转速为1500r/min，所述球磨的时间为30min。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(2)中，所述超声分散的时间为20-40min。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(2)中，所述超声分散的时间为30min。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(1)中，将带有极性基团的表面活性剂、抗磨剂、油性添加剂、烷基二硫代磷酸锌盐、清净剂与基载液混合，搅拌，以便得到混合液。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(2)中，将所述混合液、带有同种电荷的磁性颗粒混合，第一次球磨，加入触变剂，第二次球磨，超声分散，以便得到所述磁流变液。
11.根据权利要求10所述的方法，其特征在于，所述第一次球磨的转速为1000-2000r/min，所述第一次球磨的时间为10-60min。
12.根据权利要求10所述的方法，其特征在于，所述第一次球磨的转速为1500r/min，所述第一次球磨的时间为30min。
13.根据权利要求10所述的方法，其特征在于，所述第二次球磨的转速为2000-3000r/min，所述第二次球磨的时间为10-60min。
14.根据权利要求10所述的方法，其特征在于，所述第二次球磨的转速为2500r/min，所述第二次球磨的时间为30min。
15.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述磁流变液包括：0.5-5重量份的带有极性基团的表面活性剂、50-90重量份的带有同种电荷的磁性颗粒和10-50重量份的基载液。
16.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述带有极性基团的表面活性剂选自含氟表面活性剂、含氧表面活性剂和含硫表面活性剂中的至少之一。
17.根据权利要求16所述的方法，其特征在于，所述含氟表面活性剂为氟碳表面活性剂。
18.根据权利要求16所述的方法，其特征在于，所述含硫表面活性剂为正辛基硫醇表面活性剂。
19.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述磁性颗粒选自铁粉和改性铁粉中的至少之一。
20.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述磁性颗粒的粒径不大于10μm。
21.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述带有同种电荷的磁性颗粒为带有同种正电荷的磁性颗粒或者带有同种负电荷的磁性颗粒。
22.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述基载液选自酯类合成油和聚烯烃合成油中的至少之一。
23.根据权利要求22所述的方法，其特征在于，所述基载液为酯类合成油和聚α烯烃合成油以(1-2)：(9-10)的质量比的混合物。
24.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述基载液还包括：0.02-0.8重量份的抗磨剂。
25.根据权利要求24所述的方法，其特征在于，所述抗磨剂选自石墨、氟化石墨、MoS2和有机钼化合物中的至少之一。
26.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述基载液还包括：0.05-2重量份的触变剂。
27.根据权利要求26所述的方法，其特征在于，所述触变剂选自有机膨润土、膨润土、硅藻土、纳米硅酸镁锂和气化二氧化硅中的至少之一。
28.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述基载液还包括：0.001-0.1重量份的油性添加剂。
29.根据权利要求28所述的方法，其特征在于，所述油性添加剂为油酸乙二醇酯。
30.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述基载液还包括：0.1-1重量份的烷基二硫代磷酸锌盐。
31.根据权利要求30所述的方法，其特征在于，所述烷基二硫代磷酸锌盐选自丁辛伯烷基二硫代磷酸锌盐、双辛伯烷基二硫代磷酸锌盐、双辛伯仲烷基二硫代磷酸锌盐和丙辛仲伯烷基二硫代磷酸锌盐中的至少之一。
32.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述基载液还包括：0.5-1.5重量份的清净剂。
33.根据权利要求32所述的方法，其特征在于，所述清净剂为低碱值石油磺酸钙。
34.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述导槽与水平面的夹角为45度。
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