CN112378986A - 质谱分析方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了质谱分析方法，包括信噪比的获得，信噪比的获得包括步骤：（A1）待测样品被离子化，送质谱仪分析；（A2）对当次及之前获得的第一组质谱图中特征峰的强度排序，强度排序中的第二组质谱图中的特征峰的强度具有最大值
Figure DEST_PATH_IMAGE001
；根据第一组质谱图获得信噪比最优时间段；（A3）当第二组质谱图中的特征峰强度超过第一阈值
Figure 293179DEST_PATH_IMAGE002
的质谱图的数量超过第二阈值
Figure DEST_PATH_IMAGE003
时，且当次获得的质谱图对应的时间不在信噪比最优时间段内，则停止离子化；（A4）在第二组质谱图中取不低于排序
Figure 122551DEST_PATH_IMAGE004
的各质谱图
Figure DEST_PATH_IMAGE005
；（A5）获得质谱图
Figure 649479DEST_PATH_IMAGE005
中特征峰处的信噪比，并排序；（A6）在信噪比排序中，取不低于排序
Figure 366899DEST_PATH_IMAGE006
的各信噪比的平均值
Figure 434212DEST_PATH_IMAGE004
，作为待测样品的信噪比。本发明具有运行成本低等优点。

Description

质谱分析方法
技术领域
本发明涉及质谱，特别涉及质谱分析方法。
背景技术
质谱仪以离子源、质量分析器和离子检测器为核心。离子源是使试样分子在高真空条件下离子化的装置。电离后的分子因接受了过多的能量会进一步碎裂成较小质量的多种碎片离子和中性粒子。它们在加速电场作用下获取具有相同能量的平均动能而进入质量分析器。质量分析器是将同时进入其中的不同质量的离子，按质荷比m/e大小分离的装置。分离后的离子依次进入离子检测器，采集放大离子信号，经计算机处理，绘制成质谱图。离子源、质量分析器和离子检测器都各有多种类型。质谱仪按应用范围分为同位素质谱仪、无机质谱仪和有机质谱仪；按分辨本领分为高分辨、中分辨和低分辨质谱仪；按工作原理分为静态仪器和动态仪器。
常见质谱检测方法为：手动开启高压，离子源离子化待测物质，离子进入质谱进样口，进行检测，直到无信号后，手动关闭高压，人工选择总离子流的一个进样时间，获得对应质谱图。此类方法存在两个问题：
1. 功耗高，高压、辅助气体、辅助激光、质谱硬件等各类条件都需打开，处于待命状态，功耗高。特别是气体消耗，浪费近50%的气体，从而带来成本的增加。
2. 无法获得最优化检测结果。人工选择总离子流的一个进样时间，获得对应质谱图，无法知晓是否为最优质谱图，仅从人工经验判断，既浪费时间，又没有充分利用质谱检测性能。
发明内容
为解决上述现有技术方案中的不足，本发明提供了一种灵敏度高、分辨率高的质谱分析方法。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
质谱分析方法，所述质谱分析方法包括信噪比的获得，所述信噪比的获得包括以下步骤：
（A1）待测样品被离子化，并送质谱仪分析；
（A2）所述质谱仪非连续地输出质谱图，并对当次及之前获得的第一组质谱图中特征峰的强度排序，强度排序中的第二组质谱图中的特征峰的强度具有最大值
Figure 114254DEST_PATH_IMAGE001
；
所述第一组质谱图中待测样品的特征峰的信噪比与输出该质谱图的时间存在映射关系，根据当次及之前获得的第一组质谱图的所述映射关系获得信噪比最优时间段；
（A3）在所述强度排序中，当第二组质谱图中的特征峰强度超过第一阈值
Figure 844444DEST_PATH_IMAGE002
的质谱图的数量超过第二阈值
Figure 686498DEST_PATH_IMAGE003
时，且当次获得的质谱图对应的时间不在所述信噪比最优时间段内，则停止放电和气体供应；所述第一阈值
Figure 894757DEST_PATH_IMAGE004
，
Figure 505866DEST_PATH_IMAGE005
为系数，且
Figure 144308DEST_PATH_IMAGE006
，所述第二阈值
Figure 739237DEST_PATH_IMAGE003
为大于10的整数；
（A4）在所述第二组质谱图中，取不低于排序
Figure 485608DEST_PATH_IMAGE007
的各质谱图
Figure 216803DEST_PATH_IMAGE008
；
（A5）获得各质谱图
Figure 288796DEST_PATH_IMAGE008
中特征峰处的信噪比，并排序；
（A6）在信噪比排序中，取不低于排序
Figure 105442DEST_PATH_IMAGE009
的各信噪比的平均值，排序
Figure 655503DEST_PATH_IMAGE009
不低于排序
Figure 241205DEST_PATH_IMAGE007
，作为待测样品的信噪比。
与现有技术相比，本发明具有的有益效果为：
1．检测灵敏度和分辨率高；
构建了信噪比与时间的关系，结合大数据分析，获取了信噪比最优时间段，该时间段实时优化，作为高压等硬件的关闭条件之一，并且作为优选质谱图的条件之一，充分利用了数据携带的信息，提高了质谱检测的灵敏度与分辨率；
2．运行成本低、分析效率高；
本申请的质谱分析方法，结合大数据分析，在获取最优数据后，关闭高压等硬件，降低功耗约50%，极大的降低了运行成本；
提出了一种大数据最优化质谱分析方法，优选了峰强与信噪比最优时间段，解决了质谱分析中人工经验带来的误差，减少了时间浪费，充分利用质谱检测性能。
附图说明
参照附图，本发明的公开内容将变得更易理解。本领域技术人员容易理解的是：这些附图仅仅用于举例说明本发明的技术方案，而并非意在对本发明的保护范围构成限制。图中：
图1是根据本发明实施例的质谱分析方法的流程图。
具体实施方式
图1和以下说明描述了本发明的可选实施方式以教导本领域技术人员如何实施和再现本发明。为了解释本发明技术方案，已简化或省略了一些常规方面。本领域技术人员应该理解源自这些实施方式的变型或替换将在本发明的范围内。本领域技术人员应该理解下述特征能够以各种方式组合以形成本发明的多个变型。由此，本发明并不局限于下述可选实施方式，而仅由权利要求和它们的等同物限定。
实施例1：
图1给出了本发明实施例的质谱分析方法的流程图，如图1所示，所述质谱分析方法包括信噪比的获得，所述信噪比的获得包括以下步骤：
（A1）待测样品被离子化，并送质谱仪分析；
（A2）所述质谱仪非连续地输出质谱图，并对当次及之前获得的第一组质谱图中特征峰的强度排序，强度排序中的第二组质谱图中的特征峰的强度具有最大值
Figure 481169DEST_PATH_IMAGE001
；
所述第一组质谱图中待测样品的特征峰的信噪比与输出该质谱图的时间存在映射关系，根据当次及之前获得的第一组质谱图的所述映射关系获得信噪比最优时间段；
（A3）在所述强度排序中，当第二组质谱图中的特征峰强度超过第一阈值
Figure 785111DEST_PATH_IMAGE002
的质谱图的数量超过第二阈值
Figure 873284DEST_PATH_IMAGE003
时，且当次获得的质谱图对应的时间不在所述信噪比最优时间段内，则停止放电和气体供应；所述第一阈值
Figure 579072DEST_PATH_IMAGE004
，
Figure 727288DEST_PATH_IMAGE005
为系数，且
Figure 784106DEST_PATH_IMAGE006
，所述第二阈值
Figure 738286DEST_PATH_IMAGE003
为大于10的整数；
（A4）在所述第二组质谱图中，取不低于排序
Figure 40524DEST_PATH_IMAGE007
的各质谱图
Figure 874488DEST_PATH_IMAGE008
；
（A5）获得各质谱图
Figure 638176DEST_PATH_IMAGE008
中特征峰处的信噪比，并排序；
（A6）在信噪比排序中，取不低于排序
Figure 582998DEST_PATH_IMAGE009
的各信噪比的平均值，排序
Figure 748531DEST_PATH_IMAGE009
不低于排序
Figure 753396DEST_PATH_IMAGE007
，作为待测样品的信噪比。
为了提高待测样品的信噪比的准确度，进一步地，随着质谱图的不断输出，与当次及之前的质谱图对应的信噪比最优时间段在更新。
为了提高待测样品的信噪比的准确度，进一步地，各质谱图
Figure 738801DEST_PATH_IMAGE008
中，若输出质谱图的时间不在信噪比最优时间段内，舍去该质谱图。
为了提高待测样品的信噪比的准确度，进一步地，在步骤（A5）中，信噪比的获得方式为：
取各质谱图
Figure 221735DEST_PATH_IMAGE008
中特征峰左右若干个峰的平均值为噪声，获得各质谱图
Figure 504424DEST_PATH_IMAGE008
中特征峰处的信噪比。
为了提高信噪比最优时间段的准确度，进一步地，在步骤（A2）中，所述信噪比最优时间段的获得方式为：
将当次及之前获得的质谱图的所述映射关系作为输入，进入大数据算法（大数据算法包括蚁群择优算法、聚类算法、机器学习算法、各类算法混合等），获得信噪比最优时间段。
为了提高信噪比最优时间段的准确度，进一步地，在步骤（A2）中，所述信噪比最优时间段的获得方式为：
根据当次及之前获得的质谱图的所述映射关系，构建最优化模型
Figure 680190DEST_PATH_IMAGE010
，
Figure 152891DEST_PATH_IMAGE011
为质谱图的信噪比，
Figure 439516DEST_PATH_IMAGE012
为质谱图的输出时间，采用最优化算法获得信噪比最优时间段，所述最优化算法包括牛顿法、梯度下降法、共轭梯度法、拉格朗日乘数法和启发式优化方法中任一种。
为了提高离子化关闭时间的准确性，进一步地，在步骤（A2）中，强度排序的方式为：
根据当次及之前获得的第一组质谱图，获得第一组质谱图中待测样品的特征峰的最大值
Figure 314062DEST_PATH_IMAGE001
；
比较当次获得的质谱图中特征峰的强度和所述最大值
Figure 395151DEST_PATH_IMAGE001
；
若当次获得的质谱图中特征峰的强度和所述最大值
Figure 869994DEST_PATH_IMAGE001
的比值小于第三阈值
Figure 711043DEST_PATH_IMAGE013
，则放弃该质谱图的排序。
为了科学地保留质谱图以排序，进一步地，所述第三阈值
Figure 954942DEST_PATH_IMAGE014
，且
Figure 226173DEST_PATH_IMAGE015
。
实施例2：
根据本发明实施例1的质谱分析方法的应用例。
本实施例的质谱分析方法，所述质谱分析方法包括信噪比的获得，所述信噪比的获得包括以下步骤：
（A1）待测样品被离子化，并送质谱仪分析；
（A2）所述质谱仪非连续地（每隔一定时间，如0.001秒，0.01秒，0.1秒）输出质谱图，并对当次及之前获得的第一组质谱图中特征峰的强度排序，强度排序的方式为：
根据当次及之前获得的第一组质谱图，获得第一组质谱图中待测样品的特征峰的最大值
Figure 922734DEST_PATH_IMAGE001
；也即要求，每获得一个新的质谱图，需要比较当次质谱图中特征峰的强度和之前的最大值，从而确定最大值
Figure 301894DEST_PATH_IMAGE001
，可见随着不断地输出质谱图，获得的第一组质谱图和最大值
Figure 400300DEST_PATH_IMAGE001
也会更新；
比较当次获得的质谱图中特征峰的强度和所述最大值
Figure 573923DEST_PATH_IMAGE001
：
若当次获得的质谱图中特征峰的强度和所述最大值
Figure 23359DEST_PATH_IMAGE001
的比值小于第三阈值
Figure 940631DEST_PATH_IMAGE013
，
Figure 627964DEST_PATH_IMAGE015
，本实施例的
Figure 235138DEST_PATH_IMAGE016
，则放弃该质谱图的排序；
若当次获得的质谱图中特征峰的强度和所述最大值
Figure 906291DEST_PATH_IMAGE001
的比值不小于第三阈值
Figure 892833DEST_PATH_IMAGE013
，则参与排序，获得强度排序中的第二组质谱图，随着质谱图的不断输出，排序的第二组质谱图也会更新；
所述第一组质谱图中待测样品的特征峰的信噪比与输出该质谱图的时间存在二维映射关系，根据当次及之前获得的第一组质谱图的所述二维映射关系获得信噪比最优时间段，具体方式为：
将当次及之前获得的质谱图的所述映射关系作为输入，进入大数据算法，获得信噪比最优时间段；明显地，随着质谱图的不断输出，信噪比最优时间段也会更新；
（A3）在所述强度排序中，当第二组质谱图中的特征峰强度超过第一阈值
Figure 965831DEST_PATH_IMAGE002
的质谱图的数量超过第二阈值
Figure 730525DEST_PATH_IMAGE003
（
Figure 639706DEST_PATH_IMAGE003
为大于10的整数，本实施例取500）时，且当次获得的质谱图对应的时间不在当前的信噪比最优时间段（由当次及之前获得的质谱图获得）内，则停止放电和气体供应；所述第一阈值
Figure 413627DEST_PATH_IMAGE004
，
Figure 826285DEST_PATH_IMAGE005
为系数，且
Figure 27459DEST_PATH_IMAGE006
，本实施例中
Figure 438585DEST_PATH_IMAGE017
，可见
Figure 750618DEST_PATH_IMAGE014
；
（A4）在所述第二组质谱图中，筛去质谱图：若输出某一质谱图的时间不在当前（由所述某一质谱图及之前的质谱图确定的）信噪比最优时间段内，舍去该质谱图，获得第三组质谱图；
之后再在第三组质谱图中，取不低于排序
Figure 283361DEST_PATH_IMAGE007
（小于第二阈值
Figure 389857DEST_PATH_IMAGE018
）的各质谱图
Figure 273631DEST_PATH_IMAGE008
，本实施例中
Figure 123775DEST_PATH_IMAGE019
，也即第三组质谱图中特征峰强度处于排序前100名的质谱图；
（A5）获得各质谱图
Figure 25872DEST_PATH_IMAGE008
中特征峰处的信噪比，该信噪比的获得方式为：
取各质谱图
Figure 54002DEST_PATH_IMAGE008
中特征峰左右10个峰的平均值为噪声，获得各质谱图
Figure 408760DEST_PATH_IMAGE008
中特征峰处的信噪比；
对100个质谱图对应的信噪比排序；
（A6）在信噪比排序中，取不低于排序
Figure 810398DEST_PATH_IMAGE009
的各信噪比的平均值，排序
Figure 567002DEST_PATH_IMAGE009
不低于排序
Figure 766033DEST_PATH_IMAGE007
，作为待测样品的信噪比；本实施例中
Figure 873666DEST_PATH_IMAGE020
，也即取质谱图中信噪比处于排序前20名的，再取排名前20名的信噪比的平均值。
实施例3：
根据本发明实施例1的质谱分析方法的应用例，与实施例2不同的是：
信噪比最优时间段的获得方式为：
根据当次及之前获得的第一组质谱图的映射关系，构建最优化模型
Figure 81925DEST_PATH_IMAGE010
，
Figure 427455DEST_PATH_IMAGE011
为质谱图的信噪比，
Figure 577814DEST_PATH_IMAGE012
为质谱图的输出时间，采用最优化算法获得信噪比最优时间段，所述最优化算法包括牛顿法、梯度下降法、共轭梯度法、拉格朗日乘数法和启发式优化方法中任一种。
上述实施例仅是示例性地给出了部分参数的选择，当然还可以是其它参数，如第三阈值
Figure 392317DEST_PATH_IMAGE013
取0.7、0.8、0.9等，系数
Figure 653534DEST_PATH_IMAGE005
取0.4、0.6等。

Claims (10)

1.质谱分析方法，所述质谱分析方法包括信噪比的获得，所述信噪比的获得包括以下步骤：
（A1）待测样品被离子化，并送质谱仪分析；
（A2）所述质谱仪非连续地输出质谱图，并对当次及之前获得的第一组质谱图中特征峰的强度排序，强度排序中的第二组质谱图中的特征峰的强度具有最大值
Figure 794783DEST_PATH_IMAGE001
；
所述第一组质谱图中待测样品的特征峰的信噪比与输出该质谱图的时间存在映射关系，根据当次及之前获得的第一组质谱图的所述映射关系获得信噪比最优时间段；
（A3）在所述强度排序中，当第二组质谱图中的特征峰强度超过第一阈值
Figure 119585DEST_PATH_IMAGE002
的质谱图的数量超过第二阈值
Figure 161490DEST_PATH_IMAGE003
时，且当次获得的质谱图对应的时间不在所述信噪比最优时间段内，则停止放电和气体供应；所述第一阈值
Figure 520927DEST_PATH_IMAGE004
，
Figure 255665DEST_PATH_IMAGE005
为系数，且，所述第二阈值
Figure 802184DEST_PATH_IMAGE003
为大于10的整数；
（A4）在所述第二组质谱图中，取不低于排序
Figure 913360DEST_PATH_IMAGE006
的各质谱图
Figure 861724DEST_PATH_IMAGE007
；
（A5）获得各质谱图
Figure 32942DEST_PATH_IMAGE007
中特征峰处的信噪比，并排序；
（A6）在信噪比排序中，取不低于排序
Figure 801178DEST_PATH_IMAGE008
的各信噪比的平均值，排序
Figure 450465DEST_PATH_IMAGE008
不低于排序
Figure 253336DEST_PATH_IMAGE006
，作为待测样品的信噪比。
2.根据权利要求1所述的质谱分析方法，其特征在于，随着质谱图的不断输出，与当次及之前的质谱图对应的信噪比最优时间段在更新。
3.根据权利要求1所述的质谱分析方法，其特征在于，在步骤（A4）中，各质谱图
Figure 329877DEST_PATH_IMAGE007
中，若输出质谱图的时间不在信噪比最优时间段内，舍去该质谱图。
4.根据权利要求1所述的质谱分析方法，其特征在于，在步骤（A5）中，信噪比的获得方式为：
取各质谱图
Figure 110708DEST_PATH_IMAGE007
中特征峰左右若干个峰的平均值为噪声，获得各质谱图
Figure 439052DEST_PATH_IMAGE007
中特征峰处的信噪比。
5.根据权利要求1或2所述的质谱分析方法，其特征在于，所述信噪比最优时间段的获得方式为：
将所述第一组质谱图中的所述映射关系作为输入，进入大数据算法，获得信噪比最优时间段。
6.根据权利要求1或2所述的质谱分析方法，其特征在于，在步骤（A2）中，所述信噪比最优时间段的获得方式为：
根据所述第一组质谱图的所述映射关系，构建最优化模型
Figure 362009DEST_PATH_IMAGE009
，
Figure 468505DEST_PATH_IMAGE010
为质谱图的信噪比，
Figure 476912DEST_PATH_IMAGE011
为质谱图的输出时间，采用最优化算法获得信噪比最优时间段。
7.根据权利要求6所述的质谱分析方法，其特征在于，所述最优化算法包括牛顿法、梯度下降法、共轭梯度法、拉格朗日乘数法和启发式优化方法中任一种。
8.根据权利要求1所述的质谱分析方法，其特征在于，在步骤（A2）中，强度排序的方式为：
根据当次及之前获得的第一组质谱图，获得第一组质谱图中待测样品的特征峰的最大值
Figure 468002DEST_PATH_IMAGE001
；
比较当次获得的质谱图中特征峰的强度和所述最大值
Figure 245465DEST_PATH_IMAGE001
；
若当次获得的质谱图中特征峰的强度和所述最大值
Figure 398229DEST_PATH_IMAGE001
的比值小于第三阈值
Figure 628353DEST_PATH_IMAGE012
，则放弃该质谱图的排序。
9.根据权利要求8所述的质谱分析方法，其特征在于，所述第三阈值
Figure 32921DEST_PATH_IMAGE013
，且。
10.根据权利要求9所述的质谱分析方法，其特征在于，
Figure 399311DEST_PATH_IMAGE014
，
Figure 988556DEST_PATH_IMAGE015
。
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