CN112378901A - 一种利用生成分子晶体约束特定离子行为进行金属铜中氯离子测定的化学分析方法 - Google Patents
一种利用生成分子晶体约束特定离子行为进行金属铜中氯离子测定的化学分析方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明属于化学分析领域，具体公开了一种利用生成分子晶体约束特定离子行为进行金属铜中氯离子测定的化学分析方法，本发明很好的解决了含金属的样品中氯离子含量的测定且操作简单、准确度高。
Description
技术领域
本发明属于化学分析领域，涉及一种氯离子测定的方法，特别涉及一种利用生成分子晶体约束特定离子行为进行金属铜中氯离子测定的化学分析方法。
背景技术
粗铜在冶炼过程中是通过冰铜进一步冶炼而来，由于其杂质元素含量仍然较高，无法直接使用，一般作为电铜的原料；粗铜粉是在铜选矿过程中，由于铜氧化矿物不会被浮选，因此被剥离出去，一般是用酸对其氧化浸出，铜离子进入浸出液后，将其还原后产生粗铜粉，其杂质元素含量较高，无法直接使用，需要进一步冶炼纯化。
上述两种金属铜中一般含有相当浓度的氯离子，如果不在进一步冶炼纯化过程中除去，氯离子在铜电解的时候就会影响电铜的产品质量，甚至会对生产设备产生破坏性影响；因此上述两种金属铜在进一步冶炼纯化之前，就需要了解其中氯离子的具体含量，由于其氯离子大部分作为氯化物的盐熔融包裹在金属铜的内部，因此针对金属铜中氯离子含量的化学检测就成为了一个难点。
目前已知比较成熟测试氯离子的溶样方法为艾斯卡试剂半烧结法，但是该方法针对自然矿物或者化合物类样品比较有效，对于组成主要以金属为主的样品，效果甚微。主要原因是其在烧结过程中将氯化物的难溶盐全部转化为容度积更小的碳酸盐，使氯离子转化为水溶性的氯化钠进行浸出；由于对金属包裹的氯化物盐转化率较小，因此该方法不适用含金属样品中氯离子的测定。
另外如果针对上述两种金属铜样品直接采用酸溶的方法进行浸出，可以释放出被金属包裹的氯离子，但是在溶解过程中，由于需要加热及反应过程中化学反应自身的放热会导致溶液中解离出来的游离氯离子以氯化氢的方式挥发损失掉，从而导致分析结果偏低。
发明内容
本发明提出一种操作简单、准确度高的利用生成分子晶体约束特定离子行为进行金属铜中氯离子测定的化学分析方法。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种利用生成分子晶体约束特定离子行为进行金属铜中氯离子测定的化学分析方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）称取1.000~3.0000g金属铜样品置于400mL烧杯中，加入1:2的稀硝酸（其中含10g/L的硝酸汞）50mL，加热使样品完全溶解，加热煮沸驱尽氮氧化物，取下冷却；
（2）将步骤（1）得到的溶液加入氨水并搅拌，调节其PH值至9左右，并加入过量氨水5-10mL，静置1-2h；
（3）将步骤（2）静置后的溶液进行过滤，用1：19的硝酸洗涤烧杯和沉淀各6-7次，保留沉淀，弃去滤液，将滤纸连同沉淀放入洗涤后的烧杯中，加入硝硫混酸处理，配成1：9的盐酸溶液，定容后通过ICP法测定汞，并换算出氯离子的含量（氨基氯化汞化合物中汞与氯离子的物质的量为1:2）。
优选地，步骤（3）中过滤采用慢速滤纸。
优选地，步骤（3）中采用硝酸为15mol/L，所述步骤（2）中采用氨水为15mol/L。
本发明采用酸溶同时使溶液中解离出来游离的氯离子生成一种不易损失的分子晶体的方法来约束氯离子在溶液中化学行为将氯离子固定在溶液中，再采用其他办法将该氯化物分离出来，进而测定氯离子的含量；本发明采用1:2的硝酸和10g/L硝酸汞对样品进行溶解，使氯离子解离出来的同时形成二氯化汞分子晶体，从而对溶液中游离的氯离子进行离子行为约束，使其固定在溶液中；采用稀硝酸与硝酸汞同时溶解样品，可以使溶液中游离氯离子解离出来的同时形成二氯化汞分子晶体，解决了溶液过程中游离氯离子挥发损失的问题；待样品溶解完全后，加入氨水调节溶液的PH至9左右并过量，使二氯化汞分子晶体生成氨基二氯化汞沉淀（此为二氯化汞离子晶体的特征反应），进而与溶液中的铜离子分离，保留沉淀，对其溶解后测定汞的含量，间接计算出氯离子的含量，加氨水使二氯化汞分子晶体生成氨基氯化汞沉淀与溶液中大量铜离子分离，避免了后续汞的测试过程铜离子基体效应的影响，提高了测定结果的准确度和可靠性。
本发明具有操作简单，准确度高等优点，已经在实际的检测工作应用，本发明很好的解决了含金属的样品中氯离子含量的测定，填补了国内该领域的分析检测空白。
具体实施方式
实施例1
一种利用生成分子晶体约束特定离子行为进行金属铜中氯离子测定的化学分析方法，包括以下步骤：
（1）称取1.000g左右的金属铜样品于400mL烧杯中，加入1:2的稀硝酸（其中含10g/L的硝酸汞）50mL，加热使样品完全溶解，加热煮沸驱尽氮氧化物，取下冷却；
（2）向步骤（1）中冷却后的溶液边搅拌边加入氨水，调节溶液PH至9左右，并过量氨水5-10mL，静置1-2h；
将步骤（2）中静置后的溶液采用慢速滤纸进行过滤，用1:19的硝酸洗涤烧杯和沉淀各6-7次，保留沉淀，弃去滤液，将滤纸连同沉淀放入原烧杯中，加入体积比为2:1的硝硫混酸处理后，配成1:9的盐酸溶液，定容后，ICP测定汞，进而换算成氯离子的含量（氨基氯化汞化合物中汞与氯离子的物质的量为1:2）；本发明所采用的试验方法中所使用的化学试剂均为分析纯试剂，硝酸为15mol/L，氨水为15mol/L；本实施例的加标回收率和精密度如下表1所示。
实施例2
一种利用生成分子晶体约束特定离子行为进行金属铜中氯离子测定的化学分析方法，包括以下步骤：
（1）称取2.000g左右的金属铜样品于400mL烧杯中，加入1:2的稀硝酸（其中含10g/L的硝酸汞）50mL，加热使样品完全溶解，加热煮沸驱尽氮氧化物，取下冷却；
（2）向步骤（1）中冷却后的溶液边搅拌边加入氨水，调节溶液PH至9左右，并过量氨水5-10mL，静置1-2h；
（3）将步骤（2）中静置后的溶液采用慢速滤纸进行过滤，用1:19的硝酸洗涤烧杯和沉淀各6-7次，保留沉淀，弃去滤液，将滤纸连同沉淀放入原烧杯中，加入硝硫混酸处理后，配成1:9的盐酸溶液，定容后，ICP测定汞，进而换算成氯离子的含量（氨基氯化汞化合物中汞与氯离子的物质的量为1:2）；本实施例的加标回收率和精密度如下表2所示。
实施例3
一种利用生成分子晶体约束特定离子行为进行金属铜中氯离子测定的化学分析方法，包括以下步骤：
（1）称取3.000g左右的金属铜样品于400mL烧杯中，加入1:2的稀硝酸（其中含10g/L的硝酸汞）50mL，加热使样品完全溶解，加热煮沸驱尽氮氧化物，取下冷却；
（2）向步骤（1）中冷却后的溶液边搅拌边加入氨水，调节溶液PH至9左右，并过量氨水5-10mL，静置1-2h；
（3）将步骤（2）中静置后的溶液采用慢速滤纸进行过滤，用1:19的硝酸洗涤烧杯和沉淀各6-7次，保留沉淀，弃去滤液，将滤纸连同沉淀放入原烧杯中，加入硝硫混酸处理后，配成1:9的盐酸溶液，定容后，ICP测定汞，进而换算成氯离子的含量（氨基氯化汞化合物中汞与氯离子的物质的量为1:2）；本实施例的加标回收率和精密度如下表3所示。
Claims (3)
1.一种利用生成分子晶体约束特定离子行为进行金属铜中氯离子测定的化学分析方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）称取1.000~3.0000g金属铜样品置于400mL烧杯中，加入1:2的稀硝酸50mL，该稀硝酸溶液中硝酸汞浓度为10g/L，加热使样品完全溶解，加热煮沸驱尽氮氧化物，取下冷却；
（2）将步骤（1）得到的溶液加入氨水并搅拌，调节其PH值至9左右，并加入过量氨水5-10mL，静置1-2h；
（3）将步骤（2）静置后的溶液进行过滤，用1：19的硝酸洗涤烧杯和沉淀各6-7次，保留沉淀，弃去滤液，将滤纸连同沉淀放入洗涤后的烧杯中，加入硝硫混酸处理，配成1：9的盐酸溶液，定容后通过ICP法测定汞，并换算出氯离子的含量。
2.根据权利要求1所述的一种利用生成分子晶体约束特定离子行为进行金属铜中氯离子测定的化学分析方法，其特征在于，所述步骤（3）中过滤采用慢速滤纸。
3.根据权利要求1所述的一种利用生成分子晶体约束特定离子行为进行金属铜中氯离子测定的化学分析方法，其特征在于，所述步骤（3）中采用硝酸为15mol/L，所述步骤（2）中采用氨水为15mol/L。
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