CN112375932A - 一种石墨烯抗粘黏聚晶金刚石复合片及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种石墨烯抗粘黏聚晶金刚石复合片及其制备方法，属于功能材料技术领域。本发明通过在聚晶金刚石复合片的制备过程中加入石墨烯，石墨烯均匀分散到金刚石与催化剂的表面，金刚石颗粒互相挤压，伴随催化剂的催化，部分石墨烯转化为钻石烯把金刚石颗粒连接在一起，同时穿插在催化剂之间，剩余未能转化为钻石烯的石墨烯则穿插在金刚石颗粒间并与金刚石颗粒间的催化剂并存，形成穿插，穿插在催化剂中的钻石烯和石墨烯使催化剂与有色金属的切屑不再粘黏，从而使聚晶金刚石复合片具有优异抗粘黏性能和耐磨性能。实施例的结果显示，本发明提供的制备方法制备的石墨烯抗粘黏聚晶金刚石复合片的磨耗比为2.5～3.0×104。
Description
技术领域
本发明涉及功能材料技术领域，尤其涉及一种石墨烯抗粘黏聚晶金刚石复合片及其制备方法。
背景技术
聚晶金刚石复合片是一种新型功能材料，既具有金刚石的高硬度、高耐磨性和高导热性，又具有硬质合金的强度与抗冲击韧性，是制造切削刀具、钻井钻头及其他耐磨工具的理想材料，其合成方法主要是将金刚石微粉与催化剂混合在高温高压条件下烧结在硬质合金衬底上。
聚晶金刚石复合片合成使用的催化剂通常是铁、钴、镍、锰等金属催化剂，金属催化剂的应用使得金刚石颗粒之间的界面存在金属成分，在聚晶金刚石复合片刀具切割铝合金或其他有色金属的过程中，低熔点的金属容易粘黏在刀具表面使得工件加工面产生不一致的纹路而影响刀具寿命。常用的方法是将金刚石颗粒间的催化剂脱除，使得有色金属不再黏刀，而将金刚石颗粒间的催化剂脱除会改变聚晶金刚石层的应力分布，容易使得聚晶金刚石复合片发生崩裂而作废。
因此，需要提供一种既无需脱除催化剂，又不会在切割有色金属时发生粘黏的聚晶金刚石复合片的制备方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种石墨烯抗粘黏聚晶金刚石复合片及其制备方法，本发明提供的石墨烯抗粘黏聚晶金刚石复合片具有优异的耐磨性能，且在切割过程中催化剂不会与有色金属发生粘黏，刀具不粘黏有色金属，其在切削加工中就不容易刮花工件，这样提高了石墨烯抗粘黏聚晶金刚石复合片的使用寿命，能够用于制造切削刀具、钻井钻头及其他耐磨工具。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种石墨烯抗粘黏聚晶金刚石复合片的制备方法，包括以下步骤：
(1)将石墨烯、催化剂和金刚石进行球磨，得到混合物料；
(2)将所述步骤(1)得到的混合物料进行氢化热处理，得到氢化物料；
(3)将所述步骤(2)得到的氢化物料进行烧结，得到石墨烯抗粘黏聚晶金刚石复合片。
优选地，所述步骤(1)中球磨的转速为100～300转/分钟。
优选地，所述步骤(2)中氢化热处理的温度为600～1100℃，氢化热处理的时间为0.5～3.0小时。
优选地，所述步骤(3)中烧结的温度为1500～1700℃，烧结的压力为5.0～6.0GPa。
优选地，所述步骤(1)得到的混合物料中石墨烯、催化剂和金刚石的质量百分数为：金刚石90～96％，催化剂3～9.99％，石墨烯0.01～2％。
优选地，所述步骤(1)中金刚石为纳米金刚石微粉，所述金刚石的粒径为100～15000纳米。
优选地，所述步骤(1)中催化剂为铁、钴、镍、锰和镍钴合金中的一种或几种。
优选地，所述步骤(1)中催化剂的粒径为400～1000纳米。
优选地，所述步骤(1)中石墨烯为双层石墨烯、多层石墨烯或类石墨烯。
本发明提供了上述技术方案所述制备方法制备得到的石墨烯抗粘黏聚晶金刚石复合片。
本发明提供了一种石墨烯抗粘黏聚晶金刚石复合片的制备方法，包括以下步骤：(1)将石墨烯、催化剂和金刚石球磨后，得到混合物料；(2)将步骤(1)所述的混合物料进行氢化热处理，得到氢化物料；(3)将步骤(2)所述的氢化物料进行烧结，得到石墨烯抗粘黏聚晶金刚石复合片。本发明通过氢化热处理来降低金刚石的表面缺陷，提高结构的稳定性，在金刚石复合片中加入石墨烯，烧结过程中石墨烯均匀分散到金刚石与催化剂的表面，合成后的石墨烯抗粘黏聚晶金刚石复合片中金刚石颗粒互相挤压伴随催化剂的催化部分石墨烯转化为钻石烯把金刚石颗粒连接在一起，同时穿插在催化剂之间，剩余未能转化为钻石烯的石墨烯则穿插在金刚石颗粒间并与金刚石颗粒间的催化剂并存，形成穿插，穿插在催化剂中的钻石烯和石墨烯使得聚晶层表面由原来金刚石颗粒及金刚石颗粒间的催化剂结构，增加了钻石烯和石墨烯穿插在催化剂里面，纳米结构的钻石烯和石墨烯穿插在催化剂里面使得催化剂与有色金属的切屑不再粘黏，从而使聚晶金刚石复合片具有优异抗粘黏性能和耐磨性能，得到石墨烯抗粘黏聚晶金刚石复合片。实施例的结果显示，本发明提供的石墨烯抗粘黏聚晶金刚石复合片的磨耗比为2.5～3.0×104。
附图说明
图1为本发明实施例1所得到的石墨烯抗粘黏聚晶金刚石复合片抛光后表面的SEM图；
图2为本发明实施例1所得到的石墨烯抗粘黏聚晶金刚石复合片制备的刀具在工厂加工300个直径300mm的铝合金砂轮基体后其表面的光学照片；
图3为本发明对比例1所得到的聚晶金刚石复合片制备的刀具在工厂加工300个直径300mm的铝合金砂轮基体后其表面的光学照片。
具体实施方式
本发明提供了一种石墨烯抗粘黏聚晶金刚石复合片的制备方法，包括以下步骤：
(1)将石墨烯、催化剂和金刚石进行球磨，得到混合物料；
(2)将所述步骤(1)得到的混合物料进行氢化热处理，得到氢化物料；
(3)将所述步骤(2)得到的氢化物料进行烧结，得到石墨烯抗粘黏聚晶金刚石复合片。
本发明将石墨烯、催化剂和金刚石进行球磨，得到混合物料。
在本发明中，所述混合物料中石墨烯、催化剂和金刚石的质量百分数优选为：金刚石90～96％，催化剂3～9.99％，石墨烯0.01～2％。
在本发明中，所述混合物料中金刚石的质量百分数优选为90～96％，更优选为92～94％，最优选为93％。本发明使用金刚石作为石墨烯抗粘黏聚晶金刚石复合片的主体材料，能够使复合片具有高硬度，可应用于制造切削刀具、钻井钻头及其他耐磨工具。
在本发明中，所述金刚石优选为纳米金刚石微粉。在本发明中，所述金刚石的粒径优选为100～15000纳米，更优选为1000～12000纳米，最优选为3000～10000纳米。本发明将金刚石的粒径限定在上述范围内，在烧结过程中可以提高聚晶金刚石复合片的致密性，延长聚晶金刚石复合片的使用寿命。
在本发明中，所述混合物料中催化剂的质量百分数优选为3～9.99％，更优选为4～8％，最优选为6～7％。在本发明中，所述催化剂优选为铁、钴、镍、锰和镍钴合金中的一种或几种，更优选为钴或镍钴合金。本发明加入催化剂，既可以提高石墨烯抗粘黏聚晶金刚石复合片的硬度，同时可以促进部分石墨烯转化为钻石烯，提高金刚石与金刚石间的结合力，同时催化剂与石墨烯和钻石烯相互穿插，又能解决金刚石复合片刀具工作中粘黏有色金属的问题。
在本发明中，所述催化剂的粒径优选为400～1000纳米，更优选为500～900纳米，最优选为600～800纳米。本发明将催化剂的粒径限定在上述范围内，有利于催化剂在石墨烯和金刚石颗粒间形成穿插。
在本发明中，所述混合物料中石墨烯的质量百分数优选为0.01～2％，更优选为0.1～1.8％，最优选为0.5～1.2％。本发明在聚晶金刚石复合片中加入石墨烯，石墨烯可以均匀分散到金刚石与催化剂的表面，部分石墨烯转化为钻石烯把金刚石颗粒连接在一起，同时穿插在催化剂之间，未转化为钻石烯的石墨烯则穿插在金刚石颗粒间并与金刚石颗粒间的催化剂并存，形成穿插，穿插在催化剂中的钻石烯和石墨烯使得聚晶层表面由原来金刚石颗粒及金刚石颗粒间的催化剂结构，增加了钻石烯和石墨烯穿插在催化剂里面，纳米结构的钻石烯和石墨烯穿插在催化剂里面使得催化剂与有色金属的切屑不再粘黏，从而使聚晶金刚石复合片具有优异抗粘黏性能和耐磨性能。
在本发明中，所述石墨烯优选为双层石墨烯、多层石墨烯或类石墨烯，更优选为双层石墨烯。在本发明中，所述石墨烯的粒径优选为400～1000纳米，更优选为500～900纳米，最优选为600～800纳米。本发明将石墨烯的种类和粒径限定在上述范围内，有利于石墨烯分散在金刚石与催化剂的表面，使转化的钻石烯与金刚石颗粒紧密连接，同时有利于石墨烯与金刚石颗粒和催化剂形成穿插。
在本发明中，所述球磨的介质优选为乙醇；所述球磨的磨球优选为YG8材质合金球。在本发明中，所述YG8材质合金球的直径优选为2～8mm，更优选为3～7mm，最优选为4～6mm。
本发明优选先将石墨烯和催化剂进行一级球磨，然后加入金刚石进行二级球磨，得到混合物料。在本发明中，所述一级球磨的时间优选为10～60分钟，更优选为20～40分钟，最优选为30分钟。在本发明中，所述二级球磨的时间优选为1～8小时，更优选为2～7小时，最优选为4～6小时。
在本发明中，所述一级球磨和二级球磨的转速独立地优选为100～300转/分钟，更优选为200转/分钟。
本发明通过分段球磨的方式，可以进一步保证石墨烯、催化剂和金刚石混合均匀，同时降低原料的粒径。
在本发明中，所述球磨过程中所采用的仪器优选为500mL的YG8材质的硬质合金卧式球磨罐。本发明对所述球磨仪器、YG8材质合金球和乙醇的具体来源没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的市售产品即可。
球磨结束后，本发明优选对所述球磨后的产物依次进行烘干和筛分处理，得到混合物料。在本发明中，所述烘干的温度优选为70～90℃，更优选为80℃。在本发明中，所述筛分处理优选使用100目～500目的筛网，更优选为200目的筛网。本发明对混合物料进行烘干和筛分处理，可以去除混合物料中的乙醇，同时降低混合物料的粒度，为后续氢化热处理和烧结打下基础。
得到混合物料后，本发明将所述混合物料进行氢化热处理，得到氢化物料。
在本发明中，所述氢化热处理的温度优选为600～1100℃，更优选为930～970℃，更优选为950℃；所述氢化热处理的时间优选为0.5～3.0小时，更优选为1～2.5小时，最优选为1.5～2小时。本发明通过氢化热处理来降低金刚石的表面缺陷，提高结构的稳定性。
得到氢化物料后，本发明将所述氢化物料进行烧结，得到石墨烯抗粘黏聚晶金刚石复合片。
在本发明中，所述烧结的温度优选为1500～1700℃，更优选为1550～1650℃，最优选为1600℃；所述烧结的压力优选为5.0～6.0GPa，更优选为5.3～5.7GPa，最优选为5.5GPa；所述烧结的时间优选为10～35分钟，更优选为15～30分钟，最优选为20～25分钟。本发明将烧结的温度和压力限定在上述范围内，能够保证金刚石颗粒间挤压压力，并且有利于石墨烯向钻石烯的转化，从而提高聚晶金刚石复合片的耐磨性和内部结构的稳定性。
烧结结束后，本发明优选对所述烧结的产物进行冷却，得到石墨烯抗粘黏聚晶金刚石复合片。本发明对所述冷却的具体工艺没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的工艺即可。
在本发明，所述烧结过程中所使用的仪器优选为铰链式六面顶压机。本发明对所述仪器的来源没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的市售产品即可。
本发明提供了上述技术方案所述制备方法制备得到的石墨烯抗粘黏聚晶金刚石复合片。本发明提供的石墨烯抗粘黏聚晶金刚石复合片中石墨烯均匀分散到金刚石与催化剂的表面，部分石墨烯转化为钻石烯把金刚石颗粒连接在一起，同时穿插在催化剂之间，未转化的石墨烯穿插在金刚石颗粒间并与金刚石颗粒间的催化剂并存，形成穿插。
下面将结合本发明中的实施例，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
按质量百分数计，所述石墨烯抗粘黏聚晶金刚石复合片的原料组成为：粒径为850纳米的金刚石94％，粒径为625纳米的钴5％，双层石墨烯1％。
制备方法为：
(1)将1g双层石墨烯与5g钴装入500mL的YG8材质的硬质合金卧式球磨罐中，再向罐中加入直径2mmYG8合金球合金球200g，直径5mm的YG8合金球300g，直径8mm的YG8合金球500gmm，5g乙醇，转速200转/分钟，球磨30分钟后加入94g金刚石和40g乙醇球磨5h，球磨结束后物料在80℃烘箱烘干后过200目的筛网分离合金球得到混合物料；
(2)将步骤(1)所述的混合物料加热至900℃保温2小时进行氢化热处理，得到氢化物料；
(3)将步骤(2)所述的氢化物料填充到高压合成组装模块中，放入到铰链式六面顶压机中加压到5.5GPa，1600℃保压保温20分钟冷却泄压，得到石墨烯抗粘黏聚晶金刚石复合片。
本实施例制备的石墨烯抗粘黏聚晶金刚石复合片的磨耗比为2.6×104。
本实施例制备的石墨烯抗粘黏聚晶金刚石复合片抛光后表面的SEM谱图如图1所示。通过图1可以看出，本实施例制备的石墨烯抗粘黏聚晶金刚石复合片内部钻石烯把金刚石颗粒连接在一起，同时穿插在催化剂之间，石墨烯穿插在金刚石颗粒间并与催化剂形成穿插。
本实施例制备的石墨烯抗粘黏聚晶金刚石复合片其切割6061铝合金过程中具备抵抗铝合金粘黏的性能，所得到的石墨烯抗粘黏聚晶金刚石复合片制备的刀具在工厂加工300个直径300mm的铝合金砂轮基体后的光学照片如图2所示，可以看出，经过对6061铝合金切割后，刀尖表面没有黏附铝屑，说明石墨烯抗粘黏聚晶金刚石复合片具有抗粘黏性能。
实施例2
按质量百分数计，所述石墨烯抗粘黏聚晶金刚石复合片的原料组成为：粒径为500纳米的金刚石94.5％，粒径为625纳米的镍钴合金4.7％，双层石墨烯0.8％。
制备方法为：
(1)将0.5g双层石墨烯与3g镍钴合金装入500mL的YG8材质的硬质合金卧式球磨罐，再向罐中加入直径2mmYG8合金球合金球200g，直径5mm的YG8合金球300g，直径8mm的YG8合金球500gmm，5g乙醇，转速200转/分钟，球磨30分钟后加入60g金刚石和40g乙醇球磨5h，球磨结束后物料在80℃烘箱烘干后过200目的筛网分离合金球得到混合物料；
(2)将步骤(1)所述的混合物料加热至900℃保温2小时进行氢化热处理，得到氢化物料；
(3)将步骤(2)所述的氢化物料填充到高压合成组装模块中，放入到铰链式六面顶压机中加压到5.5GPa，1600℃保压保温25分钟冷却泄压，得到石墨烯抗粘黏聚晶金刚石复合片。
本实施例制备的石墨烯抗粘黏聚晶金刚石复合片的磨耗比为2.5×104。
本实施例制备的石墨烯抗粘黏聚晶金刚石复合片其切割6061铝合金过程中具备抵抗铝合金粘黏的性能。
实施例3
按质量百分数计，所述石墨烯抗粘黏聚晶金刚石复合片的原料组成为：粒径为850纳米的金刚石94.0％，粒径为625纳米的钴4.0％，多层石墨烯2.0％。
制备方法为：
(1)将2g多层石墨烯与4g钴装入500ml的YG8材质的硬质合金卧式球磨罐，再向罐中加入直径2mmYG8合金球合金球200g，直径5mm的YG8合金球300g，直径8mm的YG8合金球500gmm，5g乙醇，转速200转/分钟，球磨30分钟后加入94g金刚石和40g乙醇球磨5h，球磨结束后物料在80℃烘箱烘干后过200目的筛网分离合金球得到混合物料；
(2)将步骤(1)所述的混合物料加热至900℃保温2小时进行氢化热处理，得到氢化物料；
(3)将步骤(2)所述的氢化物料填充到高压合成组装模块中，放入到铰链式六面顶压机中加压到5.5GPa，1600℃保压保温25分钟冷却泄压，得到石墨烯抗粘黏聚晶金刚石复合片。
本实施例制备的石墨烯抗粘黏聚晶金刚石复合片的磨耗比为2.6×104。
本实施例制备的石墨烯抗粘黏聚晶金刚石复合片其切割6061铝合金过程中具备抵抗铝合金粘黏的性能。
实施例4
按质量百分数计，所述石墨烯抗粘黏聚晶金刚石复合片的原料组成为：粒径为500纳米的金刚石93％，粒径为625纳米的镍钴合金6.0％，多层石墨烯1.0％。
制备方法为：
(1)将1.0g多层石墨烯与6.0g镍钴合金装入500mL的YG8材质的硬质合金卧式球磨罐，再向罐中加入直径2mmYG8合金球合金球200g，直径5mm的YG8合金球300g，直径8mm的YG8合金球500gmm，5g乙醇，转速200转/分钟，球磨30分钟后加入93g金刚石和40g乙醇球磨5h，球磨结束后物料在80℃烘箱烘干后过200目的筛网分离合金球得到混合物料；
(2)将步骤(1)所述的混合物料加热至900℃保温2小时进行氢化热处理，得到氢化物料；
(3)将步骤(2)所述的氢化物料填充到高压合成组装模块中，放入到铰链式六面顶压机中加压到5.5GPa，1600℃保压保温25分钟冷却泄压，得到石墨烯抗粘黏聚晶金刚石复合片。
本实施例制备的石墨烯抗粘黏聚晶金刚石复合片的磨耗比为2.5×104。
本实施例制备的石墨烯抗粘黏聚晶金刚石复合片其切割6061铝合金过程中具备抵抗铝合金粘黏的性能。
对比例1
按质量百分数计，所述聚晶金刚石复合片的原料组成为：粒径为850纳米的金刚石粉95％，粒径为625纳米的钴5％。
制备方法为：
(1)将5g钴装入500mL的YG8材质的硬质合金卧式球磨罐，再向罐中加入直径2mmYG8合金球合金球200g，直径5mm的YG8合金球300g，直径8mm的YG8合金球500gmm，5g乙醇，转速200转/分钟，球磨30分钟后加入95g金刚石和40g乙醇球磨5h，球磨结束后物料在80℃烘箱烘干后过200目的筛网分离合金球得到混合物料；
(2)将步骤(1)所述的混合物料加热至900℃保温2小时进行氢化热处理，得到氢化物料；
(3)将步骤(2)所述的氢化物料填充到高压合成组装模块中，放入到铰链式六面顶压机中加压到5.5GPa，1600℃保压保温20分钟冷却泄压，得到聚晶金刚石复合片。
本实施例制备的聚晶金刚石复合片的磨耗比为2.4×104。
本实施例制备的聚晶金刚石复合片其切割6061铝合金过程中会粘黏铝合金，所得到的石墨烯抗粘黏聚晶金刚石复合片制备的刀具在工厂加工300个直径300mm的铝合金砂轮基体后的光学照片如图3所示，刀尖三角白色的是铝合金，可以看出，制备的刀具表面粘黏了铝屑并很难去除。
对比例2
按质量百分数计，所述聚晶金刚石复合片的原料组成为：粒径为500纳米的金刚石粉94％，粒径为625纳米的镍钴合金6％。
制备方法为：
(1)将6g镍钴合金装入500mL的YG8材质的硬质合金卧式球磨罐，再向罐中加入直径2mmYG8合金球合金球200g，直径5mm的YG8合金球300g，直径8mm的YG8合金球500gmm，5g乙醇，转速200转/分钟，球磨30分钟后加入94g金刚石和40g乙醇球磨5h，球磨结束后物料在80℃烘箱烘干后过200目的筛网分离合金球得到混合物料；
(2)将步骤(1)所述的混合物料加热至900℃保温2小时进行氢化热处理，得到氢化物料；
(3)将步骤(2)所述的氢化物料填充到高压合成组装模块中，放入到铰链式六面顶压机中加压到5.5GPa，1600℃保压保温25分钟冷却泄压，得到聚晶金刚石复合片。
本实施例制备的聚晶金刚石复合片的磨耗比为2.3×104。
本实施例制备的聚晶金刚石复合片其切割6061铝合金过程中会粘黏铝合金。
从实施例1～4和对比例1～2可以看出，采用本发明的制备方法制备的石墨烯抗粘黏聚晶金刚石复合片比常规的聚晶金刚石复合片具有更优异的耐磨性能，具备抵抗铝合金粘黏的性能。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种石墨烯抗粘黏聚晶金刚石复合片的制备方法，包括以下步骤：
(1)将石墨烯、催化剂和金刚石进行球磨，得到混合物料；
(2)将所述步骤(1)得到的混合物料进行氢化热处理，得到氢化物料；
(3)将所述步骤(2)得到的氢化物料进行烧结，得到石墨烯抗粘黏聚晶金刚石复合片。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中球磨的转速为100～300转/分钟。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中氢化热处理的温度为600～1100℃，氢化热处理的时间为0.5～3.0小时。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中烧结的温度为1500～1700℃，烧结的压力为5.0～6.0GPa。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)得到的混合物料中石墨烯、催化剂和金刚石的质量百分数为：金刚石90～96％，催化剂3～9.99％，石墨烯0.01～2％。
6.根据权利要求1或5所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中金刚石为纳米金刚石微粉，所述金刚石的粒径为100～15000纳米。
7.根据权利要求1或5所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中催化剂为铁、钴、镍、锰和镍钴合金中的一种或几种。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中催化剂的粒径为400～1000纳米。
9.根据权利要求1或5所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中石墨烯为双层石墨烯、多层石墨烯或类石墨烯。
10.权利要求1～9任意一项所述制备方法制备得到的石墨烯抗粘黏聚晶金刚石复合片。
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