CN112375508A - 一种固化剂及使用该固化剂的双组份硅酮密封胶 - Google Patents

一种固化剂及使用该固化剂的双组份硅酮密封胶 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种固化剂，所述固化剂由交联剂在钛酸酯类催化剂催化下反应制备而成；所述交联剂为甲基三甲氧基硅烷、氨丙基三乙氧基硅烷、四乙氧基硅烷和甲基三乙氧基硅烷中的至少一种；所述钛酸酯类催化剂为钛酸正丁酯或钛酸异丙酯中的至少一种。使用该固化剂的双组份硅酮密封胶可在几乎不降低硅酮密封胶力学性能的情况下，缩短表干时间，且所述使用了本发明制备的固化剂的B组份具有更好的储存稳定性。

Description

一种固化剂及使用该固化剂的双组份硅酮密封胶
技术领域
本发明涉及硅酮密封胶技术领域，具体涉及一种固化剂及使用该固化剂的双组份硅酮密封胶。
背景技术
硅酮密封胶是一种有机硅类产品，以羟基封端的聚硅氧烷为主要原料，辅以交联剂、填料、增塑剂、偶联剂、催化剂在真空状态下混合而成。硅酮密封胶在室温下通过与空气中的水发生应固化形成弹性硅橡胶。硅酮密封胶使用方便，固化后胶体体积收缩率小，密封性好，其粘接力强，拉伸强度大，且具有良好的耐老化性、耐高低温性、耐电绝缘性、耐屈挠性、耐候性等，广泛用于建筑、汽车、机械、电子、纺织等高新技术产业领域。
硅酮密封胶分为单组份硅酮密封胶和双组分硅酮密封胶两个品种，其中双组分硅酮密封胶包括A组分和B组分，A组分一般包含基础聚合单体羟基封端的聚硅氧烷，B组分一般为固化剂、催化剂等。未使用时，A组分和B组分单独储存。使用时，将A组分和B组分在室温下混合就可得到硅酮密封胶。通过调节两种组分的比例，可调控硅酮密封胶的固化速度，因而适用的应用场景更加广泛。但是，通过增加B组分的比例分虽然可以提高固化速度，但是一味地增加B组分的比例，会使固化剂比例过高，导致固化后的硅酮密封胶韧性变差，力学性能达不到要求。另外，由于传统的固化剂采用烷基硅氧烷，价格较高，增大B组分的比例也会提高成本。此外，传统的双组分硅酮密封胶的B组分在储存过程中，固化剂易与空气中的水分反应，交联剂逐渐失效，使用时，需要加大B组分的用量或延长固化时间，提高了硅酮密封胶的成本或延长了施工周期。
发明内容
基于此，有必要提供一种固化剂，使用该固化剂的硅酮密封胶可在保证力学性能的前提下，有效缩短硅酮密封胶的固化时间，且使用该固化剂的双组份硅酮密封胶还具有良好的储存稳定性。
本发明的一个目的是提供了一种固化剂，所述固化剂由交联剂在钛酸酯类催化剂催化下反应制备而成；所述交联剂为甲基三甲氧基硅烷、氨丙基三乙氧基硅烷、四乙氧基硅烷和甲基三乙氧基硅烷；所述钛酸酯类催化剂为钛酸正丁酯或钛酸丁酯中的至少一种。
在其中一些实施例中，所述交联剂包括以下重量份的各组分：甲基三甲氧基硅烷：100份，氨丙基三乙氧基硅烷：20～40份，四乙氧基硅烷：5～15份，甲基三乙氧基硅烷：40～80份，所述钛酸酯类催化剂为钛酸正丁酯，其重量份为0.1～1.5份。钛酸正丁酯优选0.8～1.5份。
本发明的一个目的为提供了上述固化剂的制备方法。
在其中一个实施例中，上述固化剂的制备方法包括将所述交联剂和钛酸酯类催化剂在密封容器中加热至80～120℃，搅拌6～12h后，降至室温即得。
在其中一个实施例中，上述固化剂的制备方法包括将所述交联剂和钛酸酯类催化剂在密封容器中，室温下搅拌6～12h后，即得。
将钛酸酯类催化剂与交联剂反应后，可使交联剂发生预聚，生成交联剂预聚体，得到本发明的固化剂，预聚体的催化活性增强，与羟基封端的聚二甲基硅氧烷的固化速度更快。同时由于预聚反应也提高了固化剂整体的稳定性。
本发明的一个目的为提供了一种双组份硅酮密封胶，由使用时按照重量比为9：1～15:1的A组分和B组分混合后固化而成；
所述A组分主要由以下重量份的各组分制备而成：羟基封端的聚二甲基硅氧烷100份，第一增塑剂5-15份，活性碳酸钙100-200份。
所述B组分主要由以下重量份的各组分制备而成：第二增塑剂80份，补强填料10-30份，扩链剂5-10份，防水硅烷偶联剂重量份为5-20份，有机锡催化剂0.1-2.0份，上述固化剂30-50份。
通过调节A组分和B组分的重量比，可调节硅酮密封胶的固化时间。
在一些实施例中，所述羟基封端的聚二甲基硅氧烷为α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷，在25℃下的粘度为5000mPa·s～50000mPa·s。
在一些实施例中，所述第一增塑剂和第二增塑剂选自二甲基硅油、甲基苯基硅油、羟基硅油或白油中的至少一种，在25℃下的粘度为50mpa.s～2000mpa.s。
在一些实施例中，所述活性碳酸钙为表面经过脂肪酸或硬脂酸处理过的碳酸钙；所述补强填料补强填料为白炭黑、改性粉煤灰或炭黑中的至少一种。
在一些实施例中，所述防水硅烷偶联剂为十二烷基三甲氧基硅烷、十六烷基三甲氧基硅烷中的至少一种。
防水硅烷偶联剂的加入可进一步提硅酮密封胶的防水性能。
在一些实施例中，所述扩链剂为二甲基二甲氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、甲基丙基二乙氧基硅烷中的至少一种。
扩链剂能增加硅酮胶的分子量，分子量增大后，其力学性能、伸长率将会大幅度提高，有效提高产品品质及使用寿命。
在一些实施例中，所述有机锡催化剂为二月桂酸二丁基锡、二月桂酸二辛基锡、马来酸二丁基锡、辛酸亚锡中的一种。
本发明还提供了上述双组份硅酮密封胶的制备方法，包括：A组分的制备：按照上述所述的A组分含量称取各组分，加入到高速分散机中加热至80℃，高速搅拌后冷却制得A组分；
B组分的制备：按照上述的B组分含量称取各组分，加入到高速分散机中混合均匀制得B组分；
使用时，按照上述A组分和B组分的重量比称取A组分和B组分，混合后固化，即得。
本发明的有益效果：
(1)通过增加固化剂原料中钛酸酯类催化剂的用量，可使制备出的固化剂明显缩短硅酮密封胶的固化时间，且对硅酮密封胶力学性能几乎没有影响。
(2)本发明的双组份密封胶具有更优异的储存稳定性。
具体实施方式
以下对本发明的原理和特征进行描述，所举实施例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
本发明中，所采用的试剂均为市售试剂。
羟基封端的聚二甲基硅氧烷采用α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷。
补强填料为白炭黑、改性粉煤灰或炭黑中的至少一种，平均粒径为1nm～50nm，含水率低于0.5％。
活性碳酸钙为表面经过脂肪酸或硬脂酸处理过的碳酸钙，平均粒径为20nm～50nm，含水率低于0.5％。
实施例1
本实施例提供了一种双组分硅酮密封胶，按重量份计，其由包括表1中的原料制备而成：
表1实施例1组分及配比
Figure BDA0002805474390000041
本实施例的一种双组分硅酮密封胶的制备方法包括以下步骤：
S1，固化剂的制备：按表1中固化剂的原料组成称取各组分，将各组分加入到密封容器中加热至80℃，搅拌6h后，降至室温即得。
S2，A组分的制备：按表1中A组分的原料组成称取各组分，加入到高速分散机中加热至80℃，高速搅拌后冷却制得A组分。
S3，B组分的制备：按表1中B组分的原料组成称取各组分，加入到高速分散机中混合均匀制得B组分。
使用时，按一定的重量比称取A组分和B组分，混合后固化，即得。
实施例2
本实施例提供了一种双组分硅酮密封胶，按重量份计，其由包括表2中的原料制备而成：
表2实施例2组分及配比
Figure BDA0002805474390000051
本实施例的一种双组分硅酮密封胶的制备方法包括以下步骤：
S1，固化剂的制备：按表2中固化剂的原料组成称取各组分，将各组分加入到密封容器中加热至120℃，搅拌6h后，降至室温即得。
S2，A组分的制备：按表2中A组分的原料组成称取各组分，加入到高速分散机中加热至80℃，高速搅拌后冷却制得A组分。
S3，B组分的制备：按表2中B组分的原料组成称取各组分，加入到高速分散机中混合均匀制得B组分。
使用时，按一定的重量比称取A组分和B组分，混合后固化，即得。
实施例3
本实施例提供了一种双组分硅酮密封胶，按重量份计，其由包括表3中的原料制备而成：
表3实施例3组分及配比
Figure BDA0002805474390000061
本实施例的一种双组分硅酮密封胶的制备方法包括以下步骤：
S1，固化剂的制备：按表3中固化剂的原料组成称取各组分，将各组分加入到密封容器中加热至110℃，搅拌6h后，降至室温即得。
S2，A组分的制备：按表3中A组分的原料组成称取各组分，加入到高速分散机中加热至80℃，高速搅拌后冷却制得A组分。
S3，B组分的制备：按表3中B组分的原料组成称取各组分，加入到高速分散机中混合均匀制得B组分。
使用时，按一定的重量比称取A组分和B组分，混合后固化，即得。
实施例4
本实施例提供了一种双组分硅酮密封胶，按重量份计，其由包括表4中的原料制备而成：
表4实施例4组分及配比
Figure BDA0002805474390000071
本实施例的一种双组分硅酮密封胶的制备方法包括以下步骤：
S1，固化剂的制备：按表4中固化剂的原料组成称取各组分，将各组分加入到密封容器中加热至110℃，搅拌6h后，降至室温即得。
S2，A组分的制备：按表4中A组分的原料组成称取各组分，加入到高速分散机中加热至80℃，高速搅拌后冷却制得A组分。
S3，B组分的制备：按表4中B组分的原料组成称取各组分，加入到高速分散机中混合均匀制得B组分。
使用时，按一定的重量比称取A组分和B组分，混合后固化，即得。
实施例5
本实施例提供了一种双组分硅酮密封胶，按重量份计，其由包括表5中的原料制备而成：
表5实施例5组分及配比
Figure BDA0002805474390000081
本实施例的一种双组分硅酮密封胶的制备方法包括以下步骤：
S1，固化剂的制备：按表5中固化剂的原料组成称取各组分，将各组分加入到密封容器中加热至110℃，搅拌6h后，降至室温即得。
S2，A组分的制备：按表5中A组分的原料组成称取各组分，加入到高速分散机中加热至80℃，高速搅拌后冷却制得A组分。
S3，B组分的制备：按表5中B组分的原料组成称取各组分，加入到高速分散机中混合均匀制得B组分。
使用时，按一定的重量比称取A组分和B组分，混合后固化，即得。
实施例6
本实施例提供了一种双组分硅酮密封胶，本实施例与实施例3的区别仅在于固化剂原料配比不同，本实施例的固化剂比实施例3少氨丙基三乙氧基硅烷，固化剂原料配比为甲基三甲氧基硅烷：100份，氨丙基三乙氧基硅烷：30份，四乙氧基硅烷：10份，钛酸正丁酯0.8份。
实施例7
本实施例是将实施例3制备的样品的A组分和B组分储存12个月后使用。
实施例8
本实施例提供了一种双组分硅酮密封胶，本实施例与实施例3的区别仅在于固化剂是在室温下制备的，其制备方法包括以下步骤：
S1，固化剂的制备：按表3中固化剂的原料组成称取各组分，将各组分加入到密封容器中，室温下搅拌6h后即得。
S2，A组分的制备：按表3中A组分的原料组成称取各组分，加入到高速分散机中加热至80℃，高速搅拌后冷却制得A组分。
S3，B组分的制备：按表3中B组分的原料组成称取各组分，加入到高速分散机中混合均匀制得B组分。
使用时，按一定的重量比称取A组分和B组分，混合后固化，即得。
对比例1
本对比例提供了一种双组分硅酮密封胶，其原料组成见表6。和实施例3区别仅在于，制备固化剂时未加入钛酸正丁酯。
表6对比例1组分及配比
Figure BDA0002805474390000091
Figure BDA0002805474390000101
对比例2
本对比例与对比例1相比，区别仅为将对比例1中的固化剂的份数从40份增加到了60份。
对比例3
本对比例是将对比例1的样品的A组分和B组分储存12个月后使用。
对比例4
本对比例提供了一种双组分硅酮密封胶，本对比例与实施例3的区别仅在于钛酸正丁酯不是在制备固化剂时加入，而是直接加入到B组分中。按重量份计，其由包括表7中的原料制备而成：
表7对比例4组分及配比
Figure BDA0002805474390000102
制备方法包括以下步骤：
S1，固化剂的制备：按表7中固化剂的原料组成称取各组分，将各组分加入到密封容器中加热至110℃，搅拌6h后冷却至室温，即得。
S2，A组分的制备：按表7中A组分的原料组成称取各组分，加入到高速分散机中加热至80℃，高速搅拌后冷却制得A组分。
S3，B组分的制备：按表7中B组分的原料组成称取各组分，加入到高速分散机中混合均匀制得B组分。
使用时，按一定的重量比称取A组分和B组分，混合后固化，即得。
对比例5
本对比例提供了一种双组分硅酮密封胶，该对比例与实施例3的区别仅在于未加入防水硅烷偶联剂。
对比例6
本对比例提供了一种双组分硅酮密封胶，该对比例与实施例3的区别仅在于未加入扩链剂。
将实施例1～8和对比例1～6的双组分硅酮密封胶进行性能测试。
实验例
试样制备及养护：将上述实施例1～8和对比例1～6的A组分和B组分，按照重量比为12：1，采用相同的工艺条件，将A组分和B组分置于真空高速混合机中进行混合，分别将混合均匀的密封胶制备成玻璃铝片H形粘接试件，在23℃、50％RH的环境养护14天，测试拉伸强度。取样的H型粘接试件，分别在70℃烘箱中放置14天、水紫外光照14天40000Uw/cm3面向光源，测试其性能。
将实施例1～8和对比例1～6制备的硅酮密封胶分别命名为样品1～8和对比样1～6。
测试方法见GB16776-2005；其中粘接性的测试方法见GB/T 13477.8-2017；水紫外拉伸粘接性测试的测试方法见GB/T 13477.15-2017；浸水后拉伸粘接性测试的测试方法见GB/T 13477.11-2017；。
测试结果
表8样品1～5性能测试结果
Figure BDA0002805474390000121
表9样品6～8性能测试结果
Figure BDA0002805474390000122
表10对比例1～6性能测试结果
Figure BDA0002805474390000131
从表8-10可以看出，将钛酸正丁酯加入到交联剂中进行预聚后制备的固化剂，可明显提高使用该固化剂的双组份硅酮密封胶的表干时间和拉断时间，并且随着钛酸正丁酯的用量从0份增加到1.5份时，表干时间从150min缩短至80min，拉断时间从140min缩短至60min，且对固化后的硅酮密封胶的硬度、拉伸粘接性等几乎不产生影响。
对比例1的双组份硅酮密封胶使用的未对交联剂未进行预聚的固化剂，在A组分和B组分存放12个月后再使用，表干时间和拉断时间明显延长，拉伸粘接性也有所下降。但使用本发明的固化剂制备的固化剂，存放相同时间后，无论是表干时间、拉断时间和硬度、拉伸粘接性等几乎不产生影响。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种固化剂，其特征在于，所述固化剂由交联剂在钛酸酯类催化剂催化下反应制备而成；
所述交联剂包括甲基三甲氧基硅烷、氨丙基三乙氧基硅烷、四乙氧基硅烷和甲基三乙氧基硅烷；所述钛酸酯类催化剂为钛酸正丁酯或钛酸异丙酯中的至少一种。
2.根据权利要求1所述固化剂，其特征在于，所述交联剂包括以下重量份的各组分：甲基三甲氧基硅烷：100份，氨丙基三乙氧基硅烷：20～40份，四乙氧基硅烷：5～15份，甲基三乙氧基硅烷：40～80份；所述钛酸酯类催化剂为钛酸正丁酯，其重量份为0.1～1.5份。
3.根据权利要求1～2任一项所述的固化剂的制备方法，其特征在于，包括将所述交联剂和钛酸酯类催化剂在密封容器中加热至80～120℃，搅拌6～12h后，降至室温即得。
4.根据权利要求1～2任一项所述的固化剂的制备方法，其特征在于，包括将所述交联剂和钛酸酯类催化剂在密封容器中，室温下搅拌6～12h后，即得。
5.一种双组份硅酮密封胶，其特征在于，包括由使用时按照重量比为9：1～15:1的A组分和B组分混合后固化而成；
所述A组分主要由以下重量份的各组分制备而成：羟基封端的聚二甲基硅氧烷100份，第一增塑剂5-15份，活性碳酸钙100-200份；
所述B组分主要由以下重量份的各组分制备而成：第二增塑剂80份，补强填料10-30份，扩链剂5-10份，防水硅烷偶联剂重量份为5-20份，有机锡催化剂0.1-2.0份，由权利要求1～2任一项所述的固化剂30-50份。
6.根据权利要求5所述的双组份硅酮密封胶，其特征在于，所述羟基封端的聚二甲基硅氧烷为α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷，在25℃下的粘度为5000mPa·s～50000mPa·s；所述第一增塑剂和第二增塑剂为选自二甲基硅油、甲基苯基硅油、羟基硅油或白油中的至少一种，在25℃下的粘度为50mpa.s～2000mpa.s。
7.根据权利要求5所述的双组份硅酮密封胶，其特征在于，所述防水硅烷偶联剂为十二烷基三甲氧基硅烷、十六烷基三甲氧基硅烷中的至少一种。
8.根据权利要求5所述的双组份硅酮密封胶，其特征在于，所述活性碳酸钙为表面经过脂肪酸或硬脂酸处理过的碳酸钙；所述补强填料补强填料为白炭黑、改性粉煤灰或炭黑中的至少一种。
9.根据权利要求5所述的双组份硅酮密封胶，其特征在于，所述扩链剂为二甲基二甲氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、甲基丙基二乙氧基硅烷中的至少一种。
10.一种双组份硅酮密封胶的制备方法，其特征在于，包括：
A组分的制备：按照权利要求5～9任一项所述的A组分含量称取各组分，加入到高速分散机中，加热至80℃，混合均匀后，冷却制得A组分；
B组分的制备：按照权利要求5～9任一项所述的B组分含量称取各组分，加入到高速分散机中混合均匀制得B组分；
使用时，按照权利要求5～9任一项所述的A组分和B组分的重量比称取A组分和B组分，混合后固化，即得。
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