CN112375251A - 一种异氰酸酯交联剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种异氰酸酯交联剂，包括甲苯二异氰酸酯TDI20份～40份；增塑剂烷基磺酸苯酯40份～70份；钾盐催化剂1份～3份；牡丹香精0.1份～1份；稳定剂1份～2份；阻燃剂1份～2份；交联剂的粘度为2000～7000mPa·s；NCO含量为4％～30％。本发明的交联剂可以用于改善PVC增塑糊料与合成纤维之间的粘结力，具有良好的使用寿命，特别适用于制作处理篷布、帆布、充气垫、冲锋舟、皮划艇、拉丝布等产品；能够显著提高产品的撕裂度或剥离强度等力学性能。使用本发明的方法制备得到的交联剂制作成产品进行检测，能够符合环保要求，具有良好的透光性、耐老性、低温韧性强、高回弹性、可操作性好，施工方便。

Description

一种异氰酸酯交联剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及化工产品技术领域，具体涉及到一种异氰酸酯交联剂及其制备方法。
背景技术
聚氯乙烯，英文简称PVC(Polyvinyl chloride)，是氯乙烯单体在过氧化物、偶氮化合物等引发剂；或在光、热作用下按自由基聚合反应机理聚合而成的聚合物。氯乙烯均聚物和氯乙烯共聚物统称之为氯乙烯树脂。
聚氯乙烯(PVC)糊树脂顾名思义是此种树脂主要以制成糊状形式来应用，人们常用此种糊称作增塑糊，是未加工状态下的聚氯乙烯塑料的一种独特液体形式，糊树脂常由乳液和微悬浮法制得。
聚氯乙烯糊树脂因粒度微细，其质地像滑石粉，具有不流动性。聚氯乙烯糊树脂同增塑剂混合后经搅拌形成稳定的悬浮液，即制成PVC糊料，或称作PVC增塑糊、PVC溶胶，而且人们正是以这种形式用来加工成最终制品。在制糊过程中，根据不同的制品需要，添加各种填料、稀释剂、热稳定剂、发泡剂及光稳定剂等。
PVC糊树脂工业的发展，提供了仅经加热就变为聚氯乙烯制品的一种新型的液态材料。该种液态材料配置方便，性能稳定、易控制、使用方便、制品性能优良、化学稳定性好，具有一定的机械强度、易着色等，因此被广泛应用于人造革、搪胶玩具、软质商标、墙纸、油漆涂料、发泡塑胶等的生产。
现有技术中也通常将PVC增塑糊料与纤维进行粘结形成复合材料。纤维中常使用的是合成纤维，合成纤维的表面较为光滑，对PVC糊料无粘合作用，因此需要在PVC糊料和合成纤维的粘结过程中加入交联剂。
文献1：《聚氯乙烯糊树脂的交联改性》公开了：
以2-二正丁胺基-4，6-二巯基均三嗪(DB)和N-(2-氨乙基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷(ATMS)为交联剂分别对聚氯乙烯(PVC)糊树脂进行交联改性。通过凝胶含量的测定确定交联程度；用傅立叶变换红外光谱仪、原子力显微镜、动态机械热分析仪以及热重分析仪等研究样品的交联结构、表面形貌、动态力学性能以及热分解行为等。通过研究DB交联体系确定了交联反应温度和时间，研究ATMS交联体系确定了接枝反应温度和时间及ATMS和稳定剂的适宜用量等；通过研究还确定了交联结构；对表面形貌的研究表明交联剂的形态和分子结构都对交联有影响；研究结果还表明，交联后样品的动态力学性能改善，热稳定性提高。
文献2：《聚氯乙烯化学交联改性的研究》公开了：
本文研究了三种不同的交联体系(A):三乙醇胺/过氧化二异丙苯/苯乙烯，(B):三聚氰胺/过氧化二异丙苯/苯乙烯:(C):三聚氰胺对聚氯乙烯的化学交联改性.三种体系中三乙醇胺/过氧化二异丙苯/苯乙烯体系基于过氧化物交联机理实现了聚氯乙烯的交联，聚氯乙烯交联后拉伸强度有一定提高，凝胶红外光谱分析证实了凝胶结构中含有乙醇胺的伯醇基团特征吸收和苯环的特征吸收，由凝胶结构分析，推断出交联反应的机理:聚氯乙烯在过氧化物和热作用下产生大分子自由基，苯乙烯在过氧化物和大分子自由基的作用下发生聚合和接枝反应，最终通过自由基之间的偶合产生交联，证实三乙醇胺可以吸收聚氯乙烯分解产生的HCl，提高了过氧化物的交联效率，消弱了HCl对聚氯乙烯降解的促进作用，推断三乙醇胺可以活化聚氯乙烯大分子并有可能使聚氯乙烯大分子自由基存在的时间得以延长，对聚氯乙烯大分子的作用使苯乙烯的接枝反应易于发生，从而提高了交联效率.三聚氰胺/过氧化二异丙苯/苯乙烯体系没有实现聚氯乙烯的交联，三聚氰胺基于多胺类化合物交联聚氯乙烯的机理也没有实现聚氯乙烯的交联，这两个体系没有产生交联的原因可能在于三聚氰胺不能与聚氯乙烯发生反应，而且也不能使聚氯乙烯的大分子结构发生有利于苯乙烯的接枝反应的变化，所以没有使聚氯乙烯产生交联。
从上述文献中可以看出，PVC交联剂对PVC产品具有重要影响，其主要表现在交联后样品的力学性能和热稳定性。
然而，从原料的获得到交联剂的制备工艺，以及交联反应后产品的物理性质等，上述交联剂并不是最优选择。特别是将上述交联剂应用于PVC增塑糊料与合成纤维的粘结时，其粘结反应后获得的产品力学性能较差。
发明内容
本发明的目的是提供一种异氰酸酯交联剂，能够提高PVC增塑糊料与合成纤维之间交联后的力学性能。
为达上述目的，本发明的一个实施例中提供了一种一种异氰酸酯交联剂，包括以下按重量计的组分：
甲苯二异氰酸酯TDI：20份～40份；增塑剂烷基磺酸苯酯：40份～70份；
钾盐催化剂：1份～3份；牡丹香精：0.1份～1份；
稳定剂1份～2份；阻燃剂：1份～2份；
交联剂的粘度为2000～7000mPa·s；
NCO含量为4％～30％。
本发明的优化方案之一：稳定剂为甲基锡热稳定剂；阻燃剂为氢氧化铝。
本发明的优化方案之一：包括以下按重量计的组分：
甲苯二异氰酸酯TDI：32份；增塑剂烷基磺酸苯酯：60份；
钾盐催化剂：2份；牡丹香精：0.5份；
稳定剂1份；阻燃剂：1.2份；
交联剂的粘度为2000～7000mPa·s；
NCO含量为8％～10％。
本发明的钾盐催化剂一种具有良好性能的催化剂，其作用主要是使异氰酸酯和增塑剂进行溶胶反应，可以促使PVC树脂、增塑剂、稳定剂、填料、颜料、树脂浆料的配方发生交联反应，最终使产品与合成纤维织布、经编布等溶胶后，通过高温烘烤处理后，可以提高剥离强度。
本发明还公开了一种异氰酸酯交联剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将增塑剂烷基磺酸苯酯和钾盐催化剂加入反应釜中，升温至80℃～120℃，滴加甲苯二异氰酸酯TDI反应5h～8h，滴加完毕后在100℃～120℃下保温反应以清除残余单体；
(2)保温反应完毕后将至常温，然后过滤，密封包装。
其中，保温反应的时间为1h。
综上所述，本发明具有以下优点：
1、本发明的交联剂是一种不含溶剂的交联剂，交联剂中不含P元素，能够满足更高的环保要求。
2、本发明的交联剂可以用于改善PVC增塑糊料与合成纤维之间的粘结力，具有良好的使用寿命，特别适用于制作处理篷布、帆布、充气垫、冲锋舟、皮划艇、拉丝布等产品；能够显著提高产品的撕裂度或剥离强度等力学性能。
3、使用本发明的方法制备得到的交联剂制作成产品进行检测，能够符合环保要求，具有良好的透光性、耐老性、低温韧性强、高回弹性、可操作性好，施工方便。
具体实施方式
本发明公开了一种异氰酸酯交联剂，包括以下按重量计的组分：
甲苯二异氰酸酯TDI：20份～40份；增塑剂烷基磺酸苯酯：40份～70份；
钾盐催化剂：1份～3份；牡丹香精：0.1份～1份；
稳定剂1份～2份；阻燃剂：1份～2份；
交联剂的粘度为2000～7000mPa·s；
NCO含量为4％～30％。
本发明的稳定剂可以为甲基锡热稳定剂；阻燃剂为氢氧化铝。
本发明的另一个优化实施例中，一种异氰酸酯交联剂，包括以下按重量计的组分：
甲苯二异氰酸酯TDI：32份；增塑剂烷基磺酸苯酯：60份；
钾盐催化剂：2份；牡丹香精：0.5份；
稳定剂1份；阻燃剂：1.2份；
交联剂的粘度为2000～7000mPa·s；
NCO含量为8％～10％。
本发明的异氰酸酯交联剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将增塑剂烷基磺酸苯酯和钾盐催化剂加入反应釜中，升温至80℃～120℃，滴加甲苯二异氰酸酯TDI反应5h～8h，滴加完毕后在100℃～120℃下保温反应1h以清除残余单体；
(2)保温反应完毕后将至常温，然后过滤，密封包装。
实施例1：
一种异氰酸酯交联剂，包括以下按重量计的组分：
甲苯二异氰酸酯TDI：32份；增塑剂烷基磺酸苯酯：60份；
钾盐催化剂：2份；牡丹香精：0.5份；
稳定剂甲基锡1份；阻燃剂氢氧化铝：1.2份；
交联剂的粘度为4000mPa·s；
NCO含量为8％。
实施例2
异氰酸酯交联剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将配方量的增塑剂烷基磺酸苯酯和钾盐催化剂加入反应釜中，升温至110℃，滴加甲苯二异氰酸酯TDI反应6h，滴加完毕后在105℃下保温反应1h以清除残余单体；
(2)保温反应完毕后将至常温，然后过滤，密封包装。
实施例3：
本发明的PVC增塑糊料按照以下配方和方法制备得到
PVC糊树脂PSM-31：100份
对苯二甲酸二异辛酯(DOTP)：60份
稳定剂钡锌：2.5份
碳酸钙(1250目、含水量小于0.3％)：40份
将上述组分混合均匀即可得到PVC增塑糊料。
实验例：交联剂对PVC增塑糊料的性能影响
实验例1：粘合度测试
实验方法：在PVC增塑糊料中加入本发明的交联剂，交联剂的加入量为4.5％，加入交联剂后每间隔10min使用NDJ-1型粘度仪测定混合物的粘度，粘度单位为mPa·s；在加入交联剂1h内的粘度变化情况如表1所示：
表1：粘合度测试结果
时间min 粘度mPa·s 时间 粘度
0 4000 40 4420
10 4100 50 4600
20 4250 60 4750
30 4380
实验结论：
粘度对生产的影响较大，当粘度非常大或者上升变化速度较快时，容易对生产造成负面影响，例如当粘度在1h内的变化值大于10000mPa·s时，就不适应工业化生产了。
按照本发明的配方和方法制备得到的产品在1h内粘度从4000上升至4750，能够适应生产的要求。
实验例2：产品成型时间与剥离强度的关系
实验方法：将实施例3获得的PVC增塑糊料与本发明的交联剂进行混合，交联剂的加入量为4.5％。交联剂加入后马上用刮刀将混合物料均匀的涂布在1100dtex*1100dtex、经向纬向均为1100dtex的高强工业涤纶丝上，编织密度为23*23根/英寸的机织布上，每平方米的涂层克重控制在200～300g，放入200℃的烘箱中塑化，塑化时间为1min。
塑化完毕后冷却，裁剪成五个50cm*200cm的大样块，将大样块使用高频热合机对贴热合，然后分割成4个小样块；
然后使用万能拉力机对每个小样块的剥离强度进行检测，4个小样块分别在成型时以及成型后每间隔1个月进行再次检测，检测结果如表2所示：
表2：不同成型时间的小样块剥离强度检测结果
Figure BDA0002773479860000071
Figure BDA0002773479860000081
实验结论：
本发明的交联剂与PVC增塑糊料反应后，在产品成型后的较长时间内，剥离强度一直在提升。
本发明通过优化交联剂的配方和制备工艺，使交联剂粘度的控制在500～1200之间，通过交联剂粘度的控制来实现交联剂与和涂层底物、合成纤维反应时间的长短，使得本发明的交联剂在最长120个月内均能够与底物保持反应，，由于在长时间内保持反应，交联剂在浆料里面不断进行交联作用，使得产品的剥离强度随时间不断提高，进而具有良好的性能。
本发明交联剂的活性非常活跃，在反应分子非常活跃的情况下，如何能控制它的粘度，这是本发明至关重要的技术之一。本发明通过在配方工艺与反应周期时间的调整，例如本发明的交联剂的生成一般在36个小时左右，在这36个小时里面，通过控制产品的温度，以及配方的调整使得本发明制备得到的交联剂粘度能够控制在理想状态。
实验例3：环保限制检测
检测类目：镉、铅、汞、六价铬、多溴联苯、多溴二苯醚、领苯类增塑剂。
检测结果：符合欧盟ROHS指令2011/65EU附录二的修正指令和(EU)2015/863的限值要求。

Claims (5)

1.一种异氰酸酯交联剂，包括以下按重量计的组分：
甲苯二异氰酸酯TDI：20份～40份；增塑剂烷基磺酸苯酯：40份～70份；
钾盐催化剂：1份～3份；牡丹香精：0.1份～1份；
稳定剂1份～2份；阻燃剂：1份～2份；
交联剂的粘度为2000～7000mPa·s；
NCO含量为4％～30％。
2.如权利要求1所述的异氰酸酯交联剂，其特征在于：所述稳定剂为甲基锡热稳定剂；所述阻燃剂为氢氧化铝。
3.如权利要求1所述的异氰酸酯交联剂，其特征在于：包括以下按重量计的组分：
甲苯二异氰酸酯TDI：32份；增塑剂烷基磺酸苯酯：60份；
钾盐催化剂：2份；牡丹香精：0.5份；
稳定剂1份；阻燃剂：1.2份；
交联剂的粘度为2000～7000mPa·s；
NCO含量为8％～10％。
4.权利要求1-3中所述异氰酸酯交联剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将增塑剂烷基磺酸苯酯和钾盐催化剂加入反应釜中，升温至80℃～120℃，滴加甲苯二异氰酸酯TDI反应5h～8h，滴加完毕后在100℃～120℃下保温反应以清除残余单体；
(2)保温反应完毕后将至常温，然后过滤，密封包装。
5.如权利要求4所述的制备方法，其特征在于：所述保温反应的时间为1h。
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