CN112358571A - 一种改性pp助剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于高分子材料领域,具体涉及一种改性PP助剂及其制备方法,该方法以甲基丙烯酸、盐酸胍、3‑甲基丙烯酰胺基苯硼酸以及PVA作为原料,经偶联、加聚、缩合反应制备一种改性PP助剂。该新型PP助剂不仅有效解决目前PP与PVA相容性差的问题的同时,还具有高效的广谱抗菌性以及抗静电效果。可以预见,该材料将会迎来广阔的市场空间,尤其适用尤其适用于食品包装膜等的应用。
Description
技术领域
本发明属于新型高分子材料领域,具体涉及一种改性PP助剂及其制备方法。
背景技术
聚丙烯(PP)包装膜的阻隔性能不佳,氧气、二氧化碳、水蒸气、香气及有机小分子等物质易透过聚丙烯膜而影响到被包装物的性质。目前,制备高阻隔聚丙烯膜主要有四种方法:多层复合、表面镀膜、纳米复合改性及共混改性,这四种方法均存在各自的缺陷和不足。共混改性是这些方法中工艺最简单、操作最方便、成本最低的制备方法,但现有的改性剂对提高聚丙烯的阻隔性效果不明显。
另一方面,聚乙烯醇(PVA)是唯一可被细菌作为碳源和能源利用的乙烯基聚合物,在细菌和酶的作用下,46天可降解75%,属于一种生物可降解高分子材料,价格低廉,其耐油、耐溶剂及气体阻隔性能出众,在食品、药品包装方面具有独特优势。但其不足之处在于易溶于水,PVA膜在防潮阻水性能效果差。
鉴于PP、PVA的价廉易得,将PP与PVA的优势进行互补,制备出具有防潮保湿隔气的高阻隔性能的PP/PVA复合膜的想法摆在了眼前。由于PP链的非极性,半结晶与PVA复合始终存在相容性差的问题。也有研究使用在PP膜层上涂布PVA涂层,然后粘合复合的做法。该方法在成本上没有优势。故而,研究一款将PP与PVA相容的增容剂显得尤为重要,尤其是在目前食品安全等领域的应用更具重要意义。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术中PP与PVA相容性差的不足,提供了一种改性PP助剂及其制备方法,采用甲基丙烯酸、盐酸胍、3-甲基丙烯酰胺基苯硼酸以及PVA作为原料,经偶联、加聚、缩合反应制备一种改性PP助剂,在解决了现有技术中PP与PVA相容性差的缺陷的同时具有高效的广谱抗菌性以及抗静电效果。可以预见,该材料将会迎来广阔的市场空间。
为实现上述目的,本发明解决其技术问题所采用的技术方案是:
一种改性PP助剂,其特征在于,其结构式如下所示:
一种改性PP助剂的制备方法,包含以下步骤:
(1)将1mol甲基丙烯酸溶于3mol乙醇,1.2mol盐酸胍溶于3mol乙醇中,搅拌充分混合盐酸胍溶液与甲基丙烯酸溶液,通氮气,在75-80℃的水浴中恒温持续搅拌反应6-8h,得到中间产物I;
(2)将0.5-2mol 3-甲基丙烯酰胺基苯硼酸溶于5mol乙醇与1mol I充分混合,加入1wt%光引发剂,置于UV固化箱中辐射0.5-1h;取出,浓缩,减压蒸馏,得到中间产物II;
所述光引发剂用量为I与3-甲基丙烯酰胺基苯硼酸总质量的百分比;
(3)将10wt%II的水溶液与10%PVA的水溶液按质量比4-8:1混合均匀后,加入0.1M NaOH溶液,调节PH为7.5-10,得到不溶物,过滤,真空干燥,得到目标产物III。
作为优选,所述光引发剂为2959或1173。
一种改性PP膜的制备方法,其特征在于:将50-70重量份份等规聚丙烯、10-20重量份III、20-30重量份聚乙烯醇共混,混合后的原料经双螺杆挤出机塑化,将熔融态熔体送入模头,在型坯内通入压缩空气,冷却脱模后,分别经过纵拉机和横向拉伸机,拉制成薄膜,薄膜经厚度检测后进行冷却并收卷。
作为优选,所述双螺杆挤出机装置参数为:1-5区加热温度如下:150-180℃、180-200℃、200-220℃、210-220℃、200-210℃,双螺杆转速为12-30r/min。
本发明的提供的一种改性PP助剂,其制备流程如下:
本发明具有如下的有益效果:
(1)本发明提供了一种改性PP助剂的制备方法,采用甲基丙烯酸、盐酸胍、3-甲基丙烯酰胺基苯硼酸以及PVA作为原料,制备改性PP助剂,解决了现有技术中PP与PVA相容性差的缺陷,同时原料来源广泛,且反应步骤易于操作。
(2)本发明提供了一种改性PP助剂。首先,目标产物中具有PP结构与PVA结构,其在PP/PVA体系中具有很好的两相相容性。其次,目标产物中引入胍基结构,胍基结构的存在,使其具有高效的广谱抗菌性;最后,PVA及胍基结构的存在,提供了电子转移通道,使其具有较好的抗静电效果。
(3)本发明提供了一种改性PP助剂,通过分子设计,采用化学改性手段,解决了现有技术中PP与PVA相容性差的问题,同时具有高效的广谱抗菌性以及抗静电效果。可以预见,该材料将会迎来广阔的市场空间。
具体实施方式:
以下结合实施例对本发明进行详细说明。但应理解,以下实施例仅是对本发明实施方式的举例说明,而非是对本发明的范围限定。
实施例1
一种改性PP助剂的制备方法,包含以下步骤:
(1)将1mol甲基丙烯酸溶于3mol乙醇,1.2mol盐酸胍溶于3mol乙醇中,搅拌充分混合盐酸胍溶液与甲基丙烯酸溶液,通氮气,在75℃的水浴中恒温持续搅拌反应8h,得到中间产物I(IR:1681cm-1、1634cm-1:酰胺峰存在;1613cm-1、810cm-1:-C=C-存在;3432cm-1:-OH消失;3327cm-1:-NH存在);
(2)将2mol 3-甲基丙烯酰胺基苯硼酸溶于5mol乙醇与1mol I充分混合,加入1wt%2959,置于UV固化箱中辐射1h;取出,浓缩,减压蒸馏,得到中间产物II(IR:1681cm-1、1634cm-1:酰胺峰存在;1613cm-1、810cm-1:-C=C-消失;3327cm-1:-NH存在;1602cm-1、1453cm-1:苯环存在;1341cm-1:硼酸基存在);
所述光引发剂2959用量为I与3-甲基丙烯酰胺基苯硼酸总质量的百分比;
(3)将10wt%II的水溶液与10%PVA的水溶液按质量比7:1混合均匀后,加入0.1MNaOH溶液,调节PH为8,得到不溶物,过滤,真空干燥,得到目标产物III(IR:1681cm-1、1634cm-1:酰胺峰存在;3327cm-1:-NH存在;1602cm-1、1453cm-1:苯环存在;1341cm-1:硼酸基消失;3488cm-1:-OH存在)。
实施例2
一种改性PP助剂的制备方法,包含以下步骤:
(1)将1mol甲基丙烯酸溶于3mol乙醇,1.2mol盐酸胍溶于3mol乙醇中,搅拌充分混合盐酸胍溶液与甲基丙烯酸溶液,通氮气,在80℃的水浴中恒温持续搅拌反应6h,得到中间产物I(IR:1681cm-1、1634cm-1:酰胺峰存在;1613cm-1、811cm-1:-C=C-存在;3432cm-1:-OH消失;3331m-1:-NH存在);
(2)将0.5mol 3-甲基丙烯酰胺基苯硼酸溶于5mol乙醇与1mol I充分混合,加入1wt%2959,置于UV固化箱中辐射0.5h;取出,浓缩,减压蒸馏,得到中间产物II(IR:1681cm-1、1634cm-1:酰胺峰存在;1613cm-1、811cm-1:-C=C-消失;3332cm-1:-NH存在;1607cm-1、1456cm-1:苯环存在;1341cm-1:硼酸基存在);
所述光引发剂2959用量为I与3-甲基丙烯酰胺基苯硼酸总质量的百分比;
(3)将10wt%II的水溶液与10%PVA的水溶液按质量比8:1混合均匀后,加入0.1MNaOH溶液,调节PH为7.5,得到不溶物,过滤,真空干燥,得到目标产物III(IR:1681cm-1、1634cm-1:酰胺峰存在;3331cm-1:-NH存在;1607cm-1、1457cm-1:苯环存在;1341cm-1:硼酸基消失;3494cm-1:-OH存在)。
实施例3
一种改性PP助剂的制备方法,包含以下步骤:
(1)将1mol甲基丙烯酸溶于3mol乙醇,1.2mol盐酸胍溶于3mol乙醇中,搅拌充分混合盐酸胍溶液与甲基丙烯酸溶液,通氮气,在75℃的水浴中恒温持续搅拌反应6h,得到中间产物I(IR:1681cm-1、1634cm-1:酰胺峰存在;1610cm-1、810cm-1:-C=C-存在;3432cm-1:-OH消失;3330m-1:-NH存在);
(2)将1mol 3-甲基丙烯酰胺基苯硼酸溶于5mol乙醇与1mol I充分混合,加入1wt%1173,置于UV固化箱中辐射0.5h;取出,浓缩,减压蒸馏,得到中间产物II(IR:1681cm-1、1634cm-1:酰胺峰存在;1610cm-1、810cm-1:-C=C-消失;3331cm-1:-NH存在;1607cm-1、1456cm-1:苯环存在;1341cm-1:硼酸基存在);
所述光引发剂1173用量为I与3-甲基丙烯酰胺基苯硼酸总质量的百分比;
(3)将10wt%II的水溶液与10%PVA的水溶液按质量比4:1混合均匀后,加入0.1MNaOH溶液,调节PH为10,得到不溶物,过滤,真空干燥,得到目标产物III(IR:1681cm-1、1634cm-1:酰胺峰存在;3331cm-1:-NH存在;1607cm-1、1455cm-1:苯环存在;1341cm-1:硼酸基消失;3491cm-1:-OH存在)。
实施例4
一种改性PP助剂的制备方法,包含以下步骤:
(1)将1mol甲基丙烯酸溶于3mol乙醇,1.2mol盐酸胍溶于3mol乙醇中,搅拌充分混合盐酸胍溶液与甲基丙烯酸溶液,通氮气,在80℃的水浴中恒温持续搅拌反应7h,得到中间产物I(IR:1681cm-1、1634cm-1:酰胺峰存在;1610cm-1、810cm-1:-C=C-存在;3432cm-1:-OH消失;3326m-1:-NH存在);
(2)将2mol 3-甲基丙烯酰胺基苯硼酸溶于5mol乙醇与1mol I充分混合,加入1wt%2959,置于UV固化箱中辐射1h;取出,浓缩,减压蒸馏,得到中间产物II(IR:1681cm-1、1633cm-1:酰胺峰存在;1610cm-1、810cm-1:-C=C-消失;3329cm-1:-NH存在;1607cm-1、1456cm-1:苯环存在;1341cm-1:硼酸基存在);
所述光引发剂2959用量为I与3-甲基丙烯酰胺基苯硼酸总质量的百分比;
(3)将10wt%II的水溶液与10%PVA的水溶液按质量比6:1混合均匀后,加入0.1MNaOH溶液,调节PH为9,得到不溶物,过滤,真空干燥,得到目标产物III(IR:1681cm-1、1634cm-1:酰胺峰存在;3329cm-1:-NH存在;1607cm-1、1455cm-1:苯环存在;1341cm-1:硼酸基消失;3489cm-1:-OH存在)。
实施例5
一种改性PP助剂的制备方法,包含以下步骤:
(1)将1mol甲基丙烯酸溶于3mol乙醇,1.2mol盐酸胍溶于3mol乙醇中,搅拌充分混合盐酸胍溶液与甲基丙烯酸溶液,通氮气,在75℃的水浴中恒温持续搅拌反应7h,得到中间产物I(IR:1681cm-1、1634cm-1:酰胺峰存在;1608cm-1、810cm-1:-C=C-存在;3432cm-1:-OH消失;3328m-1:-NH存在);
(2)将1mol 3-甲基丙烯酰胺基苯硼酸溶于5mol乙醇与1mol I充分混合,加入1wt%2959,置于UV固化箱中辐射1h;取出,浓缩,减压蒸馏,得到中间产物II(IR:1681cm-1、1633cm-1:酰胺峰存在;1610cm-1、810cm-1:-C=C-消失;3330cm-1:-NH存在;1607cm-1、1456cm-1:苯环存在;1341cm-1:硼酸基存在);
所述光引发剂2959用量为I与3-甲基丙烯酰胺基苯硼酸总质量的百分比;
(3)将10wt%II的水溶液与10%PVA的水溶液按质量比5:1混合均匀后,加入0.1MNaOH溶液,调节PH为8,得到不溶物,过滤,真空干燥,得到目标产物III(IR:1681cm-1、1634cm-1:酰胺峰存在;3329cm-1:-NH存在;1605cm-1、1452cm-1:苯环存在;1341cm-1:硼酸基消失;3497cm-1:-OH存在)。
以具体实施例1获得的改性PP助剂作为应用实施例的基础材料,将其制成改性PP膜。
应用实施例1
一种改性PP膜的制备方法包括如下配方及工艺:
一种改性PP膜的制备方法:将60重量份份等规聚丙烯、15重量份III、25重量份聚乙烯醇共混,混合后的原料经双螺杆挤出机塑化,将熔融态熔体送入模头,在型坯内通入压缩空气,冷却脱模后,分别经过纵拉机和横向拉伸机,拉制成薄膜,薄膜经厚度检测后进行冷却并收卷。
上述双螺杆挤出机装置参数为:1-5区加热温度如下:150℃、180℃、200℃、220℃、200℃,双螺杆转速为12r/min。
应用实施例2
一种改性PP膜的制备方法包括如下配方及工艺:
一种改性PP膜的制备方法:将70重量份份等规聚丙烯、10重量份III、20重量份聚乙烯醇共混,混合后的原料经双螺杆挤出机塑化,将熔融态熔体送入模头,在型坯内通入压缩空气,冷却脱模后,分别经过纵拉机和横向拉伸机,拉制成薄膜,薄膜经厚度检测后进行冷却并收卷。
上述双螺杆挤出机装置参数为:1-5区加热温度如下:180℃、200℃、220℃、220℃、200℃,双螺杆转速为30r/min。
应用实施例3
一种改性PP膜的制备方法包括如下配方及工艺:
一种改性PP膜的制备方法:将50重量份份等规聚丙烯、20重量份III、30重量份聚乙烯醇共混,混合后的原料经双螺杆挤出机塑化,将熔融态熔体送入模头,在型坯内通入压缩空气,冷却脱模后,分别经过纵拉机和横向拉伸机,拉制成薄膜,薄膜经厚度检测后进行冷却并收卷。
上述双螺杆挤出机装置参数为:1-5区加热温度如下:160℃、180℃、200℃、210℃、200℃,双螺杆转速为15r/min。
应用实施例4
一种改性PP膜的制备方法包括如下配方及工艺:
一种改性PP膜的制备方法:将60重量份份等规聚丙烯、10重量份III、30重量份聚乙烯醇共混,混合后的原料经双螺杆挤出机塑化,将熔融态熔体送入模头,在型坯内通入压缩空气,冷却脱模后,分别经过纵拉机和横向拉伸机,拉制成薄膜,薄膜经厚度检测后进行冷却并收卷。
上述双螺杆挤出机装置参数为:1-5区加热温度如下:170℃、190℃、210℃、220℃、210℃,双螺杆转速为20r/min。
应用实施例5
一种改性PP膜的制备方法包括如下配方及工艺:
一种改性PP膜的制备方法:将70重量份份等规聚丙烯、10重量份III、20重量份聚乙烯醇共混,混合后的原料经双螺杆挤出机塑化,将熔融态熔体送入模头,在型坯内通入压缩空气,冷却脱模后,分别经过纵拉机和横向拉伸机,拉制成薄膜,薄膜经厚度检测后进行冷却并收卷。
上述双螺杆挤出机装置参数为:1-5区加热温度如下:160℃、190℃、220℃、220℃、200℃,双螺杆转速为25r/min。
应用实施对比例1-3以应用实施例1作为对照,其中,目标产物有效抗菌性结构重量份约占9.61%,有效抗静电性结构约10-20%。
应用实施对比例1
一种改性PP膜的制备方法包括如下配方及工艺:
一种改性PP膜的制备方法:将60重量份份等规聚丙烯、25重量份聚乙烯醇共混,混合后的原料经双螺杆挤出机塑化,将熔融态熔体送入模头,在型坯内通入压缩空气,冷却脱模后,分别经过纵拉机和横向拉伸机,拉制成薄膜,薄膜经厚度检测后进行冷却并收卷。
上述双螺杆挤出机装置参数为:1-5区加热温度如下:150℃、180℃、200℃、220℃、200℃,双螺杆转速为12r/min。
应用实施对比例2
一种改性PP膜的制备方法包括如下配方及工艺:
一种改性PP膜的制备方法:将60重量份份等规聚丙烯、15重量份羧基化聚丙烯增溶剂、25重量份聚乙烯醇共混,混合后的原料经双螺杆挤出机塑化,将熔融态熔体送入模头,在型坯内通入压缩空气,冷却脱模后,分别经过纵拉机和横向拉伸机,拉制成薄膜,薄膜经厚度检测后进行冷却并收卷。
上述双螺杆挤出机装置参数为:1-5区加热温度如下:150℃、180℃、200℃、220℃、200℃,双螺杆转速为12r/min。
应用实施对比例3
一种改性PP膜的制备方法包括如下配方及工艺:
一种改性PP膜的制备方法:将60重量份份等规聚丙烯、15重量份羧基化聚丙烯增溶剂、3重量份盐酸胍抗菌剂、25重量份聚乙烯醇共混,混合后的原料经双螺杆挤出机塑化,将熔融态熔体送入模头,在型坯内通入压缩空气,冷却脱模后,分别经过纵拉机和横向拉伸机,拉制成薄膜,薄膜经厚度检测后进行冷却并收卷。
上述双螺杆挤出机装置参数为:1-5区加热温度如下:150℃、180℃、200℃、220℃、200℃,双螺杆转速为12r/min。
应用实施对比例4
一种改性PP膜的制备方法包括如下配方及工艺:
一种改性PP膜的制备方法:将60重量份份等规聚丙烯、15重量份羧基化聚丙烯增容剂、3重量份硬脂酸甘油单酯抗静电剂、25重量份聚乙烯醇共混,混合后的原料经双螺杆挤出机塑化,将熔融态熔体送入模头,在型坯内通入压缩空气,冷却脱模后,分别经过纵拉机和横向拉伸机,拉制成薄膜,薄膜经厚度检测后进行冷却并收卷。
上述双螺杆挤出机装置参数为:1-5区加热温度如下:150℃、180℃、200℃、220℃、200℃,双螺杆转速为12r/min。
应用实施例1-5和应用实施对比例1-4制备的改性PP膜物理性能测试,包括相容性、透氧性、透湿性、卫生性、抗菌性以及抗静电性,测试结果列于表1。
表1
首先,从表1中可以看出,在透氧性、透湿性上,本发明PP助剂制备的改性PP/PVA复合膜的性能与同结构PP/PVA复合膜性能相当,略有优势,明显优于无增容剂作用的复合膜。
第二,在抗菌性上,本发明产品应用于复合膜上优于含同类型抗菌剂的复合膜,大大优于无抗菌剂的复合膜。
第三,在抗静电性能上,由于复合膜本身存在一定组分的PVA结构,膜层的抗静电效果较好。然而本发明的PP助剂存在亲水基团,其抗静电效果更优异。
第四,从配方角度来看,本发明PP助剂兼具抗菌、抗静电效果,成本更低。
综合而言,本发明的改性PP助剂解决了PP与PVA相容性差的问题,同时具有高效的抗菌性以及抗静电效果。具有广阔的市场前景,尤其适用于食品包装膜等的应用。
其中测试方法如下:
(1)相容性:通过TEM进行相容性测试。相容性表示方法:5为最优,1为最差。
(2)透氧性:按照GB/T19789-2005标准测定透氧性。测定60%RH情况下的数据。
(3)透湿性:按照GB/T26253-2010标准测定透湿性。测定60%RH情况下的数据。
(4)卫生性:按照GB9683-88标准测定卫生性。综合指标合格为OK,不合格为NG。
(5)抗菌性:通过富集培养得到金黄色葡萄球菌原始菌液,过滤后取菌液20mL加入到3L蒸馏水中,搅匀,即为实验用水。取若干500mL容量瓶分别加入200mL实验用水和一定量的改性PP膜,同时另取一个500mL容量瓶加入200mL实验用水即为空白试验,将全部试验瓶置于30℃恒温箱中,定时取样分析水样中的异养菌数,并计算杀菌率。
(6)表面电阻率:按照GB1410-78标准进行测试。
以上述依据本发明的理想实施例为启示,通过上述的说明内容,相关工作人员完全可以在不偏离本项发明技术思想的范围内,进行多样的变更以及修改。本项发明的技术性范围并不局限于说明书上的内容,必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。
Claims (5)
2.一种改性PP助剂的制备方法,其特征在于:包含以下步骤:
(1)将1mol甲基丙烯酸溶于3mol乙醇,1.2mol盐酸胍溶于3mol乙醇中,搅拌充分混合盐酸胍溶液与甲基丙烯酸溶液,通氮气,在75-80℃的水浴中恒温持续搅拌反应6-8h,得到中间产物I;
(2)将0.5-2mol 3-甲基丙烯酰胺基苯硼酸溶于5mol乙醇与1mol I充分混合,加入1wt%光引发剂,置于UV固化箱中辐射0.5-1h;取出,浓缩,减压蒸馏,得到中间产物II;
所述光引发剂用量为I与3-甲基丙烯酰胺基苯硼酸总质量的百分比;
(3)将10wt%II的水溶液与10%PVA的水溶液按质量比4-8:1混合均匀后,加入0.1MNaOH溶液,调节PH为7.5-10,得到不溶物,过滤,真空干燥,得到目标产物III。
3.根据权利要求2所述的一种改性PP助剂的制备方法,其特征在于:所述光引发剂为2959或1173。
4.一种改性PP膜的制备方法,其特征在于:将50-70重量份份等规聚丙烯、10-20重量份III、20-30重量份聚乙烯醇共混,混合后的原料经双螺杆挤出机塑化,将熔融态熔体送入模头,在型坯内通入压缩空气,冷却脱模后,分别经过纵拉机和横向拉伸机,拉制成薄膜,薄膜经厚度检测后进行冷却并收卷。
5.根据权利要求4所述的一种改性PP膜的制备方法,其特征在于:所述双螺杆挤出机装置参数为:1-5区加热温度如下:150-180℃、180-200℃、200-220℃、210-220℃、200-210℃,双螺杆转速为12-30r/min。
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