CN111016118B - 一种抗菌高氧阻隔pe复合膜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于包装材料领域，具体涉及一种抗菌高氧阻隔PE复合膜及其制备方法该抗菌高氧阻隔PE复合膜由外向内依次为PE膜层、PVA膜层和PE膜层，为三层共挤复合制备。在有效改善现有PE复合膜在防潮、阻氧性、膜层间结合力差的同时，兼具优异的抗菌抗静电特性，具有良好的综合性能优势，具有广阔的应用空间。特别适合食品包装、医疗使用。

Description

一种抗菌高氧阻隔PE复合膜及其制备方法
技术领域
本发明属于包装材料领域，具体涉及一种抗菌高氧阻隔PE复合膜及其制备方法。
背景技术
市场上销售的保鲜膜大多数是聚乙烯(PE)为原料制备而成的，PE是结构简单、成本低且机械性好的高分子材料，原材料通过共混、注射、挤出和吹塑等方法成型，广泛应用在工农业、食品包装及日常生活中。PE由乙烯单体聚合而成的聚合物，是典型的热塑性塑料，是无臭、无味、无毒的可燃性白色粉末。PE的结晶度、相对分子质量等因素对其物理机械性能有一定的影响，其力学性能优良、水蒸气阻隔性好、抗冲击强度高、质量轻和印刷性能好。但PE材料也存在不足之处，PE材料难以印刷，且对氧气的阻隔性能较差，不能很好地阻止外部环境中氧气的透过。
聚乙烯醇(PVA)是唯一可被细菌作为碳源和能源利用的乙烯基聚合物，在细菌和酶的作用下，46天可降解75％，属于一种生物可降解高分子材料，可由非石油路线大规模生产，价格低廉，其耐油、耐溶剂及气体阻隔性能出众，在食品、药品包装方面具有独特优势。但其不足之处在于易溶于水，PVA膜在防潮阻水性能效果差。
将PE与PVA的优势进行互补，制备出PE/PVA/PE的复合膜的工作走进大众的视野。由于PE链的规整性好，易结晶，故复合膜的膜层间的结合力始终成为一个问题。也有研究使用在PE膜层上涂布PVA涂层，然后在PVA面上胶再与PE进行复合的做法。该方法在成本上没有优势。故而，研究一款具有较好防潮、阻氧且膜层间结合力好的复合膜显得尤为重要，尤其是在目前食品安全等领域的应用更具重要意义。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术中PE复合膜在防潮、阻氧性、膜层间结合力差等不足，提供了一种抗菌高氧阻隔PE复合膜及其制备方法。该抗菌高氧阻隔PE复合膜由外向内依次为PE膜层、PVA膜层和PE膜层，为三层共挤复合获得的。在有效改善现有PE复合膜在防潮、阻氧性、膜层间结合力差的同时，兼具优异的抗菌抗静电特性，具有良好的综合性能优势，具有广阔的应用空间。特别适合食品包装、医疗使用。
为实现上述目的，本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
一种抗菌高氧阻隔PE复合膜，其特征在于：由外向内依次为PE膜层、PVA膜层和PE膜层，所述PE复合膜为三层共挤复合获得的。
作为优选，所述PE膜层包括以下重量份数的原料：
线性低密度聚乙烯 100份；
低密度聚乙烯 5-10份；
低密度PE-g-MAH 5-8份；
抗菌抗静电添加剂 12-17份。
作为优选，所述低密度PE-g-MAH为东莞市康锦新材料科技有限公司产品。
作为优选，所述抗菌抗静电添加剂是通过如下方法制备：
(1)将1-1.2mol甲氧基-七聚乙二醇-丙酸(B)、1.2mol二环己基碳二亚胺与0.1-2wt％4-二甲氨基吡啶的混合物溶解于10mol有机溶剂中置于恒压滴液漏斗中，缓慢滴加到含有1mol胍(A)的有机溶剂中，室温下，磁力搅拌10-20h，静置，过滤，减压蒸馏、真空干燥，得到中间产物I；
(2)将1mol I与1-1.2mol马来酸酐(C)溶于有机溶剂中，于25-40℃下，加热搅拌5-6h后冷却，将反应产物减压蒸馏，真空干燥的粗产品，用混合溶剂重结晶，得到马来酸酐改性的中间产物II；
(3)将70-90重量份PE粒料与10-30重量份II充分搅拌至均匀，然后用双螺杆挤出装置共混改性，造粒机剪切制备改性母粒，即目标产物III。
反应流程如下：
Figure BDA0002337135120000031
作为优选，所述有机溶剂为四氢呋喃、N,N-二甲基甲酰胺、甲苯或二甲亚砜。
作为优选，所述混合剂为甲醇与乙醚按体积比1-3:1-3。
作为优选，所述双螺杆挤出装置参数为：1-7区加热温度如下：160-170℃、170-175℃、170-175℃、175-180℃、180-185℃、170-175℃、165-170℃，双螺杆转速为30-100r/min。
作为优选，所述PVA膜层包括以下重量份数的原料：
聚乙烯醇树脂 100份；
硅油 2-4份；
丙二醇 1-3份；
聚乙二醇 35-45份；
滑石粉 1-2份；
聚乙烯蜡 8-10份。
作为优选，所述PE膜层厚度为30-42μm，优选35μm，PVA膜层厚度为8-12μm，优选10μm。
一种抗菌高氧阻隔PE复合膜的制备方法，具体如下：
将外层PE膜层、中间PVA膜层、内层PE膜层的各层材料通过双螺杆挤出机加热熔融，其中PE膜层的加工温度是160-185℃，中间PVA膜层的加工温度是180-210℃，通过三层模头挤出，使溶体在激冷辊上冷却成铸片，铸片经过50℃水浴预热，再经过70℃的水浴进行调湿处理，调湿完后使用气刀吹干铸片表面的水分，最后使用常规的收卷机收卷产品，得到抗菌高氧阻隔PE复合膜。
作为优选，所述PE膜层用双螺杆挤出机装置参数为：1-7区加热温度如下：160-170℃、170-175℃、170-175℃、175-180℃、180-185℃、170-175℃、165-170℃，双螺杆转速为30-100r/min。
作为优选，所述PVA膜层用双螺杆挤出机装置参数为：1-7区加热温度如下：180-190℃、190-195℃、190-195℃、195-200℃、205-210℃、190-195℃、180-190℃，双螺杆转速为30-100r/min。
本发明具有如下的有益效果：
(1)本发明提供了一种抗菌高氧阻隔PE复合膜，采用PE/PVA/PE的三层复合结构。PE膜具有无毒无味，透明，防潮，易热封制袋等特性，但PE膜的阻氧性不足；PVA膜具有透明，无毒无味，成本低，高阻隔氧气和极低的油脂渗透性，但其存在防潮耐水性差的弊端。将PVA作为中间膜层PE膜层作为外层进行共挤出多层复合，融合了PE膜与PVA膜的优点。同时，生产加工可操作性强。
(2)本发明提供了一种抗菌高氧阻隔PE复合膜，采用的PE膜层配方中，含有抗菌抗静电剂添加剂，一方面可消除在PE膜正常收卷过程中产生的静电；另一方面，PE膜层作为内外层结构由于其抗菌性可用于医疗和食品等领域，有效拓展其应用。
(3)本发明提供了一种抗菌高氧阻隔PE复合膜，采用的PE膜层配方中，含有低密度PE-g-MAH，首先MAH接枝PE，破坏了PE链的规整性，使得PE的加工性能得到提升；其次，MAH作为记性基团，增加了PE与其他材料的相容性；最后，MAH的羧基在共挤出复合阶段与PVA的羟基进行酯化反应，材料以化学键的方式使得相容性得到进一步的提升。
(4)本发明提供了一种抗菌高氧阻隔PE复合膜的制备方法，使用多台双螺杆挤出机，利用一个多流道的复合口模生产，工艺过程中不适用粘合剂，卫生安全、环保性好，同时降低生产成本，生产操作性强。
(5)本发明提供了一种抗菌高氧阻隔PE复合膜，在解决现有PE复合膜在防潮、阻氧性、膜层间结合力差等不足，其兼具优异的抗菌抗静电效用，在包装材料领域，特别适合食品包装、医疗使用。
具体实施方式：
以下结合实施例对本发明进行详细说明。但应理解，以下实施例仅是对本发明实施方式的举例说明，而非是对本发明的范围限定。
实施例1
一种抗菌高氧阻隔PE复合膜，包括PE膜层和PVA膜层：
PE膜层包括以下重量份数的原料：
线性低密度聚乙烯 100份；
低密度聚乙烯 5份；
低密度PE-g-MAH 5份；
抗菌抗静电添加剂 12份。
PVA膜层包括以下重量份数的原料：
聚乙烯醇树脂 100份；
硅油 4份；
丙二醇 3份；
聚乙二醇 45份；
滑石粉 2份；
聚乙烯蜡 10份。
将外层PE膜层、中间PVA膜层、内层PE膜层的各层材料通过双螺杆挤出机加热熔融，其中PE膜层1-7区加热温度如下：160℃、170℃、175℃、180℃、185℃、175℃、170℃，双螺杆转速为30r/min。中间PVA膜层：180℃、190℃、195℃、195℃、210℃、195℃、180℃，双螺杆转速为30r/min。通过三层模头挤出，使溶体在激冷辊上冷却成铸片。铸片经过50℃水浴预热，再经过70℃的水浴进行调湿处理，调湿完后使用气刀吹干铸片表面的水分，最后使用常规的收卷机收卷产品，得到抗菌高氧阻隔PE复合膜。
具体实施例2-6，其他同具体实施例1，不同之处在于下表：
Figure BDA0002337135120000051
Figure BDA0002337135120000061
上述实施例1-6所用的抗菌抗静电添加剂是通过如下方法制备：
(1)将1.2mol甲氧基-七聚乙二醇-丙酸(B)、1.2mol二环己基碳二亚胺与2wt％4-二甲氨基吡啶的混合物溶解于10mol N,N-二甲基甲酰胺中置于恒压滴液漏斗中，缓慢滴加到含有1mol胍(A)的N,N-二甲基甲酰胺中，室温下，磁力搅拌10h，静置，过滤，减压蒸馏、真空干燥，得到中间产物I(IR：1648cm-1：酰胺键的-C＝O存在；3318cm-1、1625cm-1：-NH存在)；
(2)将1mol I与1.2mol马来酸酐(C)溶于有机溶剂中，于40℃下，加热搅拌5h后冷却，将反应产物减压蒸馏，真空干燥的粗产品，用甲醇/乙醚按体积比1/1的混合溶剂重结晶，得到马来酸酐改性的中间产物II(IR：1648cm-1：酰胺键的-C＝O存在；3318cm-1、1625cm-1：-NH存在；1720cm-1：-C＝O生成；3505cm-1：-OH生成；1601cm-1、810cm-1：-C＝C-存在)；
(3)将70重量份PE粒料与30重量份II充分搅拌至均匀，然后用双螺杆挤出装置共混改性，双螺杆挤出机1-7区加热温度分别为：160℃、170℃、170℃、175℃、185℃、175℃、170℃，双螺杆转速为30r/min；造粒机剪切制备改性母粒，即目标产物III(IR：1648cm-1：酰胺键的-C＝O存在；3318cm-1、1625cm-1：-NH存在；1720cm-1：-C＝O消失；3505cm-1：-OH消失；1601cm-1、810cm-1：-C＝C-消失)。
对比例1-4均与实施例1进行比较，不同之处在于：
对比例1
一种抗菌高氧阻隔PE复合膜，包括PE膜层和PVA膜层：
PE膜层包括以下重量份数的原料：
线性低密度聚乙烯 105份；
低密度聚乙烯 5份；
常规抗菌添加剂 12份。
PVA膜层包括以下重量份数的原料：
聚乙烯醇树脂 100份；
硅油 4份；
丙二醇 3份；
聚乙二醇 45份；
滑石粉 2份；
聚乙烯蜡 10份。
对比例2
一种抗菌高氧阻隔PE复合膜，包括PE膜层和PVA膜层：
PE膜层包括以下重量份数的原料：
线性低密度聚乙烯 105份；
低密度聚乙烯 5份；
抗菌抗静电添加剂12份。
PVA膜层包括以下重量份数的原料：
聚乙烯醇树脂 100份；
硅油 4份；
丙二醇 3份；
聚乙二醇 45份；
滑石粉 2份；
聚乙烯蜡 10份。
对比例3
一种抗菌高氧阻隔PE复合膜，包括PE膜层和PVA膜层：
PE膜层包括以下重量份数的原料：
线性低密度聚乙烯 100份；
低密度聚乙烯 5份；
低密度PE-g-MAH 5份；
常规抗菌添加剂 12份。
PVA膜层包括以下重量份数的原料：
聚乙烯醇树脂 100份；
硅油 4份；
丙二醇3份；
聚乙二醇 45份；
滑石粉 2份；
聚乙烯蜡 10份。
对比例4
一种抗菌高氧阻隔PE复合膜，包括PE膜层和PVA膜层：
PE膜层包括以下重量份数的原料：
线性低密度聚乙烯 100份；
低密度聚乙烯 5份；
低密度PE-g-MAH 5份；
抗菌抗静电添加剂 12份。
PVA膜层包括以下重量份数的原料：
聚乙烯醇树脂 100份；
硅油 4份；
丙二醇 3份；
聚乙二醇 45份；
滑石粉 2份；
聚乙烯蜡 10份。
对比例5
一种抗菌PE膜，包括以下重量份数的原料：
线性低密度聚乙烯 100份；
低密度聚乙烯 5份；
低密度PE-g-MAH 5份；
抗菌抗静电添加剂12份。
对比例1-3采用共挤出多层复合工艺制备PE复合膜，对比例4采用将PVA溶液涂布在PE膜层上后，在PVA膜层上胶，干式复合制备PE复合膜。对比例5同样采用双螺杆挤出机挤出。对比例1-4控制对应膜厚相等，对比例5控制与总膜厚相等。
对实施例1-6和对比例1-3制备的PE复合膜性能测试，测试结果列于表1。
表1
Figure BDA0002337135120000091
从表1测试结果可以看出，本发明的一种抗菌高氧阻隔PE复合膜具有良好的综合性能。
第一，表1结果显示，在透氧性上，本发明产品与同结构PE复合膜性能相当，略有优势，明显优于纯PE膜层。
第二，在透湿性上，本发明产品与同结构PE复合膜性能相当，略有优势；由于PE材料的安全绿色环保，其卫生性也符合国家要求。
第三，在粘结性能上，本发明产品明显同结构PE复合膜性能，由于PE-g-MAH的存在大大增加了界面的相容性。
第四，在抗菌性上，本发明产品明显由于目前常规使用的PE复合膜。
第五，本发明产品的加工成本优势相对涂布机干式复合法，成本优势明显。一方面生产效率得到较大提高，另一方面，避免使用了胶黏剂组分。
综合而言，本发明的抗菌高氧阻隔PE复合膜不仅在氧阻隔上、防潮、膜层粘结性上有优异的效果，同时具有抗菌优点。具有广阔的市场前景，尤其适用于食品包装膜等的应用。
其中测试方法如下：
1)透氧性：按照GB/T19789-2005标准测定透氧性。测定60％RH情况下的数据。
2)透湿性：按照GB/T26253-2010标准测定透湿性。测定60％RH情况下的数据。
3)卫生性：按照GB9683-88标准测定卫生性。综合指标合格为OK，不合格为NG。
4)粘合性能：将PE复合膜裁剪成100mm长，15mm宽的剥离测试样条。制备好样条固定在剥离夹具上，做T剥离测试，剥离速度50mm/min，剥离长度50mm。
5)抗菌性：通过富集培养得到原始菌液，过滤后取菌液20mL加入到3L蒸馏水中，搅匀，即为实验用水。取若干500mL容量瓶分别加入200mL实验用水和一定量的PE膜，同时另取一个500mL容量瓶加入200mL实验用水即为空白试验，将全部试验瓶置于30℃恒温箱中，定时取样分析水样中的异养菌数，并计算杀菌率。
6)成本：1为最差，5为最优。
以上述依据本发明的理想实施例为启示，通过上述的说明内容，相关工作人员完全可以在不偏离本项发明技术思想的范围内，进行多样的变更以及修改。本项发明的技术性范围并不局限于说明书上的内容，必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。

Claims (9)

1.一种抗菌高氧阻隔PE复合膜，其特征在于：由外向内依次为PE膜层、PVA膜层和PE膜层，所述PE复合膜为三层共挤复合获得的；
所述PE膜层包括以下重量份数的原料：
线性低密度聚乙烯 100份；
低密度聚乙烯 5-10份；
低密度PE-g-MAH 5-8份；
抗菌抗静电添加剂 12-17份；
所述抗菌抗静电添加剂是通过如下方法制备：
（1）将1-1.2mol甲氧基-七聚乙二醇-丙酸（B）、1.2mol二环己基碳二亚胺与0.1-2wt%4-二甲氨基吡啶的混合物溶解于10mol有机溶剂中置于恒压滴液漏斗中，缓慢滴加到含有1mol胍（A）的有机溶剂中，室温下，磁力搅拌10-20h，静置，过滤，减压蒸馏、真空干燥，得到中间产物I；
（2）将1mol I与1-1.2mol马来酸酐（C）溶于有机溶剂中，于25-40℃下，加热搅拌5-6h后冷却，将反应产物减压蒸馏，真空干燥的粗产品，用混合溶剂重结晶，得到马来酸酐改性的中间产物II；
（3）将70-90重量份PE粒料与10-30重量份II充分搅拌至均匀，然后用双螺杆挤出装置共混改性，造粒机剪切制备改性母粒，即目标产物III。
2.根据权利要求1所述的一种抗菌高氧阻隔PE复合膜，其特征在于：所述有机溶剂为四氢呋喃、N,N-二甲基甲酰胺、甲苯或二甲亚砜。
3.根据权利要求1所述的一种抗菌高氧阻隔PE复合膜，其特征在于：所述混合剂为甲醇与乙醚按体积比1-3:1-3。
4. 根据权利要求1所述的一种抗菌高氧阻隔PE复合膜，其特征在于：所述双螺杆挤出装置参数为：1-7 区加热温度如下：160-170℃、170-175℃、170-175℃、175-180℃、180-185℃、170-175℃、165-170℃，双螺杆转速为 30-100r/min。
5.根据权利要求1所述的一种抗菌高氧阻隔PE复合膜，其特征在于：所述PVA膜层包括以下重量份数的原料：
聚乙烯醇树脂 100 份；
硅油 2-4份；
丙二醇 1-3份；
聚乙二醇 35-45份；
滑石粉 1-2份；
聚乙烯蜡 8-10份。
6.根据权利要求1所述的一种抗菌高氧阻隔PE复合膜，其特征在于：所述PE膜层厚度为30-42μm，PVA膜层厚度为8-12μm。
7.根据权利要求6所述的一种抗菌高氧阻隔PE复合膜，其特征在于：所述PE膜层厚度为35μm，PVA膜层厚度为10μm。
8.一种如权利要求1-7任一项所述的抗菌高氧阻隔PE复合膜的制备方法，具体如下：
将外层PE膜层、中间PVA膜层、内层PE膜层的各层材料通过双螺杆挤出机加热熔融，其中PE膜层的加工温度是160-185℃，中间PVA膜层的加工温度是180-210℃，通过三层模头挤出，使溶体在激冷辊上冷却成铸片，铸片经过50℃水浴预热，再经过70℃的水浴进行调湿处理，调湿完后使用气刀吹干铸片表面的水分，最后使用常规的收卷机收卷产品，得到抗菌高氧阻隔PE复合膜。
9. 根据权利要求8所述的一种抗菌高氧阻隔PE复合膜的制备方法，其特征在于：所述PE膜层用双螺杆挤出机装置参数为：1-7 区加热温度如下：160-170℃、170-175℃、170-175℃、175-180℃、180-185℃、170-175℃、165-170℃，双螺杆转速为 30-100r/min；所述PVA膜层用双螺杆挤出机装置参数为：1-7 区加热温度如下：180-190℃、190-195℃、190-195℃、195-200℃、205-210℃、190-195℃、180-190℃，双螺杆转速为 30-100r/min。
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