CN112358565B - 一种用于酒精增稠的核壳结构疏水改性sap - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种新型疏水改性核壳结构聚丙烯酸类SAP产品，用于酒精增稠，并制备无残留免洗消毒凝胶。该树脂中的亲水基团位于核层，与水结合可以使树脂的体积膨胀，填充满空间，起到增稠作用；疏水基团位于壳层与乙醇互溶性好，在高浓度的乙醇溶液中，壳层疏水基团出人意料地可以保护膨胀的SAP颗粒，使其依然可以通过体积膨胀增稠，而不会像传统的聚丙烯酸类SAP产品那样沉淀析出。本发明利用该树脂制备了一种全新的无残留免洗消毒凝胶。该消毒凝胶具有磨砂颗粒质地，使用时酒精从透明颗粒中释放出来，起到消毒作用，此过程兼有磨砂去角质作用。

Description

一种用于酒精增稠的核壳结构疏水改性SAP
技术领域
本发明涉及一种用于酒精增稠的疏水改性SAP，属于护理化学领域。
技术背景
SAP(高吸水树脂(Super Absorbent Polymer))是一类功能性高分子材料，它能够吸收多达自身重量几百至几千倍的水分，并且保水性能优异，吸水膨胀以后很难再将水分挤压出来。因此，SAP在医用卫生、农业园艺、工业建筑等领域有广泛应用。比如，利用SAP的超吸水性用作卫生巾、纸尿布、餐巾、医用冰袋。目前，超过80％的SAP产品源自聚丙烯酸系列。与水接触时，水分子通过毛细作用及扩散作用渗透到树脂中，链上的电离基团在水中电离。由于链上同离子之间的静电斥力而使高分子链伸展溶胀。由于电中性要求，反离子不能迁移到树脂外部，树脂内外部溶液间的离子浓度差形成反渗透压。水在反渗透压的作用下进一步进入树脂中，形成水凝胶。
基于以上原理，我们设想，将这类丙烯酸系列的SAP产品粉碎成微米级的颗粒，将其加入水溶液中，微米级的SAP颗粒吸水膨胀，填充满水相空间，可以起到增稠作用。实验结果显示，这类微米级颗粒确实能在水相中增稠。依此类推，这种微米颗粒能否在乙醇中增稠呢？如果能在乙醇中增稠，这种微米级的SAP颗粒将有潜力被用来制作免洗消毒凝胶，这将极大的拓展这类高分子材料的应用。尤其是新型冠状病毒疫情的爆发，促使越来越多的人们养成及时消毒的良好生活习惯，而免洗消毒凝胶由于其使用方便、效果明显、能有效清除手部的细菌，受到越来越多的消费者青睐。
目前，绝大部分免洗消毒凝胶的主要成分是酒精和增稠剂。酒精浓度在70％—75％之间可以起到消毒的作用，增稠剂的加入可以使消毒凝胶易于涂抹，并且可以避免使用过程中酒精喷洒产生的危害。目前市售消毒凝胶的增稠剂大多选用卡波姆，还没有见到用SAP类产品作为增稠剂制备免洗消毒凝胶的报道。相比于卡波姆，SAP制备工艺简单，价格优势非常明显，如果能够用作消毒凝胶将大大降低这类产品的成本。但是，我们的实验结果表明，普通的SAP产品无法起到增稠酒精的效果，其在酒精浓度为70％的环境中会沉淀析出。
因此，需要开发一种技术，将SAP类产品增稠酒精，制备免洗消毒凝胶。
发明内容
本发明的目的是提供一种新型疏水改性核壳结构聚丙烯酸类SAP，可以用于酒精增稠，制备无残留免洗消毒凝胶。该树脂中核层的亲水基团与水结合，可以使树脂的体积膨胀，填充满空间，起到增稠作用；壳层的疏水基团与乙醇互溶性好，在高浓度的乙醇溶液中，疏水基团出人意料地可以保护膨胀的SAP颗粒，使其依然可以通过体积膨胀增稠，而不会像传统的聚丙烯酸类SAP产品那样沉淀析出。
本发明利用上述树脂制备了一种全新的无残留免洗消毒凝胶。该消毒凝胶具有磨砂颗粒质地，使用时酒精从透明颗粒中释放出来，起到消毒作用，此过程兼有磨砂去角质作用。出乎意料的，这些饱含酒精的细小颗粒在使用过程中不会粘在手部，释放出酒精后其完全从手部脱离。而传统的免洗消毒凝胶，使用过程中丙烯酸类聚合物(卡波姆)铺展在手部，最终留在手上，直到用水冲洗手部才能将其完全去除。
为了达到上述目的，本发明采用的技术方案如下：
本发明首先提供一种新型疏水改性核壳结构聚丙烯酸类SAP产品，核层由亲水性单体聚合而成，壳层由疏水性单体聚合而成，其中基于所述的疏水改性SAP重量计，核层重量百分比为85％-99％，壳层重量百分比为1％-15％。本领域技术人员可以理解的是，所述的疏水改性SAP重量不包括引发剂、乳化剂等，是指壳层单体和核层单体的重量。
本发明中，所述疏水改性SAP的核层由丙烯酸类单体、丙烯酰胺类单体和交联剂类单体等聚合而成，其中，基于核层单体的重量计，丙烯酸类单体的质量分数为55％-90％，丙烯酰胺类单体的质量分数为9％-44％，交联剂类单体质量分数为0.01％-1％；
其中，丙烯酸类单体选自丙烯酸、甲基丙烯酸等单体之中的一种或几种；
丙烯酰胺类单体选自丙烯酰胺、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠等单体之中的一种或几种；
交联剂类单体选自含有两个双键的单体，比如N,N-亚甲基双丙烯酰胺等。
所述疏水改性SAP的壳层由一种或多种至少含有一个可聚合碳碳双键的疏水单体聚合而成，所述疏水单体优先选择乙烯基硅氧烷、含不饱和键的天然植物油脂、(甲基)丙烯酸酯等，所述乙烯基硅氧烷更优选端乙烯基聚二甲基硅氧烷，所述含不饱和键的天然植物油脂优选沙棘籽油，所述(甲基)丙烯酸酯选自烷基链含有1～20碳原子的(甲基)丙烯酸烷基酯中的一种或多种，包括但不限于(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸正丁酯、(甲基)丙烯酸异丁酯、(甲基)丙烯酸叔丁酯、(甲基)丙烯酸环己酯、(甲基)丙烯酸2-乙基己酯、(甲基)丙烯酸2-乙基庚酯、(甲基)丙烯酸十二酯、(甲基)丙烯酸十三酯、(甲基)丙烯酸月桂酯、(甲基)丙烯酸十八酯、脂肪醇聚氧乙烯醚丙烯酸酯等。
本发明所述的疏水改性聚丙烯酸类SAP产品的制备方法，包括以下步骤：
(1)将丙烯酸类单体、丙烯酰胺类单体、交联剂类单体、去离子水等按比例混合，配成水相；
(2)称一定量的疏水单体、乳化剂，将其加入到一定量有机溶剂中，配成油相；
(3)将上述配好的水相加入油相，搅拌形成反相乳液；
(4)通氮气，加入引发剂，40-80℃反应3-6小时；
(5)除去溶剂得到产品。
本发明的方法中，步骤(1)中的水相占整个乳液质量的60-85％；
本发明的方法中，步骤(2)中，所述有机溶剂包括但不限于异构十二烷、异构十三烷、异构十六烷等其中的一种或几种；
所述乳化剂选自油包水型乳化剂，HLB值为3-8，包括但不限于诺立昂511乳化剂、赛比克IE2000乳化剂、脱水山梨醇单油酸酯、脱水山梨醇单硬脂酸酯等其中的一种或几种，乳化剂的用量占整个乳液质量的2-8％；
油相的质量占整个乳液质量的15-40％；
所述整个乳液质量是指步骤(1)的水相与步骤(2)的油相的质量之和。
本发明方法中，步骤(4)中，所述引发剂的用量为单体总质量的0.01％-0.5％；
所述引发剂选自水溶性引发剂和/或氧化还原引发剂；
所述水溶性引发剂选自以下引发剂的一种或多种：过二硫酸铵，过二硫酸钠，过二硫酸钾，过氧化氢，叔丁基过氧化氢，过硫酸钠；
所述氧化还原引发剂由一种或多种氧化剂和一种或多种还原剂组成，其中氧化剂选自上述提及的水溶性引发剂，还原剂选自以下引发剂的一种或多种：亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、焦亚硫酸钠、保险粉、吊白块、抗坏血酸；
所述引发剂优选为过硫酸钠/焦亚硫酸钠组合。
本发明还提供利用所述疏水改性SAP树脂制备无残留免洗消毒凝胶的方法，包括如下：
a.将去离子水、疏水改性SAP粉末按一定比例混合；
b.在高速搅拌的条件下，加入一定量的碱中和上述体系至pH值为6-8；
c.在高速搅拌的情况下，将一定比例的无水乙醇加入到上述体系中，得到免洗消毒凝胶。
基于100％免洗消毒凝胶，优选的，去离子水的质量分数为24％-29％，疏水改性SAP粉末的质量分数为1％-3％，无水乙醇的质量分数为70％-75％；
优选的，步骤b所述碱为有机碱，更优选的为三乙醇胺、AMP-95(2-氨基-2-甲基-1-丙醇)。
本发明的有益效果在于：
本发明制备了疏水改性的核壳结构SAP，将其应用于免洗消毒凝胶时，该产品有磨砂颗粒质地，使用时酒精从透明颗粒中释放出来，起到消毒作用，此过程兼有磨砂去角质作用。尤其是使用乙烯基硅氧烷、含不饱和键的天然植物油脂作为疏水单体的SAP，具有滋润皮肤的优势，能缓解酒精对皮肤的刺激。
具体实施方式
为了更好的理解本发明的技术方案，下面结合实施例进一步阐述本发明的内容，但本发明的内容并不局限于以下实施例。
实施例:1
1)将50g丙烯酸、25g丙烯酰胺、5g 2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠、0.1g N,N-亚甲基双丙烯酰胺、14.9g去离子水加在烧杯内配成水相；
2)称5g端乙烯基聚二甲基硅氧烷，3g诺立昂511乳化剂，40g异构十二烷搅拌配成油相；
3)将上述配好的水相加入油相中，搅拌配成油包水乳液；
4)通氮气，加入0.2g过硫酸钠、0.2g焦亚硫酸钠,60℃反应5小时；
5)除去溶剂，得到疏水改性SAP产品。
使用上述疏水改性SAP制备无残留消毒凝胶：
将29g去离子水、1g疏水改性SAP粉末加到烧杯中；
在高速搅拌的条件下，加入AMP-95中和上述体系至pH值为7；
在高速搅拌的情况下，将70g的无水乙醇加入到上述体系中，得到无残留免洗消毒凝胶。
实施例:2
1)将45g丙烯酸、30g丙烯酰胺、5g 2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠、0.1g N,N-亚甲基双丙烯酰胺、14.9g去离子水加在烧杯内配成水相；
2)称5g 2-甲基-2-丙烯酸十三烷基酯，3g诺立昂511乳化剂，40g异构十二烷搅拌配成油相；
3)将上述配好的水相加入油相中，搅拌配成油包水乳液；
4)通氮气，加入0.2g过硫酸钠、0.2g焦亚硫酸钠,60℃反应5小时；
5)除去溶剂，得到产品。
使用上述疏水改性SAP制备无残留消毒凝胶：
将29g去离子水、1g疏水改性SAP粉末加到烧杯中；
在高速搅拌的条件下，加入AMP-95中和上述体系至pH值为7；
在高速搅拌的情况下，将70g的无水乙醇加入到上述体系中，得到无残留免洗消毒凝胶。
实施例3
1)将45g丙烯酸、30g丙烯酰胺、5g 2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠、0.1g N,N-亚甲基双丙烯酰胺、14.9g去离子水加在烧杯内配成水相；
2)称10g沙棘籽油，4g诺立昂511乳化剂，40g异构十二烷搅拌配成油相；
3)将上述配好的水相加入油相中，搅拌配成油包水乳液；
4)通氮气，加入0.2g过硫酸钠、0.2g焦亚硫酸钠,60℃反应5小时；
5)除去溶剂，得到产品。
使用上述疏水改性SAP制备无残留消毒凝胶：
将29g去离子水、1g疏水改性SAP粉末加到烧杯中；
在高速搅拌的条件下，加入AMP-95中和上述体系至pH值为7；
在高速搅拌的情况下，将70g的无水乙醇加入到上述体系中，得到无残留免洗消毒凝胶。
实施例4
1)将55g丙烯酸、20g丙烯酰胺、5g 2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠、0.1g N,N-亚甲基双丙烯酰胺、14.9g去离子水加在烧杯内配成水相；
2)称5g沙棘籽油，3g诺立昂511乳化剂，40g异构十二烷搅拌配成油相；
3)将上述配好的水相加入油相中，搅拌配成油包水乳液；
4)通氮气，加入0.2g过硫酸钠、0.2g焦亚硫酸钠,60℃反应5小时；
5)除去有机溶剂，得到产品。
使用上述疏水改性SAP制备无残留消毒凝胶：
将25g去离子水、1g疏水改性SAP粉末加到烧杯中；
在高速搅拌的条件下，加入AMP-95中和上述体系至pH值为7；
在高速搅拌的情况下，将74g的无水乙醇加入到上述体系中，得到无残留免洗消毒凝胶。
对比例：1
1)将55g丙烯酸、25g丙烯酰胺、5g 2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠、0.1g N,N-亚甲基双丙烯酰胺、14.9g去离子水加在烧杯内；
2)在高速搅拌的条件下加入0.2g过硫酸钠，0.2g偏亚硫酸氢钠,60℃反应5小时；
3)烘干、粉碎，得到SAP产品。
将29g去离子水、1g上述SAP粉末加到烧杯中；
在高速搅拌的条件下，加入AMP-95中和上述体系至pH值为7；
在高速搅拌的情况下，将70g的无水乙醇加入到上述体系中，聚合物沉淀析出，无法增稠形成酒精凝胶。

Claims (9)

1.一种无残留免洗消毒凝胶的制备方法，包括：
a.将去离子水、疏水改性SAP粉末混合；
b.在高速搅拌的条件下，加入一定量的碱中和上述体系至pH值为6-8；
c.在高速搅拌的情况下，将一定比例的无水乙醇加入到上述体系中，得到免洗消毒凝胶；
其中，所述疏水改性SAP具有核壳结构，核层由亲水性单体聚合而成，壳层由疏水性单体聚合而成，基于所述疏水改性SAP重量计，核层重量百分比为85％-99％，壳层重量百分比为1％-15％；
所述疏水单体选自乙烯基硅氧烷、含不饱和键的天然植物油脂、(甲基)丙烯酸酯。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述乙烯基硅氧烷为端乙烯基聚二甲基硅氧烷，所述含不饱和键的天然植物油脂为沙棘籽油，所述(甲基)丙烯酸酯选自烷基链含有1～20碳原子的(甲基)丙烯酸烷基酯中的一种或多种。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其中，所述(甲基)丙烯酸酯选自(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸正丁酯、(甲基)丙烯酸异丁酯、(甲基)丙烯酸叔丁酯、(甲基)丙烯酸环己酯、(甲基)丙烯酸2-乙基己酯、(甲基)丙烯酸2-乙基庚酯、(甲基)丙烯酸十二酯、(甲基)丙烯酸十三酯、(甲基)丙烯酸月桂酯、(甲基)丙烯酸十八酯、脂肪醇聚氧乙烯醚丙烯酸酯。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述疏水改性SAP的核层由包括丙烯酸类单体、丙烯酰胺类单体和交联剂类单体的单体聚合而成，其中，基于核层单体的重量计，丙烯酸类单体的质量分数为55％-90％，丙烯酰胺类单体的质量分数为9％-44％，交联剂类单体质量分数为0.01％-1％。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其中，丙烯酸类单体选自丙烯酸和/或甲基丙烯酸，丙烯酰胺类单体选自丙烯酰胺和/或2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠，交联剂类单体选自含有两个双键的单体。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其中，交联剂类单体为N,N-亚甲基双丙烯酰胺。
7.根据权利要求1-6任一项所述的制备方法，其中，基于免洗消毒凝胶的质量，去离子水的质量分数为24％-29％，疏水改性SAP粉末的质量分数为1％-3％，无水乙醇的质量分数为70％-75％。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述碱为有机碱。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其中，所述碱为三乙醇胺和/或2-氨基-2-甲基-1-丙醇。
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