CN112358218A - 一种智能自愈合外加剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种智能自愈合外加剂的制备方法，包括以下制备步骤：（1）、将5‑10份双环戊二烯（DCPD）溶解于90‑95份N，N‑二甲基甲酰胺（DMF）中得到液A；（2）、将5‑10份聚丙烯腈（PAN）溶于90‑95份N，N‑二甲基甲酰胺（DMF）中得到液B；（3）、以液A为芯层与液B为鞘层进行同轴静电纺丝，其中固定电压为15‑22KV；（4）、将上述步骤（3）中静电纺丝得到的纤维切断为长度5‑20mm的短纤维；（5）、将0.25份聚丙烯酰胺搅拌溶解于40‑45份自来水中，得到液C；（6）、将60份液C与40份上述步骤（4）中得到的短纤维搅拌混合得到一种智能自愈合外加剂；将本发明制备的智能自愈合外加剂应用于混凝土中，能极大增强混凝土建筑结构的强度。

Description

一种智能自愈合外加剂的制备方法
技术领域
本发明涉及外加剂技术领域，具体为一种智能自愈合外加剂的制备方法。
背景技术
混凝土是指以水泥为主要胶凝材料，与水、砂、石子，必要时掺入化学外加剂和矿物掺合料，按适当比例配合，经过均匀搅拌、密实成型及养护硬化而成的人造石材。在混凝土制备的过程中，需要添加多种外加剂，主要用途是提高混凝土的结构性，使其耐久性增加。
纤维增强复合材料在外界应力的作用下，纤维通过纤维桥联、纤维脱粘、裂纹偏转等机理阻止材料内部在受到外力作用下产生的裂纹扩展。因此在混凝土施工中，将纤维引入混凝土中可以有效地提升混凝土的综合性能，从而提升其耐久性。
在纤维受力脱粘或者折断后，纤维失去了对基体的增强作用，在纤维中加入修复剂后，修复剂可以在纤维受到破坏后自动放出，释放的修复液迅速填充到基体产生的裂纹与缺陷中并反应凝固，从而能在较短的时间内修复材料。为此，我们提出一种智能自愈合外加剂的制备方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种智能自愈合外加剂的制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种智能自愈合外加剂的制备方法，包括以下制备步骤：
（1）、将5-10份双环戊二烯（DCPD）溶解于90-95份N，N-二甲基甲酰胺（DMF）中得到液A；
（2）、将5-10份聚丙烯腈（PAN）溶于90-95份N，N-二甲基甲酰胺（DMF）中得到液B；
（3）、将上述步骤（1）与步骤（2）中得到的液A与液B分别装入10ml的注射器中，以液A为芯层与液B为鞘层进行同轴静电纺丝，制得纳米纤维，其中固定电压为15-22KV，喷丝口与接收板之间的距离为20-25cm；
（4）、将上述步骤（3）中静电纺丝得到的纤维切断为长度5-20mm的短纤维；
（5）、将0.25份聚丙烯酰胺搅拌溶解于40-45份自来水中，得到液C；
（6）、将60份液C与40份上述步骤（4）中得到的短纤维搅拌混合得到一种智能自愈合外加剂。
优选的是，步骤（1）中搅拌速度为120rpm，搅拌温度为室温，搅拌时间为5h。
优选的是，步骤（2）中搅拌速度为120rpm，搅拌温度为75-85℃，搅拌时间为6h。
优选的是，步骤（3）中静电纺丝中液A流速为1.2-1.7ml/h，液B流速为0.8-1.2ml/h。
优选的是，步骤（5）中聚丙烯酰胺为非离子型，聚丙烯酰胺分子量为1000万，步骤（5）搅拌溶解时，搅拌速度为120rpm，溶解温度为室温且温度不应高于40℃，搅拌时间为8-10h。
更进一步地，本案还提供一种智能自愈合外加剂的用途，所述智能自愈合外加剂适用于喷射混凝土施工中。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明制备的智能自愈合外加剂具有智能修复喷射混凝土结构工程的特点，对比传统的纤维增强混凝土材料，本发明制备的智能自愈合外加剂既能提升混凝土在各个龄期的物理性能，在外加剂中的纤维受到外力失效后会自动放出DCPD修复液，DCPD修复液在基体中格拉布催化剂的作用下发生开环易位聚合反应，从而快速填补了混凝土中的孔隙与裂纹，提高了结构的稳定性，将本发明制备的智能自愈合外加剂应用于混凝土中，能极大增强混凝土建筑结构的强度。
附图说明
图1为混凝土1d抗压强度对比图；
图2为混凝土自修复效果对比图。
具体实施方式
下面对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
下面针对不同配方进行说明：
实施例一
一种智能自愈合外加剂的制备方法，包括以下制备步骤：
（1）、将10份DCPD在室温下于90份的DMF中搅拌溶解，搅拌速度为120rpm，搅拌5h后得到液A；
（2）、将10份PAN在75℃下于90份的DMF中搅拌溶解，搅拌速度为120rpm，搅拌6h后得到液B；
（3）、将液A与液B分别装入10ml注射器中进行同轴静电纺丝，以液A为芯层与液B为鞘层进行静电纺丝，其中静电纺丝固定电压为22KV，喷丝口大瓶接收板之间的距离为20cm，液A流速为1.7ml/h，液B流速为1.2ml/h；
（4）、将上述步骤（3）中静电纺丝的纤维切断得到长度为5mm的短纤维；
（5）、将0.25份1000万分子量的非离子型聚丙烯酰胺搅拌溶解于40份自来水中，搅拌速度为120rpm，溶解温度为室温20℃，搅拌8h后得到液C；
（6）、将60份液C与40份上述步骤四中得到的短纤维搅拌混合得到一种智能自愈合外加剂。
实施例二
一种智能自愈合外加剂的制备方法，包括以下制备步骤：
（1）、将5份DCPD在室温下于95份的DMF中搅拌溶解，搅拌速度为120rpm，搅拌5h后得到液A；
（2）、将10份PAN在75℃下于90份的DMF中搅拌溶解，搅拌速度为120rpm，搅拌6h后得到液B；
（3）、将液A与液B分别装入10ml注射器中进行同轴静电纺丝，以液A为芯层与液B为鞘层进行静电纺丝，其中静电纺丝固定电压为22KV，喷丝口大瓶接收板之间的距离为20cm，液A流速为1.7ml/h，液B流速为1.2ml/h；
（4）、将上述步骤（3）中静电纺丝的纤维切断得到长度为5mm的短纤维；
（5）、将0.25份1000万分子量的非离子型聚丙烯酰胺搅拌溶解于40份自来水中，搅拌速度为120rpm，溶解温度为室温20℃，搅拌8h后得到液C；
（6）、将60份液C与40份上述步骤四中得到的短纤维搅拌混合得到一种智能自愈合外加剂。
实施例三
一种智能自愈合外加剂的制备方法，包括以下制备步骤：
（1）、将5份DCPD在室温下于95份的DMF中搅拌溶解，搅拌速度为120rpm，搅拌5h后得到液A；
（2）、将10份PAN在80℃下于90份的DMF中搅拌溶解，搅拌速度为120rpm，搅拌6h后得到液B；
（3）、将液A与液B分别装入10ml注射器中进行同轴静电纺丝，以液A为芯层与液B为鞘层进行静电纺丝，其中静电纺丝固定电压为22KV，喷丝口大瓶接收板之间的距离为20cm，液A流速为1.7ml/h，液B流速为1.2ml/h；
（4）、将上述步骤（3）中静电纺丝的纤维切断得到长度为5mm的短纤维；
（5）、将0.25份1000万分子量的非离子型聚丙烯酰胺搅拌溶解于40份自来水中，搅拌速度为120rpm，溶解温度为室温20℃，搅拌8h后得到液C；
（6）、将60份液C与40份上述步骤四中得到的短纤维搅拌混合得到一种智能自愈合外加剂。
实施例四
一种智能自愈合外加剂的制备方法，包括以下制备步骤：
（1）、将5份DCPD在室温下于95份的DMF中搅拌溶解，搅拌速度为120rpm，搅拌5h后得到液A；
（2）、将10份PAN在75℃下于90份的DMF中搅拌溶解，搅拌速度为120rpm，搅拌6h后得到液B；
（3）、将液A与液B分别装入10ml注射器中进行同轴静电纺丝，以液A为芯层与液B为鞘层进行静电纺丝，其中静电纺丝固定电压为20KV，喷丝口大瓶接收板之间的距离为20cm，液A流速为1.7ml/h，液B流速为1.2ml/h；
（4）、将上述步骤（3）中静电纺丝的纤维切断得到长度为5mm的短纤维；
（5）、将0.25份1000万分子量的非离子型聚丙烯酰胺搅拌溶解于40份自来水中，搅拌速度为120rpm，溶解温度为室温20℃，搅拌8h后得到液C；
（6）、将60份液C与40份上述步骤四中得到的短纤维搅拌混合得到一种智能自愈合外加剂。
实施例五
一种智能自愈合外加剂的制备方法，包括以下制备步骤：
（1）、将5份DCPD在室温下于95份的DMF中搅拌溶解，搅拌速度为120rpm，搅拌5h后得到液A；
（2）、将10份PAN在75℃下于90份的DMF中搅拌溶解，搅拌速度为120rpm，搅拌6h后得到液B；
（3）、将液A与液B分别装入10ml注射器中进行同轴静电纺丝，以液A为芯层与液B为鞘层进行静电纺丝，其中静电纺丝固定电压为22KV，喷丝口大瓶接收板之间的距离为20cm，液A流速为1.7ml/h，液B流速为1.2ml/h；
（4）、将上述步骤（3）中静电纺丝的纤维切断得到长度为8mm的短纤维；
（5）、将0.25份1000万分子量的非离子型聚丙烯酰胺搅拌溶解于40份自来水中，搅拌速度为120rpm，溶解温度为室温20℃，搅拌8h后得到液C；
（6）、将60份液C与40份上述步骤四中得到的短纤维搅拌混合得到一种智能自愈合外加剂。
智能自愈合外加剂的使用方法：使用前需要在预制的混凝土中加入1%-5%水泥质量比的格拉布催化剂并与混凝土一同搅拌并混合均匀，所述制备的智能自愈合外加剂在混凝土喷射前通过导管引入到预制混凝土中，引入的外加剂与预制的混凝土一同被喷射到施工面上，所述智能自愈合外加剂在喷射混凝土中的掺量为水泥的10%。
通过以下试验验证本发明的有益效果：
试验一：本试验的一种智能自愈合外加剂的制备方法是按以下步骤实现：
一、将10份DCPD在室温下于90份的DMF中搅拌溶解，搅拌速度为120rpm，搅拌5h后得到液A；
二、将10份PAN在75℃下于90份的DMF中搅拌溶解，搅拌速度为120rpm，搅拌6h后得到液B；
三、将液A与液B分别装入10ml注射器中，以液A为芯层与液B为鞘层进行同轴静电纺丝，其中静电纺丝固定电压为15KV，喷丝口大瓶接收板之间的距离为20cm，液A流速为1.2ml/h，液B流速为0.8ml/h；
四、将上述步骤（3）中静电纺丝的纤维切断得到长度为5mm的短纤维；
五、将0.25份1000万分子量的非离子型聚丙烯酰胺搅拌溶解于45份自来水中，搅拌速度为120rpm，溶解温度为室温且温度不应高于40℃，搅拌10h后得到液C；
六、将60份液C与40份上述步骤四中得到的短纤维搅拌混合得到一种智能自愈合外加剂；
七、按照表1混凝土配合比所示配置混凝土：
表1 实验一混凝土配合比
名称 金久水泥P·O42.5 细骨料 粗骨料 水 格拉布催化剂
含量（kg） 480 850 880 170 24
八、混凝土搅拌混合完成后，加入水泥10%质量比的高早强智能自愈合早强剂慢速混合10s以模拟喷射混凝土的工况；
九、将得到的混凝土按照《GBT 50081-2019 混凝土物理力学性能试验方法标准》装模测试1d与14d抗压强度；
十、将上述步骤九中测量过14d抗压强度的试块在20±2℃，50%相对湿度下养护1d，再次进行抗压强度测试，将测得的抗压强度比上第一次测试的14d抗压强度，得到的比值为混凝土强度修复率。
对比试验：本对比实验按照以下步骤实现：
一、按照表2中的配合比配置混凝土；
表2 对比实验混凝土配合比
名称 金久水泥P·O 42.5 细骨料 粗骨料 水
含量（kg） 480 850 880 170
二、将得到的混凝土按照《GBT 50081-2019 混凝土物理力学性能试验方法标准》装模测试1d与4d的抗压强度；
三、将上述步骤二中测量过14d抗压强度的试块在20±2℃，50%相对湿度下养护1d，再次进行抗压强度测试，将测得的抗压强度比上第一次测试的14d抗压强度，得到的比值为混凝土强度修复率。
实验数据对比如图1与图2所示，所述使用智能自愈合外加剂制备的混凝土1d抗压强度较对比样提升明显，且经过1d修复后，混凝土修复率达到了98%。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (6)

1.一种智能自愈合外加剂的制备方法，其特征在于，包括以下制备步骤：
（1）、将5-10份双环戊二烯（DCPD）溶解于90-95份N，N-二甲基甲酰胺（DMF）中得到液A；
（2）、将5-10份聚丙烯腈（PAN）溶于90-95份N，N-二甲基甲酰胺（DMF）中得到液B；
（3）、将上述步骤（1）与步骤（2）中得到的液A与液B分别装入10ml的注射器中，以液A为芯层与液B为鞘层进行同轴静电纺丝，制得纳米纤维，其中固定电压为15-22KV，喷丝口与接收板之间的距离为20-25cm；
（4）、将上述步骤（3）中静电纺丝得到的纤维切断为长度5-20mm的短纤维；
（5）、将0.25份聚丙烯酰胺搅拌溶解于40-45份自来水中，得到液C；
（6）、将60份液C与40份上述步骤（4）中得到的短纤维搅拌混合得到一种智能自愈合外加剂。
2.根据权利要求1所述的一种智能自愈合外加剂的制备方法，其特征在于，步骤（1）中搅拌速度为120rpm，搅拌温度为室温，搅拌时间为5h。
3.根据权利要求1所述的一种智能自愈合外加剂的制备方法，其特征在于，步骤（2）中搅拌速度为120rpm，搅拌温度为75-85℃，搅拌时间为6h。
4.根据权利要求1所述一种智能自愈合外加剂的制备方法，其特征在于，步骤（3）中静电纺丝中液A流速为1.2-1.7ml/h，液B流速为0.8-1.2ml/h。
5.根据权利要求1所述一种智能自愈合外加剂的制备方法，其特征在于，步骤（5）中聚丙烯酰胺为非离子型，聚丙烯酰胺分子量为1000万，步骤（5）搅拌溶解时，搅拌速度为120rpm，溶解温度为室温且温度不应高于40℃，搅拌时间为8-10h。
6.根据权利要求1所述一种智能自愈合外加剂的用途，所述智能自愈合外加剂适用于喷射混凝土施工中。
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