CN112358180A - 具有宽带平坦双波段发射的稀土掺杂玻璃及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种具有宽带平坦双波段发射的稀土掺杂玻璃及其制备方法,该稀土掺杂玻璃包括摩尔百分比为0.01~0.2mol%的Er2O3、0.01~1mol%的Tm2O3、0.01~0.2mol%的Ho2O3、63~66mol%的TeO2、14~16mol%的ZnO、9~11mol%的Bi2O3、9~11mol%的WO3;优点是其能够同时实现1350~1600nm和1601~2200nm波长范围内的两个近红外波段宽带且平坦的光发射,所制备玻璃稳定、物化性能优良。
Description
技术领域
本发明涉及一种玻璃及其制备方法,尤其是涉及一种具有宽带平坦近红外双波段发射的稀土掺杂玻璃及其制备方法,该稀土掺杂玻璃为稀土Er3+-Tm3+-Ho3+离子掺杂碲酸盐玻璃,其可用于光纤通信、大气遥感和医疗领域等方面。
背景技术
近红外波段光源在光纤通信、大气遥感、环境监测、激光手术、激光测距、激光雷达和红外对抗领域等方面具有十分重要的应用。例如,1.53μm近红外波段激光,位于石英传输光纤的低损耗区域(1200~1700nm)内,已广泛应用于当前波分复用(WDM)系统的光纤通信中。而2.0μm近红外波段激光,位于强烈的水分子吸收带附近,已广泛应用于医疗和生命科学等领域,如果用该波段激光进行手术,则有利于加快血液凝结,减小手术创伤。
三价稀土离子具有丰富的能级结构,因此,稀土掺杂玻璃和晶体材料是当前获得近红外波段光源最有发展前景的技术方案。近几十年来,众多研究人员通过诸如稀土Er3+、Tm3+、Ho3+、Nd3+、Yb3+和Pr3+离子单掺或双掺形式,在不同基质材料上开发出了不同波长范围的近红外波段光源。然而,对于给定的稀土掺杂玻璃材料,在一定波长泵浦光激励下,目前所能获得的近红外波段光谱存在着带宽范围和光谱平坦性不够理想,或者只能获得单一的宽带近红外波段光谱的局限性。宽带、平坦的近红外波段光谱在许多应用场合是十分迫切需要的。例如,在WDM系统中,1.53μm近红外波段光谱越宽,越能提供更多的光载波信号来承载日益增长的通信容量。如果将宽带、平坦光谱应用于光纤放大器,则能均匀地放大更多的光载波信号,实现宽带光通信,避免增益不均匀引起信道间信号强度起伏和串扰从而导致通信质量下降。另外,只有单一的宽带近红外波段光谱,则会制约稀土掺杂玻璃和晶体材料的应用范围。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种具有宽带平坦双波段发射的稀土掺杂玻璃及其制备方法,该稀土掺杂玻璃能够同时实现1350~1600nm波长范围和1601~2200nm波长范围的两个近红外波段宽带平坦光发射,且该稀土掺杂玻璃稳定、物化性能优良。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为:一种具有宽带平坦双波段发射的稀土掺杂玻璃,其特征在于该稀土掺杂玻璃的玻璃基质为碲酸盐玻璃、掺杂物质为稀土氧化物,该稀土掺杂玻璃包括以下摩尔百分比的组分:
所述的玻璃基质的组分TeO2、ZnO、Bi2O3、WO3及所述的掺杂物质的组分Er2O3、Tm2O3、Ho2O3的质量百分比纯度均为99.99%。
该稀土掺杂玻璃的各组分的摩尔百分比为:
该稀土掺杂玻璃的各组分的摩尔百分比为:
一种具有宽带平坦双波段发射的稀土掺杂玻璃的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
步骤一:按照以下摩尔百分比的组分选定粉末状原料配方,然后根据所需制备的稀土掺杂玻璃的总量计算出各粉末状原料的质量百分比,并称量各粉末状原料;
步骤二:将称量的所有粉末状原料均匀混合成原料混合物后倒入刚玉坩埚中;然后将装有原料混合物的刚玉坩埚移至精密温控马弗炉中,并将精密温控马弗炉的炉温由室温升至240℃~260℃,进行除湿烘干0.8~1.2小时;
步骤三:从精密温控马弗炉中取出装有除湿烘干后的原料混合物的刚玉坩埚,并置于温度为880℃~920℃的硅碳棒电炉中,对除湿烘干后的原料混合物进行熔制,待原料混合物完全熔化后再过8~12分钟后进行搅拌,搅拌14~16分钟后再继续在880℃~920℃的温度下熔制4~6分钟,等澄清后得到玻璃熔液;
步骤四:从硅碳棒电炉中取出装有玻璃熔液的刚玉坩埚,然后将玻璃熔液浇注在预热过的铜板模具上;
步骤五:迅速将浇注有玻璃熔液的铜板模具移至已升温至350℃~380℃下的精密温控马弗炉中进行退火,退火结束后关闭精密温控马弗炉,得到稀土掺杂碲酸盐玻璃样品;
步骤六:从精密温控马弗炉中取出容纳有稀土掺杂碲酸盐玻璃样品的铜板模具,然后将稀土掺杂碲酸盐玻璃样品加工成双面抛光的稀土掺杂碲酸盐玻璃成品。
所述的步骤四中,预热过的铜板模具的温度为280℃~320℃。
所述的步骤五中退火过程为:在迅速将浇注有玻璃熔液的铜板模具移至已升温至350℃~380℃下的精密温控马弗炉中后,先保温2.5~3.5小时,然后以9℃~11℃/小时的速率使精密温控马弗炉中的温度冷却至室温。
所述的步骤一中,Er2O3、Tm2O3、Ho2O3、TeO2、ZnO、Bi2O3和WO3的质量百分比纯度均为99.99%。
所述的步骤一中,各组分的摩尔百分比为:
所述的步骤一中,各组分的摩尔百分比为:
与现有技术相比,本发明的优点在于:
1)本发明在碲酸盐玻璃中引入稀土Er3+离子、稀土Tm3+离子以及稀土Ho3+离子,通过三种稀土离子共掺和浓度优化,在商用的808nm波长的泵浦光激励下能够同时实现1350~1600nm波长范围和1601~2200nm波长范围的两个近红外波段宽带平坦光发射,且该稀土掺杂玻璃的荧光半高宽(FWHM)分别达到了153nm和374nm。
2)本发明的稀土掺杂碲酸盐玻璃稳定、物化性能优良。
3)本发明采用普通的温控马弗炉和硅碳棒电炉来制备稀土掺杂碲酸盐玻璃,所需设备少且工艺简单,非常适合于实际生产中的应用。
附图说明
图1a为实施例一和实施例二的稀土掺杂碲酸盐玻璃成品在808nm波长的泵浦光激励下测量到的在1350~1600nm波长范围的近红外波段的荧光发射光谱;
图1b为实施例一和实施例二的稀土掺杂碲酸盐玻璃成品在808nm波长的泵浦光激励下测量到的在1601~2200nm波长范围的近红外波段的荧光发射光谱;
图2a为仅掺杂Er2O3的玻璃成品、仅掺杂Tm2O3的玻璃成品、掺杂Er2O3和Tm2O3的玻璃成品在808nm波长的泵浦光激励下测量到的在1350~1600nm波长范围的近红外波段的荧光发射光谱;
图2b为仅掺杂Er2O3的玻璃成品、仅掺杂Tm2O3的玻璃成品、掺杂Er2O3和Tm2O3的玻璃成品在808nm波长的泵浦光激励下测量到的在1601~2200nm波长范围的近红外波段的荧光发射光谱。
具体实施方式
以下结合附图实施例对本发明作进一步详细描述。
实施例一:
本实施例提出的一种具有宽带平坦双波段发射的稀土掺杂玻璃,其玻璃基质为碲酸盐玻璃、掺杂物质为稀土氧化物,其包括以下摩尔百分比的组分:
在此具体实施例中,玻璃基质的组分TeO2、ZnO、Bi2O3、WO3及掺杂物质的组分Er2O3、Tm2O3、Ho2O3的质量百分比纯度均为99.99%。
本实施例的具有宽带平坦双波段发射的稀土掺杂玻璃的制备方法,其包括以下步骤:
步骤一:按照以下摩尔百分比的组分选定粉末状原料配方,然后根据所需制备的稀土掺杂玻璃的总量计算出各粉末状原料的质量百分比,并称量各粉末状原料;
步骤二:将称量的所有粉末状原料均匀混合成原料混合物后倒入刚玉坩埚中;然后将装有原料混合物的刚玉坩埚移至精密温控马弗炉中,并将精密温控马弗炉的炉温由室温升至250℃,进行除湿烘干1小时。
步骤三:从精密温控马弗炉中取出装有除湿烘干后的原料混合物的刚玉坩埚,并置于温度为900℃的硅碳棒电炉中,对除湿烘干后的原料混合物进行熔制,待原料混合物完全熔化后再过10分钟后进行搅拌,搅拌15分钟后再继续在900℃的温度下熔制5分钟,等澄清后得到玻璃熔液。
步骤四:从硅碳棒电炉中取出装有玻璃熔液的刚玉坩埚,然后将玻璃熔液浇注在预热过的铜板模具上。
在此,预热过的铜板模具的温度为300℃。
步骤五:迅速将浇注有玻璃熔液的铜板模具移至已升温至365℃下的精密温控马弗炉中进行退火,退火结束后关闭精密温控马弗炉,得到稀土掺杂碲酸盐玻璃样品。
在此,退火过程为:在迅速将浇注有玻璃熔液的铜板模具移至已升温至365℃下的精密温控马弗炉中后,先保温3小时,然后以10℃/小时的速率使精密温控马弗炉中的温度冷却至室温。
步骤六:从精密温控马弗炉中取出容纳有稀土掺杂碲酸盐玻璃样品的铜板模具,然后将稀土掺杂碲酸盐玻璃样品加工成尺寸为10mm×10mm×1.6mm的双面抛光的稀土掺杂碲酸盐玻璃成品。
对上述制备得到的尺寸为10mm×10mm×1.6mm的双面抛光的稀土掺杂碲酸盐玻璃成品进行测试,在808nm波长的泵浦光激励下测试该稀土掺杂碲酸盐玻璃成品近红外波段的荧光发射光谱。图1a中的实线曲线为本实施例的稀土掺杂碲酸盐玻璃成品在808nm波长的泵浦光激励下测量到的在1350~1600nm波长范围的近红外波段的荧光发射光谱;图1b中的实线曲线为本实施例的稀土掺杂碲酸盐玻璃成品在808nm波长的泵浦光激励下测量到的在1601~2200nm波长范围(图中从1600nm开始)的近红外波段的荧光发射光谱。
实施例二:
本实施例提出的一种具有宽带平坦双波段发射的稀土掺杂玻璃,其玻璃基质为碲酸盐玻璃、掺杂物质为稀土氧化物,其包括以下摩尔百分比的组分:
在此具体实施例中,玻璃基质的组分TeO2、ZnO、Bi2O3、WO3及掺杂物质的组分Er2O3、Tm2O3、Ho2O3的质量百分比纯度均为99.99%。
本实施例的具有宽带平坦双波段发射的稀土掺杂玻璃的制备方法,其包括以下步骤:
步骤一:按照以下摩尔百分比的组分选定粉末状原料配方,然后根据所需制备的稀土掺杂玻璃的总量计算出各粉末状原料的质量百分比,并称量各粉末状原料;
步骤二:将称量的所有粉末状原料均匀混合成原料混合物后倒入刚玉坩埚中;然后将装有原料混合物的刚玉坩埚移至精密温控马弗炉中,并将精密温控马弗炉的炉温由室温升至250℃,进行除湿烘干1小时。
步骤三:从精密温控马弗炉中取出装有除湿烘干后的原料混合物的刚玉坩埚,并置于温度为900℃的硅碳棒电炉中,对除湿烘干后的原料混合物进行熔制,待原料混合物完全熔化后再过10分钟后进行搅拌,搅拌15分钟后再继续在900℃的温度下熔制5分钟,等澄清后得到玻璃熔液。
步骤四:从硅碳棒电炉中取出装有玻璃熔液的刚玉坩埚,然后将玻璃熔液浇注在预热过的铜板模具上。
在此,预热过的铜板模具的温度为300℃。
步骤五:迅速将浇注有玻璃熔液的铜板模具移至已升温至365℃下的精密温控马弗炉中进行退火,退火结束后关闭精密温控马弗炉,得到稀土掺杂碲酸盐玻璃样品。
在此,退火过程为:在迅速将浇注有玻璃熔液的铜板模具移至已升温至365℃下的精密温控马弗炉中后,先保温3小时,然后以10℃/小时的速率使精密温控马弗炉中的温度冷却至室温。
步骤六:从精密温控马弗炉中取出容纳有稀土掺杂碲酸盐玻璃样品的铜板模具,然后将稀土掺杂碲酸盐玻璃样品加工成尺寸为10mm×10mm×1.6mm的双面抛光的稀土掺杂碲酸盐玻璃成品。
对上述制备得到的尺寸为10mm×10mm×1.6mm的双面抛光的稀土掺杂碲酸盐玻璃成品进行测试,在808nm波长的泵浦光激励下测试该稀土掺杂碲酸盐玻璃成品近红外波段的荧光发射光谱。图1a中的虚线曲线为本实施例的稀土掺杂碲酸盐玻璃成品在808nm波长的泵浦光激励下测量到的在1350~1600nm波长范围的近红外波段的荧光发射光谱;图1b中的虚线曲线为本实施例的稀土掺杂碲酸盐玻璃成品在808nm波长的泵浦光激励下测量到的在1601~2200nm波长范围(图中从1600nm开始)的近红外波段的荧光发射光谱。
实施例三:
本实施例提出的一种具有宽带平坦双波段发射的稀土掺杂玻璃,其玻璃基质为碲酸盐玻璃、掺杂物质为稀土氧化物,其包括以下摩尔百分比的组分:
在此具体实施例中,玻璃基质的组分TeO2、ZnO、Bi2O3、WO3及掺杂物质的组分Er2O3、Tm2O3、Ho2O3的质量百分比纯度均为99.99%。
本实施例的具有宽带平坦双波段发射的稀土掺杂玻璃的制备方法,其包括以下步骤:
步骤一:按照以下摩尔百分比的组分选定粉末状原料配方,然后根据所需制备的稀土掺杂玻璃的总量计算出各粉末状原料的质量百分比,并称量各粉末状原料;
步骤二:将称量的所有粉末状原料均匀混合成原料混合物后倒入刚玉坩埚中;然后将装有原料混合物的刚玉坩埚移至精密温控马弗炉中,并将精密温控马弗炉的炉温由室温升至240℃,进行除湿烘干1.2小时。
步骤三:从精密温控马弗炉中取出装有除湿烘干后的原料混合物的刚玉坩埚,并置于温度为900℃的硅碳棒电炉中,对除湿烘干后的原料混合物进行熔制,待原料混合物完全熔化后再过12分钟后进行搅拌,搅拌14分钟后再继续在900℃的温度下熔制4分钟,等澄清后得到玻璃熔液。
步骤四:从硅碳棒电炉中取出装有玻璃熔液的刚玉坩埚,然后将玻璃熔液浇注在预热过的铜板模具上。
在此,预热过的铜板模具的温度为310℃。
步骤五:迅速将浇注有玻璃熔液的铜板模具移至已升温至375℃下的精密温控马弗炉中进行退火,退火结束后关闭精密温控马弗炉,得到稀土掺杂碲酸盐玻璃样品。
在此,退火过程为:在迅速将浇注有玻璃熔液的铜板模具移至已升温至375℃下的精密温控马弗炉中后,先保温2.5小时,然后以9℃/小时的速率使精密温控马弗炉中的温度冷却至室温。
步骤六:从精密温控马弗炉中取出容纳有稀土掺杂碲酸盐玻璃样品的铜板模具,然后将稀土掺杂碲酸盐玻璃样品加工成尺寸为10mm×10mm×1.6mm的双面抛光的稀土掺杂碲酸盐玻璃成品。
实施例四:
本实施例提出的一种具有宽带平坦双波段发射的稀土掺杂玻璃,其玻璃基质为碲酸盐玻璃、掺杂物质为稀土氧化物,其包括以下摩尔百分比的组分:
在此具体实施例中,玻璃基质的组分TeO2、ZnO、Bi2O3、WO3及掺杂物质的组分Er2O3、Tm2O3、Ho2O3的质量百分比纯度均为99.99%。
本实施例的具有宽带平坦双波段发射的稀土掺杂玻璃的制备方法,其包括以下步骤:
步骤一:按照以下摩尔百分比的组分选定粉末状原料配方,然后根据所需制备的稀土掺杂玻璃的总量计算出各粉末状原料的质量百分比,并称量各粉末状原料;
步骤二:将称量的所有粉末状原料均匀混合成原料混合物后倒入刚玉坩埚中;然后将装有原料混合物的刚玉坩埚移至精密温控马弗炉中,并将精密温控马弗炉的炉温由室温升至260℃,进行除湿烘干0.8小时。
步骤三:从精密温控马弗炉中取出装有除湿烘干后的原料混合物的刚玉坩埚,并置于温度为880℃的硅碳棒电炉中,对除湿烘干后的原料混合物进行熔制,待原料混合物完全熔化后再过11分钟后进行搅拌,搅拌14分钟后再继续在880℃的温度下熔制5分钟,等澄清后得到玻璃熔液。
步骤四:从硅碳棒电炉中取出装有玻璃熔液的刚玉坩埚,然后将玻璃熔液浇注在预热过的铜板模具上。
在此,预热过的铜板模具的温度为280℃。
步骤五:迅速将浇注有玻璃熔液的铜板模具移至已升温至350℃下的精密温控马弗炉中进行退火,退火结束后关闭精密温控马弗炉,得到稀土掺杂碲酸盐玻璃样品。
在此,退火过程为:在迅速将浇注有玻璃熔液的铜板模具移至已升温至350℃下的精密温控马弗炉中后,先保温3.5小时,然后以11℃/小时的速率使精密温控马弗炉中的温度冷却至室温。
步骤六:从精密温控马弗炉中取出容纳有稀土掺杂碲酸盐玻璃样品的铜板模具,然后将稀土掺杂碲酸盐玻璃样品加工成尺寸为10mm×10mm×1.6mm的双面抛光的稀土掺杂碲酸盐玻璃成品。
本发明的稀土掺杂玻璃掺杂了三种稀土离子,为更好地说明本发明的稀土掺杂玻璃在808nm波长的泵浦光激励下同时实现了1350~1600nm和1601~2200nm波长范围的两个近红外波段宽带平坦光发射,与在本发明的稀土掺杂玻璃的前提下改成掺杂一种或两种稀土离子得到的稀土掺杂玻璃进行对比实验。
第一种:仅掺杂Er2O3,该稀土掺杂玻璃的各组分的摩尔百分比为:
制备该稀土掺杂玻璃的工艺参数同实施例一和实施例二。
第二种:仅掺杂Tm2O3,该稀土掺杂玻璃的各组分的摩尔百分比为:
制备该稀土掺杂玻璃的工艺参数同实施例一和实施例二。
第三种:掺杂Er2O3和Tm2O3,该稀土掺杂玻璃的各组分的摩尔百分比为:
制备该稀土掺杂玻璃的工艺参数同实施例一和实施例二。
在本发明的稀土掺杂玻璃的前提下,在808nm波长的泵浦光激励下,单掺Ho2O3是没有荧光的,Ho2O3需要与其它稀土共掺才能产生荧光,而另外两种稀土可以单独掺杂并能发射荧光,因此在此未给出单掺Ho2O3的对比用的稀土掺杂玻璃成品。
图2a给出了第一种稀土掺杂玻璃成品、第二种稀土掺杂玻璃成品、第三种稀土掺杂玻璃成品在808nm波长的泵浦光激励下测量到的在1350~1600nm波长范围的近红外波段的荧光发射光谱;图2b给出了第一种稀土掺杂玻璃成品、第二种稀土掺杂玻璃成品、第三种稀土掺杂玻璃成品在808nm波长的泵浦光激励下测量到的在1601~2200nm波长范围(图中从1600nm开始)的近红外波段的荧光发射光谱。分析图2a和图2b,可以发现:第一种稀土掺杂玻璃中引入了0.1mol%含量的Er2O3,该稀土掺杂玻璃在所研究的整个波长范围内的光谱只存在着一个位于1350~1650nm波长范围内的发射峰,光谱的宽度和平坦性很不理想。第二种稀土掺杂玻璃中引入了0.8mol%含量的Tm2O3,该稀土掺杂玻璃在所研究的整个波长范围内的光谱存在着一个位于1350~1550nm波长范围内的发射峰和一个位于1601~2200nm波长范围内的发射峰,但同样光谱的宽度和平坦性不够理想。第三种稀土掺杂玻璃中引入了0.1mol%含量的Er2O3和0.8mol%含量的Tm2O3,相比于第一种和第二种稀土掺杂玻璃,由于Er3+离子和Tm3+离子发射峰的叠加,因此第三种稀土掺杂玻璃在1350~1600nm波长范围内的光谱得到了展宽和平坦化,但在1601~2200nm波长范围内的光谱宽度和平坦性并没有什么改善。
再分析图1a和图1b,可以发现:实施例一的稀土掺杂玻璃中引入了0.1mol%含量的Er2O3、0.8mol%含量的Tm2O3和0.05mol%含量的Ho2O3,相比于上述第一种、第二种和第三种稀土掺杂玻璃,由于Er3+离子、Tm3+离子和Ho3+离子发射峰的共同贡献以及稀土离子掺杂浓度的优化配比,实施例一的稀土掺杂玻璃在1350~1600nm波长范围和1601~2200nm波长范围两个波段内的光谱都得到了明显展宽,且光谱平坦性得到了显著提高。实施例二的稀土掺杂玻璃样品中引入了0.1mol%含量的Er2O3、0.8mol%含量的Tm2O3和0.1mol%含量的Ho2O3,相比于实施例一的稀土掺杂玻璃,实施例二的稀土掺杂玻璃在保持1350~1600nm波长范围和1601~2200nm波长范围两个波段内光谱宽度的同时,光谱强度得到了一定提高,但其在1601~2200nm波长范围内的光谱平坦性出现了一些退化。
综合上述分析,本发明的稀土掺杂玻璃掺杂稀土Er3+离子、稀土Tm3+离子以及稀土Ho3+离子,可以同时实现两个近红外波段范围内的宽带光发射。尤其是在碲酸盐玻璃中引入0.1mol%含量的Er2O3、0.8mol%含量的Tm2O3和0.05mol%含量的Ho2O3时,该稀土掺杂玻璃在1350~1600nm波长范围和1601~2200nm波长范围内的荧光半高宽(FWHM)分别达到了153nm和374nm,具有非常理想的光谱宽度和平坦性,可同时应用在光纤通信、大气遥感、医疗手术等多个领域。
Claims (10)
2.根据权利要求1所述的具有宽带平坦双波段发射的稀土掺杂玻璃,其特征在于所述的玻璃基质的组分TeO2、ZnO、Bi2O3、WO3及所述的掺杂物质的组分Er2O3、Tm2O3、Ho2O3的质量百分比纯度均为99.99%。
5.一种具有宽带平坦双波段发射的稀土掺杂玻璃的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
步骤一:按照以下摩尔百分比的组分选定粉末状原料配方,然后根据所需制备的稀土掺杂玻璃的总量计算出各粉末状原料的质量百分比,并称量各粉末状原料;
步骤二:将称量的所有粉末状原料均匀混合成原料混合物后倒入刚玉坩埚中;然后将装有原料混合物的刚玉坩埚移至精密温控马弗炉中,并将精密温控马弗炉的炉温由室温升至240℃~260℃,进行除湿烘干0.8~1.2小时;
步骤三:从精密温控马弗炉中取出装有除湿烘干后的原料混合物的刚玉坩埚,并置于温度为880℃~920℃的硅碳棒电炉中,对除湿烘干后的原料混合物进行熔制,待原料混合物完全熔化后再过8~12分钟后进行搅拌,搅拌14~16分钟后再继续在880℃~920℃的温度下熔制4~6分钟,等澄清后得到玻璃熔液;
步骤四:从硅碳棒电炉中取出装有玻璃熔液的刚玉坩埚,然后将玻璃熔液浇注在预热过的铜板模具上;
步骤五:迅速将浇注有玻璃熔液的铜板模具移至已升温至350℃~380℃下的精密温控马弗炉中进行退火,退火结束后关闭精密温控马弗炉,得到稀土掺杂碲酸盐玻璃样品;
步骤六:从精密温控马弗炉中取出容纳有稀土掺杂碲酸盐玻璃样品的铜板模具,然后将稀土掺杂碲酸盐玻璃样品加工成双面抛光的稀土掺杂碲酸盐玻璃成品。
6.根据权利要求5所述的具有宽带平坦双波段发射的稀土掺杂玻璃的制备方法,其特征在于所述的步骤四中,预热过的铜板模具的温度为280℃~320℃。
7.根据权利要求5或6所述的具有宽带平坦双波段发射的稀土掺杂玻璃的制备方法,其特征在于所述的步骤五中退火过程为:在迅速将浇注有玻璃熔液的铜板模具移至已升温至350℃~380℃下的精密温控马弗炉中后,先保温2.5~3.5小时,然后以9℃~11℃/小时的速率使精密温控马弗炉中的温度冷却至室温。
8.根据权利要求5所述的具有宽带平坦双波段发射的稀土掺杂玻璃的制备方法,其特征在于所述的步骤一中,Er2O3、Tm2O3、Ho2O3、TeO2、ZnO、Bi2O3和WO3的质量百分比纯度均为99.99%。
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Non-Patent Citations (1)
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YAOJING ZHANG 等: "Multiband infrared luminescence of Er3+-Ho3+-Nd3+/Tm3+-codoped telluride glasses", 《FRONTIERS OF OPTOELECTRONICS》 * |
Cited By (1)
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CN114180835A (zh) * | 2021-11-08 | 2022-03-15 | 宁波大学 | 一种具有超宽带近红外荧光发射的稀土掺杂玻璃及其制备方法和应用 |
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