CN112358142B - 一种利用亚临界水或超临界水与超临界二氧化碳联合处理赤泥的方法及装置 - Google Patents

一种利用亚临界水或超临界水与超临界二氧化碳联合处理赤泥的方法及装置 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种利用亚临界水或超临界水与超临界二氧化碳联合处理赤泥的方法及装置，所述方法包括亚临界水或超临界水反应步骤以及超临界二氧化碳反应步骤，所述装置包括反应器、加热器、减速电机、转盘、搅拌板、连接环、滑台、弧形挂载滑槽、回料泵。本发明通过亚/超临界水‑超临界二氧化碳联合应用，不但使有害废物处理效果更加显著，并且降低了成本；利用亚/超临界水‑超临界二氧化碳处理赤泥能改变赤泥的结构，将部分复杂化合物转变为简单无机物，从而除去游离碱，还能除去化合碱，从而实现脱碱率的进一步提升，简单有效，且无二次污染，同时还能促进赤泥中其他金属元素的回收，具有很好的社会效益和经济效益。

Description

一种利用亚临界水或超临界水与超临界二氧化碳联合处理赤泥的方法及装置
技术领域
本发明属于赤泥脱碱技术领域，具体涉及一种利用亚临界水或超临界水与超临界二氧化碳联合处理赤泥的方法及装置。
背景技术
赤泥是氧化铝生产过程中产生的一种强碱性工业固体废弃物。根据铝土矿类型的不同，每生产1t氧化铝会产生1~2t的赤泥，大量堆放的赤泥由于其具有强碱性而得不到有效的利用。
赤泥的强碱性体现在pH值一般在10~13之间，而且具有天然的放射性微量元素钋、钾、钍、镭等，一般内外照白指数都大于2.0。根据《危险废物鉴别标准通则》（GB 5085-2007），赤泥归类为有害性废渣。赤泥的大量堆积带来了一系列问题，如占用大量农田和土地、增加经济投入用于赤泥堆场的修建和维护，赤泥中的大量碱液渗入地下造成地下水和土壤污染。在这一节约能源、保护环境为首要任务的社会环境下，对赤泥的合理利用是十分重要的，也是十分紧迫的。赤泥的强碱性问题严重影响了赤泥的综合利用，脱碱技术成为亟需解决的问题。国内外的专家学者对赤泥脱碱技术的研究较为广泛，可参考性较大，但依然还存在脱碱效率不高、投入成本高的问题。为此，非常有必要研发一种能够解决上述问题处理赤泥的方法及装置。
发明内容
本发明的第一目的在于提供一种利用亚临界水或超临界水与超临界二氧化碳联合处理赤泥的方法。
本发明的第二目的在于提供一种实现利用亚临界水或超临界水与超临界二氧化碳联合处理赤泥的方法的装置。
本发明的第一目的是这样实现的，包括以下步骤：
S1、将赤泥、脱碱剂送入超纯水中搅拌均匀，并升温至亚临界水或超临界水反应温度，同时调整压力，反应至少30min，反应期间不断搅拌，然后降温；
S2、将二氧化碳通入S1步骤的料液中，并升温至超临界二氧化碳反应温度，反应期间不断搅拌，同时调整压力，反应至少30min，然后降温，即可。
本发明的第二目的是这样实现的，包括反应器、加热器、减速电机、转盘、搅拌板、连接环、滑台、弧形挂载滑槽、回料泵，所述反应器为两端封闭的管状结构，且反应器倾斜设置，反应器较高一端设有赤泥进料管、脱碱剂进料管以及进水管，反应器较低一端中心设有减速电机，反应器较低一端设有二氧化碳进气管以及出料管，所述减速电机的动力输出部与反应器内的转盘中心固接，所述搅拌板至少有四个，所述搅拌板的一端与转盘固接，另一端与连接环固接，多个搅拌板之间以反应器轴线为中心，呈环形阵列样式排列，所述加热器设于反应器轴线处，加热器的下端与转盘不接触，且加热器穿过连接环，连接环与加热器不接触，所述搅拌板上端外侧固设有滑台，滑台为T形结构，所述反应器上部内侧壁设有弧形挂载滑槽，滑台与弧形挂载滑槽滑动配合，且弧形挂载滑槽中始终至少有2个滑台，所述反应器较高一端顶部设有调压阀，反应器侧面设有温度检测器，所述反应器较低一端底部设有回料阀，回料阀通过回料管与反应器较高一端顶部连接，且回料管设有回料泵。
与现有技术相比，本发明具有以下技术效果：
1、本发明在亚临界水体系或超临界水体系下能够电离出足够的氢离子与浸出剂和赤泥中较难破坏的含碱矿物反应，使反应充分进行，同时使赤泥中的矿物完全破坏，然后在超临界二氧化碳体系中继续反应，进一步去除如水化石榴石类残留的化合碱；亚临界水体系或超临界水体系与超临界二氧化碳体系的最突出的优势是环保无污染，在亚临界或超临界条件下水的pH值降低，使水呈酸性，能较好的对赤泥进行脱碱，且在使用过程中对环境和人体的危害很小，效率高，本发明方法不仅能减小赤泥的危害，还能降脱下的碱回收，减小炼铝工业的成本投入，促进炼铝工业的发展；
2、亚临界水或超临界水-超临界二氧化碳联合应用，不但使有害废物处理效果更加显著，并且降低了成本。利用亚/超临界水-超临界二氧化碳处理赤泥能改变赤泥的结构，将部分复杂化合物转变为简单无机物，从而能除去其中的NaOH、Na2CO3或者铝酸钠等主要形式存在的游离碱，还能除去铝硅酸钠如Na8(Si6Al6O24)(OH)0.88(CO3)1.44(H2O)2等主要形式存在的化合碱，从而实现脱碱率的进一步提升，简单有效，且无二次污染，还能促进赤泥中其他金属元素的回收，具有很好的社会效益和经济效益；
3、本发明装置的反应器采用倾斜式管状结构，利于物料中的固体物集中在反应器较低一端的底部，使固体物不断被回料泵带出并送回反应器较高一端，实现物料循环，不仅可以使物料均匀反应，提高赤泥脱碱效果，而且可降低固体物堆积腐蚀作用，延长反应器使用寿命；多个不断转动的搅拌板，不仅可以使物料混合均匀，而且便于反应期间不断搅拌，可提高反应效果；搅拌板的滑台配合弧形挂载滑槽形成挂载滑动功能，一方面起到搅拌板转动导向作用，另一方面使搅拌板挂载在弧形挂载滑槽上，特别适合超长长度的管式反应器以及较长的搅拌板使用，可保障转动稳定性，同时弧形挂载滑槽位于反应器液面之上，大大减少料液进入弧形挂载滑槽中的量，延长弧形挂载滑槽寿命。
附图说明
图1为赤泥处理前的SEM图谱；
图2为经本发明处理后赤泥的SEM图谱；
图3为本发明装置的结构示意图；
图4为本发明装置的内部立体结构示意图；
图5为弧形挂载滑槽的喇叭口结构示意图；
图6为弧形挂载滑槽的端部结构示意图；
图7为滑台边角均为弧形结构的示意图；
图中：1-反应器，2-加热器，3-减速电机，4-转盘，5-搅拌板，6-连接环，7-滑台，8-弧形挂载滑槽，9-回料泵，10-赤泥进料管，11-脱碱剂进料管，12-进水管，13-二氧化碳进气管，14-出料管，15-调压阀，16-温度检测器，17-回料阀，18-回料管，19-槽口。
具体实施方式
下面结合附图对本发明作进一步的说明，但不以任何方式对本发明加以限制，基于本发明教导所作的任何变换或替换，均属于本发明的保护范围。
本发明方法包括以下步骤：
S1、将赤泥、脱碱剂送入超纯水中搅拌均匀，并升温至亚临界水或超临界水反应温度，同时调整压力，反应至少30min，反应期间不断搅拌，然后降温；
S2、将二氧化碳通入S1步骤的料液中，并升温至超临界二氧化碳反应温度，反应期间不断搅拌，同时调整压力，反应至少30min，然后降温，即可。
优选地，S1步骤之前，赤泥依次经清洗、干燥、粉碎、过筛处理。
优选地，S1步骤反应开始时料液的pH>10。
优选地，S1步骤赤泥与脱碱剂的质量比为1~15:1，料液的液固比为10~50:1。
优选地，S1步骤的亚临界水反应温度为T1，调整压力是调整绝对压力，记为P1，300℃≤T1＜374℃，12MPa≤P1＜22.1MPa。
优选地，S1步骤的超临界水反应温度为T2，调整压力是调整绝对压力，记为P2，374℃＜T2≤600℃，22.1MPa＜P2≤35MPa。
优选地，S2步骤的超临界二氧化碳反应温度为T3，调整压力是调整绝对压力，记为P3，31℃＜T3≤80℃，7.3MPa＜P3≤25MPa。
优选地，S1步骤的降温以及S2步骤的降温均是降温至室温。
如附图3~图7所示本发明装置包括反应器1、加热器2、减速电机3、转盘4、搅拌板5、连接环6、滑台7、弧形挂载滑槽8、回料泵9，所述反应器1为两端封闭的管状结构，且反应器1倾斜设置，反应器1较高一端设有赤泥进料管10、脱碱剂进料管11以及进水管12，反应器1较低一端中心设有减速电机3，反应器1较低一端设有二氧化碳进气管13以及出料管14，所述减速电机3的动力输出部与反应器1内的转盘4中心固接，所述搅拌板5至少有四个，所述搅拌板5的一端与转盘4固接，另一端与连接环6固接，多个搅拌板5之间以反应器1轴线为中心，呈环形阵列样式排列，所述加热器2设于反应器1轴线处，加热器2的下端与转盘4不接触，且加热器2穿过连接环6，连接环6与加热器2不接触，所述搅拌板5上端外侧固设有滑台7，滑台7为T形结构，所述反应器1上部内侧壁设有弧形挂载滑槽8，滑台7与弧形挂载滑槽8滑动配合，且弧形挂载滑槽8中始终至少有2个滑台7，所述反应器1较高一端顶部设有调压阀15，反应器1侧面设有温度检测器16，所述反应器1较低一端底部设有回料阀17，回料阀17通过回料管18与反应器1较高一端顶部连接，且回料管18设有回料泵9。
优选地，所述反应器1的长度为1~10m。
优选地，所述反应器1的倾斜角度为15~45°。
优选地，所述弧形挂载滑槽8两端槽口19均为喇叭口，即弧形挂载滑槽8端部槽口由外到内逐渐缩小，位于弧形挂载滑槽8内的滑台7的边角均为弧形结构；喇叭口以及滑台7的弧形边角均起到便于滑台7进入弧形挂载滑槽8中的作用。
优选地，所述赤泥进料管10、脱碱剂进料管11、进水管12、二氧化碳进气管13以及出料管14均设有电磁阀以及电子流量计，赤泥进料管10、脱碱剂进料管11、进水管12、二氧化碳进气管13以及回料管18均设有止回阀。
优选地，位于弧形挂载滑槽8内的滑台7为与弧形挂载滑槽8相匹配的弧形结构。
本发明装置的工作原理和工作过程：先通过进水管12向反应器1内装入一定量的超纯水，然后通过赤泥进料管10装入一定量赤泥，通过脱碱剂进料管11装入一定量脱碱剂，同时减速电机3启动，转盘4带动搅拌板5不断转动，使料液搅拌均匀；搅拌板5转动过程中，滑台7的头部从弧形挂载滑槽8一端槽口滑入弧形挂载滑槽8中，并沿着弧形挂载滑槽8移动，然后滑台7从弧形挂载滑槽8另一端滑出弧形挂载滑槽8，至少4个搅拌板5不断转动，保持弧形挂载滑槽8中始终至少有2个滑台7，弧形挂载滑槽8一方面起到搅拌板5转动导向功能，另一方面使搅拌板5挂载在弧形挂载滑槽8上，使较长的搅拌板5稳定转动，弧形挂载滑槽8位于反应器1液面之上，大大减少料液进入弧形挂载滑槽8中的量，延长弧形挂载滑槽8寿命；加热器2升温至亚临界水或超临界水反应温度，通过调压阀15调节反应器1压力，反应一段时间，反应过程中，每隔一段时间开启回料泵9、回料阀17，将积累在反应器1底部的固体物抽出并通过回料管18送回反应器1较高一端顶部，形成物料定时循环，不仅可以使物料均匀反应，提高赤泥脱碱效果，而且可降低固体物堆积腐蚀作用，延长反应器使用寿命；反应完毕后停止加热，降温；然后通过二氧化碳进气管13送入二氧化碳，同时加热器2再次加热，升温至超临界二氧化碳反应温度，反应期间不断搅拌，同时调整压力，反应期间，可定时开启回料泵9，反应完毕后降温；通过出料管14将处理后的料液排出。
下面结合实施例1~实施例14对本发明作进一步说明。
实施例1
S1、取某炼铝厂的烧结法赤泥，赤泥依次经清洗取滤渣、105℃干燥24h、粉碎、过200目筛；将赤泥、脱碱剂送入超纯水中搅拌均匀，并升温至亚临界水反应温度，同时调整压力，反应30min，反应期间不断搅拌，赤泥与脱碱剂的质量比为1:1，料液的液固比为10:1，亚临界水反应温度为T1，绝对压力为P1，T1=300℃，P1=12MPa，然后降温至室温；
S2、将二氧化碳通入S1步骤的料液中，并升温至超临界二氧化碳反应温度，同时调整压力，反应30min，反应期间不断搅拌，超临界二氧化碳反应温度为T3，绝对压力为P3，T3=31.1℃，P3=7.4MPa，然后降温至室温。
实施例2
S1、取某炼铝厂的烧结法赤泥，赤泥依次经清洗取滤渣、105℃干燥24h、粉碎、过200目筛；将赤泥、脱碱剂送入超纯水中搅拌均匀，并升温至亚临界水反应温度，同时调整压力，反应90min，反应期间不断搅拌，赤泥与脱碱剂的质量比为15:1，料液的液固比为50:1，亚临界水反应温度为T1，绝对压力为P1，T1=373.9℃， P1=22.0MPa，然后降温至室温；
S2、将二氧化碳通入S1步骤的料液中，并升温至超临界二氧化碳反应温度，同时调整压力，反应90min，反应期间不断搅拌，超临界二氧化碳反应温度为T3，绝对压力为P3，T3=80℃，P3=25MPa，然后降温至室温。
实施例3
S1、取某炼铝厂的烧结法赤泥，赤泥依次经清洗取滤渣、105℃干燥24h、粉碎、过200目筛；将赤泥、脱碱剂送入超纯水中搅拌均匀，并升温至亚临界水反应温度，同时调整压力，反应60min，反应期间不断搅拌，赤泥与脱碱剂的质量比为8:1，料液的液固比为30:1，亚临界水反应温度为T1，绝对压力为P1，T1=337℃，P1=17.05MPa，然后降温至室温；
S2、将二氧化碳通入S1步骤的料液中，并升温至超临界二氧化碳反应温度，同时调整压力，反应60min，反应期间不断搅拌，超临界二氧化碳反应温度为T3，绝对压力为P3，T3=55.5℃， P3=16.15MPa，然后降温至室温。
实施例4
S1、取某炼铝厂的烧结法赤泥，赤泥依次经清洗取滤渣、105℃干燥24h、粉碎、过200目筛，清洗可将赤泥中比较容易脱除的游离碱洗尽，也方便后续赤泥中的化合碱，干燥、粉碎以及过筛步骤得到的粉末状赤泥便于后续反应充分接触；将赤泥、脱碱剂送入超纯水中搅拌均匀，并升温至超临界水反应温度，同时调整压力，反应30min，反应期间不断搅拌，赤泥与脱碱剂的质量比为1:1，料液的液固比为10:1，超临界水反应温度为T2，绝对压力为P2，T2=374.1℃，P2=22.2MPa，然后降温至室温；
S2、将二氧化碳通入S1步骤的料液中，并升温至超临界二氧化碳反应温度，同时调整压力，反应30min，反应期间不断搅拌，超临界状态二氧化碳反应温度为T3，绝对压力为P3，T3=31.1℃，P3=7.4MPa，然后降温至室温。
实施例5
S1、取某炼铝厂的烧结法赤泥，赤泥依次经清洗取滤渣、105℃干燥24h、粉碎、过200目筛；将赤泥、脱碱剂送入超纯水中搅拌均匀，并升温至超临界水反应温度，同时调整压力，反应90min，反应期间不断搅拌，赤泥与脱碱剂的质量比为15:1，料液的液固比为50:1，超临界水反应温度为T2，绝对压力为P2，T2=600℃，P2=35MP，然后降温至室温；
S2、将二氧化碳通入S1步骤的料液中，并升温至超临界二氧化碳反应温度，同时调整压力，反应90min，反应期间不断搅拌，超临界二氧化碳反应温度为T3，绝对压力为P3，T3=80℃，P3=25MPa，然后降温至室温。
实施例6
S1、取某炼铝厂的烧结法赤泥，赤泥依次经清洗取滤渣、105℃干燥24h、粉碎、过200目筛；将赤泥、脱碱剂送入超纯水中搅拌均匀，并升温至超临界水反应温度，同时调整压力，反应60min，反应期间不断搅拌，赤泥与脱碱剂的质量比为8:1，料液的液固比为30:1，超临界状态水反应温度为T2，绝对压力为P2，T2=487℃，P2=28.55MP，然后降温至室温；
S2、将二氧化碳通入S1步骤的料液中，并升温至超临界二氧化碳反应温度，同时调整压力，反应60min，反应期间不断搅拌，超临界二氧化碳反应温度为T3，绝对压力为P3，T3=55.5℃， P3=16.15MPa，然后降温至室温。
实施例7
S1、取某炼铝厂的烧结法赤泥，含碱量为5.2%，赤泥依次经清洗取滤渣、105℃干燥24h、粉碎、过200目筛；将20g赤泥、5gCaO送入300g超纯水中，并升温至超临界水反应温度，同时调整压力，反应70min，反应期间不断搅拌，超临界水反应温度为T2，绝对压力为P2，T2=400℃，P2=22.3MP，然后降温至室温；
S2、将二氧化碳通入S1步骤的料液中，并升温至超临界二氧化碳反应温度，同时调整压力，反应30min，反应期间不断搅拌，超临界二氧化碳反应温度为T3，绝对压力为P3，T3=40℃， P3=10.1MPa，然后降温至室温；
按本领域人员熟知的碱量检测方法测定处理后赤泥脱碱率，实施例7的赤泥脱碱率为98.7%。
实施例8
除S1步骤赤泥含碱量为6.1%，赤泥10g，CaO5g，超纯水200g，P2=22.9MP ，S2步骤P3=10.5MPa外，其余与实施例7相同；
按本领域人员熟知的碱量检测方法测定处理后赤泥脱碱率，实施例8的赤泥脱碱率为98.6%。
实施例9
除S1步骤赤泥含碱量为5.5%，赤泥10g，CaO2g，超纯水300g，P2=23.5MP ，S2步骤P3=10.9MPa外，其余与实施例7相同；
按本领域人员熟知的碱量检测方法测定处理后赤泥脱碱率，实施例9的赤泥脱碱率为96.8%。
实施例10
除S1步骤赤泥含碱量为8%，赤泥10g，CaO2g，超纯水400g，P2=22.3MP ，S2步骤P3=10.1MPa外，其余与实施例7相同；
按本领域人员熟知的碱量检测方法测定处理后赤泥脱碱率，实施例10的赤泥脱碱率为98.7%。
实施例11
除S1步骤赤泥含碱量为4%，赤泥10g，CaO2g，超纯水100g，P2=22.2MP ，S2步骤P3=10MPa外，其余与实施例7相同；
按本领域人员熟知的碱量检测方法测定处理后赤泥脱碱率，实施例11的赤泥脱碱率为96.7%。
实施例12
除S1步骤赤泥含碱量为5.8%，赤泥10g，CaO2g，超纯水200g，P2=22.9MP ，S2步骤P3=10.9MPa外，其余与实施例7相同；
按本领域人员熟知的碱量检测方法测定处理后赤泥脱碱率，实施例12的赤泥脱碱率为97.5%。
实施例13
除S1步骤赤泥含碱量为5.5%，赤泥10g，CaO2g，超纯水300g，P2=23.5MP ，S2步骤P3=12.5MPa外，其余与实施例7相同；
按本领域人员熟知的碱量检测方法测定处理后赤泥脱碱率，实施例13的赤泥脱碱率为98.6%。
实施例14
除S1步骤赤泥含碱量为3.9%，赤泥10g，CaO2g，超纯水300g，P2=23.5MP ，S2步骤P3=12.5MPa外，其余与实施例7相同；
按本领域人员熟知的碱量检测方法测定处理后赤泥脱碱率，实施例14的赤泥脱碱率为96.8%。

Claims (8)

1.一种利用亚临界水或超临界水与超临界二氧化碳联合处理赤泥的方法，特征在于包括以下步骤：
S1、将赤泥、脱碱剂送入超纯水中搅拌均匀，并升温至亚临界水或超临界水反应温度，同时调整压力，反应至少30min，反应期间不断搅拌，然后降温；S1步骤的亚临界水反应温度为T1，调整压力是调整绝对压力，记为P1，300℃≤T1＜374℃，12MPa≤P1＜22.1MPa；S1步骤的超临界水反应温度为T2，调整压力是调整绝对压力，记为P2，374℃＜T2≤600℃，22.1MPa＜P2≤35MPa；
S2、将二氧化碳通入S1步骤的料液中，并升温至超临界二氧化碳反应温度，反应期间不断搅拌，同时调整压力，反应至少30min，然后降温，即可。
2.根据权利要求1所述利用亚临界水或超临界水与超临界二氧化碳联合处理赤泥的方法，其特征在于S1步骤之前，赤泥依次经清洗、干燥、粉碎、过筛处理。
3.根据权利要求1所述利用亚临界水或超临界水与超临界二氧化碳联合处理赤泥的方法，其特征在于S1步骤反应开始时料液的pH>10。
4.根据权利要求1所述利用亚临界水或超临界水与超临界二氧化碳联合处理赤泥的方法，其特征在于S1步骤赤泥与脱碱剂的质量比为1~15:1，料液的液固比为10~50:1。
5.据权利要求1所述利用亚临界水或超临界水与超临界二氧化碳联合处理赤泥的方法，其特征在于S2步骤的超临界二氧化碳反应温度为T3，调整压力是调整绝对压力，记为P3，31℃＜T3≤80℃，7.3MPa＜P3≤25MPa。
6.一种实现根据权利要求1~5任一所述利用亚临界水或超临界水与超临界二氧化碳联合处理赤泥的方法的装置，其特征在于包括反应器（1）、加热器（2）、减速电机（3）、转盘（4）、搅拌板（5）、连接环（6）、滑台（7）、弧形挂载滑槽（8）、回料泵（9），所述反应器（1）为两端封闭的管状结构，且反应器（1）倾斜设置，反应器（1）较高一端设有赤泥进料管（10）、脱碱剂进料管（11）以及进水管（12），反应器（1）较低一端中心设有减速电机（3），反应器（1）较低一端设有二氧化碳进气管（13）以及出料管（14），所述减速电机（3）的动力输出部与反应器（1）内的转盘（4）中心固接，所述搅拌板（5）至少有四个，所述搅拌板（5）的一端与转盘（4）固接，另一端与连接环（6）固接，多个搅拌板（5）之间以反应器（1）轴线为中心，呈环形阵列样式排列，所述加热器（2）设于反应器（1）轴线处，加热器（2）的下端与转盘（4）不接触，且加热器（2）穿过连接环（6），连接环（6）与加热器（2）不接触，所述搅拌板（5）上端外侧固设有滑台（7），滑台（7）为T形结构，所述反应器（1）上部内侧壁设有弧形挂载滑槽（8），滑台（7）与弧形挂载滑槽（8）滑动配合，且弧形挂载滑槽（8）中始终至少有2个滑台（7），所述反应器（1）较高一端顶部设有调压阀（15），反应器（1）侧面设有温度检测器（16），所述反应器（1）较低一端底部设有回料阀（17），回料阀（17）通过回料管（18）与反应器（1）较高一端顶部连接，且回料管（18）设有回料泵（9）。
7.根据权利要求6所述装置，其特征在于所述反应器（1）的长度为1~10m。
8.据权利要求6所述装置，其特征在于所述弧形挂载滑槽（8）两端槽口（19）均为喇叭口，位于弧形挂载滑槽（8）内的滑台（7）的边角均为弧形结构。
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