CN112354547A - 一种Gd掺杂Bi2MoO6-CdS异质结的光催化产氢材料及其制法 - Google Patents
一种Gd掺杂Bi2MoO6-CdS异质结的光催化产氢材料及其制法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN112354547A CN112354547A CN202011370145.2A CN202011370145A CN112354547A CN 112354547 A CN112354547 A CN 112354547A CN 202011370145 A CN202011370145 A CN 202011370145A CN 112354547 A CN112354547 A CN 112354547A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- moo
- doped
- cds
- hydrogen production
- movably connected
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Withdrawn
Links
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 48
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 title claims abstract description 48
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 47
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims abstract description 45
- 239000000463 material Substances 0.000 title claims abstract description 31
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims description 7
- 239000002041 carbon nanotube Substances 0.000 claims abstract description 73
- 229910021393 carbon nanotube Inorganic materials 0.000 claims abstract description 73
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 72
- 229910002900 Bi2MoO6 Inorganic materials 0.000 claims abstract description 43
- 238000011068 loading method Methods 0.000 claims abstract description 37
- 239000002077 nanosphere Substances 0.000 claims abstract description 35
- 230000001699 photocatalysis Effects 0.000 claims abstract description 30
- MWFSXYMZCVAQCC-UHFFFAOYSA-N gadolinium(iii) nitrate Chemical compound [Gd+3].[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O MWFSXYMZCVAQCC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 18
- RXPAJWPEYBDXOG-UHFFFAOYSA-N hydron;methyl 4-methoxypyridine-2-carboxylate;chloride Chemical compound Cl.COC(=O)C1=CC(OC)=CC=N1 RXPAJWPEYBDXOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 18
- 239000011684 sodium molybdate Substances 0.000 claims abstract description 18
- 235000015393 sodium molybdate Nutrition 0.000 claims abstract description 18
- TVXXNOYZHKPKGW-UHFFFAOYSA-N sodium molybdate (anhydrous) Chemical compound [Na+].[Na+].[O-][Mo]([O-])(=O)=O TVXXNOYZHKPKGW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 18
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 37
- -1 polyoxyethylene octyl phenol Polymers 0.000 claims description 34
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 34
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 26
- LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N Ethylene glycol Chemical compound OCCO LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 24
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 21
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims description 19
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims description 18
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 18
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims description 18
- 230000008569 process Effects 0.000 claims description 17
- YUKQRDCYNOVPGJ-UHFFFAOYSA-N thioacetamide Chemical compound CC(N)=S YUKQRDCYNOVPGJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 17
- DLFVBJFMPXGRIB-UHFFFAOYSA-N thioacetamide Natural products CC(N)=O DLFVBJFMPXGRIB-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 17
- XIEPJMXMMWZAAV-UHFFFAOYSA-N cadmium nitrate Inorganic materials [Cd+2].[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O XIEPJMXMMWZAAV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 16
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 claims description 16
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 claims description 16
- 239000003995 emulsifying agent Substances 0.000 claims description 16
- NMHMNPHRMNGLLB-UHFFFAOYSA-N phloretic acid Chemical compound OC(=O)CCC1=CC=C(O)C=C1 NMHMNPHRMNGLLB-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 16
- 239000002243 precursor Substances 0.000 claims description 16
- 238000004729 solvothermal method Methods 0.000 claims description 16
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 15
- 238000003760 magnetic stirring Methods 0.000 claims description 15
- 238000005192 partition Methods 0.000 claims description 15
- 238000001354 calcination Methods 0.000 claims description 13
- XDTMQSROBMDMFD-UHFFFAOYSA-N Cyclohexane Chemical compound C1CCCCC1 XDTMQSROBMDMFD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims description 8
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims 1
- 238000005215 recombination Methods 0.000 abstract description 4
- 230000006798 recombination Effects 0.000 abstract description 4
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract description 3
- 239000002131 composite material Substances 0.000 abstract description 2
- 239000002994 raw material Substances 0.000 abstract description 2
- 230000027756 respiratory electron transport chain Effects 0.000 abstract description 2
- 230000002401 inhibitory effect Effects 0.000 abstract 2
- 229910052980 cadmium sulfide Inorganic materials 0.000 description 67
- WUPHOULIZUERAE-UHFFFAOYSA-N 3-(oxolan-2-yl)propanoic acid Chemical compound OC(=O)CCC1CCCO1 WUPHOULIZUERAE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- GEHJYWRUCIMESM-UHFFFAOYSA-L sodium sulfite Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]S([O-])=O GEHJYWRUCIMESM-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 6
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 description 5
- 239000011941 photocatalyst Substances 0.000 description 4
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 3
- 230000009471 action Effects 0.000 description 3
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 3
- 229910052979 sodium sulfide Inorganic materials 0.000 description 3
- GRVFOGOEDUUMBP-UHFFFAOYSA-N sodium sulfide (anhydrous) Chemical compound [Na+].[Na+].[S-2] GRVFOGOEDUUMBP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 235000010265 sodium sulphite Nutrition 0.000 description 3
- GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N Titan oxide Chemical compound O=[Ti]=O GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- XLOMVQKBTHCTTD-UHFFFAOYSA-N Zinc monoxide Chemical compound [Zn]=O XLOMVQKBTHCTTD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000000969 carrier Substances 0.000 description 2
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 2
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 description 2
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 2
- 238000013508 migration Methods 0.000 description 2
- 230000005012 migration Effects 0.000 description 2
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 2
- 238000011160 research Methods 0.000 description 2
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 2
- 238000002604 ultrasonography Methods 0.000 description 2
- 230000032900 absorption of visible light Effects 0.000 description 1
- 238000013459 approach Methods 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 238000013329 compounding Methods 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 238000012937 correction Methods 0.000 description 1
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 1
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 1
- DKUYEPUUXLQPPX-UHFFFAOYSA-N dibismuth;molybdenum;oxygen(2-) Chemical compound [O-2].[O-2].[O-2].[O-2].[O-2].[O-2].[O-2].[O-2].[O-2].[Mo].[Mo].[Bi+3].[Bi+3] DKUYEPUUXLQPPX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000000839 emulsion Substances 0.000 description 1
- 238000003912 environmental pollution Methods 0.000 description 1
- 230000005284 excitation Effects 0.000 description 1
- 239000002803 fossil fuel Substances 0.000 description 1
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 1
- 150000002431 hydrogen Chemical class 0.000 description 1
- 238000005286 illumination Methods 0.000 description 1
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 description 1
- 239000002086 nanomaterial Substances 0.000 description 1
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 description 1
- 239000011148 porous material Substances 0.000 description 1
- 230000009467 reduction Effects 0.000 description 1
- 230000004044 response Effects 0.000 description 1
- 238000001338 self-assembly Methods 0.000 description 1
- 238000001228 spectrum Methods 0.000 description 1
- 239000004094 surface-active agent Substances 0.000 description 1
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 1
- 239000004408 titanium dioxide Substances 0.000 description 1
- 238000012546 transfer Methods 0.000 description 1
- 229910052724 xenon Inorganic materials 0.000 description 1
- FHNFHKCVQCLJFQ-UHFFFAOYSA-N xenon atom Chemical compound [Xe] FHNFHKCVQCLJFQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000011787 zinc oxide Substances 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J27/00—Catalysts comprising the elements or compounds of halogens, sulfur, selenium, tellurium, phosphorus or nitrogen; Catalysts comprising carbon compounds
- B01J27/02—Sulfur, selenium or tellurium; Compounds thereof
- B01J27/04—Sulfides
- B01J27/047—Sulfides with chromium, molybdenum, tungsten or polonium
- B01J27/051—Molybdenum
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J35/00—Catalysts, in general, characterised by their form or physical properties
- B01J35/30—Catalysts, in general, characterised by their form or physical properties characterised by their physical properties
- B01J35/39—Photocatalytic properties
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B3/00—Hydrogen; Gaseous mixtures containing hydrogen; Separation of hydrogen from mixtures containing it; Purification of hydrogen
- C01B3/02—Production of hydrogen or of gaseous mixtures containing a substantial proportion of hydrogen
- C01B3/04—Production of hydrogen or of gaseous mixtures containing a substantial proportion of hydrogen by decomposition of inorganic compounds, e.g. ammonia
- C01B3/042—Decomposition of water
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B2203/00—Integrated processes for the production of hydrogen or synthesis gas
- C01B2203/02—Processes for making hydrogen or synthesis gas
- C01B2203/0266—Processes for making hydrogen or synthesis gas containing a decomposition step
- C01B2203/0277—Processes for making hydrogen or synthesis gas containing a decomposition step containing a catalytic decomposition step
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
- Y02E60/00—Enabling technologies; Technologies with a potential or indirect contribution to GHG emissions mitigation
- Y02E60/30—Hydrogen technology
- Y02E60/36—Hydrogen production from non-carbon containing sources, e.g. by water electrolysis
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- Combustion & Propulsion (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Catalysts (AREA)
Abstract
本发明涉及光催化产氢技术领域，且公开了一种Gd掺杂Bi2MoO6‑CdS异质结的光催化产氢材料，多孔CdS纳米球具有超高的比表面积，以硝酸铋、钼酸钠、硝酸钆、碳纳米管为原料，得到Gd掺杂Bi2MoO6负载碳纳米管，再与多孔CdS纳米球结合作为复合光催化产氢材料，Gd3+进入Bi2MoO6骨架，捕获光生电子，提供光生电子转移轨道，有效抑制光生电子‑空穴复合，Bi2MoO6和CdS形成异质结，吸收带边红移，同时异质结构具有较高的电荷分离效率和较低的电荷转移阻抗，有效抑制光生电子‑空穴的复合，加入碳纳米管，增加了光催化剂的化学稳定性，且碳纳米管具有优异的电荷传导性能，使得Gd掺杂Bi2MoO6‑CdS异质结的光催化产氢材料具有优异的光催化产氢性能。
Description
技术领域
本发明涉及光催化产氢技术领域，具体为一种Gd掺杂Bi2MoO6-CdS异质结的光催化产氢材料及其制法。
背景技术
随着化石燃料的大量使用，环境污染和能源紧缺越来越严重，因此，开发出一种新的绿色可再生能源迫在眉睫，氢气具有绿色无污染、热量高、可再生等优点，引起了研究者的关注，致力于研究光催化分解水制氢，其最重要的一个核心就是光催化剂，目前有二氧化钛、氧化锌、硫化镉等，其中硫化镉在水中具有良好的分散性，对可见光也可以很好的吸收，在光催化产氢领域应用前景广阔。
硫化镉具有禁带宽度较窄、太阳光利用率较高等优点，但是光腐蚀现象严重、光生电子-空穴易复合，限制了其光催化活性和光催化产氢应用，钼酸铋具有良好的热稳定性、无污染、较宽的太阳光谱响应性能等优点，且可以与硫化镉的能带相匹配，碳纳米管具有较高的比表面积、较好的化学稳定性、优异的电荷传导性能，可以作为硫化镉的载体，提高硫化镉的分散性和光生电子迁移速率，因此，我们采用Gd掺杂Bi2MoO6-CdS异质结的方式来解决上述问题。
(一)解决的技术问题
针对现有技术的不足，本发明提供了一种Gd掺杂Bi2MoO6-CdS异质结的光催化产氢材料及其制法，解决了硫化镉光催化剂的光生电子-空穴易复合、光催化产氢效率低的问题。
(二)技术方案
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种Gd掺杂Bi2MoO6-CdS异质结的光催化产氢材料，所述Gd掺杂Bi2MoO6-CdS异质结的光催化产氢材料制备方法如下：
(1)向反应瓶中加入去离子水、乳化剂聚氧乙烯辛基苯酚醚-10，搅拌均匀，加入硝酸镉、硫代乙酰胺，搅拌均匀，加入乳化剂聚氧乙烯辛基苯酚醚-4的环己烷溶液，其中聚氧乙烯辛基苯酚醚-10、硝酸镉、硫代乙酰胺、聚氧乙烯辛基苯酚醚-4的质量比为700-1000:100:25-35:170-250，超声分散均匀，置于磁力搅拌装置中，搅拌反应48-96h，破乳、离心过滤，用无水乙醇洗涤干净并干燥，得到多孔CdS纳米球；
(2)向反应瓶中加入乙二醇、硝酸铋、钼酸钠，搅拌均匀，缓慢滴加硝酸钆的无水乙醇溶液，搅拌均匀，加入碳纳米管，超声分散均匀，置于反应釜中，进行溶剂热反应过程，冷却至室温，过滤、洗涤并干燥，得到Gd掺杂Bi2MoO6前驱体负载碳纳米管；
(3)将Gd掺杂Bi2MoO6前驱体负载碳纳米管置于管式炉中，进行煅烧过程，得到Gd掺杂Bi2MoO6负载碳纳米管；
(4)向反应瓶中加入去离子水、Gd掺杂Bi2MoO6负载碳纳米管、多孔CdS纳米球，超声分散均匀，过滤、洗涤并干燥，得到Gd掺杂Bi2MoO6-CdS异质结的光催化产氢材料。
优选的，所述步骤(1)中磁力搅拌装置包括主体，主体的底部活动连接有电机，电机的顶部活动连接有连接杆，主体的中间活动连接有横板，横板的中间活动连接有齿轮一，连接杆的顶部活动连接有齿轮二，齿轮二的左侧活动连接有齿轮三，齿轮三的顶部活动连接有磁铁，主体的中间活动连接有隔板，隔板的顶部活动连接有烧杯。
优选的，所述步骤(2)中硝酸铋、钼酸钠、硝酸钆、碳纳米管的质量比为100:20-30:1-1.6:4-10。
优选的，所述步骤(2)中溶剂热反应过程为在140-180℃下反应18-24h。
优选的，所述步骤(3)中煅烧过程为在300-350℃下煅烧3-5h。
优选的，所述步骤(4)中Gd掺杂Bi2MoO6负载碳纳米管、多孔CdS纳米球的质量比为5-10:100。
(三)有益的技术效果
与现有技术相比，本发明具备以下有益的技术效果：
该一种Gd掺杂Bi2MoO6-CdS异质结的光催化产氢材料，硫代乙酰胺在水相中释放S2-离子，在表面活性剂聚氧乙烯辛基苯酚醚-10、聚氧乙烯辛基苯酚醚-4的作用下，S2-离子与Cd2+离子在水-油界面上结合生成CdS分子，以自组装的方式得到多孔CdS纳米球，孔隙结构丰富，具有超高的比表面积，以硝酸铋、钼酸钠、硝酸钆、碳纳米管为原料，经过溶剂热反应和煅烧过程，得到Gd掺杂Bi2MoO6负载碳纳米管，再与多孔CdS纳米球结合作为复合光催化产氢材料。
该一种Gd掺杂Bi2MoO6-CdS异质结的光催化产氢材料，Gd3+进入Bi2MoO6的骨架，导致晶胞膨胀，晶粒变小，形成施主能级，降低能带宽度，提高对可见光的吸收，促进光激发产生光生载流子，且Gd3+具有独特的4f7半充满电子结构，进一步降低能带宽度，可以捕获光生电子，且提供光生电子转移轨道，有效抑制光生电子-空穴的复合，Bi2MoO6和CdS通过复合形成紧密的异质结结构，吸收带边红移，进一步提高对可见光的吸收率，产生更多的光生电子参与到水还原制氢的反应中，提高光催化制氢性能，同时异质结构具有较高的电荷分离效率和较低的电荷转移阻抗，Bi2MoO6和CdS具有相匹配的能带结构，CdS的导带电势更负，在电势差的作用下，CdS导带上的光生电子迁移至Bi2MoO6的导带上，与H+结合产生氢气，Bi2MoO6的价带电势更正，在电势差的作用下，Bi2MoO6价带上的光生空穴迁移至CdS的价带上，与牺牲剂硫化钠、亚硫酸钠发生氧化反应，促进光生电子的迁移和分离，有效抑制光生电子-空穴的复合，且有效抑制硫化镉的光腐蚀现象，提高了光催化分解水制氢的循环稳定性。
该一种Gd掺杂Bi2MoO6-CdS异质结的光催化产氢材料，加入碳纳米管，进一步增大了光催化剂的比表面积，提高了对太阳光的吸收率，同时增加了光催化剂的化学稳定性，且碳纳米管具有优异的电荷传导性能，CdS导带上的光生电子迁移至碳纳米管的导带上，与H+结合产生氢气，碳纳米管价带上的光生空穴迁移至CdS的价带上，与牺牲剂硫化钠、亚硫酸钠发生氧化反应，进一步提高光催化制氢性能，使得Gd掺杂Bi2MoO6-CdS异质结的光催化产氢材料具有优异的光催化产氢性能。
附图说明
图1是磁力搅拌装置正视结构示意图；
图2是齿轮结构示意图。
1、主体；2、电机；3、连接杆；4、横板；5、齿轮一；6、齿轮二；7、齿轮三；8、磁铁；9、隔板；10、烧杯。
具体实施方式
为实现上述目的，本发明提供如下具体实施方式和实施例：一种Gd掺杂Bi2MoO6-CdS异质结的光催化产氢材料，Gd掺杂Bi2MoO6-CdS异质结的光催化产氢材料制备方法如下：
(1)向反应瓶中加入去离子水、乳化剂聚氧乙烯辛基苯酚醚-10，搅拌均匀，加入硝酸镉、硫代乙酰胺，搅拌均匀，加入乳化剂聚氧乙烯辛基苯酚醚-4的环己烷溶液，其中聚氧乙烯辛基苯酚醚-10、硝酸镉、硫代乙酰胺、聚氧乙烯辛基苯酚醚-4的质量比为700-1000:100:25-35:170-250，超声分散均匀，置于磁力搅拌装置中，磁力搅拌装置包括主体，主体的底部活动连接有电机，电机的顶部活动连接有连接杆，主体的中间活动连接有横板，横板的中间活动连接有齿轮一，连接杆的顶部活动连接有齿轮二，齿轮二的左侧活动连接有齿轮三，齿轮三的顶部活动连接有磁铁，主体的中间活动连接有隔板，隔板的顶部活动连接有烧杯，搅拌反应48-96h，破乳、离心过滤，用无水乙醇洗涤干净并干燥，得到多孔CdS纳米球；
(2)向反应瓶中加入乙二醇、硝酸铋、钼酸钠，搅拌均匀，缓慢滴加硝酸钆的无水乙醇溶液，搅拌均匀，加入碳纳米管，其中硝酸铋、钼酸钠、硝酸钆、碳纳米管的质量比为100:20-30:1-1.6:4-10，超声分散均匀，置于反应釜中，进行溶剂热反应过程，溶剂热反应过程为在140-180℃下反应18-24h，冷却至室温，过滤、洗涤并干燥，得到Gd掺杂Bi2MoO6前驱体负载碳纳米管；
(3)将Gd掺杂Bi2MoO6前驱体负载碳纳米管置于管式炉中，进行煅烧过程，煅烧过程为在300-350℃下煅烧3-5h，得到Gd掺杂Bi2MoO6负载碳纳米管；
(4)向反应瓶中加入去离子水、Gd掺杂Bi2MoO6负载碳纳米管、多孔CdS纳米球，二者的质量比为5-10:100，超声分散均匀，过滤、洗涤并干燥，得到Gd掺杂Bi2MoO6-CdS异质结的光催化产氢材料。
实施例1
(1)向反应瓶中加入去离子水、乳化剂聚氧乙烯辛基苯酚醚-10，搅拌均匀，加入硝酸镉、硫代乙酰胺，搅拌均匀，加入乳化剂聚氧乙烯辛基苯酚醚-4的环己烷溶液，其中聚氧乙烯辛基苯酚醚-10、硝酸镉、硫代乙酰胺、聚氧乙烯辛基苯酚醚-4的质量比为700:100:25:170，超声分散均匀，置于磁力搅拌装置中，磁力搅拌装置包括主体，主体的底部活动连接有电机，电机的顶部活动连接有连接杆，主体的中间活动连接有横板，横板的中间活动连接有齿轮一，连接杆的顶部活动连接有齿轮二，齿轮二的左侧活动连接有齿轮三，齿轮三的顶部活动连接有磁铁，主体的中间活动连接有隔板，隔板的顶部活动连接有烧杯，搅拌反应48h，破乳、离心过滤，用无水乙醇洗涤干净并干燥，得到多孔CdS纳米球；
(2)向反应瓶中加入乙二醇、硝酸铋、钼酸钠，搅拌均匀，缓慢滴加硝酸钆的无水乙醇溶液，搅拌均匀，加入碳纳米管，其中硝酸铋、钼酸钠、硝酸钆、碳纳米管的质量比为100:20:1:4，超声分散均匀，置于反应釜中，进行溶剂热反应过程，溶剂热反应过程为在140℃下反应18h，冷却至室温，过滤、洗涤并干燥，得到Gd掺杂Bi2MoO6前驱体负载碳纳米管；
(3)将Gd掺杂Bi2MoO6前驱体负载碳纳米管置于管式炉中，进行煅烧过程，煅烧过程为在300℃下煅烧3h，得到Gd掺杂Bi2MoO6负载碳纳米管；
(4)向反应瓶中加入去离子水、Gd掺杂Bi2MoO6负载碳纳米管、多孔CdS纳米球，二者的质量比为5:100，超声分散均匀，过滤、洗涤并干燥，得到Gd掺杂Bi2MoO6-CdS异质结的光催化产氢材料。
实施例2
(1)向反应瓶中加入去离子水、乳化剂聚氧乙烯辛基苯酚醚-10，搅拌均匀，加入硝酸镉、硫代乙酰胺，搅拌均匀，加入乳化剂聚氧乙烯辛基苯酚醚-4的环己烷溶液，其中聚氧乙烯辛基苯酚醚-10、硝酸镉、硫代乙酰胺、聚氧乙烯辛基苯酚醚-4的质量比为850:100:30:210，超声分散均匀，置于磁力搅拌装置中，磁力搅拌装置包括主体，主体的底部活动连接有电机，电机的顶部活动连接有连接杆，主体的中间活动连接有横板，横板的中间活动连接有齿轮一，连接杆的顶部活动连接有齿轮二，齿轮二的左侧活动连接有齿轮三，齿轮三的顶部活动连接有磁铁，主体的中间活动连接有隔板，隔板的顶部活动连接有烧杯，搅拌反应72h，破乳、离心过滤，用无水乙醇洗涤干净并干燥，得到多孔CdS纳米球；
(2)向反应瓶中加入乙二醇、硝酸铋、钼酸钠，搅拌均匀，缓慢滴加硝酸钆的无水乙醇溶液，搅拌均匀，加入碳纳米管，其中硝酸铋、钼酸钠、硝酸钆、碳纳米管的质量比为100:25:1.3:7，超声分散均匀，置于反应釜中，进行溶剂热反应过程，溶剂热反应过程为在160℃下反应21h，冷却至室温，过滤、洗涤并干燥，得到Gd掺杂Bi2MoO6前驱体负载碳纳米管；
(3)将Gd掺杂Bi2MoO6前驱体负载碳纳米管置于管式炉中，进行煅烧过程，煅烧过程为在325℃下煅烧4h，得到Gd掺杂Bi2MoO6负载碳纳米管；
(4)向反应瓶中加入去离子水、Gd掺杂Bi2MoO6负载碳纳米管、多孔CdS纳米球，二者的质量比为7.5:100，超声分散均匀，过滤、洗涤并干燥，得到Gd掺杂Bi2MoO6-CdS异质结的光催化产氢材料。
实施例3
(1)向反应瓶中加入去离子水、乳化剂聚氧乙烯辛基苯酚醚-10，搅拌均匀，加入硝酸镉、硫代乙酰胺，搅拌均匀，加入乳化剂聚氧乙烯辛基苯酚醚-4的环己烷溶液，其中聚氧乙烯辛基苯酚醚-10、硝酸镉、硫代乙酰胺、聚氧乙烯辛基苯酚醚-4的质量比为1000:100:35:250，超声分散均匀，置于磁力搅拌装置中，磁力搅拌装置包括主体，主体的底部活动连接有电机，电机的顶部活动连接有连接杆，主体的中间活动连接有横板，横板的中间活动连接有齿轮一，连接杆的顶部活动连接有齿轮二，齿轮二的左侧活动连接有齿轮三，齿轮三的顶部活动连接有磁铁，主体的中间活动连接有隔板，隔板的顶部活动连接有烧杯，搅拌反应96h，破乳、离心过滤，用无水乙醇洗涤干净并干燥，得到多孔CdS纳米球；
(2)向反应瓶中加入乙二醇、硝酸铋、钼酸钠，搅拌均匀，缓慢滴加硝酸钆的无水乙醇溶液，搅拌均匀，加入碳纳米管，其中硝酸铋、钼酸钠、硝酸钆、碳纳米管的质量比为100:30:1.6:10，超声分散均匀，置于反应釜中，进行溶剂热反应过程，溶剂热反应过程为在180℃下反应24h，冷却至室温，过滤、洗涤并干燥，得到Gd掺杂Bi2MoO6前驱体负载碳纳米管；
(3)将Gd掺杂Bi2MoO6前驱体负载碳纳米管置于管式炉中，进行煅烧过程，煅烧过程为在350℃下煅烧5h，得到Gd掺杂Bi2MoO6负载碳纳米管；
(4)向反应瓶中加入去离子水、Gd掺杂Bi2MoO6负载碳纳米管、多孔CdS纳米球，二者的质量比为10:100，超声分散均匀，过滤、洗涤并干燥，得到Gd掺杂Bi2MoO6-CdS异质结的光催化产氢材料。
对比例1
(1)向反应瓶中加入去离子水、乳化剂聚氧乙烯辛基苯酚醚-10，搅拌均匀，加入硝酸镉、硫代乙酰胺，搅拌均匀，加入乳化剂聚氧乙烯辛基苯酚醚-4的环己烷溶液，其中聚氧乙烯辛基苯酚醚-10、硝酸镉、硫代乙酰胺、聚氧乙烯辛基苯酚醚-4的质量比为6000:100:20:150，超声分散均匀，置于磁力搅拌装置中，磁力搅拌装置包括主体，主体的底部活动连接有电机，电机的顶部活动连接有连接杆，主体的中间活动连接有横板，横板的中间活动连接有齿轮一，连接杆的顶部活动连接有齿轮二，齿轮二的左侧活动连接有齿轮三，齿轮三的顶部活动连接有磁铁，主体的中间活动连接有隔板，隔板的顶部活动连接有烧杯，搅拌反应48h，破乳、离心过滤，用无水乙醇洗涤干净并干燥，得到多孔CdS纳米球；
(2)向反应瓶中加入乙二醇、硝酸铋、钼酸钠，搅拌均匀，缓慢滴加硝酸钆的无水乙醇溶液，搅拌均匀，加入碳纳米管，其中硝酸铋、钼酸钠、硝酸钆、碳纳米管的质量比为100:10:0.6:2，超声分散均匀，置于反应釜中，进行溶剂热反应过程，溶剂热反应过程为在150℃下反应18h，冷却至室温，过滤、洗涤并干燥，得到Gd掺杂Bi2MoO6前驱体负载碳纳米管；
(3)将Gd掺杂Bi2MoO6前驱体负载碳纳米管置于管式炉中，进行煅烧过程，煅烧过程为在300℃下煅烧3h，得到Gd掺杂Bi2MoO6负载碳纳米管；
(4)向反应瓶中加入去离子水、Gd掺杂Bi2MoO6负载碳纳米管、多孔CdS纳米球，二者的质量比为3:100，超声分散均匀，过滤、洗涤并干燥，得到Gd掺杂Bi2MoO6-CdS异质结的光催化产氢材料。
对比例2
(1)向反应瓶中加入去离子水、乳化剂聚氧乙烯辛基苯酚醚-10，搅拌均匀，加入硝酸镉、硫代乙酰胺，搅拌均匀，加入乳化剂聚氧乙烯辛基苯酚醚-4的环己烷溶液，其中聚氧乙烯辛基苯酚醚-10、硝酸镉、硫代乙酰胺、聚氧乙烯辛基苯酚醚-4的质量比为1200:100:45:280，超声分散均匀，置于磁力搅拌装置中，磁力搅拌装置包括主体，主体的底部活动连接有电机，电机的顶部活动连接有连接杆，主体的中间活动连接有横板，横板的中间活动连接有齿轮一，连接杆的顶部活动连接有齿轮二，齿轮二的左侧活动连接有齿轮三，齿轮三的顶部活动连接有磁铁，主体的中间活动连接有隔板，隔板的顶部活动连接有烧杯，搅拌反应96h，破乳、离心过滤，用无水乙醇洗涤干净并干燥，得到多孔CdS纳米球；
(2)向反应瓶中加入乙二醇、硝酸铋、钼酸钠，搅拌均匀，缓慢滴加硝酸钆的无水乙醇溶液，搅拌均匀，加入碳纳米管，其中硝酸铋、钼酸钠、硝酸钆、碳纳米管的质量比为100:40:2.6:14，超声分散均匀，置于反应釜中，进行溶剂热反应过程，溶剂热反应过程为在180℃下反应24h，冷却至室温，过滤、洗涤并干燥，得到Gd掺杂Bi2MoO6前驱体负载碳纳米管；
(3)将Gd掺杂Bi2MoO6前驱体负载碳纳米管置于管式炉中，进行煅烧过程，煅烧过程为在350℃下煅烧5h，得到Gd掺杂Bi2MoO6负载碳纳米管；
(4)向反应瓶中加入去离子水、Gd掺杂Bi2MoO6负载碳纳米管、多孔CdS纳米球，二者的质量比为15:100，超声分散均匀，过滤、洗涤并干燥，得到Gd掺杂Bi2MoO6-CdS异质结的光催化产氢材料。
向反应瓶中加入去离子水90mL、0.2mol/L的硫化钠5mL、0.08mol/L的亚硫酸钠5mL、实施例和对比例中得到的Gd掺杂Bi2MoO6-CdS异质结的光催化产氢材料100mg，搅拌均匀，采用BA-GHX8C型光催化制氢系统，在300W氙灯光照下，通过GC9310型气相色谱仪测定产氢量，测试标准为GB/T 26915-2011。
Claims (6)
1.一种Gd掺杂Bi2MoO6-CdS异质结的光催化产氢材料，其特征在于：所述Gd掺杂Bi2MoO6-CdS异质结的光催化产氢材料制备方法如下：
(1)向去离子水中加入乳化剂聚氧乙烯辛基苯酚醚-10，搅拌均匀，加入硝酸镉、硫代乙酰胺，搅拌均匀，加入乳化剂聚氧乙烯辛基苯酚醚-4的环己烷溶液，其中聚氧乙烯辛基苯酚醚-10、硝酸镉、硫代乙酰胺、聚氧乙烯辛基苯酚醚-4的质量比为700-1000:100:25-35:170-250，超声分散均匀，置于磁力搅拌装置中，搅拌反应48-96h，破乳、离心过滤，洗涤并干燥，得到多孔CdS纳米球；
(2)向乙二醇中加入硝酸铋、钼酸钠，搅拌均匀，缓慢滴加硝酸钆的无水乙醇溶液，搅拌均匀，加入碳纳米管，超声分散均匀，置于反应釜中，进行溶剂热反应过程，冷却，过滤、洗涤并干燥，得到Gd掺杂Bi2MoO6前驱体负载碳纳米管；
(3)将Gd掺杂Bi2MoO6前驱体负载碳纳米管置于管式炉中，进行煅烧过程，得到Gd掺杂Bi2MoO6负载碳纳米管；
(4)向去离子水中加入Gd掺杂Bi2MoO6负载碳纳米管、多孔CdS纳米球，超声分散均匀，过滤、洗涤并干燥，得到Gd掺杂Bi2MoO6-CdS异质结的光催化产氢材料。
2.根据权利要求1所述的一种Gd掺杂Bi2MoO6-CdS异质结的光催化产氢材料，其特征在于：所述步骤(1)中磁力搅拌装置包括主体，主体的底部活动连接有电机，电机的顶部活动连接有连接杆，主体的中间活动连接有横板，横板的中间活动连接有齿轮一，连接杆的顶部活动连接有齿轮二，齿轮二的左侧活动连接有齿轮三，齿轮三的顶部活动连接有磁铁，主体的中间活动连接有隔板，隔板的顶部活动连接有烧杯。
3.根据权利要求1所述的一种Gd掺杂Bi2MoO6-CdS异质结的光催化产氢材料，其特征在于：所述步骤(2)中硝酸铋、钼酸钠、硝酸钆、碳纳米管的质量比为100:20-30:1-1.6:4-10。
4.根据权利要求1所述的一种Gd掺杂Bi2MoO6-CdS异质结的光催化产氢材料，其特征在于：所述步骤(2)中溶剂热反应过程为在140-180℃下反应18-24h。
5.根据权利要求1所述的一种Gd掺杂Bi2MoO6-CdS异质结的光催化产氢材料，其特征在于：所述步骤(3)中煅烧过程为在300-350℃下煅烧3-5h。
6.根据权利要求1所述的一种Gd掺杂Bi2MoO6-CdS异质结的光催化产氢材料，其特征在于：所述步骤(4)中Gd掺杂Bi2MoO6负载碳纳米管、多孔CdS纳米球的质量比为5-10:100。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202011370145.2A CN112354547A (zh) | 2020-11-30 | 2020-11-30 | 一种Gd掺杂Bi2MoO6-CdS异质结的光催化产氢材料及其制法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202011370145.2A CN112354547A (zh) | 2020-11-30 | 2020-11-30 | 一种Gd掺杂Bi2MoO6-CdS异质结的光催化产氢材料及其制法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN112354547A true CN112354547A (zh) | 2021-02-12 |
Family
ID=74536407
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202011370145.2A Withdrawn CN112354547A (zh) | 2020-11-30 | 2020-11-30 | 一种Gd掺杂Bi2MoO6-CdS异质结的光催化产氢材料及其制法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN112354547A (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN114602515A (zh) * | 2022-03-28 | 2022-06-10 | 王美珍 | 一种去除污水重金属的光催化剂及其制备方法和应用 |
-
2020
- 2020-11-30 CN CN202011370145.2A patent/CN112354547A/zh not_active Withdrawn
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN114602515A (zh) * | 2022-03-28 | 2022-06-10 | 王美珍 | 一种去除污水重金属的光催化剂及其制备方法和应用 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN108607593B (zh) | 硫化镉纳米粒子修饰的五氧化二铌纳米棒/氮掺杂石墨烯复合光催化剂与应用 | |
| CN108355669B (zh) | 一种磁性纳米洋葱碳负载Bi2WO6的光催化剂及其制备方法和应用 | |
| CN106390986B (zh) | 一种钒酸铋/钛酸锶复合光催化剂的制备方法 | |
| CN106807411B (zh) | 一种铁酸镧掺杂溴化银复合光催化剂的制备方法 | |
| CN107316987A (zh) | 一种氧化物纳米线/ZIF系MOFs糖葫芦状复合材料及其制备方法 | |
| CN112018348A (zh) | 一种VO2/MXene复合材料及其制备方法与应用 | |
| CN112316969A (zh) | 一种N掺杂TiO2中空微球-BiOBr的光催化降解材料及制备方法 | |
| CN110492076A (zh) | 一种二维多孔六边形金属氧化物纳米片复合材料的制备方法及其在钾离子电池中的应用 | |
| CN107742580A (zh) | 一种基于吸光涂料制备量子点太阳电池的方法 | |
| CN112354547A (zh) | 一种Gd掺杂Bi2MoO6-CdS异质结的光催化产氢材料及其制法 | |
| CN113506688B (zh) | 一种锰铈复合电极材料及其制备方法和光辅助增容应用 | |
| CN107537458B (zh) | 一种氧化物量子点改性的石墨烯/氧化锌光催化材料的制备方法 | |
| CN113578306A (zh) | 一种2d/1d异质结光催化剂的制备方法及其在制氢中的应用 | |
| Wang et al. | CdS/ZnIn 2 S 4 type II heterojunctions improve photocatalytic hydrogen production: faster electron–hole separation and wider visible light utilization | |
| CN115212900B (zh) | 一种碘氧铋和高碘氧铋异质结光催化材料及其制备方法和应用 | |
| CN116196944A (zh) | 一种生物质氮掺杂碳量子点耦合超薄BiOBr纳米片复合材料光催化剂的制备方法及应用 | |
| CN110112382A (zh) | 基于绿色有机配体的Cu-MOF/GO复合物及其制备方法和应用 | |
| CN112892523B (zh) | 一种具有高催化活性的异质结光催化剂及其制备方法和应用 | |
| CN112717958B (zh) | 一种富含氧空位BiOBr/HNb3O8纳米片光催化剂的制备方法与用途 | |
| CN111807336B (zh) | 一种兼具光催化和光热转换性能的非晶氧化钼纳米点/二维氮化碳纳米片及其制备方法 | |
| CN111659429B (zh) | 一种硫化镉-磷钨酸铯复合材料的制备方法及其作为可见光催化剂制取氢的用途 | |
| CN113351222A (zh) | 一种钒酸铋二氧化锰磁性复合光催化-氧化剂及制备方法 | |
| CN107321359A (zh) | 一种羟基锡酸铁/石墨烯复合光催化剂及其制备方法 | |
| CN110075879B (zh) | 碳包覆四氧化三铁磁性微球修饰碘氧化铋复合光催化材料及其制备方法与应用 | |
| CN113145143A (zh) | 一种ZnFe2O4/BiOBr光催化复合材料及其制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| WW01 | Invention patent application withdrawn after publication |
Application publication date: 20210212 |
|
| WW01 | Invention patent application withdrawn after publication |