CN112352015A - 含氟树脂组合物及其制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供流动性得到了显著改善的含氟树脂组合物及其制造方法。本发明涉及一种含氟树脂组合物，其特征在于，其含有99.99～97质量％的熔点为205～225℃的氟树脂和0.01～2质量％的热致液晶聚合物。本发明还涉及一种含氟树脂组合物的制造方法，其包括将聚三氟氯乙烯和热致液晶聚合物在285～320℃进行混炼的工序。

Description

含氟树脂组合物及其制造方法
技术领域
本发明涉及含氟树脂组合物及其制造方法。
背景技术
专利文献1中公开了一种由氟树脂和热致液晶聚合物形成的组合物。但是，实施例的研究中，热致液晶聚合物的含量最低为10质量％，仅对机械物性进行了评价。
专利文献2中公开了一种由氟树脂和热致液晶聚合物形成的组合物。但是，其中仅公开了热致液晶聚合物的含量为40～60质量％的组合物。
专利文献3中公开了一种由氟树脂和热致液晶聚合物形成的组合物。但是，其中仅公开了热致液晶聚合物的含量为20～80质量％的组合物。
专利文献4中公开了一种由通用塑料或工程塑料和热致液晶聚合物形成的组合物。但是，其中公开了热致液晶聚合物的含量为3～90质量％，并且未提及氟树脂。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开平2-110156号公报
专利文献2：日本特开平2-32147号公报
专利文献3：日本特开昭63-230756号公报
专利文献4：日本特开昭56-115357号公报
发明内容
发明所要解决的课题
本发明的目的在于提供显著改善了流动性的含氟树脂组合物及其制造方法。
用于解决课题的手段
本发明涉及一种含氟树脂组合物，其特征在于，其含有99.99～97质量％的熔点为205～225℃的氟树脂和0.01～3质量％的热致液晶聚合物。
氟树脂优选为聚三氟氯乙烯。
优选含有99.9～98质量％的聚三氟氯乙烯和0.1～2质量％的热致液晶聚合物。
聚三氟氯乙烯在280℃的熔体流动速率MFR优选为0.1～1.0g/10分钟。
热致液晶聚合物的液晶相变起始温度优选为200～260℃。
热致液晶聚合物优选为对羟基苯甲酸与对苯二甲酸乙二醇酯的共聚物。
另外，本发明涉及一种含氟树脂组合物，其特征在于，其包含90质量％以上的聚三氟氯乙烯，280℃的熔体流动速率MFR为3～40g/10分钟。
另外，本发明涉及上述含氟树脂组合物的制造方法，其包括将聚三氟氯乙烯和热致液晶聚合物在285～320℃进行混炼的工序。
发明的效果
本发明的含氟树脂组合物由于含有少量的热致液晶聚合物，因此能够在维持氟树脂的优异特性的同时显著改善流动性。由此可改善挤出成型性，对于难以注射成型的氟树脂也能够进行注射成型。另一方面，由于仅含有少量热致液晶聚合物，因此能够在无损于氟树脂的特性(例如聚三氟氯乙烯所具有的机械强度、水蒸气透过性)的情况下显著改善成型性。
具体实施方式
本发明人发现，通过在含氟树脂中少量添加热致液晶聚合物，能够大幅改善流动性，从而完成了本发明的含氟树脂组合物。
以下对本发明进行具体说明。
本发明的含氟树脂组合物的特征在于，其含有99.99～97质量％的熔点为205～225℃的氟树脂和0.01～3质量％的热致液晶聚合物。
氟树脂的熔点为205～225℃，优选为210～216℃。此处，熔点是指使用差示扫描量热计(DSC)以10℃/分钟的速度升温时的熔解热曲线中的极大值所对应的温度。
作为熔点为205～225℃的氟树脂，只要满足熔点就没有特别限定，可以举出例如聚三氟氯乙烯(PCTFE)、乙烯-四氟乙烯(ETFE)、四氟乙烯-六氟丙烯-偏二氟乙烯(THV)等。其中，从氟树脂的流动性低、可提高流动性的改善效果的方面出发，优选聚三氟氯乙烯。
作为本发明中使用的PCTFE，可以举出三氟氯乙烯(CTFE)均聚物、以及基于CTFE的聚合单元(“CTFE单元”)和基于能够与CTFE聚合的单体(α)的聚合单元(“单体(α)单元”)的共聚物。
PCTFE中，CTFE单元优选为90～100摩尔％。从防湿性更为优异的方面出发，CTFE单元更优选为98～100摩尔％，CTFE单元进一步优选为99～100摩尔％。
PCTFE为CTFE单元与单体(α)单元的共聚物的情况下，作为单体(α)，只要是能够与CTFE共聚的单体就没有特别限定，例如可以举出四氟乙烯(TFE)、乙烯(Et)、偏二氟乙烯(VdF)、全氟(烷基乙烯基)醚(PAVE)、下述通式(I)：
CX3X4＝CX1(CF2)nX2 (I)
(式中，X1、X3和X4相同或不同，表示氢原子或氟原子，X2表示氢原子、氟原子或氯原子，n表示1～10的整数)所表示的乙烯基单体、以及下述通式(II)
CF2＝CF-OCH2-Rf (II)
(式中，Rf为碳原子数1～5的全氟烷基)所表示的烷基全氟乙烯基醚衍生物等。
作为上述PAVE，可以举出全氟(甲基乙烯基醚)[PMVE]、全氟(乙基乙烯基醚)[PEVE]、全氟(丙基乙烯基醚)[PPVE]以及全氟(丁基乙烯基醚)。
作为上述通式(I)所表示的乙烯基单体没有特别限定，例如可以举出六氟丙烯(HFP)、全氟(1,1,2-三氢-1-己烯)、全氟(1,1,5-三氢-1-戊烯)、下述通式(III)：
H2C＝CX5Rf5 (III)
(式中，X5为H、F或CF3，Rf5为碳原子数1～10的全氟烷基)所表示的全氟(烷基)乙烯等。作为上述全氟(烷基)乙烯，优选全氟(丁基)乙烯。
作为上述通式(II)所表示的烷基全氟乙烯基醚衍生物，优选Rf为碳原子数1～3的全氟烷基的物质，更优选CF2＝CF-OCH2-CF2CF3。
作为上述能够与CTFE聚合的单体(α)，优选为选自由TFE、Et、VdF、PAVE以及上述通式(I)所表示的乙烯基单体组成的组中的至少1者。另外，上述单体(α)可以为1种或2种以上。
作为上述单体(α)，还可以使用能够与CTFE共聚的不饱和羧酸类。作为上述不饱和羧酸类没有特别限定，例如可以举出(甲基)丙烯酸、丁烯酸、马来酸、富马酸、衣康酸、柠康酸、中康酸、乌头酸等碳原子数3～6的不饱和脂肪族羧酸类等，也可以为碳原子数3～6的不饱和脂肪族多元羧酸类。
作为上述不饱和脂肪族多元羧酸类没有特别限定，例如可以举出马来酸、富马酸、衣康酸、柠康酸、中康酸、乌头酸等，马来酸、衣康酸、柠康酸等能够形成酸酐的物质也可以为酸酐。
上述单体(α)可以为2种以上，其中的1种为VdF、PAVE和/或HFP的情况下，可以不与衣康酸、柠康酸及它们的酸酐合用。
上述PCTFE的熔体流动速率(MFR)优选为0.1～1g/10分钟。MFR是依据ASTM D3307在温度280℃、负荷10.0kg的条件下测定得到的值。
氟树脂的含量在含氟树脂组合物中为99.99～97质量％，优选为99.9～98质量％。另一方面，热致液晶聚合物的含量为0.01～3质量％，优选为0.1～2质量％。氟树脂的含量小于97质量％时，机械强度趋于降低，氟树脂的含量大于99.99质量％时，流动性改善效果趋于降低。
热致液晶聚合物只要为经加热而成为向列等液晶状态的聚合物就没有特别限定，例如可以举出：
I型液晶聚合物(联苯酚/苯甲酸/对羟基苯甲酸(POB)共聚物等)
II型液晶聚合物(羟基萘甲酸(HNA)/POB共聚物等)
III型液晶聚合物(POB/对苯二甲酸乙二醇酯共聚物等)等。
其中，从混炼温度和液晶相变温度的方面出发，优选POB/对苯二甲酸乙二醇酯共聚物等III型液晶聚合物。
POB/对苯二甲酸乙二醇酯共聚物中的POB单元的共聚量没有特别限定，优选20～80摩尔％，更优选30～70摩尔％。该共聚量小于20摩尔％时，倾向于不具有充分的液晶性，该共聚量大于80摩尔％时，具有聚合物的分子链过于刚直、液晶起始温度变得过高的倾向。
热致液晶聚合物的液晶相变起始温度没有特别限定，优选为氟树脂的加工温度以下，例如在PCTFE中，由于加工温度为280℃以上，因此该液晶相变起始温度优选为280℃以下、更优选为200～260℃、进一步优选为210～240℃。若小于200℃，则具有液晶聚合物在混炼温度下容易分解、分散效果容易受损的倾向，若大于260℃，则具有混炼温度下的熔融粘度高、得不到流动性改善效果的倾向。此处，液晶起始温度是指将热致液晶聚合物放置在偏光显微镜的试样台上，进行升温加热，在剪切应力下发出乳白光的温度。
本发明的含氟树脂组合物的熔体流动速率MFR没有特别限定，优选在280℃下为3～40g/10分钟、更优选为5～30g/10分钟。若小于3g/10分钟，则熔融粘度增高，成为在注射成型时产生不良的原因，若大于40g/10分钟，则机械强度趋于降低。
另外，本发明的含氟树脂组合物的特征在于，其包含90质量％以上的聚三氟氯乙烯，在280℃的熔体流动速率MFR为3～40g/10分钟。
本发明的含氟树脂组合物可以包含氟树脂和热致液晶聚合物以外的其他成分。作为其他成分，可以举出增强纤维、填充剂、增塑剂、加工助剂、防粘剂、颜料、阻燃剂、润滑剂、光稳定剂、耐候稳定剂、导电剂、抗静电剂、紫外线吸收剂、抗氧化剂、发泡剂、香料、油、柔软剂、脱氟化氢剂、成核剂等。作为上述增强纤维，可以举出碳纤维、玻璃纤维、玄武岩纤维等。作为填充剂，可以举出聚四氟乙烯、云母、二氧化硅、滑石、硅藻土、粘土、氧化钛、硫酸钡等。作为导电剂，可以举出炭黑等。作为增塑剂，可以举出邻苯二甲酸二辛酯、季戊四醇等。作为加工助剂，可以举出巴西棕榈蜡、砜化合物、低分子量聚乙烯、氟系助剂等。作为脱氟化氢剂，可以举出有机鎓、脒类等。
另外，本发明的含氟树脂组合物的制造方法的特征在于，其包括将聚三氟氯乙烯和热致液晶聚合物在285～320℃进行混炼的工序。
混炼方法没有特别限定，可以使用开炼机、班伯里混炼机、加压捏合机、挤出机等，从能够施加高剪切力的方面出发，优选使用加压捏合机或双螺杆挤出机等挤出机。
熔融混炼优选在PCTFE的熔点以上且分解温度以下的温度进行。具体地说，优选在250～360℃进行、更优选285～320℃。若小于250℃，则具有难以分散的倾向，若超过360℃，则具有含氟树脂的分子量降低、强度降低的倾向。
本发明的含氟树脂组合物和通过该制造方法得到的含氟树脂组合物可以通过挤出成型、注射成型等进行赋型。所得到的成型品能够用于半导体关联、药品包装膜(薬包フィルム)、阻隔膜、产业设备、电气部件、汽车用部件等各种用途中。
实施例
接着举出实施例说明本发明，但本发明并不仅限于该实施例。
实施例以及比较例中使用的材料如下所示。
聚三氟氯乙烯：CTFE100摩尔％、熔点211℃、在280℃的MFR：0.49g/10分钟
热致液晶聚合物：X7G(Eastman Kodak公司制造)、液晶起始温度：245℃、对羟基苯甲酸单元的共聚量：40摩尔％
实施例1～2
使用双螺杆挤出机在料筒温度290～315℃下以表1所示的液晶聚合物的混配量进行混炼，制作含氟树脂组合物。利用设定为料筒温度270～300℃、喷嘴温度300℃、模具温度100℃的注射成型机，对所得到的含氟树脂组合物进行注射成型，成型出哑铃形试验片和弯曲试验片。
比较例1
利用设定为料筒温度300～330℃、喷嘴温度330℃、模具温度100℃的注射成型机，对PCTFE进行注射成型，成型出哑铃形试验片和弯曲试验片。
<熔体流动速率(MFR)>
依据ASTM D1238，使用熔融指数仪(东洋精机公司制造)，在280℃保持5分钟后，测定在10kg负荷下每10分钟从内径2.095mm、长度8mm的喷嘴中流出的聚合物的质量(g/10分钟)，将其作为MFR。
<拉伸物性>
使用所得到的哑铃型试验片，利用Tensilon万能试验机(A&D公司制造)以50mm/分钟的速度进行拉伸试验，依据ASTM D638求出拉伸断裂强度和拉伸断裂伸长率。
<弯曲物性>
使用所得到的弯曲试验片，利用Tensilon万能试验机(A&D公司制造)以2mm/分钟的速度进行弯曲试验，依据ASTM D790求出弯曲强度和弯曲模量。
<负荷变形温度>
使用所得到的弯曲试验片，利用热变形测试仪(安田精机公司制造)依据ASTMD648测定在1.83MPa的负荷下达到0.254mm变形的温度，求出负荷变形温度。
<水蒸气透过性>
将通过压塑成型制作的膜切割成50mm×50mm的尺寸，基于JIS K7129(A法)，使用水蒸气透过率计L80-5000(Dr.Lyssy公司制造)，利用Φ30mm的过滤器测定膜的水蒸气透过率。
[表1]
Figure BDA0002856386740000061
实施例1的含氟树脂组合物中，尽管仅含有0.5质量份的液晶聚合物，聚三氟氯乙烯的MFR0.49g/10分钟仍增大约25倍、为14.8g/10分钟，流动性显著改善。其结果，即使将PCTFE的成型温度320～330℃降低至300℃，仍能够进行注射成型。
另外，关于机械物性，弯曲模量提高，拉伸强度、弯曲强度、负荷变形温度、水蒸气透过性几乎无变化。
实施例2的含氟树脂组合物中，尽管仅含有1质量份的液晶聚合物，MFR也仍增大约50倍，流动性显著改善。另外，关于机械物性，弯曲模量提高，拉伸强度、弯曲强度、负荷变形温度、水蒸气透过性几乎无变化。
工业实用性
本发明的含氟树脂组合物中，流动性得到显著改善，能够适当地应用于挤出成型、注射成型。

Claims (8)

1.一种含氟树脂组合物，其特征在于，其含有99.99质量％～97质量％的熔点为205℃～225℃的氟树脂以及0.01质量％～3质量％的热致液晶聚合物。
2.如权利要求1所述的含氟树脂组合物，其中，氟树脂为聚三氟氯乙烯。
3.如权利要求2所述的含氟树脂组合物，其中，所述组合物含有99.9质量％～98质量％的聚三氟氯乙烯以及0.1质量％～2质量％的热致液晶聚合物。
4.如权利要求1～3中任一项所述的含氟树脂组合物，其中，聚三氟氯乙烯在280℃的熔体流动速率MFR为0.1g/10分钟～1.0g/10分钟。
5.如权利要求1～4中任一项所述的含氟树脂组合物，其中，热致液晶聚合物的液晶相变起始温度为200℃～260℃。
6.如权利要求1～5中任一项所述的含氟树脂组合物，其中，热致液晶聚合物为对羟基苯甲酸与对苯二甲酸乙二醇酯的共聚物。
7.一种含氟树脂组合物，其特征在于，其包含90质量％以上的聚三氟氯乙烯，在280℃的熔体流动速率MFR为3g/10分钟～40g/10分钟。
8.权利要求1～7中任一项所述的含氟树脂组合物的制造方法，该方法包括将聚三氟氯乙烯和热致液晶聚合物在285℃～320℃进行混炼的工序。
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