CN112349797A - 一种碲锌镉探测器的器件结构及其制备工艺 - Google Patents

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Abstract

一种碲锌镉探测器的器件结构，包括有：由CZT及Si构成的复合晶体；设于复合晶体两端的电极及设于复合晶体侧壁的弗里希栅极；一种碲锌镉探测器的制备工艺，针对此结构的探测器进行。形成依次的：硅片预处理、碲锌镉表面处理、单晶硅与碲锌镉进行低温键合、电极制备、表面钝化、弗里希栅制备工序。本发明的一种碲锌镉探测器的器件结构及其制备工艺，从结构本身的设置及工艺方面，在着重探测器的探测效率及能量分辨率基础上，兼顾考量漏电流问题及键合问题，最终形成漏电流小、系统的信噪比高、构成探测器的复合晶体内部键合强度高的一种高探测效率及高能量分辨率的探测器。

Description

一种碲锌镉探测器的器件结构及其制备工艺
技术领域
本发明属于半导体探测领域，具体涉及一种碲锌镉探测器的器件结构及其制备工艺。
背景技术
在过去的十年里，碲锌镉半导体作为X射线和γ射线探测器材料吸引了越来越多的关注，其具有合适的禁带宽度和电离能以及较大的原子序数和电阻率，用该材料制备的探测器从而具有极高的探测效率和优良的室温性能。尽管如此，空穴和电子输运特性的差异会使得电荷不能完全收集，从而产生很长的能谱拖尾，因此光电峰变得不对称，从而导致能量分辨率较低。
申请号为：201310106858.1的发明申请，公开了“一种制备MSM结构CZT探测器的方法”，包括：在第一弹性衬底和第二弹性衬底的凸起平台上分别制备贴附电极；将基座夹具、所述第一弹性衬底、CZT探测器晶体、所述第二弹性衬底，以及入射面夹具依次叠层并对准，其中，所述第一弹性衬底和第二弹性衬底具有贴附电极的表面朝向内侧的所述CZT探测器晶体；在所述基座夹具和入射面夹具的外侧施加压力，使所述第一弹性衬底和第二弹性衬底上的凸起平台产生形变，位于凸起平台上的所述贴附电极得以附着在所述CZT探测器晶体的上下两面；以及在第一弹性衬底和第二弹性衬底之间除ZCT晶体与之压贴接触的区域之外，注入灌封胶，待灌封胶固化后形成MSM结构CZT探测器。
申请号为：201510094613.0的发明申请，公开了“一种碳化硅衬底上的AlN冷阴极结构”，包括：一n型SiC衬底；一n型金属电极，其制作在n型SiC衬底下表面；一SiC纳米尖端结构，其制作在n型SiC衬底上表面，其与n型SiC衬底的材料相同；一AlN冷阴极薄膜，其制作在SiC纳米尖端结构的上表面；一电压源，其正极与AlN冷阴极薄膜连接，负极与n型金属电极连接；一金属阳极，其位于AlN冷阴极薄膜的上面，且不与AlN冷阴极薄膜接触；一高压源，其正极连接金属阳极；一电流计，其正极连接高压源，负极连接n型金属电极。
申请号为：201710760261.7的发明申请，公开了“一种碲锌镉基碲镉汞红外焦平面器件复合结构及制备方”，其中的复合结构包括碲锌镉衬底、碲镉汞红外光敏芯片、硅读出电路、宝石电极基板、和宝石形变平衡层。其中的制备方法采用常规制备方法获得碲锌镉基碲镉汞焦平面模块，然后在模块的硅读出电路背面涂敷一层聚氨酯改性环氧树脂，贴上一层宝石形变平衡层，其中宝石形变平衡层厚度与宝石电极基板一致，尺寸与硅读出电路尺寸一致；然后在宝石形变平衡层上施加4～5牛顿的力，在22～28℃下固化168～192小时。
发明内容
为解决以上问题，本发明提供了一种碲锌镉探测器的器件结构及其制备工艺，其技术方案具体如下：
一种碲锌镉探测器的器件结构，其特征在于包括有：
由CZT及Si构成的复合晶体；
设于复合晶体两端的电极，及
设于复合晶体侧壁的弗里希栅极。
根据本发明的一种碲锌镉探测器的器件结构，其特征在于：
所述CZT及Si经低温键合形成复合晶体，据此的复合晶体形成有CZT端及Si端，
其中的CZT端用以形成阴极面，并作为入射面构成射线沉积层；
所述弗里希栅极与Si端之间构成权重势压缩，
其中的Si端用以形成阳极面，并作为电荷收集层。
根据本发明的一种碲锌镉探测器的器件结构，其特征在于：
所述的设于复合晶体两端的电极为Ti-Au复合金属电极。
根据本发明的一种碲锌镉探测器的器件结构，其特征在于：
所述弗里希栅极由依次设于制备有电极的复合晶体的外周的绝缘层及屏蔽层构成。
根据本发明的一种碲锌镉探测器的器件结构，其特征在于：
所述绝缘层由聚四氟乙烯制成。
一种碲锌镉探测器的制备工艺，其特征在于：
所述制备工艺针对由CZT及Si构成的复合晶体、设于复合晶体两端的电极及设于复合晶体侧壁的弗里希栅极构成的探测器进行，具体包括如下步骤：
S1：硅片预处理；
S2：碲锌镉表面处理；
S3：单晶硅与碲锌镉进行低温键合；
S4：对键合后的复合晶体进行电极制备；
S5：对制备电极后的复合晶体进行表面钝化；
S6：对钝化后的复合晶体进行弗里希栅制备。
根据本发明的一种碲锌镉探测器的制备工艺，其特征在于：
步骤S2中的碲锌镉表面处理，由依次设置的第一道工序及第二道工序构成，
所述第一道工序为物理抛光，
所述第二道工序为ICP-Ar刻蚀。
根据本发明的一种碲锌镉探测器的制备工艺，其特征在于：
步骤S3中的低温键合为直接键合形式，所述直接键合由依次设置的预键合、加压键合及真空加压键合构成。
根据本发明的一种碲锌镉探测器的制备工艺，其特征在于：
步骤S3中的低温键合为中间层键合形式，所述中间层键合包括如下步序：
S31：按工艺要求，于完成预处理的硅片上涂覆石墨烯层，形成硅-石墨烯结构；
S32：按工艺要求，将涂覆有石墨烯的硅与完成表面处理的碲锌镉进行表面贴合，形成硅-石墨烯-碲锌镉结构；
S33：低温退火键合。
根据本发明的一种碲锌镉探测器的制备工艺，其特征在于：
步骤S4中的电极制备采用真空蒸镀，
所述电极为由依次沉积的Ti层及Au层形成的Ti-Au复合电极。
根据本发明的一种碲锌镉探测器的制备工艺，其特征在于：
步骤S5中的表面钝化，由依次设置的第一步钝化及第二步钝化构成；
所述第一步钝化由于按设定时间与浓度的KOH和KCl溶液中置入待钝化的复合晶体构成；
所述第二步钝化由于按设定时间与浓度的NH4F/H2O2溶液中置入完成第一步钝化的复合晶体构成。
根据本发明的一种碲锌镉探测器的制备工艺，其特征在于：
步骤S6中的弗里希栅制备，具体为：于完成表面钝化的复合晶体的外周依次设置绝缘层及屏蔽层。
根据本发明的一种碲锌镉探测器的制备工艺，其特征在于：
所述绝缘层由聚四氟乙烯制成。
根据本发明的一种碲锌镉探测器的制备工艺，其特征在于；
所述制备工艺还包括有：器件封装步序，所述器件封装针对完成弗里希栅制备的复合晶体进行，具体为：
完成弗里希栅制备的复合晶体形成探测器结构，
将探测器结构与前置放大电路装配于同一屏蔽壳体内；形成探测器结构部-前置放大电路-外围结构电路板的三明治结构。
根据本发明的一种碲锌镉探测器的制备工艺，其特征在于：
步骤S1中所述的硅片预处理包括依次的如下工序：甲醇超声清洗、丙酮超声清洗、SPM溶液油浴清洗、RCA清洗，活化液油浴。
本发明的一种碲锌镉探测器的器件结构及其制备工艺，
首先从探测器的能量效率出发，选用具有原子序数高、密度高、禁带宽度大特性的CZT作为探测器的基础，用以保证量子效率及良好的室温探测性能；
其次，为解决CZT的空穴和电子输运特性的差异导致的电荷不能完全收集，从而带来的能谱拖尾效应，造成的光电峰不对称导致的能量分辨率低的问题；从两方面进行互相增益性的同步设置，具体为：一方面将探测器设置为权重势压缩的电容式弗里希栅结构，另一方面利用硅的高迁移率，将硅与碲锌镉进行键合形成复合晶体，并将碲锌镉端设为入射面的阴极面，用以完成能量沉积，将弗里希栅极与硅端之间的区域设为权重势压缩，硅端设为阳极面，从而由硅端完成电荷收集；且该结构同时可简化前期CZT晶片制备的工艺。
然后，针对以上结构的探测器，建立针对性的工艺步序，所述工艺步序主要从漏电流问题、以及键合问题两方面考量，着重解决漏电流及键合强度。
其中的漏电流问题贯彻整个工艺的始终，由制备工艺中的碲锌镉表面处理工序、表面钝化工序、弗里希栅制备工序及器件封装工序分别承担，并共同构成。
其中的键合问题，主要针对功函数、并在此基础上进一步指向键合强度；所述的功函数考量由制备工艺中的低温键合工序完成；所述的键合强度由碲锌镉表面处理工序及低温键合工序共同构成。
综述，本发明的一种碲锌镉探测器的器件结构及其制备工艺，提供了一种将目标重点指向探测器的探测效率及能量分辨率的探测器，并在此基础上，针对形成的探测器结构，从结构本身的设置及工艺方面，着重考量了漏电流问题及键合问题，最终形成漏电流小、系统的信噪比高、构成探测器的复合晶体内部键合强度高的一种高探测效率及高能量分辨率的探测器。
附图说明
图1为本发明中的一种碲锌镉探测器的器件结构的结构示意图；
图2为本发明中的一种碲锌镉探测器的制备工艺的步序示意图；
图3为本发明中的一种碲锌镉探测器的制备工艺中低温键合为中间层键合形式的步序示意图；
图4为本发明实施例1中的一种碲锌镉探测器的器件结构的结构示意图；
图5为本发明实施例2中的一种碲锌镉探测器的器件结构的结构示意图。
具体实施方式
下面，根据说明书附图和具体实施方式对本发明的一种碲锌镉探测器的器件结构及其制备工艺作进一步具体说明。
如图1所示的一种碲锌镉探测器的器件结构，包括有：
由CZT及Si构成的复合晶体；
设于复合晶体两端的电极，及
设于复合晶体侧壁的弗里希栅极。
其中，
所述CZT及Si经低温键合形成复合晶体，据此的复合晶体形成有CZT端及Si端，其中的CZT端用以形成阴极面，并作为入射面构成射线沉积层；
所述弗里希栅极与Si端之间构成权重势压缩，
其中的Si端用以形成阳极面，并作为电荷收集层。
其中，
所述的设于复合晶体两端的电极为Ti-Au复合金属电极。
其中，
所述弗里希栅极由依次设于制备有电极的复合晶体的外周的绝缘层及屏蔽层构成。
其中，
所述绝缘层由聚四氟乙烯制成。
一种碲锌镉探测器的制备工艺，
所述制备工艺针对由CZT及Si构成的复合晶体、设于复合晶体两端的电极及设于复合晶体侧壁的弗里希栅极构成的探测器进行，具体包括如下步骤(如图2所示)：
S1：硅片预处理；
S2：碲锌镉表面处理；
S3：单晶硅与碲锌镉进行低温键合；
S4：对键合后的复合晶体进行电极制备；
S5：对制备电极后的复合晶体进行表面钝化；
S6：对钝化后的复合晶体进行弗里希栅制备。
其中，
步骤S2中的碲锌镉表面处理，由依次设置的第一道工序及第二道工序构成，
所述第一道工序为物理抛光，
所述第二道工序为ICP-Ar刻蚀。
其中，
步骤S3中的低温键合为直接键合形式，所述直接键合由依次设置的预键合、加压键合及真空加压键合构成。
其中，
步骤S3中的低温键合为中间层键合形式，所述中间层键合包括如下步序(如图3所示)：
S31：按工艺要求，于完成预处理的硅片上涂覆石墨烯层，形成硅-石墨烯结构；
S32：按工艺要求，将涂覆有石墨烯的硅与完成表面处理的碲锌镉进行表面贴合，形成硅-石墨烯-碲锌镉结构；
S33：低温退火键合。
其中，
步骤S4中的电极制备采用真空蒸镀，
所述电极为由依次沉积的Ti层及Au层形成的Ti-Au复合电极。
其中，
步骤S5中的表面钝化，由依次设置的第一步钝化及第二步钝化构成；
所述第一步钝化由于按设定时间与浓度的KOH和KCl溶液中置入待钝化的复合晶体构成；
所述第二步钝化由于按设定时间与浓度的NH4F/H2O2溶液中置入完成第一步钝化的复合晶体构成。
其中，
步骤S6中的弗里希栅制备，具体为：于完成表面钝化的复合晶体的外周依次设置绝缘层及屏蔽层。
其中，
所述绝缘层由聚四氟乙烯制成。
其中，
所述制备工艺还包括有：器件封装步序，所述器件封装针对完成弗里希栅制备的复合晶体进行，具体为：
完成弗里希栅制备的复合晶体形成探测器结构，
将探测器结构与前置放大电路装配于同一屏蔽壳体内；形成探测器结构部-前置放大电路-外围结构电路板的三明治结构。
其中，
步骤S1中所述的硅片预处理包括依次的如下工序：甲醇超声清洗、丙酮超声清洗、SPM溶液油浴清洗、RCA清洗，活化液油浴。
工作原理及过程
本发明的一种碲锌镉探测器的制备工艺，包括(1)硅片预处理、(2)碲锌镉表面处理、(3)低温键合、(4)电极制备、(5)表面钝化、(6)绝缘层与屏蔽层制备、(7)器件封装等工艺步骤，其中：
硅片预处理：选取硅片，对硅片进行清洗活化，得到洁净的硅片；
碲锌镉表面处理：选取碲锌镉晶体，对碲锌镉晶片进行物理抛光和ICP-Ar刻蚀，使碲锌镉晶片表面无肉眼可见划痕，有利于后续工艺的进行；
低温键合：将处理过的单晶硅与碲锌镉进行低温键合，采用直接键合和中间层键合任意一种键合方式，使得单晶硅与碲锌镉晶片形成良好接触。
电极制备：采用真空蒸发工艺在与硅键合的碲锌镉晶片上制备Ti-Au复合金属电极，其中单晶硅作为阳极面，碲锌镉作为阴极面。
表面钝化：将经过上述电极制备步骤的与硅键合的碲锌镉探测器的阴阳极覆盖保护膜，然后进行KOH-KCl+NH4F/H2O2二步法钝化。
绝缘层与屏蔽层制备：采用Teflon胶布包裹经过上述表面钝化步骤的与硅键合的碲锌镉探测器的四个侧面，紧密缠绕两圈构成绝缘层。然后，将铜皮包裹在绝缘层外，同样紧密缠绕两圈构成屏蔽层，作为阴极扩展被接地。
器件封装：为了提高探测器系统的信噪比，将与硅键合的碲锌镉探测器与前置放大电路紧密结合，同时置于一个屏蔽壳体内，即与硅键合的碲锌镉探测器、前置放大电路、外围接口电路板的三明治结构，最终与硅键合的碲锌镉探测器制备完成。
作为本发明优选的技术方案，在硅片预处理工序中，对硅片进行依次进行甲醇超声清洗、丙酮超声清洗、SPM溶液油浴清洗、RCA清洗，并使用活化液油浴，进行硅片的表面活化过程。甲醇超声清洗时间为5min，丙酮超声清洗时间为5min，SPM溶液油浴清洗加热时间为15min。标准RCA1溶液的配制采用双氧水溶液和氨水溶液，油浴温度为100℃，加热时间为15min。标准RCA2溶液的配制采用一定量的双氧水溶液和盐酸溶液，油浴温度为100℃，加热时间为15min。活化液的配制采用一定量的双氧水溶液和氨水溶液，油浴温度为80℃，加热时间为30min。
作为本发明优选的技术方案，在碲锌镉表面处理工序中，采用Logitech PM6型抛光机与ICP-Ar刻蚀相结合的方式对碲锌镉晶片进行处理。首先进行机械抛光，预先设置好晶片抛光压力，1cm2的晶片压力应为50～70g，分别采用粒径为3μm、1μm、0.5μm、0.05μm的Al2O3抛光液进行机械抛光，抛光时间大于10min。其次，进行感应耦合Ar等离子体刻蚀。然后对碲锌镉晶片进行除蜡、去离子水清洗干燥操作，得到洁净的碲锌镉晶片。
在此，通常的表面处理步序为在物理抛光工序后，为去除因物理抛光形成的表面损伤层，采用Br-MeOH溶液进行腐蚀，从而去除表面损伤层，但是会在表面残留一层无定形的富Te层，而这层富Te层是一个高导电区，因而经此处理的晶片表面漏电流依然较大；为避免引入过多的工艺步序进行这一问题的处理，同时兼顾到本案器件结构中的键合步序，其中要考量的键合强度问题，本案采用物理抛光之后进行ICP-Ar刻蚀的工序步序，两者共同构成碲锌镉的表面处理工序，一方面省却了复杂工序的建立、简化了工序；另一方面考量了本案的键合工序中的键合强度问题，同时还避免了Br-MeOH腐蚀过程中会产生腐蚀性及有毒气体的问题。
感应耦合氩等离子体(ICP-Ar)刻蚀具有刻蚀速度快、各向异性好、均匀性好等优点。ICP刻蚀有两套由自动匹配网络控制的13.56MHz射频电源，分别控制离子密度和离子能量，这样就可以将离子流量控制在低离子能量，实现高速刻蚀，且对表面的损伤相对较小。本案中采用ICP-Ar物理刻蚀的方法代替Br-MeOH湿法刻蚀，直接对机械抛光的CdZnTe表面进行处理。采用的最佳Ar等离子体刻蚀参数为：Ar等离子体流量40sccm，激励功率400W，射频功率100W，气压0.2Pa，刻蚀时间5min。
ICP刻蚀与Br-MeOH刻蚀的实验效果对比如下：
1、ICP-Ar刻蚀的CdZnTe表面没有明显的TeOx峰，比Br-MeOH刻蚀的表面成分更接近化学计量比。
在Br-MeOH刻蚀CdZnTe表面的情况下，除了Te3d的元素态峰外，Te3d3/2的峰约为583eV，Te3d5/2的峰约为572eV。TeOx也分别在587eV和576eV处有非常明显的对应峰。结果表明，Br-MeOH刻蚀的CdZnTe表面容易被空气氧化形成氧化层，从而降低接触性能。Te/Cd比值约为1.676，表明Br-甲醇腐蚀表面处于富Te状态。而ICP-Ar刻蚀的CdZnTe表面TeOx峰不明显，Te/Cd约为1.108，更接近化学计量比，说明ICP-Ar刻蚀的表面更接近化学计量比。
2、与Br-MeOH刻蚀样品相比，ICP-Ar刻蚀CdZnTe表面的漏电流显著降低，噪声减少从而提升能量分辨率。
样品1(Br-MeOH刻蚀)的表面漏电流大于样品2(100W射频功率下的ICP-Ar刻蚀)。由于TeBr4的形成能大于CdBr2的形成能，经Br-MeOH腐蚀的CdZnTe表面通常形成无方向的Te富集层。富Te层是一个高导电区，会增加表面漏电流。此外，富Te层容易氧化成TeOx绝缘层，不利于载流子在CdZnTe/Au界面和欧姆接触处的扩散。Ar等离子体刻蚀是在真空度为104Pa的高真空环境下进行的，这样会减少表面TeOx的生成。
基于实验效果形成的分析结果如下：
影响CdZnTe样品表面漏电流的因素一般归纳为：(1)机械抛光引起的损伤层；(2)某些表面处理方法(如Br-MeOH)引起的表面Te含量的增加，即富Te层；(3)由于表面悬键导致的漏电流增加。Br-MeOH刻蚀会在样品表面形成富Te层，导致较大的表面漏电流。而ICP-Ar刻蚀去除了表面吸附层和氧化层，降低了表面状态。同时，ICP-Ar刻蚀表面的Te/Cd比接近化学计量比，降低了表面漏电流。小的泄漏电流是影响检测性能的关键。
同时，蒸镀电极后，经ICP-Ar刻蚀的样品具有更好的欧姆特性；且采用ICP-Ar物理刻蚀的方法，在保证表面粗糙度较低的同时，增强晶体表面活性从而提升键合强度，形成良好接触。
作为本发明优选的技术方案，在低温键合工序中，采用如下两种的任意一种键合方式：
键合方式一：采用低温直接键合。首先进行硅片与碲锌镉晶体的预键合：用大量去离子水同时清洗经过碲锌镉表面处理工序的碲锌镉晶体和经过硅片预处理工序的硅片，保证表面同时覆盖去离子水。将清洗好的碲锌镉晶体与硅片放入装有去离子水的培养皿中。用铁氟龙镊子将碲锌镉晶体与硅片对齐，在硅片表面稍微施加压力持续半分钟左右，碲锌镉晶体与硅片即可实现自发键合。然后用空洗瓶将培养皿中的去离子水全部吸干，将培养皿放入真空干燥箱中。将装有培养皿的真空干燥箱抽真空，温度和时间分别设置成100℃和2h，进行硅片的预键合。最后，对碲锌镉晶体和硅片加压进行键合过程：2h后，取出预键合好的碲锌镉晶体与硅片，用铁氟龙放入加压模具中，用数显扭力扳手加压，在250kN的压力下真空200℃加热10h，进行真空加压键合。
键合方式二：采用低温中间层键合。将石墨烯涂覆在经过硅片预处理工序的硅片表面上，将硅片和经过碲锌镉表面处理工序的碲锌镉晶片在去离子水中清洗后并进行干燥；然后对表面涂覆石墨烯的硅片表面和碲锌镉晶片的晶体表面进行贴合，形成硅-石墨烯-碲锌镉形式的组合层结构体，然后在不高于250℃的条件下进行低温退火键合，使石墨烯层形成电子传输层，从而制备得到硅片和碲锌镉晶片的键合晶片。
作为本发明优选的技术方案，在上述电极制备工序中，蒸发前使用丙酮将金属丝、掩膜板、钨舟和蒸发腔体清洗擦拭干净，再将金属丝放置于真空室内的钨舟中。当真空度高于2×10-3Pa后，缓慢调节轰击电压，加大通过钨舟的电流，蒸发过程中需保证电流不超过130A，电流过大会使温度过高而对电极薄膜的质量产生影响，蒸发时间约为10min。Ti-Au复合电极的制备方法是先在抛光好的CdZnTe/Si晶片表面沉积Ti层，再在Ti层上沉积Au电极，然后保温30分钟促进合金化过程。然后将晶片放置于AG610型气氛可控快速退火炉中进行退火。快速退火在氩气气氛下进行，在423K温度下退火时间为6min时，Ti-Au复合电极的欧姆接触特性以及附着力都趋于最佳。
作为本发明优选的技术方案，在上述表面钝化工序中，首先将保护好阴阳极的探测器放置于15wt％浓度的KOH和KCl溶液，钝化时间为20min；然后再迅速放置到浓度均为10wt％NH4F/H2O2溶液中，钝化时间为5min。
作为本发明优选的技术方案，在上述绝缘层与屏蔽层制备中，制备绝缘层所采用的Teflon胶布厚度为0.05mm，构成屏蔽层所用的铜皮厚度为0.1mm，经过上述工艺步骤，可以得到与硅键合的电容弗里希栅碲锌镉探测器。
实施例1
本实施例提供一种低温下与硅键合的电容弗里希栅碲锌镉探测器的制备方法，键合工艺为低温直接键合，参考图2所述的与硅键合的电容弗里希栅探测器的制备工艺流程图，包括如下步骤：
1、清洗所有用具。分别用热、冷的去离子水对所有实验所需用试管、烧杯、量筒、培养皿和镊子进行清洗，防止附着在用具上的微尘或离子沾污单晶硅与碲锌镉材料。清洗后的玻璃器皿全部放到真空干燥箱中进行干燥备用；
2、硅片预处理。首先进行硅片清洗，取出两片硅片，用镊子放到100mL烧杯中，然后向烧杯中倒入30mL左右的甲醇溶液浸泡，将烧杯放到超声清洗机中超声清洗5min后将甲醇溶液倒掉，使硅片留在烧杯之中。之后用去离子水冲洗烧杯内残留的甲醇液体；冲洗大约2min后，倒入约30mL的丙酮溶液浸泡，盖上保鲜膜后，进行超声清洗5min；取另一烧杯，倒入一定量的浓硫酸溶液，烧杯口覆盖上一层保鲜膜，从超声清洗机中取出烧杯，缓慢倒掉烧杯中的丙酮溶液，留硅片在烧杯之中。之后用铁氟龙镊子小心夹住硅片侧面边缘部分，用大量的去离子水冲洗硅片上下表面，冲洗约5min后，将清洗好的硅片放入之前准备的装有浓硫酸溶液的烧杯中，向烧杯中倒入一定量的双氧水溶液，把烧杯放到油浴锅中，120℃油浴加热15min；取出另一个烧杯，向烧杯中倒入去离子水备用。将油浴锅中的烧杯小心取出，冷却片刻后，把烧杯中的溶液缓慢地倒入酸性废液桶中，使硅片留在烧杯中。之后用铁氟龙镊子小心夹住硅片侧面的边缘，用装有去离子水的洗瓶冲洗硅片的上下表面，冲洗约5min后，把硅片放到之前准备的装有去离子水的烧杯中，向烧杯中倒入双氧水溶液和氨水溶液，配制成标准RCA1溶液，将烧杯放入油浴锅中，在100℃油浴中加热15min；准备一只装有去离子水的烧杯，用保鲜膜封住杯口，防止杂质落入杯中。把油浴锅中的烧杯取出，然后将烧杯中的RCA1溶液缓慢地倒入碱性废液桶中，使硅片留在烧杯中。接着用铁氟龙镊子夹起硅片的侧面边缘部分，用大量的去离子水同时冲洗硅片上下表面，约5min后，将清洗好的硅片放入之前准备的装有去离子水的烧杯中，并将一定量的双氧水溶液和盐酸溶液倒入烧杯中，配制成标准RCA2溶液，使烧杯在100℃的油浴锅中加热15min。这样就完成了硅片的全部清洗过程。
然后进行硅片的活化过程：取一只干燥烧杯，倒入一定量的去离子水备用。小心取出油浴锅中的烧杯，把烧杯中的RCA2溶液倒掉，留下硅片在烧杯中。再用大量的去离子水同时冲洗硅片上下表面，冲洗5min后，把硅片放到烧杯中，向烧杯中倒入一定量的双氧水溶液和氨水溶液，配制成活化液，把烧杯放到油浴锅中，80℃油浴加热30min，进行硅片的表面活化过程。
3、碲锌镉表面处理。准备CdZnTe晶片，对CdZnTe晶体进行倒角处理，使四周边角平滑，然后进行物理抛光和化学机械抛光表面处理工艺，步骤如下：
首先进行机械抛光，预先设置好晶片抛光压力，1cm2的晶片压力应为50～70g，分别采用粒径为3μm、1μm、0.5μm、0.05μm的Al2O3抛光液进行机械抛光。
然后进行ICP-Ar物理刻蚀。
4、低温直接键合。首先对硅片与碲锌镉晶片进行预键合：30min后，取一个培养皿，向培养皿中加满去离子水备用。将烧杯从油浴锅中取出并将烧杯中的活化液倒掉。之后用大量的去离子水同时冲洗硅片和碲锌镉晶片的上下表面，保证表面同时覆盖去离子水。将清洗好的硅片与碲锌镉晶片放入培养皿中。用装有去离子水的洗瓶向培养皿中再次注入去离子水，以减少培养皿中的气泡，因为气泡一旦停留在晶体表面，会在硅片与碲锌镉晶片之间形成缺陷，降低硅片与碲锌镉晶片的键合率。用铁氟龙镊子将硅片与碲锌镉晶片对齐，在硅片表面稍微施加压力持续半分钟左右，硅片与碲锌镉晶片即可实现自发键合。此时用空洗瓶将培养皿中的去离子水全部吸干，将培养皿放入真空干燥箱中。将装有培养皿的真空干燥箱抽真空，温度和时间分别设置成100℃和2h，进行硅片与碲锌镉晶片的预键合。
最后，对硅片与碲锌镉晶片加压进行键合过程：2h后，取出预键合好的硅片与碲锌镉晶片，并小心用铁氟龙放入加压模具中，用数显扭力扳手加压，在250kN的压力下真空加热10h，进行真空加压键合。碲锌镉/硅低温直接键合工艺，如图4所示。
5、电极制备。采用真空蒸发法制备金属电极。与磁控直流溅射法和化学沉积法等电极制备方法比较，真空蒸发法制备的电极的欧姆接触性能良好且工艺容易控制。蒸发前使用丙酮将金属丝、掩膜板、钨舟和蒸发腔体清洗擦拭干净，再将金属丝放置于真空室内的钨舟中。当真空度高于2×10-3Pa后，缓慢调节轰击电压，加大通过钨舟的电流，蒸发过程中需保证电流不超过130A，电流过大会使温度过高而对电极薄膜的质量产生影响，蒸发时间约为10min。
采用真空蒸发工艺在与硅键合的碲锌镉晶片上制备Ti-Au复合金属电极，电极直径根据晶体尺寸选取合适大小。Ti-Au复合电极的制备方法是先在抛光好的硅片及CdZnTe晶片表面沉积Ti层，再在Ti层上沉积Au电极，然后保温30分钟促进合金化过程。然后将与硅键合的碲锌镉晶片放置于AG610型气氛可控快速退火炉中进行退火。快速退火在氩气气氛下进行，在423K温度下退火时间为6min时，Ti-Au复合电极的欧姆接触特性以及附着力都趋于最佳。
6、表面钝化。晶片表面钝化采用实验室研发的KOH-KCl+NH4F/H2O2溶液的二步法钝化。实验中首先将保护好阴阳极的探测器放置于15wt％浓度的KOH和KCl溶液，钝化时间为20min；然后再迅速放置到浓度均为10wt％NH4F/H2O2溶液中，钝化时间为5min。由化学反应所生成的表面钝化层，厚度仅在13nm左右，故其εr/d很大，权重势的压缩并接近极限。
7、绝缘层与屏蔽层制备。采用0.1mm的铜箔作为屏蔽层材料，覆盖于晶体四个侧面(测试时与阴极并联接地)，铜箔与硅-碲锌镉晶体之间则用绝缘层材料进行电隔离，以此制备电容弗里希栅探测器。由Comsol软件仿真结果可知，为了得到压缩程度最大的权重势分布，就必须提高屏蔽层长度(L)与探测器高度(H)的比值，经验证明达到100％为最佳。然而随着屏蔽层长度的增大，弗里希栅电极与阳极之间的距离逐渐缩小，表面漏电流则迅速增大，所以在制备电容性弗里希栅探测器过程中，电容性材料的选择及设置是减小漏电流、改善权重势分布的关键。采用0.05mm的Teflon胶布包裹已经制备电极的平面型CdZnTe/Si探测器的四个侧面，紧密缠绕两圈构成绝缘层。然后，将铜皮包裹在绝缘层外，同样紧密缠绕两圈构成屏蔽层，作为阴极扩展被接地。若探测器的尺寸为5×5×10mm3，Teflon绝缘层厚度为0.05mm和铜薄皮的厚度为0.1mm，铜薄皮的高度由晶体的尺寸决定。经过上述工艺步骤后，得到与硅键合的电容性弗里希栅碲锌镉探测器。
8、器件封装。在完成上述与硅键合的电容弗里希栅碲锌镉探测器制备后，为了提高探测器系统的信噪比，将与硅键合的电容性弗里希栅碲锌镉探测器与前置放大电路紧密结合，同时置于一个屏蔽壳体内，即硅-碲锌镉探测器、前置放大电路、外围接口电路板的三明治结构。
前置放大电路与探测器的阴极直接通过导电银胶连接，再采用金丝球焊工艺引出阳极，这样既起到了固定的作用又使得前置放大器离探测器最近，减少了干扰。由于前置放大电路非常灵敏，电路板的另一面，用硅钢材料制成的屏蔽盒封装，减少高压电源及外部射线的干扰。外围接口电路板确保探测器有更好的机械结构，同时使得前置放大器的输出有略微放大，提高信噪比又与后端电路有分离。隔离了高幅值的偏置电压直接接触到前置放大器带来的噪声干扰，使用板对板的连接器与前置放大电路板连接，其它外围电路和与多道能谱仪的接口等分布其上。电极与前置放大器的连接通过金丝引线。然后采用金丝球焊工艺将屏蔽层和屏蔽壳与阴极并联，然后将管座与信号读出电路上对应的焊盘实现电气连接(阴极接地，阳极接高压源)。最后与硅键合的电容性弗里希栅碲锌镉探测器制备完成。
实例例2
本实施例与前述实施例其余步序与处理均相同，唯一不同之处在于：本实施例提供一种低温下与硅键合的电容弗里希栅碲锌镉探测器的制备方法，进行硅片和碲锌镉晶片的低温键合过程时，键合工艺为低温中间层键合，如图5所示。采用石墨烯作为中间介质材料，将硅片和碲锌镉晶片在去离子水中清洗后并利用氮气进行干燥；然后石墨烯介质层夹在硅晶体表面和碲锌镉晶片的晶体表面之间，形成硅-石墨烯-碲锌镉形式的组合层结构体，然后在100℃的条件下进行低温退火键合处理24h，使石墨烯层形成电子传输层，从而制备得到硅片和碲锌镉晶片键合晶片。
本发明的一种碲锌镉探测器的器件结构及其制备工艺，
首先从探测器的能量效率出发，选用具有原子序数高、密度高、禁带宽度大特性的CZT作为探测器的基础，用以保证量子效率及良好的室温探测性能；
其次，为解决CZT的空穴和电子输运特性的差异导致的电荷不能完全收集，从而带来的能谱拖尾效应，造成的光电峰不对称导致的能量分辨率低的问题；从两方面进行互相增益性的同步设置，具体为：一方面将探测器设置为权重势压缩的电容式弗里希栅结构，另一方面利用硅的高迁移率，将硅与碲锌镉进行键合形成复合晶体，并将碲锌镉端设为入射面的阴极面，用以完成能量沉积，将弗里希栅极与硅端之间的区域设为权重势压缩，硅端设为阳极面，从而由硅端完成电荷收集；且该结构同时可简化前期CZT晶片制备的工艺。
然后，针对以上结构的探测器，建立针对性的工艺步序，所述工艺步序主要从漏电流问题、以及键合问题两方面考量，着重解决漏电流及键合强度。
其中的漏电流问题贯彻整个工艺的始终，由制备工艺中的碲锌镉表面处理工序、表面钝化工序、弗里希栅制备工序及器件封装工序分别承担，并共同构成。
其中的键合问题，主要针对功函数、并在此基础上进一步指向键合强度；所述的功函数考量由制备工艺中的低温键合工序完成；所述的键合强度由碲锌镉表面处理工序及低温键合工序共同构成。
综述，本发明的一种碲锌镉探测器的器件结构及其制备工艺，提供了一种将目标重点指向探测器的探测效率及能量分辨率的探测器，并在此基础上，针对形成的探测器结构，从结构本身的设置及工艺方面，着重考量了漏电流问题及键合问题，最终形成漏电流小、系统的信噪比高、构成探测器的复合晶体内部键合强度高的一种高探测效率及高能量分辨率的探测器。

Claims (15)

1.一种碲锌镉探测器的器件结构，其特征在于包括有：
由CZT及Si构成的复合晶体；
设于复合晶体两端的电极，及
设于复合晶体侧壁的弗里希栅极。
2.根据权利要求1所述的一种碲锌镉探测器的器件结构，其特征在于：
所述CZT及Si经低温键合形成复合晶体，据此的复合晶体形成有CZT端及Si端，
其中的CZT端用以形成阴极面，并作为入射面构成射线沉积层；
所述弗里希栅极与Si端之间构成权重势压缩，
其中的Si端用以形成阳极面，并作为电荷收集层。
3.根据权利要求1所述的一种碲锌镉探测器的器件结构，其特征在于：
所述的设于复合晶体两端的电极为Ti-Au复合金属电极。
4.根据权利要求1所述的一种碲锌镉探测器的器件结构，其特征在于：
所述弗里希栅极由依次设于制备有电极的复合晶体的外周的绝缘层及屏蔽层构成。
5.根据权利要求4所述的一种碲锌镉探测器的器件结构，其特征在于：
所述绝缘层由聚四氟乙烯制成。
6.一种碲锌镉探测器的制备工艺，其特征在于：
所述制备工艺针对由CZT及Si构成的复合晶体、设于复合晶体两端的电极及设于复合晶体侧壁的弗里希栅极构成的探测器进行，具体包括如下步骤：
S1：硅片预处理；
S2：碲锌镉表面处理；
S3：单晶硅与碲锌镉进行低温键合；
S4：对键合后的复合晶体进行电极制备；
S5：对制备电极后的复合晶体进行表面钝化；
S6：对钝化后的复合晶体进行弗里希栅制备。
7.根据权利要求6所述的一种碲锌镉探测器的制备工艺，其特征在于：
步骤S2中的碲锌镉表面处理，由依次设置的第一道工序及第二道工序构成，
所述第一道工序为物理抛光，
所述第二道工序为ICP-Ar刻蚀。
8.根据权利要求6所述的一种碲锌镉探测器的制备工艺，其特征在于：
步骤S3中的低温键合为直接键合形式，所述直接键合由依次设置的预键合、加压键合及真空加压键合构成。
9.根据权利要求6所述的一种碲锌镉探测器的制备工艺，其特征在于：
步骤S3中的低温键合为中间层键合形式，所述中间层键合包括如下步序：
S31：按工艺要求，于完成预处理的硅片上涂覆石墨烯层，形成硅-石墨烯结构；
S32：按工艺要求，将涂覆有石墨烯的硅与完成表面处理的碲锌镉进行表面贴合，形成硅-石墨烯-碲锌镉结构；
S33：低温退火键合。
10.根据权利要求6所述的一种碲锌镉探测器的制备工艺，其特征在于：
步骤S4中的电极制备采用真空蒸镀，
所述电极为由依次沉积的Ti层及Au层形成的Ti-Au复合电极。
11.根据权利要求6所述的一种碲锌镉探测器的制备工艺，其特征在于：
步骤S5中的表面钝化，由依次设置的第一步钝化及第二步钝化构成；
所述第一步钝化由于按设定时间与浓度的KOH和KCl溶液中置入待钝化的复合晶体构成；
所述第二步钝化由于按设定时间与浓度的NH4F/H2O2溶液中置入完成第一步钝化的复合晶体构成。
12.根据权利要求6所述的一种碲锌镉探测器的制备工艺，其特征在于：
步骤S6中的弗里希栅制备，具体为：于完成表面钝化的复合晶体的外周依次设置绝缘层及屏蔽层。
13.根据权利要求12所述的一种碲锌镉探测器的制备工艺，其特征在于：
所述绝缘层由聚四氟乙烯制成。
14.根据权利要求6所述的一种碲锌镉探测器的制备工艺，其特征在于；
所述制备工艺还包括有：器件封装步序，所述器件封装针对完成弗里希栅制备的复合晶体进行，具体为：
完成弗里希栅制备的复合晶体形成探测器结构，
将探测器结构与前置放大电路装配于同一屏蔽壳体内；形成探测器结构部-前置放大电路-外围结构电路板的三明治结构。
15.根据权利要求6所述的一种碲锌镉探测器的制备工艺，其特征在于：
步骤S1中所述的硅片预处理包括依次的如下工序：甲醇超声清洗、丙酮超声清洗、SPM溶液油浴清洗、RCA清洗，活化液油浴。
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