CN112342573A - 一种制备4n铟的高效率、低成本硫酸盐体系电沉积工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种制备4N铟的高效率、低成本硫酸盐体系电沉积工艺,包括底板,所述底板的顶部固定安装有电解液调配组件,所述电解液调配组件的右侧设置有升降装置,所述升降装置的表面固定安装有电源,所述升降装置的底部设置有夹持组件,所述夹持组件的表面设置有负极板和正极板。本发明所述的4N铟的高效率、低成本硫酸盐体系电沉积工艺具有沉积电流密度大,沉积效率高,制备周期短,电解液循环利用,成本低廉,环境友好和易于产业化等优点,可有效应用于硫酸盐体系电沉积制备4N(99.99%)精铟,为5N,6N和7N高纯铟的制备和应用提供原材料,通过设置的升降装置和夹持组件,使其在制备完成后,能够方便将正极板和负极板取下。
Description
技术领域
本发明涉及稀散金属铟的电化学提纯精炼技术领域,具体为一种制备4N铟的高效率、低成本硫酸盐体系电沉积工艺。
背景技术
稀散金属铟是一种宝贵的战略资源,其最重要的用途是用作半导体、电子器件、透明导电玻璃的涂层(ITO),生产这些器件需要纯度很高的金属铟,否则,其中的杂质会直接影响器件的性能,如电子器件中要求产品杂质含量不超过10μg/g,半导体器件要求杂质含量小于0.1μg/g。为了获得更高纯度的铟,目前分离提纯铟的方法有硫化法、萃取法、熔融盐精炼、真空蒸馏、区域熔炼法、离子交换法、卤化物歧化法、金属有机物法和电解精炼法等。这些关于铟的提纯方法各有优缺点,一部分技术仍处于试验研究阶段,有些方法存在环境污染严重,工艺技术路线复杂和生产成本高等问题。电解精炼法属于电沉积工艺,具有提纯技术成熟,效果稳定可靠,操作管理简单,设备占地面积小和环境友好等优点,可以获得4N以上的高纯铟,是当今铟产业化的首选途径之一。
但目前广泛采用的电沉积制备4N精铟的工艺需要与熔融盐精炼等方法联用,依然存在流程复杂,有毒尾气难以处理,规模难以扩大,且制备过程中取料较为复杂。因此,开发一种制备4N铟的高效率、低成本的电沉积工艺非常重要。
发明内容
本发明的目的在于提供一种制备4N铟的高效率、低成本硫酸盐体系电沉积工艺,具备高效率、低成本的优点,解决了目前广泛采用的电沉积制备4N精铟工艺需要与熔融盐精炼等方法联用时存在的流程复杂、有毒尾气难以处理以及规模难以扩大等问题。
为实现上述目的,本发明提供如下技术方案:一种制备4N铟的高效率、低成本硫酸盐体系电沉积工艺,包括底板,所述底板的顶部固定安装有电解液调配组件,所述电解液调配组件的右侧设置有升降装置,所述升降装置的表面固定安装有电源,所述升降装置的底部设置有夹持组件,所述夹持组件的表面设置有负极板和正极板,所述底板的顶部固定安装有制备组件。
所述电解液调配组件包括混合电机,所述底板的顶部固定安装有调配箱,所述调配箱的底部固定安装有混合电机,所述混合电机的动力输出端固定安装有第一搅拌叶,所述调配箱的内部固定安装有第一电控加热器,所述调配箱的右侧固定安装有过滤箱,所述过滤箱的表面设置有盖板,所述盖板的表面固定安装有过滤板,所述过滤箱的顶部固定安装有输送泵。
所述升降装置包括支撑架,所述底板的顶部固定安装有支撑架,所述支撑架的顶端固定安装有驱动电机,所述驱动电机的动力输出端固定安装有螺杆,所述螺杆的表面滑动连接有移动块,所述支撑架的表面固定安装有滑杆,所述滑杆的表面滑动连接有承载块,所述承载块的表面固定安装有安装板。
所述夹持组件包括固定板,所述安装板的底部固定安装有固定板,所述固定板的表面固定安装有滑轨,所述滑轨的表面滑动连接有滑块,所述滑块的表面固定安装有齿条,所述滑块的顶部固定安装有气缸,所述固定板的内部活动连接有转轴,所述转轴的表面固定安装有齿轮,所述齿轮的顶部的设置有夹臂。
所述制备组件包括制备箱,所述底板的顶部固定安装有制备箱,所述制备箱的底部固定安装有搅拌电机,所述搅拌电机的动力输出端固定安装有第二搅拌叶,所述制备箱的右侧设置有堵头。
优选的,所述调配箱的右侧固定安装有加料管,且加料管的底部设置有排水管,且二者表面均固定安装有阀门,调配箱与过滤箱之间通过排水管接通。
优选的,所述调配箱的内部固定安装有第一斜挡板,且第一电控加热器设置在第一斜挡板的顶部。
优选的,所述过滤箱的内部固定安装有滑槽,且过滤板的通过滑槽活动连接在过滤箱的内部,且过滤板的端头固定安装在盖板的表面。
优选的,所述支撑架的左侧固定安装有连接板,且滑杆固定安装在连接板的表面。
优选的,所述正极板与负极板均通过夹持组件固定安装在安装板的底部。
优选的,所述固定板的内部固定安装有与转轴相适配的轴承,且转轴的表面固定安装有卡夹。
优选的,所述齿轮与夹臂均固定安装在转轴的表面,且夹臂设置在齿轮的顶部。
一种制备4N铟的高效率、低成本硫酸盐体系电沉积工艺步骤如下:
一、将1份浓硫酸和3~5份超纯加入到调配槽的内部,得到稀释后的稀硫酸。
二、将1份粗铟加入4~5稀硫酸中,反应时温度控制在70~90℃,反应后再加入7~8份超纯水获得电解前液。
三、加入适量的净化剂对电解前液进行净化,处理时温度控制在40~80℃,陈化,打开阀门,使得溶液进入过滤箱的内部,通过过滤板过滤并调节pH至1.8~2.3获得电解液。
四、调配好的电解液,通过输送泵进入制备槽的内部,冷却至室温,加入适量的添加剂,搅拌溶解完全后,对电解液进行恒电流预沉积处理,然后于80A/m2的电流密度下恒流电沉积10~40h,获得电沉积产物铟片。
五、通过升降装置带动正极板和负极板上升,这时随后通过气缸带动滑块移动,通过齿条带动齿轮转动,由于齿轮固定安装在转轴的表面,使得夹臂跟随齿轮转动,即可将正极板和负极板取下,将铟块从电极板上剥离后,用甘油覆盖后在160~200℃下熔炼0.5~2h铸锭,然后干燥,取样检测备用。
与现有技术相比,本发明的有益效果如下:
1、本发明所述的4N铟的高效率、低成本硫酸盐体系电沉积工艺具有沉积电流密度大,沉积效率高,制备周期短,电解液循环利用,成本低廉,环境友好和易于产业化等优点,可有效应用于硫酸盐体系电沉积制备4N(99.99%)精铟,为5N,6N和7N高纯铟的制备和应用提供原材料。
2、本发明通过设置的混合电机、第一搅拌叶、搅拌电机和第二搅拌叶,使其在进行制备的过程中能够加快反应的速度,从而提高生产效率,且其结构简单。
3、本发明通过设置的升降装置和夹持组件,使其在制备完成后,能够方便将正极板和负极板取下,进而方便将其表面的产品取下,步骤简单,易于实现,具有广阔的发展空间以及较高的推广价值。
附图说明
图1为本发明结构的示意图;
图2为本发明过滤箱内部结构示意图;
图3为本发明过滤板安装结构示意图;
图4为本发明支撑架结构示意图;
图5为本发明夹持组件主视图;
图6为本发明夹持组件侧视图;
图7为本发明生产流程图。
图中:1、底板;2、电解液调配组件;201、混合电机;202、调配箱;203、第一电控加热器;204、第一搅拌叶;205、过滤箱;206、盖板;207、过滤板;208、输送泵;3、升降装置;301、支撑架;302、驱动电机;303、螺杆;304、移动块;305、滑杆;306、承载块;307、安装板;4、电源;5、夹持组件;501、固定板;502、滑轨;503、滑块;504、齿条;505、气缸;506、转轴;507、齿轮;508、夹臂;6、负极板;7、正极板;8、制备组件;801、制备箱;802、搅拌电机;803、第二搅拌叶;804、堵头。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
实施例一
请参阅图1-7,本发明提供一种技术方案:一种制备4N铟的高效率、低成本硫酸盐体系电沉积工艺,包括底板1,底板1的顶部固定安装有电解液调配组件2,电解液调配组件2的右侧设置有升降装置3,升降装置3的表面固定安装有电源4,升降装置3的底部设置有夹持组件5,夹持组件5的表面设置有负极板6和正极板7,底板1的顶部固定安装有制备组件8。
电解液调配组件2包括混合电机201,底板1的顶部固定安装有调配箱202,调配箱202的底部固定安装有混合电机201,混合电机201的动力输出端固定安装有第一搅拌叶204,调配箱202的内部固定安装有第一电控加热器203,调配箱202的右侧固定安装有过滤箱205,过滤箱205的表面设置有盖板206,盖板206的表面固定安装有过滤板207,过滤箱205的顶部固定安装有输送泵208。
升降装置3包括支撑架301,底板1的顶部固定安装有支撑架301,支撑架301的顶端固定安装有驱动电机302,驱动电机302的动力输出端固定安装有螺杆303,螺杆303的表面滑动连接有移动块304,支撑架301的表面固定安装有滑杆305,滑杆305的表面滑动连接有承载块306,承载块306的表面固定安装有安装板307。
夹持组件5包括固定板501,安装板307的底部固定安装有固定板501,固定板501的表面固定安装有滑轨502,滑轨502的表面滑动连接有滑块503,滑块503的表面固定安装有齿条504,滑块503的顶部固定安装有气缸505,固定板501的内部活动连接有转轴506,转轴506的表面固定安装有齿轮507,齿轮507的顶部的设置有夹臂508。
制备组件8包括制备箱801,底板1的顶部固定安装有制备箱801,制备箱801的底部固定安装有搅拌电机802,搅拌电机802的动力输出端固定安装有第二搅拌叶803,制备箱801的右侧设置有堵头804。
作为本实施例的优选方案:调配箱202的右侧固定安装有加料管,且加料管的底部设置有排水管,且二者表面均固定安装有阀门,调配箱202与过滤箱205之间通过排水管接通,保证溶液反应后能够顺利进入过滤箱205的内部进行过滤。
作为本实施例的优选方案:调配箱202的内部固定安装有第一斜挡板,且第一电控加热器203设置在第一斜挡板的顶部,保证生产过程中对于温度的精准控制。
作为本实施例的优选方案:过滤箱205的内部固定安装有滑槽,且过滤板207的通过滑槽活动连接在过滤箱205的内部,且过滤板207的端头固定安装在盖板206的表面。
作为本实施例的优选方案:支撑架301的左侧固定安装有连接板,且滑杆305固定安装在连接板的表面。
作为本实施例的优选方案:正极板7与负极板6均通过夹持组件5固定安装在安装板307的底部,方便将正极板7和负极板6取下。
实施例二
请参阅图1-7,本发明提供一种技术方案:一种制备4N铟的高效率、低成本硫酸盐体系电沉积工艺,包括底板1,底板1的顶部固定安装有电解液调配组件2,电解液调配组件2的右侧设置有升降装置3,升降装置3的表面固定安装有电源4,升降装置3的底部设置有夹持组件5,夹持组件5的表面设置有负极板6和正极板7,底板1的顶部固定安装有制备组件8。
电解液调配组件2包括混合电机201,底板1的顶部固定安装有调配箱202,调配箱202的底部固定安装有混合电机201,混合电机201的动力输出端固定安装有第一搅拌叶204,调配箱202的内部固定安装有第一电控加热器203,调配箱202的右侧固定安装有过滤箱205,过滤箱205的表面设置有盖板206,盖板206的表面固定安装有过滤板207,过滤箱205的顶部固定安装有输送泵208。
升降装置3包括支撑架301,底板1的顶部固定安装有支撑架301,支撑架301的顶端固定安装有驱动电机302,驱动电机302的动力输出端固定安装有螺杆303,螺杆303的表面滑动连接有移动块304,支撑架301的表面固定安装有滑杆305,滑杆305的表面滑动连接有承载块306,承载块306的表面固定安装有安装板307。
夹持组件5包括固定板501,安装板307的底部固定安装有固定板501,固定板501的表面固定安装有滑轨502,滑轨502的表面滑动连接有滑块503,滑块503的表面固定安装有齿条504,滑块503的顶部固定安装有气缸505,固定板501的内部活动连接有转轴506,转轴506的表面固定安装有齿轮507,齿轮507的顶部的设置有夹臂508。
制备组件8包括制备箱801,底板1的顶部固定安装有制备箱801,制备箱801的底部固定安装有搅拌电机802,搅拌电机802的动力输出端固定安装有第二搅拌叶803,制备箱801的右侧设置有堵头804。
作为本实施例的优选方案:调配箱202的右侧固定安装有加料管,且加料管的底部设置有排水管,且二者表面均固定安装有阀门,调配箱202与过滤箱205之间通过排水管接通。
作为本实施例的优选方案:调配箱202的内部固定安装有第一斜挡板,且第一电控加热器203设置在第一斜挡板的顶部。
作为本实施例的优选方案:过滤箱205的内部固定安装有滑槽,且过滤板207的通过滑槽活动连接在过滤箱205的内部,且过滤板207的端头固定安装在盖板206的表面。
作为本实施例的优选方案:支撑架301的左侧固定安装有连接板,且滑杆305固定安装在连接板的表面。
作为本实施例的优选方案:正极板7与负极板6均通过夹持组件5固定安装在安装板307的底部。
作为本实施例的优选方案:固定板501的内部固定安装有与转轴506相适配的轴承,且转轴506的表面固定安装有卡夹,保证夹臂508能够将正极板7和负极板6稳固夹持。
作为本实施例的优选方案:齿轮507与夹臂508均固定安装在转轴506的表面,且夹臂508设置在齿轮507的顶部。
一种制备4N铟的高效率、低成本硫酸盐体系电沉积工艺步骤如下:
一、将1份浓硫酸和3~5份超纯加入到调配槽202的内部,得到稀释后的稀硫酸。
二、将1份粗铟加入4~5稀硫酸中,反应时温度控制在70~90℃,反应后再加入7~8份超纯水获得电解前液,粗铟原料中铟的纯度≥99%。
三、加入适量的净化剂对电解前液进行净化,处理时温度控制在40~80℃,陈化,打开阀门,使得溶液进入过滤箱205的内部,通过过滤板207过滤并调节pH至1.8~2.3获得电解液,净化剂为碳酸钡、氯化钡、碳酸锶等可在硫酸体系中生成沉淀的盐,加入量由杂质铅的量决定,陈化时间应在12h以上,温度过低或陈化时间过短会导致过滤困难,且调节pH时的试剂为氢氧化钠或氢氧化钾。
四、调配好的电解液,通过输送泵208进入制备槽801的内部,冷却至室温,加入适量的添加剂,搅拌溶解完全后,对电解液进行恒电流预沉积处理,然后于80A/m2的电流密度下恒流电沉积10~40h,获得电沉积产物铟片,添加剂为硫脲和氯化钠,且恒电流预沉积的目的是进一步除杂,沉积电流及时间由杂质锡的量决定。
五、通过升降装置3带动正极板7和负极板6上升,这时随后通过气缸505带动滑块503移动,通过齿条504带动齿轮507转动,由于齿轮507固定安装在转轴506的表面,使得夹臂508跟随齿轮507转动,即可将正极板7和负极板6取下,将铟块从电极板上剥离后,用甘油覆盖后在160~200℃下熔炼0.5~2h铸锭,然后干燥,取样检测备用。
综上所述:本发明所述的4N铟的高效率、低成本硫酸盐体系电沉积工艺具有沉积电流密度大,沉积效率高,制备周期短,电解液循环利用,成本低廉,环境友好和易于产业化等优点,可有效应用于硫酸盐体系电沉积制备4N(99.99%)精铟,为5N,6N和7N高纯铟的制备和应用提供原材料,通过设置的混合电机201、第一搅拌叶204、搅拌电机802和第二搅拌叶803,使其在进行制备的过程中能够加快反应的速度,从而提高生产效率,且其结构简单,通过设置的升降装置3和夹持组件5,使其在制备完成后,能够方便将正极板7和负极板7取下,进而方便将其表面的产品取下,步骤简单,易于实现,具有广阔的发展空间以及较高的推广价值。
需要说明的是,在本文中,诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来,而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且,术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含,从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素,而且还包括没有明确列出的其他要素,或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
该文中出现的电器元件均与外界的主控器及220V市电电连接,并且主控器可为计算机等起到控制的常规已知设备。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例,对于本领域的普通技术人员而言,可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型,本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (9)
1.一种制备4N铟的高效率、低成本硫酸盐体系电沉积工艺,包括底板(1),其特征在于:所述底板(1)的顶部固定安装有电解液调配组件(2),所述电解液调配组件(2)的右侧设置有升降装置(3),所述升降装置(3)的表面固定安装有电源(4),所述升降装置(3)的底部设置有夹持组件(5),所述夹持组件(5)的表面设置有负极板(6)和正极板(7),所述底板(1)的顶部固定安装有制备组件(8);
所述电解液调配组件(2)包括混合电机(201),所述底板(1)的顶部固定安装有调配箱(202),所述调配箱(202)的底部固定安装有混合电机(201),所述混合电机(201)的动力输出端固定安装有第一搅拌叶(204),所述调配箱(202)的内部固定安装有第一电控加热器(203),所述调配箱(202)的右侧固定安装有过滤箱(205),所述过滤箱(205)的表面设置有盖板(206),所述盖板(206)的表面固定安装有过滤板(207),所述过滤箱(205)的顶部固定安装有输送泵(208);
所述升降装置(3)包括支撑架(301),所述底板(1)的顶部固定安装有支撑架(301),所述支撑架(301)的顶端固定安装有驱动电机(302),所述驱动电机(302)的动力输出端固定安装有螺杆(303),所述螺杆(303)的表面滑动连接有移动块(304),所述支撑架(301)的表面固定安装有滑杆(305),所述滑杆(305)的表面滑动连接有承载块(306),所述承载块(306)的表面固定安装有安装板(307);
所述夹持组件(5)包括固定板(501),所述安装板(307)的底部固定安装有固定板(501),所述固定板(501)的表面固定安装有滑轨(502),所述滑轨(502)的表面滑动连接有滑块(503),所述滑块(503)的表面固定安装有齿条(504),所述滑块(503)的顶部固定安装有气缸(505),所述固定板(501)的内部活动连接有转轴(506),所述转轴(506)的表面固定安装有齿轮(507),所述齿轮(507)的顶部的设置有夹臂(508);
所述制备组件(8)包括制备箱(801),所述底板(1)的顶部固定安装有制备箱(801),所述制备箱(801)的底部固定安装有搅拌电机(802),所述搅拌电机(802)的动力输出端固定安装有第二搅拌叶(803),所述制备箱(801)的右侧设置有堵头(804)。
2.根据权利要求1所述的一种制备4N铟的高效率、低成本硫酸盐体系电沉积工艺,其特征在于:所述调配箱(202)的右侧固定安装有加料管,且加料管的底部设置有排水管,且二者表面均固定安装有阀门,调配箱(202)与过滤箱(205)之间通过排水管接通。
3.根据权利要求1所述的一种制备4N铟的高效率、低成本硫酸盐体系电沉积工艺,其特征在于:所述调配箱(202)的内部固定安装有第一斜挡板,且第一电控加热器(203)设置在第一斜挡板的顶部。
4.根据权利要求1所述的一种制备4N铟的高效率、低成本硫酸盐体系电沉积工艺,其特征在于:所述过滤箱(205)的内部固定安装有滑槽,且过滤板(207)的通过滑槽活动连接在过滤箱(205)的内部,且过滤板(207)的端头固定安装在盖板(206)的表面。
5.根据权利要求1所述的一种制备4N铟的高效率、低成本硫酸盐体系电沉积工艺,其特征在于:所述支撑架(301)的左侧固定安装有连接板,且滑杆(305)固定安装在连接板的表面。
6.根据权利要求1所述的一种制备4N铟的高效率、低成本硫酸盐体系电沉积工艺,其特征在于:所述正极板(7)与负极板(6)均通过夹持组件(5)固定安装在安装板(307)的底部。
7.根据权利要求1所述的一种制备4N铟的高效率、低成本硫酸盐体系电沉积工艺,其特征在于:所述固定板(501)的内部固定安装有与转轴(506)相适配的轴承,且转轴(506)的表面固定安装有卡夹。
8.根据权利要求1所述的一种制备4N铟的高效率、低成本硫酸盐体系电沉积工艺,其特征在于:所述齿轮(507)与夹臂(508)均固定安装在转轴(506)的表面,且夹臂(508)设置在齿轮(507)的顶部。
9.一种制备4N铟的高效率、低成本硫酸盐体系电沉积工艺,包括如权利要求1-9任一项所述的一种制备4N铟的高效率、低成本硫酸盐体系电沉积工艺步骤如下:
一、将1份浓硫酸和3~5份超纯加入到调配槽(202)的内部,得到稀释后的稀硫酸;
二、将1份粗铟加入4~5稀硫酸中,反应时温度控制在70~90℃,反应后再加入7~8份超纯水获得电解前液;
三、加入适量的净化剂对电解前液进行净化,处理时温度控制在40~80℃,陈化,打开阀门,使得溶液进入过滤箱(205)的内部,通过过滤板207过滤并调节pH至1.8~2.3获得电解液;
四、调配好的电解液,通过输送泵(208)进入制备槽(801)的内部,冷却至室温,加入适量的添加剂,搅拌溶解完全后,对电解液进行恒电流预沉积处理,然后于80A/m2的电流密度下恒流电沉积10~40h,获得电沉积产物铟片;
五、通过升降装置(3)带动正极板(7)和负极板(6)上升,这时随后通过气缸(505)带动滑块(503)移动,通过齿条(504)带动齿轮(507)转动,由于齿轮(507)固定安装在转轴(506)的表面,使得夹臂(508)跟随齿轮(507)转动,即可将正极板(7)和负极板(6)取下,将铟块从电极板上剥离后,用甘油覆盖后在160~200℃下熔炼0.5~2h铸锭,然后干燥,取样检测备用。
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