CN112342549A - 一种无毒缓蚀液及其制备方法 - Google Patents

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许旭敏
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周来水
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Abstract

本发明公开了一种无毒缓蚀液及其制备方法，属于腐蚀防护领域，所述缓蚀液主要成分为一种新型氮掺杂碳量子点，得到的缓蚀液无毒且对环境友好，制备过程绿色高效，操作简单。本发明包括对前驱体的超声分散、水热反应、冷却、离心和过滤等步骤，最后制得的氮掺杂碳量子点表面具有丰富的功能基团，如氨基、胍基和羟基。用0.5M H2SO4溶液作为腐蚀介质进行了腐蚀测试，并做了添加缓蚀液的对比测试，结果表明，添加了缓蚀液的测试组相比于未添加缓蚀液的对照组有较好的防腐性能。

Description

一种无毒缓蚀液及其制备方法
技术领域
本发明属于腐蚀防护领域，尤其涉及一种无毒缓蚀液及其制备方法。
背景技术
金属材料的腐蚀是一个非常严重的全球性问题,已遍及到各个工业领域,其危害十分严重。全世界每年因腐蚀造成的损失约占国民生产总值的3％-5％以上，是台风、地震、洪水等各种自然灾害造成损失的4-6倍。缓蚀液由于具有良好的金属缓蚀效果和较低的经济成本，已成为现代腐蚀与防护技术中应用最广泛的方法之一。缓蚀液根据化学成分可分为无机缓蚀液和有机缓蚀液，传统的无机缓蚀液如铬酸盐、硅酸盐、钼酸盐等，有机缓蚀液如膦酸盐、苯并三唑等杂环化合物等，这些缓蚀液在起到缓蚀功能的同时，也对环境和其他生物造成较大危害。因此，缓蚀液的研究也逐渐向环境友好型高效绿色的方向发展。氮掺杂碳量子点是一种零维碳纳米材料，其具有优异的生物相容性和较低的毒性，其作为环境友好型缓蚀液的研究是今后实现资源优化利用的一大研究方向。
发明内容
本发明提供了一种无毒缓蚀液及其制备方法，所述缓蚀液为氮掺杂碳量子点，以氨基胍盐酸盐和柠檬酸作为前驱体，通过一步水热法制备而来，制备过程简单高效。
一种无毒缓蚀液，所述缓蚀液为氮掺杂碳量子点；所述氮掺杂碳量子点的碳点表面具有丰富的氨基、胍基和羟基，所述氮掺杂碳量子点的结构式可能为：
Figure BDA0002717192170000011
一种无毒缓蚀液的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：称取前驱体材料溶于适量的去离子水中；
步骤二：将步骤一配制的溶液超声分散10～40分钟；
步骤三：将步骤二超声分散后的溶液于130～180℃水热反应1～6小时后冷却到室温；
步骤四：将步骤三获得的氮掺杂碳量子点溶液在转速为6000～12000下离心10～60分钟，去除溶液中粒径较大的颗粒；
步骤六：将步骤五离心后的溶液过滤，得到的溶液即所述缓蚀液。
以上所述步骤中，步骤一中所述前驱体为氨基胍盐酸盐和柠檬酸，所述氨基胍盐酸盐的用量为0.25～1g，柠檬酸的用量为0.1～0.5g，添加的去离子水为1～5mL。
有益效果：本发明提供了一种无毒缓蚀液及其制备方法，所述缓蚀液是一种新型氮掺杂碳量子点，所述氮掺杂碳量子点的碳点表面具有丰富的氨基、胍基和羟基功能基团，所得到的缓蚀液无毒环保，而且本发明的制备过程绿色，操作简单，且制备的缓蚀液常温放置无沉淀产生，经检测本发明的缓蚀剂具有良好的缓蚀效果，腐蚀测试结果显示24小时后，实验组Q235样件表面无任何腐蚀现象发生，溶液中也未见明显的腐蚀产物，而未添加缓蚀剂的对照组的样件表面已经发生明显的大量腐蚀，试样表面和0.5M H2SO4溶液底部呈现大量的深绿色沉淀，所以本发明的缓蚀液具有很好的防腐性能。
附图说明
图1是本发明制备方法的流程示意图；
图2为本发明实施例中缓蚀液主要成分的合成路径图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明：
如图1所示，一种无毒缓蚀剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：称取2g氨基胍盐酸盐和1g柠檬酸溶于8ml去离子水中；
步骤二：将步骤一处理后的溶液置于超声分散机中超声分散30分钟；
步骤三：对步骤二超声后所得的溶液置于25ml水热反应釜中；
步骤四：将步骤三中的水热反应釜放入烘箱中，于150℃加热2小时后在烘箱中冷却到室温，放入反应釜之前先将烘箱调整150℃加热2h；
步骤五：将步骤四获得的氮掺杂碳量子点溶液放入高速离心机中，10000转下离心30分钟，去除溶液中粒径较大的颗粒；
步骤六：将步骤五离心后的溶液用0.22μm的过滤嘴进行过滤得到棕色溶液，即所述缓蚀液。
以上所述制备方法得到的主要成分为氮掺杂碳量子点，其可能的合成路径和化学结构如图2所示，所述氮掺杂碳量子点的碳点表面具有丰富的氨基、胍基和羟基，所述氮掺杂碳量子点的结构式如图2所示。
将上述制备的到的缓蚀液进行腐蚀试验，具体如下：
制备250mL的0.5M H2SO4溶液，分别将2.5mL、5mL和7.5mL的缓蚀液加入其中，配成测试溶液；将8块尺寸规格为15×75×2mm的Q235样品经200目～1200目的砂纸打磨至除去表面保护层；将打磨后的Q235试样分2组分别悬挂于测试溶液中，进行腐蚀测试，分别于12小时、24小时后取出一组试样进行检测，并计算失重，实验数据见表1。
表1失重法测试缓蚀性能的腐蚀试验数据记录
Figure BDA0002717192170000031
结果表明，添加了缓蚀剂的测试组相比与未添加缓蚀剂的对照组有较好的防腐性能。测试实验中，24小时后，缓蚀剂添加量为3％的实验组仅损失了173mg，相比于未添加缓蚀剂的对照组损失的929mg，减少了756mg，失重减少了约81.4％。
以上仅是本发明的优选实施例，将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，做出的若干变形和改进都属于本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种无毒缓蚀液，其特征在于，所述缓蚀液为氮掺杂碳量子点。
2.根据权利要求1所述的无毒缓蚀液，其特征在于，所述氮掺杂碳量子点的碳点表面具有氨基、胍基和羟基功能基团。
3.根据权利要求1或2所述的无毒缓蚀液，其特征在于，所述氮掺杂碳量子点的结构式为：
Figure FDA0002717192160000011
4.一种无毒缓蚀液的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：称取前驱体材料溶于适量的去离子水中；
步骤二：将步骤一配制的溶液超声分散10～40分钟；
步骤三：将步骤二超声分散后的溶液于130～180℃水热反应1～6小时后冷却到室温；
步骤四：将步骤三获得的氮掺杂碳量子点溶液在转速为6000～12000下离心10～60分钟，去除溶液中粒径较大的颗粒；
步骤五：将步骤五离心后的溶液过滤，得到的溶液即所述缓蚀液。
5.根据权利要求4所述的无毒缓蚀液的制备方法，其特征在于，步骤一中所述前驱体为氨基胍盐酸盐和柠檬酸。
6.根据权利要求5所述的无毒缓蚀液的制备方法，其特征在于，所述氨基胍盐酸盐的用量为0.25～1g，所述柠檬酸的用量为0.1～0.5g。
7.根据权利要求4所述的无毒缓蚀液的制备方法，其特征在于，添加的去离子水为1～5mL。
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