CN112342508B - 金属制品及其制备方法和金属复合体及其制备方法 - Google Patents

金属制品及其制备方法和金属复合体及其制备方法 Download PDF

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Abstract

一种金属制品，包括金属基体、第一孔、凸起及第三孔；第一孔位于金属基体的表面；凸起位于金属基体未设置第一孔的表面和第一孔的表面中的至少一个表面，凸起围设形成第二孔；第三孔位于凸起的表面和金属基体未被凸起覆盖的表面中的至少一个表面。本申请通过在金属基体上形成微米级的第一孔、次微米级的第二孔以及纳米级的第三孔，增强金属制品与材料体的结合强度。本申请还提供一种金属制品的制备方法、金属复合体及其制备方法。

Description

金属制品及其制备方法和金属复合体及其制备方法
技术领域
本申请涉及金属材料领域，尤其涉及一种金属制品及其制备方法和金属复合体及其制备方法。
背景技术
由于工业品对材料的强度、外观、密度等物理化学性质的要求，目前仅使用金属不能满足这些要求，金属复合体在保留金属材料的特性同时又引入其他材料的特性，是目前工业品用材料的一个新选择。然而，在实际生产中，金属复合体由于涉及两种或以上材料的复合，会出现这些材料之间的结合强度不够，导致气密性和水密性性能差。
发明内容
有鉴于此，有必要提供一种能够与其它材料有效结合的金属制品及其制备方法，还提供包括该金属制品的金属复合体及其制备方法。
一种金属制品，包括金属基体、第一孔、凸起及第三孔；第一孔位于金属基体的表面；凸起位于金属基体未设置第一孔的表面和第一孔的表面中的至少一个表面，凸起围设形成第二孔；第三孔位于凸起的表面和金属基体未被凸起覆盖的表面中的至少一个表面。
进一步地，第一孔的孔径为R1，孔径R1的范围为50μm≤R1≤150μm。
进一步地，第二孔的孔径为R2，孔径R2的范围为100nm≤R2≤300nm。
进一步地，第三孔的孔径为R3，孔径R3的范围为20nm≤R3≤50nm。
进一步地，凸起的材料选自铝、钛、铬以及铟中的至少一种。
进一步地，第一孔未被凸起覆盖的表面的材料包含氧化物。
进一步地，第三孔的表面的材料包含氧化物。
进一步地，金属基体的材料选自铝、铝合金、钛以及钛合金中的至少一种。
一种金属复合体，包括上述金属制品及材料体，材料体成型于金属制品上；材料体包括结合部，结合部设置于第一孔、第二孔以及第三孔内，以使材料体与金属制品结合。
进一步地，材料体的材料选自塑料、金属、陶瓷、玻璃以及氧化物中的至少一种。
一种金属制品的制备方法，包括：在金属基体上形成第一孔；采用掠角物理气相沉积在具有第一孔的金属基体的表面和第一孔的表面中的至少一个表面形成凸起，凸起围设形成第二孔；及将具有第二孔的金属基体放入第一电解液中作为阳极，将第一阴极体放入第一电解液中作为阴极，施加电压至金属基体和第一阴极体，对金属基体进行阳极氧化，以在凸起的表面和金属基体未被凸起覆盖的表面中的至少一个表面形成第三孔。
进一步地，掠角物理气相沉积的靶材的溅射方向与金属基体所在平面的法向量之间的夹角为θ，夹角θ的范围为30°≤θ＜90°。
进一步地，在金属基体上形成第一孔的步骤包括：将金属基体放入第二电解液中作为阳极，将第二阴极体放入第二电解液中作为阴极，施加电压至金属基体和第二阴极体，对金属基体进行电解，以在金属基体上形成第一孔。
一种金属复合体的制备方法，包括制备上述金属制品；施加包含材料体的物质至金属制品的表面上；定型包含材料体的物质以形成金属复合体。
本申请的金属制品的制备方法和金属复合体的制备方法，通过采用掠角物理气相沉积技术，可调控地在具有微米级的第一孔的金属基体表面形成与金属基体结合强度高的凸起，凸起之间形成次微米级的第二孔，最后再通过阳极氧化处理形成纳米级的第三孔以形成金属制品，材料体填入第一孔、第二孔以及第三孔中后，材料体和金属制品的结合力大大增强，同时由于第一孔、第二孔以及第三孔的三重孔设置，结构上形成复杂孔结构，外界的气体和液体从上述三重复合结构通过的难度增加，从而提高了金属复合体的气密性和液密性。
附图说明
图1为本申请一些实施方式的金属制品的结构示意图以及区域III放大的结构示意图。
图2为使用光学显微镜拍摄的本申请一些实施方式的金属制品的图片。
图3为使用电子显微镜拍摄的本申请一些实施方式的金属制品的图片。
图4为使用电子显微镜拍摄的本申请一些实施方式的金属制品的图片。
图5为本申请的一些实施方式的金属复合体的结构示意图。
图6为本申请的一些实施方式的金属制品的制备方法的流程图。
图7为本申请的一些实施方式的金属基体的结构示意图。
图8为在图7所示的金属基体表面形成第一孔的结构示意图。
图9为在图8所示的金属基体表面进行掠角物理气相沉积时靶材的溅射方向与金属基体所在平面的法向量之间具有夹角θ的结构示意图。
图10为在图8所示的金属基体的表面和第一孔的表面中的至少一个表面通过掠角物理气相沉积处理后形成凸起的截面示意图。
图11为本申请的一些实施方式中的金属复合体的制备方法的流程图。
主要元件符号说明
金属制品 100
金属基体 10
第一孔 20
凸起 30
第二孔 32
第三孔 40
金属复合体 200
材料体 210
结合部 215
区域 I、II、III
溅射方向 L1
法向量 L2
如下具体实施方式将结合上述附图进一步说明本申请。
具体实施方式
为了能够更清楚地理解本申请的上述目的、特征和优点，下面结合附图和具体实施方式对本申请进行详细描述。需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请的实施方式及实施方式中的特征可以相互组合。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本申请，所描述的实施方式仅仅是本申请一部分实施方式，而不是全部的实施方式。基于本申请中的实施方式，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本申请保护的范围。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本申请的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本申请的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施方式的目的，不是旨在于限制本申请。本文所使用的术语“和/或”包括一个或多个相关的所列项目的所有的和任意的组合。
在本申请的各实施例中，为了便于描述而非限制本申请，本申请专利申请说明书以及权利要求书中使用的术语“连接”并非限定于物理的或者机械的连接，不管是直接的还是间接的。“上”、“下”、“上方”、“下方”、“左”、“右”等仅用于表示相对位置关系，当被描述对象的绝对位置改变后，则该相对位置关系也相应地改变。
请参阅图1，本申请实施例提供一种金属制品100，包括金属基体10、第一孔20、凸起30以及第三孔40，其中，第一孔20位于金属基体10的表面，凸起30位于金属基体10的表面以及第一孔20的表面中的至少一个表面，多个凸起30之间围设形成第二孔32，第三孔40位于凸起30的表面和金属基体10未被凸起30覆盖的表面中的至少一个表面。
金属基体10的材料可以选自铝、铝合金、钛以及钛合金中的至少一种。
在一些实施方式中，第一孔20开设于金属基体10的其中一个表面上。可以理解地，在其他实施方式中，第一孔20也可以开设于金属基体10的多个表面上。
请一并参阅图2，第一孔20的孔径为R1，孔径R1的范围为50μm≤R1≤150μm，即第一孔20约为微米级的孔。在本申请的一些实施例中，孔径R1范围的下限选自50μm，62μm，75μm，93μm，110μm，124μm，137μm，148μm；孔径R1范围的上限选自55μm，68μm，76μm，97μm，113μm，129μm，139μm，150μm；其中，孔径R1的下限和上限的选择需要合理，即下限要求小于或等于上限。
凸起30位于金属基体10的表面以及第一孔20的表面中的至少一个表面上，即凸起30可以位于金属基体10开设有第一孔20的表面(请参阅图1中的区域I)，还可以位于金属基体10未开设有第一孔20的表面(请参阅图1中的区域II)。凸起30的材料可以选自铝、钛、铬以及铟中的至少一种。
请一并参阅图3，凸起30的数量为多个，第二孔32可以由多个凸起30围绕形成，也可以由一个不规则形状的凸起30形成。第二孔32的形状取决于凸起30的分布状态，在很多情况下，第二孔32的形状是不规则的。第二孔32的孔径为R2，孔径R2的范围为100nm≤R2≤300nm，即第二孔32约为次微米级的孔。此处所述的次微米级(submicron)为102nm的数量级，或者10-1μm的数量级。为本申请的一个实施例，孔径R2范围的下限选自115nm，132nm，156nm，180nm，205nm，246nm，268nm，290nm；孔径R2范围的上限选自125nm，145nm，168nm，180nm，226nm，253nm，278nm，295nm；其中，孔径R2的下限和上限的选择需要合理，即下限要求小于或等于上限。
请一并参阅图4，在一些实施方式中，第三孔40可以位于凸起30的表面(请参阅图1中的区域III)，第三孔40可以位于金属基体10未被凸起30覆盖的表面，第三孔40还可以位于第一孔20未被凸起30覆盖的表面。
第三孔40的孔径为R3，孔径R3的范围为20nm≤R3≤50nm，即第三孔40约为纳米级的孔。在一些实施方式中，孔径R3范围的下限选自22nm，26nm，31nm，36nm，42nm，46nm，48nm；孔径R3范围的上限选自25nm，29nm，33nm，39nm，43nm，47nm，49nm；其中，孔径R3的下限和上限的选择需要合理，即下限要求小于或等于上限。
在一些实施方式中，第一孔20未被凸起30覆盖的表面的材料包含氧化物，例如氧化铝、氧化钛等。上述氧化物可由组成金属基体10的材料在阳极氧化处理过程中形成。
在一些实施方式中，第三孔40的表面包含氧化物，例如氧化铝、氧化钛、氧化铬、氧化铟等。上述氧化物可由组成凸起30的材料和组成金属基体10的材料在阳极氧化处理过程中形成。需要说明的是，当第三孔40位于凸起30的表面上时，第三孔40的表面包含的氧化物是由组成凸起30的材料在阳极氧化处理过程中形成；当第三孔40位于金属基体10未被凸起30覆盖的表面上时，第三孔40的表面包含的氧化物是由组成金属基体10的材料在阳极氧化处理过程中形成。
请参阅图5，本申请还提供一种金属复合体200，金属复合体200包括金属制品100以及材料体210。材料体210成型于金属制品100的表面。
具体地，材料体210包括结合部215，至少部分结合部215填入微米级的第一孔20、次微米级的第二孔32以及纳米级的第三孔40至少其中一类孔的内腔中，以使材料体210与金属制品100复合。
材料体210的材料选自塑料、金属、陶瓷、玻璃以及氧化物中的至少一种。
本申请的金属制品100，通过在金属基体10上形成微米级的第一孔20、次微米级的第二孔32以及纳米级的第三孔40三重复合结构，将上述金属制品100的材料体210结合后，材料体210的结合部215填入三重复合结构，可以大大增加材料体210和金属制品100的结合力，同时三重复合结构由于具有复杂的孔结构，外界的气体和液体从上述三重复合结构通过的难度增加，从而提高了金属复合体200的气密性和液密性。
另外，当金属制品100采用钛或者钛合金时，三重复合结构还有助于金属制品100与其它流动性差的材料有效结合，解决了传统钛或钛合金制品只能与较高流动性的其它材料相结合的弊端，扩大了钛或钛合金及其复合体的应用。
请参阅图6至图10以及图1，本申请一些实施方式提供一种金属制品100的制备方法，包括以下步骤：
步骤S1：请参阅图7以及图8，在金属基体10上形成第一孔20。
步骤S2：请参阅图9以及图10，采用掠角物理气相沉积(Glancing Angle PhysicalVapor Deposition)在具有第一孔20的金属基体10的表面和第一孔20的表面中的至少一个表面形成凸起30，凸起30围设形成第二孔32。
步骤S3：请再次参阅图1，将具有第二孔32的金属基体10放入第一电解液中作为阳极，将第一阴极体放入第一电解液中作为阴极，施加电压至金属基体10和第一阴极体，对金属基体10进行阳极氧化，以在凸起30的表面和金属基体10未被凸起30覆盖的表面中的至少一个表面形成第三孔40。
在步骤S1中，可以通过化学腐蚀或者电化学电解的方式在金属基体10的表面形成第一孔20。
以下以电化学电解的方式进行说明。
具体地，将金属基体10放入第二电解液中作为阳极，将第二阴极体放入第二电解液中作为阴极，施加电压至金属基体10和第二阴极体，对金属基体10进行电解，以在金属基体10上形成第一孔20。其中，第二电解液中可以包括盐酸、硝酸或者硫酸中的至少一种。
进一步地，在电化学电解处理金属基体10的步骤之前，还包括对金属基体10进行清洗的步骤。在一些实施方式中，清洗步骤依次包括脱脂、碱咬以及去黑膜。
具体地，将金属基体10置于脱脂剂进行脱脂处理，脱脂处理的温度可以为40℃-70℃，脱脂处理的时间可以为3min-10min，以去除金属基体10表面的油污。将脱脂处理后的金属基体10置于氢氧化钠溶液进行碱咬处理，碱咬处理的温度可以为40℃-70℃，碱咬处理的时间可以为1min-2min，以去除金属基体10表面的氧化物。将碱咬处理后的金属基体10置于质量分数为10％-40％的硝酸溶液中进行去黑膜处理，去黑膜处理可在常温下处理为1min-2min，以进一步地去除金属基体10表面且未被碱咬处理去除的氧化物。
以上示例只是部分实施方式的介绍，在金属基体10的表面形成第一孔20的方式并不限于上述示例说明。
在步骤S2中，采用掠角物理气相沉积的方式在金属基体10的表面以及第一孔20的表面形成多个上述凸起30，其中，凸起30的材料包括金属材料，包括但不限于铝、钛、铬以及铟中的至少一种。多个凸起30之间具有间隙，间隙即为第二孔32。
其中，通过掠角物理气相沉积的方式，即将含有金属材料的镀料汽化，汽化的镀料以原子、分子或离子的形式通过溅射在金属基体10的表面形成多个含有金属材料的凸起30，所形成的凸起30与金属基体10的结合力强，同时，多个凸起30之间呈多孔且错位堆叠的结构，有利于提高金属制品100与形成于金属制品100上的材料体210的拉拔强度。
在一些实施方式中，掠角物理气相沉积处理的靶材的溅射方向L1与金属基体10所在平面的法向量L2之间的夹角为θ，夹角θ的范围为30°≤θ＜90°。为本申请的一个实施例，夹角θ范围的下限选自32°，37°，45°，54°，66°，72°，83°，88°；夹角θ范围的上限选自35°，39°，47°，55°，68°，75°，85°，89°；其中，夹角θ的下限和上限的选择需要合理，即下限要求小于或等于上限。
上述夹角θ在掠角物理气相沉积处理可以根据需要进行调整，以改变形成的凸起30的形貌以及密度，还可以使凸起30朝向各个不同的方向，从而可控地改变形成第二孔32的形貌、密度以及朝向。其中，夹角θ越大，形成的第二孔32的密度越大。
在一些实施方式中，通过掠角物理气相沉积处理时的温度为100℃-120℃，其中，先沉积具有第一孔20的金属基体10的表面和第一孔20的表面形成一层金属钛，然后再形成一层金属铝，得到上述凸起30。以上仅为举例说明，并不以此为限制。
在步骤S3中，第一电解液中可以包括硫酸以及草酸中的至少一种。在阳极氧化过程中，部分位于凸起30表面的材料以及部分位于金属基体10表面的材料发生反应形成第三孔40，同时上述材料被氧化形成氧化物位于第三孔40的表面。
在一些实施方式中，具有第二孔32的金属基体10放入包含硫酸以及草酸的混合溶液中进行阳极氧化处理。其中，阳极氧化处理的温度可以是10℃-40℃，阳极氧化处理的时间为5min-20min，阳极氧化处理的电压为5V-20V。以上仅为举例说明，但不以此为限制。
可以理解地，上述通过掠角物理气相沉积处理可以通过调控形成朝向不同的凸起30，在上述凸起30表面形成的第三孔40的朝向也可以朝向各个方向。具有不同朝向第二孔32以及第三孔40，可以提高金属制品100与形成于金属制品100上的材料体210的拉拔强度。
请参阅图11，本申请实施例还提供一种上述金属复合体200的制备方法，包括以下步骤：
步骤S11：制备上述金属制品100。
步骤S12：施加包含材料体210的物质至金属制品100的表面上。
步骤S13：定型包含上述材料体210的物质以形成金属复合体200。
在步骤S11中，采用上述金属制品100的制备方法制备金属制品100。
在步骤S12中，材料体210的材料可以选自塑料、金属、陶瓷、玻璃以及氧化物中的至少一种。
在步骤S13中，将材料体210施加于金属基体10的表面，至少部分金属基体10进入第一孔20、第二孔32以及第三孔40的中。材料体210定型后，位于第一孔20、第二孔32以及第三孔40的腔体中的材料体210形成上述结合部215，以将材料体210与金属制品100结合，形成上述金属复合体200。
材料体210的定型方式可以根据材料体210的材料和状态进行设定。
例如，若材料体210采用金属且其形态为粉末状，可以采用激光熔融复合的技术手段进行定型。
例如，若材料体210采用塑料：当其形态为液态(溶液)时，可以采用蒸发溶剂的方式定型；当其形态为粉末时，可以采用加热融化后冷却定型进行处理；当其形态为熔融态时，可以采用注塑的方式定型；当其形态为气体时，可以采用气体原位聚合的技术手段进行定型。
例如，若材料体210采用陶瓷且其形态为粉末状，可以采用添加粘结剂粘合或粉末烧结的方式进行定型。
例如，若材料体210采用玻璃：当其形态为粉末时，可以采用加热熔融然后冷却定型的方式进行定型；当其形态为熔融态，可以采用冷却定型方式进行处理。
以上示例只是部分实施方式的介绍，材料体210采用的材料和定型方式并不限于上述示例说明。
具体的，在本申请一实施例中，将上述金属制品100置于一加热的模具中，将熔融状的塑料注入金属制品100表面，熔融状的塑料进入的第一孔20、第二孔32以及第三孔40中，注塑成型得到金属复合体200。
本申请的金属制品100的制备方法和金属复合体200的制备方法，通过采用掠角物理气相沉积技术，可调控地在具有微米级的第一孔20的金属基体10表面形成与金属基体10结合强度强的凸起30，凸起30之间形成次微米级的第二孔32，最后再通过阳极氧化处理形成纳米级的第三孔40，材料体210填入第一孔20、第二孔32以及第三孔40中后，可以大大增加材料体210和金属制品100的结合力，同时三重复合结构由于具有复杂的孔结构，外界的气体和液体从上述三重复合结构通过的难度增加，从而提高了金属复合体200的气密性和液密性。
以上实施方式仅用以说明本申请的技术方案而非限制，尽管参照以上较佳实施方式对本申请进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本申请的技术方案进行修改或等同替换都不应脱离本申请技术方案的精神和范围。

Claims (11)

1.一种金属制品的制备方法，包括：
在金属基体上形成微米级的第一孔；
采用掠角物理气相沉积在具有所述第一孔的所述金属基体的表面和所述第一孔的表面形成一层金属钛、再形成一层金属铝，以使所述金属钛和所述金属铝形成凸起，所述凸起围设形成次微米级的第二孔，所述第二孔的孔径为R2，所述R2的范围为100nm≤R2≤300nm；及
将具有所述第二孔的所述金属基体放入第一电解液中作为阳极，将第一阴极体放入所述第一电解液中作为阴极，施加电压至所述金属基体和所述第一阴极体，对所述金属基体进行阳极氧化，以在所述凸起的表面和所述金属基体未被所述凸起覆盖的表面中的至少一个表面形成纳米级的第三孔。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述掠角物理气相沉积的靶材的溅射方向与所述金属基体所在平面的法向量之间的夹角为θ，所述θ的范围为30°≤θ＜90°。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其中，在所述金属基体上形成第一孔的步骤包括：
将金属基体放入第二电解液中作为阳极，将第二阴极体放入所述第二电解液中作为阴极，施加电压至所述金属基体和所述第二阴极体，对所述金属基体进行电解，以在所述金属基体上形成所述第一孔。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述第一孔的孔径为R1，所述R1的范围为50μm≤R1≤150μm。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述第三孔的孔径为R3，所述R3的范围为20nm≤R3≤50nm。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述第一孔未被所述凸起覆盖的表面的材料包含氧化物。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述第三孔的表面的材料包含氧化物。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其中，所述金属基体的材料选自铝、铝合金、钛以及钛合金中的至少一种。
9.一种金属复合体的制备方法，包括：
制备金属制品；
施加包含材料体的物质至所述金属制品的表面上；及
定型所述包含材料体的物质以形成金属复合体；其中，
所述制备金属制品的步骤采用如权利要求1-8中任意一项所述的金属制品的制备方法。
10.根据权利要求9所述的制备方法，其中，所述材料体包括结合部，所述结合部设置于所述第一孔、所述第二孔以及所述第三孔内，以使所述材料体与所述金属制品结合。
11.根据权利要求9所述的制备方法，其中，所述材料体的材料选自塑料、金属、陶瓷、玻璃以及氧化物中的至少一种。
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