CN112342417A - 一种锡基焊料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种锡基焊料及其制备方法，属于电子材料、电子制备技术领域。所述锡基焊料包括Sn、Zn、Bi、Ag和Sb，各组分质量百分比分别为Zn：9.0％，Bi：2.0％，Ag：1.0％~2.0％，Sb：1.0％~2.0％，余量为Sn。本发明提供的新型锡基无铅焊料可替代传统的锡铅焊料，具有较低的熔点、良好的浸润性，良好的机械强度、热疲劳性，结合强度高，可焊性高；本发明通过优先制备Sn‑Ag中间合金，再将所需合金元素按要求进行配比，真空封装进玻璃试管，熔炼制备得到Sn基新型无铅焊料，既能保证微合金元素更均匀的添加到焊料合金中，又能保证成分的准确控制，以及良好的微观结构；最后得到的焊料的结合强度高，可靠性高。
Description
技术领域
本发明涉及一种锡基焊料及其制备方法，属于锡基无铅焊料技术领域。
背景技术
随着人们环保意识的增强以及微电子封装技术不断提高，焊点尺寸也趋微小化。焊点需要承担较重的电学、力学、热学负荷，对研发出具有高可靠性和耐用性的新型锡基焊料提出新的挑战。传统的Sn-Pb焊料因其熔点低、塑性好、对Cu及其它某些合金具有良好的润湿性以及成本低廉等优点而被广泛应用于现代电子封装工业中。但Pb及其化合物具有毒性，会污染土壤和水源，对生物体的生长发育和环境造成严重影响。因此，Sn-Pb焊料中的Pb应被去除或取代，以保护环境与生物体免受污染。WEEE和RoHS两大指令的推出促进了无铅焊料的研究和应用。此外，由于电子产品废弃物数量的增加，既浪费了资源又污染了环境。因此，电子产品的无铅化成为必然趋势，开发能替代传统Sn-Pb焊料的无铅焊料具有重要意义。
为了使无铅焊料合金满足相关法规要求，且具有与传统的Sn-Pb焊料相差不大的熔点，良好的力学性能和焊接可靠性等特点，无铅焊料的研究正逐步深入。研究者对Sn-Ag-Cu系和Sn-Zn系无铅焊料的研究相对较多。其中，Sn-Ag-Cu系无铅焊料具有良好的力学性能、润湿性能以及抗疲劳性能，其蠕变速率相对较低，已成为目前标准的无铅焊料，但此焊料的熔点与传统的Sn-Pb焊料相比较高。Sn-Zn系无铅焊料因其熔点接近传统的Sn-Pb系焊料、可兼容现有工艺设备、力学性能优异、Zn资源丰富、成本低廉以及Zn可以抑制Sn晶须的生长等优点而备受关注，被认为是Sn-Ag-Cu系无铅焊料最有力的竞争者，极有可能成为未来的主流无铅焊料。但Sn-Zn无铅焊料某些方面存在不足。
首先，Sn-Zn合金与传统Sn-Pb焊料或Sn-Ag-Cu系无铅焊料相比，焊接润湿性能不佳。其次，抗氧化腐蚀性能不高，在焊接过程中，焊料易氧化，导致焊料与焊盘之间很难形成牢固的冶金结合，使焊点可靠性下降；同时，焊点服役过程中也存在表面氧化风险。再者，高Sn 含量的合金（质量分数约为 95-99.3%）已经被证明在空洞的形成方面是有问题的，在凝固过程中过冷度大，在时效过程中过于快速的形成 IMC 和界面 IMC剥落。焊点服役过程中，焊料与基板界面处具有本征脆性的金属间化合物过度生长，焊点在受到震动、机械冲击等条件时沿此界面开裂，导致焊点失效。特别是在手持电子设备快速发展的今天，焊点的机械性能显得格外重要。
针对Sn-Zn系无铅焊料存在的不足之处，已有很多人展开了相关研究，目前主要通过合金化方法来改善其不足；随着现代工业的迅猛发展，对无铅焊料的使用性能都提出了越来越高的要求。
发明内容
本发明的目的在于提供一种新型锡基无铅焊料，所述焊料包括Sn、Zn、Bi、Ag和Sb元素，其中：Zn的质量百分比为9.0％，Bi的质量百分比为2.0％，Ag的质量百分比为1.0％~2.0％，Sb的质量百分比为1.0％~2.0％，余量为Sn；该焊料相比目前的无铅焊料具有较低的熔点，良好的浸润性、机械强度、热疲劳性，结合强度高、可靠性高，以适应现代电子产品的发展趋势，适合用于通讯器材，汽车，电子组装与封装等焊接的锡基无铅焊料。
本发明的另一目的在于提供所述锡基焊料的制备方法，具体包括以下步骤：
（1）按质量比1:1称取纯金属原料Sn和Ag，采用真空感应熔炼，电磁搅拌作用保证合金成分均匀，制备得到Sn-Ag中间合金。
（2）根据Sn基无铅焊料的设计成分，称取步骤（1）制备的Sn-Ag中间合金以及原料Sn、Zn、Bi、Sb，进行真空封装，熔炼并混合均匀，待熔融合金在炉内冷却至室温后取出。
（3）将取出的试管放入马弗炉重熔，取出油冷，得到Sn基无铅焊料合金。
优选的，本发明步骤（1）所述真空熔炼的条件为：熔炼温度为900℃，真空度为10- 3Pa，熔炼时间为2小时。
优选的，本发明步骤（2）熔炼的具体过程为：将各原料用玻璃管进行真空封装，真空度为10-4Pa，将装有原料的玻璃管放入具有摇摆功能的16通道热处理炉，熔炼温度为600摄氏度，熔炼时间为3小时，熔炼过程中，炉体前后摇摆，幅度为60°，以保证合金成分均匀。
优选的，本发明步骤（3）重熔的条件为：熔炼温度为600℃，熔炼时间为1小时，将熔融合金在炉内冷却至350℃。
在没有特别说明的情况下，本发明所有百分比均为质量百分比。
本发明的有益效果：
（1）本发明通过优先制备Sn-Ag中间合金，再将所需合金元素按要求进行配比，真空封装进玻璃试管，熔炼制备得到新型Sn基无铅焊料，既能保证微合金元素更均匀的添加到该焊料合金中，又能保证成分的准确控制，以及良好的微观结构；最后得到的焊料的结合强度高，可靠性高。
（2）本发明所述新型锡基焊料制备工艺中的熔炼温度、熔炼时间、冷却方式等工艺参数，能有效避免该焊料合金组织中富Zn相和金属间化合物的粗化，以及非目标合金组织的生成，从而提高了焊料合金的强度和抗氧化性能。
（3）添加的Bi元素能降低焊料的表面张力，提高焊料的润湿性能；且能大幅提升焊料合金的强度；添加的Bi元素会在焊料和Cu基板焊接接头IMC层表面聚集，有效抑制焊料合金中的Zn元素向IMC层扩散，减缓了Cu-Zn金属间化合物层使用过程中的长大，有效防止焊点裂纹的产生，提高了韧性和抗周期疲劳性，导致焊点可靠性和结合强度提高。
（4）Ag、Sb的添加能细化焊料合金的显微组织，特别是粗大的针状富锌相，提升延伸率和抗氧化性能；Bi、Ag、Sb的协同作用还可以减小该焊料热膨胀系数，从而降低连接母材与焊点之间的热膨胀系数差值，达到降低内应力、提高焊料可靠性的作用，提高了焊料的机械强度，具有很好的实用价值。
附图说明
图1为实施例1的SEM照片；
图2为实施例2的SEM照片；
图3为实施例3的SEM照片；
图4为制备合金的DSC曲线；
图5为制备合金的应力-应变曲线；
图6为制备合金的极化曲线。
具体实施方式
本发明提供一种新型锡基焊料及其制备方法，以下所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用于限制本发明，凡在本发明指导原则之内，所做的任何修改、替换等，均应包含在本发明的保护范围之内。
实施例1
本发明提供的一种锡基焊料包括Sn、Zn、Bi、Ag和Sb，各组分质量百分比分别为Zn：9.0％，Bi：2.0％，Ag：1.0％，Sb：1.0％，余量为Sn。
所述锡基焊料的制备方法，包括以下步骤：
（1）按质量比1:1称取纯金属原料Sn和Ag，采用真空感应熔炼，熔炼温度为900℃，真空度为10-3Pa，熔炼时间为2小时，电磁搅拌作用保证合金成分均匀，制备得到Sn-Ag中间合金。
（2）根据Sn基无铅焊料的设计成分，称取步骤（1）制备的Sn-Ag中间合金以及原料Sn、Zn、Bi、Sb，装入玻璃试管中进行真空封装，真空度为10-4Pa，将装有原料的玻璃管放入具有摇摆功能的16通道热处理炉，熔炼温度为600摄氏度，熔炼时间为3小时，熔炼过程中，炉体前后摇摆，幅度为60°，以保证合金成分均匀；待熔融合金在炉内冷却至室温，将试管取出。
（3）将取出的试管放入马弗炉重熔，熔炼温度为600℃，熔炼时间为1小时，将熔融合金在炉内冷却至350℃，取出油冷，制备得到所述的Sn基无铅焊料合金。
本实施例制备得到的Sn基无铅焊料合金SEM照片如图1所示，由图可以看出深色颗粒状的AgZn3和Sb-Sn金属间化合物分布在Sn基体上，有少量的Bi元素从Sn基体中析出，形成白色Bi颗粒。
实施例2
本发明提供的一种锡基焊料包括Sn、Zn、Bi、Ag和Sb，各组分质量百分比分别为Zn：9.0％，Bi：2.0％，Ag：1.0％，Sb：2.0％，余量为Sn。
所述锡基焊料的制备方法，包括以下步骤：
（1）按质量比1:1称取纯金属原料Sn和Ag，采用真空感应熔炼，熔炼温度为900℃，真空度为10-3Pa，熔炼时间为2小时，电磁搅拌作用保证合金成分均匀，制备得到Sn-Ag中间合金。
（2）根据Sn基无铅焊料的设计成分，称取步骤（1）制备的Sn-Ag中间合金以及原料Sn、Zn、Bi、Sb，装入玻璃试管中进行真空封装，真空度为10-4Pa，将装有原料的玻璃管放入具有摇摆功能的16通道热处理炉，熔炼温度为600摄氏度，熔炼时间为3小时，熔炼过程中，炉体前后摇摆，幅度为60°，以保证合金成分均匀；待熔融合金在炉内冷却至室温，将试管取出。
（3）将取出的试管放入马弗炉重熔，熔炼温度为600℃，熔炼时间为1小时，将熔融合金在炉内冷却至350℃，取出油冷，制备得到所述的Sn基无铅焊料合金。
本实施例制备得到的Sn基无铅焊料合金SEM照片如图2所示，由图可以看出深色颗粒状的AgZn3和Sb-Sn金属间化合物分布在Sn基体上，有少量的Bi元素从Sn基体中析出，形成白色Bi颗粒。
实施例3
本发明提供的一种锡基焊料包括Sn、Zn、Bi、Ag和Sb，各组分质量百分比分别为Zn：9.0％，Bi：2.0％，Ag：2.0％，Sb：1.0％，余量为Sn。
所述锡基焊料的制备方法，包括以下步骤：
（1）按质量比1:1称取纯金属原料Sn和Ag，采用真空感应熔炼，熔炼温度为900℃，真空度为10-3Pa，熔炼时间为2小时，电磁搅拌作用保证合金成分均匀，制备得到Sn-Ag中间合金。
（2）根据Sn基无铅焊料的设计成分，称取步骤（1）制备的Sn-Ag中间合金以及原料Sn、Zn、Bi、Sb，装入玻璃试管中进行真空封装，真空度为10-4Pa，将装有原料的玻璃管放入具有摇摆功能的16通道热处理炉，熔炼温度为600摄氏度，熔炼时间为3小时，熔炼过程中，炉体前后摇摆，幅度为60°，以保证合金成分均匀；待熔融合金在炉内冷却至室温，将试管取出。
（3）将取出的试管放入马弗炉重熔，熔炼温度为600℃，熔炼时间为1小时，将熔融合金在炉内冷却至350℃，取出油冷，制备得到所述的Sn基无铅焊料合金。
本实施例制备得到的Sn基无铅焊料合金SEM照片如图3所示，由图可以看出深色颗粒状的Ag-Zn和Sb-Sn金属间化合物分布在Sn基体上，金属间化合物数量相较实施例1、2增加；有少量的Bi元素从Sn基体中析出，形成白色Bi颗粒。
采用Sn-9Zn焊料合金作为对比例，与本发明焊料进行性能对比。
采用差示扫描量热法（DSC）进行焊料熔点测定；所用仪器为美国TA公司TA25调制差示扫描热分析仪；测试所用焊料试样为5mg左右，实验全过程通高纯氮气保护。
铺展面积的测量方法为：将熔炼好的Sn-Zn系无铅焊料合金称取0.3g，置于Cu板上，覆盖助焊剂，然后将载有焊料合金和助焊剂的Cu板放置于管式炉内，加热温度为240℃，保温90s后将Cu板取出，室温冷却得到铺展面积试样，测量其铺展面积。
电化学测试方法：实验采用的是电化学工作站中的“塔菲尔曲线”电化学测试系统，试验所用的参比电极饱和甘汞电极，辅助电极为Pt电极，制得的焊料合金为工作电极，工作电极面积为1cm2，用电化学工作站测试其腐蚀电位；通常，合金的腐蚀电位越低，腐蚀电流密度越高，合金越容易被腐蚀。
拉伸强度测试方法：利用Shimadzu型万能试验机进行，所测样品标距为10mm，拉伸速率为1mm/min。
将上述实施例制备的锡基无铅焊料进行分析检测，其相关数据如表1所示：
表1不同实施例对应的焊料的性能
由表1和图4~6可以看出，三个实施例的熔点均低于Sn-9Zn二元焊料合金，仅比传统Sn-37Pb焊料高15℃，有利于实现无铅焊料对现有工艺的兼容性；抗拉强度与延伸率相较Sn-9Zn有了较大提高，其中抗拉强度均提升近50％，实施例1的延伸率提升近40％；实施例铺展面积也有所提高，润湿性能明显优于Sn-9Zn焊料合金，加入Bi、Ag、Sb能改善Sn-Zn系焊料的润湿性能；极化曲线分析也表明本发明所述焊料拥有更好的耐腐蚀性能。
Claims (5)
1.一种锡基焊料，其特征在于：所述焊料包括Sn、Zn、Bi、Ag和Sb元素，其中：Zn的质量百分比为9.0％，Bi的质量百分比为2.0％，Ag的质量百分比为1.0％~2.0％，Sb的质量百分比为1.0％~2.0％，余量为Sn。
2.权利要求1所述锡基焊料的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
（1）按质量比1:1称取纯金属原料Sn和Ag，采用真空感应熔炼，电磁搅拌作用保证合金成分均匀，制备得到Sn-Ag中间合金；
（2）根据Sn基无铅焊料的设计成分，称取步骤（1）制备的Sn-Ag中间合金以及原料Sn、Zn、Bi、Sb，进行真空封装，熔炼并混合均匀，待熔融合金在炉内冷却至室温后取出；
（3）将取出的试管放入马弗炉重熔，取出油冷，得到Sn基无铅焊料合金。
3.根据权利1所述锡基焊料的制备方法，其特征在于：步骤（1）真空熔炼的条件为：熔炼温度为900℃，真空度为10-3Pa，熔炼时间为2小时。
4.根据权利1所述锡基焊料的制备方法，其特征在于：步骤（2）熔炼的具体过程为：将各原料用玻璃管进行真空封装，真空度为10-4Pa，将装有原料的玻璃管放入具有摇摆功能的16通道热处理炉，熔炼温度为600摄氏度，熔炼时间为3小时，熔炼过程中，炉体前后摇摆，幅度为60°，以保证合金成分均匀。
5.根据权利1所述锡基焊料的制备方法，其特征在于：步骤（3）中重熔的条件为：熔炼温度为600℃，熔炼时间为1小时，将熔融合金在炉内冷却至350℃。
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