CN112341873A - 一种长效防冰涂料及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

一种长效防冰涂料及其制备方法和应用，属于涂层制备技术领域。制备过程如下：首先将多孔粉末进行疏水亲油改性，再对其进行储油处理，使硅油充分进入多孔粉末的孔隙内部，再将稀释剂、树脂、固化剂和改性多孔粉末按照一定的比例混合得到防冰涂料，对其进行滴涂、刮涂或旋涂，涂层固化后即可制得长效防冰涂层。本发明制得的防冰涂层兼具防冰性和耐久耐磨性，且漆膜附着力强，方法操作容易、成本低、简单有效，适合多种种类的基底材料，可应用于飞行器表面、制冷设备内壁、寒冷地区户外设施。

Description

一种长效防冰涂料及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于涂层制备技术领域，具体涉及一种长效防冰涂料及其制备方法和应用。
背景技术
基于仿生学概念的提出，人们最早从荷叶的表面观察到其表面特殊的微米-纳米复合结构，从而提出了超疏水的概念，进一步的制备出了超疏水涂层。这种对水极度排斥的表面可应用于防冰、自清洁、腐蚀防护、强化传热以及水下减阻等领域。但这种界面普遍存在的缺点是由于表面具有一定的粗糙度，在湿度冷凝等环境下，表面仍然会结冰；而且涂层表面的微结构易被破坏，耐磨性差，冰层会和表面粗糙结构形成机械互锁，反而增加了冰层的粘附力，冰层难以去除。
受到仿生猪笼草的启发，一种滑液注入式多孔界面(即SLIPs表面)引起关注。这种界面具备极低粘附性，可实现优异的抗污染、抗粘附性，可用于表面防冰。制备这种界面，通常是首先制备出具有多孔、粗糙结构的超疏水表面，然后在这种界面上注入润滑液，从而实现润滑液在超疏水微结构内部的贮存，使得外界与这种界面接触由固-固接触转变为固-液接触，降低表面粘附力。但这种涂层表面的硅油成分极易挥发，一般硅油在表面的存储时间不超过3个月，从而丧失其抗结冰性。
中国专利CN110240855公布的一种多孔超滑防冰涂层及制备方法，将聚碳酸脂、聚氯乙烯与改性膨润土加热搅拌混合后，喷涂后干燥即得到超疏水性质的多孔树脂薄膜，然后在多孔结构中注入硅油制备得到超滑防冰涂层。该发明制得的多孔超滑界面具有优异的疏水特性，可显著降低冰的粘附力，但其注入的硅油成分在涂层表面，挥发速度快，耐久性能差。美国密歇根大学Anish Tuteja课题组通过调整不同弹性体涂层的交联密度或添加硅油的方式使得界面滑移，设计出了具有低冰附着力的界面润滑涂层(Kevin Golovin,SaiP.R.Kobaku,Duck Hyun Lee,Edward T.DiLoreto,Joseph M.Mabry,Anish Tuteja,Designing durable icephobic surfaces,Sci.Adv.2016,2,e1501496.)，这种涂层在以PU树脂为基体时，可以在1100g压力下磨耗仪磨损5000转、100次结冰/除冰循环或暴露在密歇根州冬季条件下4个月等条件下仍保持较好的疏冰性能，冰层粘附力仍低于20KPa。尽管如此，该涂层的耐久性还不够，涂层表面因没有硅油层或润滑层而结冰延迟时间短，且涂层的基体材料较为单一，仅限于PU树脂，涂层中弹性体的交联密度不够导致其附着力下降等问题仍需解决。同时，与大多数SLIPs 表面类似，这种界面润滑涂层还存在不能自清洁问题，极易沾染灰尘而失去防覆冰效果。
发明内容
解决的技术问题：针对上述技术问题，为了避免超疏水防冰涂层耐磨性不好、润滑涂层寿命不足，本发明提供一种长效防冰涂料及其制备方法和应用，所述方法操作容易、成本低、简单有效，制得的涂层兼具防冰性和耐久耐磨性。
技术方案：一种长效防冰涂料的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：(1)改性多孔粉末制备：将纳米颗粒进行表面疏水亲油改性，得到改性溶液，将此溶液移入80～150℃的烘箱中烘干，得到改性颗粒聚集体形成的改性多孔粉末；(2)储油粉末制备：将改性多孔粉末和粘度为100～1000CS的硅油按照重量比1：(0-8)的比例混合，搅拌10～20min，然后将其置于高压反应釜中加压至0.2～1MPa，保持5～10min，得到储油粉末；(3)防冰涂料制备：将稀释剂、树脂和储油粉末按照重量比1：(0.5-2)：(0.05-0.2)进行混合，超声0.5～2min后，再加入树脂固化剂，再超声10-20min后获得防冰涂料。
优选的，上述步骤(1)中的改性溶液是纳米二氧化硅、硅藻土溶液中的至少一种。
上述纳米二氧化硅溶液的制备方法如下：将乙醇、去离子水和氨水按照20:4:1的重量比例进行混合，搅拌均匀后逐滴加入0.5～2vol.％的纳米硅溶胶溶液，随后加入0.3～1vol.％的 TEOS作为交联剂，再加入0.3～2vol.％的疏水亲油改性剂进行表面改性，最后，密封，搅拌 24h后，即可得到纳米二氧化硅溶液。
上述纳米硅溶胶溶液是链式或串珠式二氧化硅纳米颗粒溶液中的任意一种。
上述硅藻土溶液的制备方法如下：将乙醇、去离子水进行混合，搅拌均匀后添加粒径小于100μm的硅藻土粉末，混合均匀后再加入疏水亲油改性剂进行表面改性，密封，搅拌24h 后，即可得到改性硅藻土溶液；其中，乙醇、去离子水、硅藻土粉末、疏水亲油改性剂的比例为:80mL:16mL:(2-10)g:(0.3-2)mL。
上述疏水亲油改性剂为正辛基三乙氧基硅烷、正辛基三甲氧基硅烷或三甲基氯硅烷。
上述步骤(3)中的树脂为氟碳树脂、聚氨酯树脂、丙烯酸树脂、硅树脂中的至少一种，所对应的固化剂分别为聚异腈酸脂、六亚甲基二异氰酸酯三聚体、异氰酸酯和正硅酸乙脂，树脂和固化剂的重量比均为(2.5-4):1。
上述方法制备的长效防冰涂料。
上述长效防冰涂料在制备涂层中的应用，将涂料在玻璃、陶瓷或金属基底表面进行滴涂、刮涂或旋涂，将其放入80℃烘箱固化2h后，可制得长效防冰涂层，涂层的厚度为20～330μm。
上述制得的长效防冰涂层在飞行器表面、制冷设备内壁、寒冷地区户外设施中的应用。
有益效果：(1)本发明所述方法获得的涂层兼具疏水性、自清洁特性、耐久性能、耐磨损性能和疏冰性能，其中冰层粘附力低至10kPa以下，可延迟结冰1h以上(-15℃条件下)，常温放置18个月后，冰层粘附力仍低于20KPa，相比于现有的防冰涂层的耐久6个月具有很大的提升。
(2)选用的多孔粉末溶液在改性后，得到的粉末压成饼状后水接触角为160°，二甲基硅油接触角为0°，具有超疏水超亲油性；且这种粉末具有纳米级别的多孔结构，这种超疏水超亲油的多孔结构可以有效吸附硅油，在混合的过程中硅油能够很好的渗入到多孔结构内部，在亲油颗粒对硅油的吸附作用下，硅油的迁移速率变慢，从而延缓其挥发，达到耐久的目的。
(3)涂层的纵向结构呈“致密-多孔-致密”分布，在涂层固化时，表面始终接触空气，而底端接触含有活跃基团的基底材料，表面能较高，所以涂层的最上和最下层率先固化，由于改性疏水亲油的多孔硅微粉的存在，在与树脂聚合物链的协同作用下，涂层的中间部分形成了多孔结构。当涂层表面的硅油损耗时，由于浓度差和毛细管力的存在，储存在颗粒内部的硅油便向中间的较大孔道迁移，当迁移到顶层“致密层”时，会沿着树脂的分子链间的细小孔隙迁移到涂层表面，硅油从内部慢慢地补充表面，到直至表面和内部达到动态平衡。这种树脂的分子链间的细小孔隙通道可以有效的缓减缓硅油的迁移速率。因此，涂层表面较为干燥，即使表面被灰尘污染后，也能通过自清洁效应很好的去除，避免了传统SLIPs涂层和界面润滑涂层极易灰尘污染且不能自清洁问题。
(4)在磨损过程中，添加的硅油很好的充当了润滑剂的成分，涂层的摩擦系数大大降低，涂层在磨损后表面平整且硅油渗出，易于降低涂层的冰层剪切力，涂层耐磨性良好。
(5)本发明制备的超耐磨超双疏涂层的涂膜厚度20～330μm，漆膜附着力达到一级，耐老化和耐酸碱性良好。
附图说明
图1实施例1中渗入硅油前后的多孔粉末表面形貌图，图中a为改性多孔二氧化硅粉末， b为改性多孔二氧化硅粉末混入硅油后的形貌图；
图2实施例1、2、3中的防冰涂层表面的水滴滑动过程特性，图中a为实施例2中未添加硅油的样品，b为实施例1中添加了4g硅油的样品，c为实施例3中添加了8g硅油的样品；
图3实施例1试样涂层的表面形貌结构图，图中a为低倍扫描图，b为高倍扫描图；
图4实施例1试样涂层的呈“致密-多孔-致密”分布的纵向结构，图中a为涂层表面的致密结构，b为涂层中间的多孔结构，c为涂层底部的致密结构。
图5实施例1试样涂层和典型SLIPs涂层的自清洁过程对比图，图中a为实施例1试样涂层的自清洁过程，b为SLIPs涂层的自清洁过程。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步描述。
实施例1
本实施例采用改性纳米二氧化硅纳米溶液。包括以下步骤：
(1)改性多孔二氧化硅粉末制备：将乙醇、去离子水、氨水按照20:4:1的比例进行混合，搅拌均匀后逐滴加入1vol.％的纳米链式硅溶胶溶液，随后加入0.6vol.％的TEOS作为交联剂，再加入0.6vol.％的正辛基三乙氧基硅烷进行表面改性，最后，密封烧杯，搅拌24h后，即可得到改性纳米SiO2溶液。将此溶液移入120℃的烘箱中，完全烘干，选用200目的筛进行筛分后即可得到改性多孔粉末；
(2)储油粉末制备：将步骤(1)制得的1g改性多孔粉末和4g粘度为500CS的二甲基硅油混合，充分搅拌10min，然后将其置于高压反应釜中并加压至0.5MPa，保持10min，再超声10min后，即可得到储油粉末。
(3)防冰涂料制备：将10g乙酸丁酯和10g氟碳树脂进行混合得树脂溶液，然后将步骤 (2)制得的储油粉末添加在树脂溶液中，超声混合1min后，将混合溶液中加入3.33g聚异腈酸脂作为固化剂，然后搅拌均匀制得混合溶液；
(4)长效防冰涂层制备：步骤(3)所得混合溶液在玻璃基底表面进行旋涂，然后将其放入80℃烘箱固化2h后，即可制得长效防冰涂层。
对实施例1制备获得的涂层试样进行测试，划格法测试附着力结果显示漆膜附着力为一级，涂层厚度为80μm，摩擦系数为0.18，其他试验结果如下表所示。
涂层试样及其在1000g压力下磨损1000圈后的性能数据表
Figure BDA0002760521730000041
实施例2
本实施例采用改性二氧化硅纳米溶液。包括以下步骤：
(1)改性多孔二氧化硅粉末制备：将乙醇、去离子水、氨水按照20:4:1的比例进行混合，搅拌均匀后逐滴加入1vol.％的纳米链式硅溶胶溶液，随后加入0.6vol.％的TEOS作为交联剂，再加入0.6vol.％的正辛基三乙氧基硅烷进行表面改性，最后，密封烧杯，搅拌24h后，即可得到改性纳米SiO2溶液。将此溶液移入120℃的烘箱中，完全烘干，选用200目的筛进行筛分后即可得到改性多孔粉末；
(2)防冰涂料制备：将10g乙酸丁酯和10g氟碳树脂进行混合得树脂溶液，然后将步骤 (1)制得的改性多孔粉末添加在树脂溶液中，超声混合1min后，将混合溶液中加入3.33g聚异腈酸脂作为固化剂，然后搅拌均匀制得混合溶液；
(3)长效防冰涂层制备：步骤(2)所得混合溶液在玻璃基底表面进行旋涂，然后将其放入80℃烘箱固化2h后，即可制得防冰涂层。
对实施例2制备获得的涂层试样进行测试，划格法测试附着力结果显示漆膜附着力为一级，涂层厚度为130μm，摩擦系数为0.71，其他试验结果如下表所示。
涂层试样及其在1000g压力下磨损1000圈后的性能数据表
Figure BDA0002760521730000051
实施例3
本实施例采用改性纳米二氧化硅纳米溶液。包括以下步骤：
(1)改性多孔二氧化硅粉末的制备：将乙醇、去离子水、氨水按照20:4:1的比例进行混合，搅拌均匀后逐滴加入1vol.％的纳米链式硅溶胶溶液，随后加入0.6vol.％的TEOS作为交联剂，再加入0.6vol.％的正辛基三乙氧基硅烷进行表面改性，最后，密封烧杯，搅拌24h后，即可得到改性纳米SiO2溶液。将此溶液移入120℃的烘箱中，完全烘干，选用200目的筛进行筛分后即可得到改性多孔粉末；
(2)储油粉末制备：将步骤(1)制得的1g改性多孔粉末和8g粘度为500CS的二甲基硅油混合，充分搅拌10min，然后将其置于高压反应釜中并加压至0.5MPa，保持10min，再超声10min后，即可得到储油粉末。
(3)防冰涂料制备：将10g乙酸丁酯和10g氟碳树脂进行混合得树脂溶液，然后将步骤 (2)制得的储油粉末添加在树脂溶液中，超声混合1min后，将混合溶液中加入3.33g聚异腈酸脂作为固化剂，然后搅拌均匀制得混合溶液；
(4)长效防冰涂层制备：步骤(3)所得混合溶液在玻璃基底表面进行旋涂，然后将其放入80℃烘箱固化2h后，即可制得长效防冰涂层。
对实施例3制备获得的涂层试样进行测试，划格法测试附着力结果显示漆膜附着力为一级，涂层厚度为20μm，摩擦系数为0.21，其他试验结果如下表所示。
涂层试样及其在1000g压力下磨损1000圈后的性能数据表
Figure BDA0002760521730000061
实施例4
本实施例采用改性纳米二氧化硅纳米溶液。包括以下步骤：
(1)改性多孔二氧化硅粉末的制备：将乙醇、去离子水、氨水按照20:4:1的比例进行混合，搅拌均匀后逐滴加入1vol.％的纳米链式硅溶胶溶液，随后加入0.6vol.％的TEOS作为交联剂，再加入0.6vol.％的正辛基三乙氧基硅烷进行表面改性，最后，密封烧杯，搅拌24h后，即可得到改性纳米SiO2溶液。将此溶液移入120℃的烘箱中，完全烘干，选用200目的筛进行筛分后即可得到改性多孔粉末；
(2)储油粉末制备：将步骤(1)制得的1g改性多孔粉末和4g粘度为500CS的二甲基硅油混合，充分搅拌10min，然后将其置于高压反应釜中并加压至0.5MPa，保持10min，再超声10min后，即可得到储油粉末。
(3)防冰涂料制备：将10g乙酸丁酯和10g聚氨酯树脂进行混合得树脂溶液，然后将步骤(2)制得的储油粉末添加在稀释了的树脂溶液中，超声混合1min后，将混合溶液中加入3.33g六亚甲基二异氰酸酯三聚体作为固化剂，然后搅拌均匀制得混合溶液；
(4)长效防冰涂层制备：步骤(3)所得混合溶液在玻璃基底表面进行旋涂，然后将其放入80℃烘箱固化2h后，即可制得长效防冰涂层。
对实施例4制备获得的涂层试样进行测试，划格法测试附着力结果显示漆膜附着力为一级，涂层厚度为100μm，摩擦系数为0.22，其他试验结果如下表所示。
涂层试样及其在1000g压力下磨损1000圈后的性能数据表
Figure BDA0002760521730000062
实施例5
本实施例采用改性硅藻土溶液。包括以下步骤：
(1)改性硅藻土粉末的制备：将乙醇、去离子水按照一定比例进行混合，搅拌均匀后添加粒径小于100μm的硅藻土粉末，混合均匀后再加入疏水亲油改性剂进行表面改性，密封烧杯，搅拌24h后，即可得到改性硅藻土溶液。其中，乙醇、去离子水、硅藻土粉末、疏水亲油改性剂的比例为:80mL:16mL:(2-10)g:(0.3-2)mL。最后，密封烧杯，搅拌24h后，即可得到改性纳米硅藻土溶液，将此溶液移入120℃的烘箱中，完全烘干，即可得到改性多孔粉末；
(2)储油粉末制备：将步骤(1)制得的1g改性多孔粉末和4g粘度为500CS的二甲基硅油混合，充分搅拌10min，然后将其置于高压反应釜中并加压至0.5MPa，保持10min，再超声10min后，即可得到储油粉末。
(3)防冰涂料制备：将10g乙酸丁酯和10g氟碳树脂进行混合得树脂溶液，然后将步骤 (2)制得的储油粉末添加在树脂溶液中，超声混合1min后，将混合溶液中加入3.33g聚异腈酸脂作为固化剂，然后搅拌均匀制得混合溶液；
(4)长效防冰涂层制备：步骤(3)所得混合溶液在玻璃基底表面进行旋涂，然后将其放入80℃烘箱固化2h后，即可制得长效防冰涂层。
对实施例5制备获得的涂层试样进行测试，划格法测试附着力结果显示漆膜附着力为一级，涂层厚度为330μm，摩擦系数为0.26，其他试验结果如下表所示。
涂层试样及其在1000g压力下磨损1000圈后的性能数据表
Figure BDA0002760521730000071

Claims (10)

1.一种长效防冰涂料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
（1）改性多孔粉末制备：将颗粒进行表面疏水亲油改性，得到改性溶液，将此溶液移入80~150℃的烘箱中烘干，得到改性颗粒聚集体形成的改性多孔粉末；
（2）储油粉末制备：将改性多孔粉末和粘度为100~1000 CS的硅油按照重量比1：(0-8)的比例混合，搅拌10~20 min，然后将其置于高压反应釜中加压至0.2~1 MPa，保持5~10min，得到储油粉末；
（3）防冰涂料制备：将稀释剂、树脂和储油粉末按照重量比1:(0.5-2):(0.05-0.2)进行混合，超声0.5~2 min后，再加入树脂固化剂，再超声10-20 min后获得防冰涂料。
2.根据权利要求1所述长效防冰涂料的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中的改性溶液是纳米二氧化硅、硅藻土溶液中的至少一种。
3.根据权利要求2所述长效防冰涂料的制备方法，其特征在于，所述纳米二氧化硅溶液的制备方法如下：将乙醇、去离子水和氨水按照20:4:1的重量比例进行混合，搅拌均匀后逐滴加入0.5~2 vol.%的纳米硅溶胶溶液，随后加入0.3~1 vol.%的TEOS作为交联剂，再加入0.3~2 vol.%的疏水亲油改性剂进行表面改性，最后，密封，搅拌24h后，即可得到纳米二氧化硅溶液。
4.根据权利要求3所述长效防冰涂料的制备方法，其特征在于，所述纳米硅溶胶溶液是链式或串珠式二氧化硅纳米颗粒溶液中的任意一种。
5.根据权利要求2所述长效防冰涂料的制备方法，其特征在于，所述硅藻土溶液的制备方法如下：将乙醇、去离子水进行混合，搅拌均匀后添加粒径小于100 μm的硅藻土粉末，混合均匀后再加入疏水亲油改性剂进行表面改性，密封，搅拌24 h后，即可得到改性硅藻土溶液；其中，乙醇、去离子水、硅藻土粉末、疏水亲油改性剂的比例为: 80 mL:16 mL: (2-10)g : (0.3-2) mL。
6.根据权利要求5所述长效防冰涂料的制备方法，其特征在于，所述疏水亲油改性剂为正辛基三乙氧基硅烷、正辛基三甲氧基硅烷或三甲基氯硅烷。
7.根据权利要求1所述所述长效防冰涂料的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中的树脂为氟碳树脂、聚氨酯树脂、丙烯酸树脂、硅树脂中的至少一种，所对应的固化剂分别为聚异腈酸脂、六亚甲基二异氰酸酯三聚体、异氰酸酯和正硅酸乙脂，树脂和固化剂的重量比均为（2.5-4）:1。
8.权利要求1-7任一所述方法制备的长效防冰涂料。
9.权利要求8所述长效防冰涂料在制备涂层中的应用，其特征在于将涂料在玻璃、陶瓷或金属基底表面进行滴涂、刮涂或旋涂，将其放入80℃烘箱固化2h后，可制得长效防冰涂层，涂层的厚度为20~330 μm。
10.权利要求9制得的长效防冰涂层在飞行器表面、制冷设备内壁、寒冷地区户外设施中的应用。
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