CN112341742A - 用于煤层注水的多层复合网状结构的增渗剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于煤矿煤层注水减尘技术领域，公开了一种用于煤层注水的多层复合网状结构的增渗剂及其制备方法，所述用于煤层注水的多层复合网状结构的增渗剂按照质量百分比由1％‑2％的壳聚糖、2.5％～4.5％的甲基丙烯酸甲酯、1％～3％的水杨酸钠、0.1％～0.3％的引发剂、0.08％‑0.1％的交联剂、0.0～0.5％的渗透剂、0.02％‑0.04％的氯化钙以及水组成；所述引发剂为硝酸铈铵。所述渗透剂为十八烷基二甲基苄基氯化铵和氯化钙。本发明提供了一种用于煤层注水多层复合网状结构的增渗剂及制备方法，以有效渗透润湿煤体，减少煤炭开采时的产尘量，防止开采工作面产生大量的粉尘。
Description
技术领域
本发明属于煤矿煤层注水减尘技术领域，尤其涉及一种用于煤层注水的多层复合网状结构的增渗剂及其制备方法。
背景技术
目前：煤炭作为我国能源的主要来源之一，在其开采、运输、存放过程中会产生大量粉尘。特别是在开采过程中，工作面会产生大量的粉尘，严重影响了工作面的环境，造成机械损坏；另外这些粉尘极易飞散到巷道各个位置，对人的身体会造成严重的不可逆的尘肺和其他呼吸系统疾患等，据统计，我国的职业病主要以粉尘为主，职业病以尘肺病为主，占全部职业病的71％，尘肺病又以煤矿尘肺、矽肺最为严重；同时粉尘还会进入到仪器内部，加剧精密仪器内部的磨损，影响使用精度，降低其使用年限，另外，当空气中粉尘浓度达到一定数值时还会容易引发粉尘爆炸，给煤矿生产造成重大损失。
在煤炭开采之前，通常会采用煤层注水的方法，预先润湿煤层，以减少在开采时的煤炭产尘量。但是单纯的用水润湿煤层，其效率是很低的，因为水的润湿性相对较差，并且煤体是疏水的。所以这样不仅不会达到减尘的目的，而且还会造成大量的水资源浪费。另外，水与粉尘结合是流动性，也会出现排放问题，容易造成水污染问题。
通过上述分析，现有技术存在的问题及缺陷为：现有用水润湿煤层的方法效率低，且无法有效减尘，还会造成大量的水资源浪费。
解决以上问题及缺陷的难度为：在煤层注水中，由于水的来源广泛和储存方便等优点，水是最常规的润湿降尘溶液。但是，大多数的煤体是疏水性，和水的亲和性很差，这就造成了水的润湿性效果不足和水资源的浪费，最终在煤炭开采时，煤尘的附着力低，不利于沉降，从而使得降尘效果较差。
解决以上问题及缺陷的意义为：有利于提高煤层注水的效率，使得煤层能够更好的被润湿，从而有利于降低在煤炭开采时的产尘量。更有利于水资源的节约。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明提供了一种用于煤层注水的多层复合网状结构的增渗剂及其制备方法。
本发明是这样实现的，一种用于煤层注水的多层复合网状结构的增渗剂，所述用于煤层注水的多层复合网状结构的增渗剂按照质量百分比由1％-2％的壳聚糖、2.5％～4.5％的甲基丙烯酸甲酯、1％～3％的水杨酸钠、0.1％～0.3％的引发剂、0.08％-0.1％的交联剂、0.0～0.5％的渗透剂、0.02％-0.04％的氯化钙以及水组成；水补足至100％。渗透剂为0时，是为了考察不添加渗透剂时增渗剂的各项性能指标，判断不添加渗透剂的增渗剂的渗透性是否优于水的渗透性。
进一步，所述引发剂为硝酸铈铵。
进一步，所述渗透剂为十八烷基二甲基苄基氯化铵和氯化钙。
进一步，所述用于煤层注水多层复合网状结构的增渗剂在400ml水中的最优配比为壳聚糖：甲基丙烯酸甲酯：水杨酸钠＝1:2:1，硝酸铈铵：水＝1:500，十八烷基二甲基苄基氯化铵：氯化钙＝1:4。
本发明的另一目的在于提供一种制备所述用于煤层注水的多层复合网状结构的增渗剂的用于煤层注水的多层复合网状结构的增渗剂制备方法，所述用于煤层注水的多层复合网状结构的增渗剂制备方法包括：
步骤一，将粉末状的壳聚糖加入装有去离子水的三口烧瓶中并通入氮气，进行糊化，反应得到第一溶液；
步骤二，将第一溶液糊化后进行冷却，并分别加入甲基丙烯酸甲酯和水杨酸钠，待甲基丙烯酸甲酯和水杨酸钠完全溶解后，加入硝酸铈铵，水浴加热，得到第二溶液；
步骤三，将第二溶液进行冷却；分别加入十十八烷基二甲基苄基氯化铵、氯化钙，继续进行搅拌水浴加热，得到第三溶液；
步骤四，采用微波振动对得到的第三溶液进行处理，合成和提取产物，即可得到所述用于煤层注水多层复合网状结构的增渗剂。
进一步，步骤一中，所述糊化温度为80℃。
进一步，步骤一中，所述反应得到第一溶液包括：反应温度为45℃，反应时间为1h。
进一步，步骤二中，所述第一溶液糊化后进行冷却包括：将第一溶液糊化后冷却至30℃-70℃；其中最佳冷却温度为60℃。
进一步，步骤二中，所述水浴加热时间为1h。
进一步，步骤三中，所述水浴加热时间为1h。
进一步，步骤四中，所述采用微波振动对得到的第三溶液进行处理包括：利用超声波提取器对第三溶液进行微波震动提取。
结合上述的所有技术方案，本发明所具备的优点及积极效果为：本发明的参数都是经过大量的实验操作得到的最优数据。以这些参数制备的增渗剂具有最优的渗透效果和增重率等。本发明提供了一种用于煤层注水多层复合网状结构的增渗剂及制备方法，以有效渗透润湿煤体，减少煤炭开采时的产尘量，防止开采工作面产生大量的粉尘。
表5水和本发明的增渗剂对比
本发明以天然生物基材料为骨架，在超声振动的条件下，接枝小分子材料，并利用离子胶束修饰分子结构；提高了增渗剂的渗透性和润湿性，有利于润湿煤层，并保证其具有一定的低粘度性，有利于粉尘的捕集吸附。
本发明首先利用化学自由基聚合技术改性生物基大分子结构，随后利用离子胶束作用，在具有网状结构的改性高分子上面穿插线性胶束，最终得到多层复合网状结构的增渗剂。
本发明采用超声乳化交联法进行增渗剂制备。本发明渗透剂为十八烷基二甲基苄基氯化铵(阳离子表面活性剂)和氯化钙，两者相互促凝形成低粘度的增渗剂，促进渗透。
本发明采用壳聚糖与甲基丙烯酸甲酯和水杨酸钠进行交联和接枝共聚反应，再添加表面活性剂离子胶束来增强生成物的性能，最终生成一种流动性的抑尘剂。该增渗剂具有良好的渗透润湿效果，在煤层注水的时候，可以利用自身的低粘度性促进增隙渗透，另外，增渗剂具有优良的润湿性，可以进一步润湿煤层，并且增渗剂中含有大量的羧基、羟基和氨基，它们都是具有亲水性的官能团，可以吸引水分子，促进水分子与煤体的吸附，当煤炭被开采时，包裹粉尘的增渗剂会在其自身粘结性和分子间作用力的协同作用下，吸附粉尘，有利于促进粉尘的沉积。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例的技术方案，下面将对本申请实施例中所需要使用的附图做简单的介绍，显而易见地，下面所描述的附图仅仅是本申请的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明实施例提供的用于煤层注水的多层复合网状结构的增渗剂制备方法原理图。
图2是本发明实施例提供的增渗剂的分子合成图。
图3是本发明实施例提供的用于煤层注水的多层复合网状结构的增渗剂制备方法流程图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
针对现有技术存在的问题，本发明提供了一种用于煤层注水的多层复合网状结构的增渗剂及其制备方法，下面结合附图对本发明作详细的描述。
本发明实施例提供的用于煤层注水的多层复合网状结构的增渗剂按照质量百分比由1％-2％的壳聚糖、2.5％～4.5％的甲基丙烯酸甲酯、1％～3％的水杨酸钠、0.1％～0.3％的引发剂、0.08％-0.1％的交联剂、0.0～0.5％的渗透剂、0.02％-0.04％的氯化钙以及水组成；水补足至100％。
本发明实施例提供的引发剂为硝酸铈铵。
本发明实施例提供的渗透剂为十八烷基二甲基苄基氯化铵和氯化钙。
本发明实施例提供的用于煤层注水多层复合网状结构的增渗剂在400ml水中的最优配比为壳聚糖：甲基丙烯酸甲酯：水杨酸钠＝1:2:1，硝酸铈铵：水＝1:500，十八烷基二甲基苄基氯化铵：氯化钙＝1:4。
如图1至图3所示，本发明实施例提供的用于煤层注水的多层复合网状结构的增渗剂制备方法包括：
S101，将粉末状的壳聚糖加入装有去离子水的三口烧瓶中并通入氮气，于80℃下进行糊化，反应得到第一溶液；
S102，将第一溶液糊化后冷却至30-70℃，并分别加入甲基丙烯酸甲酯和水杨酸钠，待甲基丙烯酸甲酯和水杨酸钠完全溶解后，加入硝酸铈铵，水浴加热1h，得到第二溶液；
S103，将第二溶液冷却至室温；分别加入十十八烷基二甲基苄基氯化铵、氯化钙，继续进行搅拌水浴加热1h，得到第三溶液；
S104，利用超声波提取器对第三溶液进行微波震动提取，即可得到所述用于煤层注水多层复合网状结构的增渗剂。
步骤S101中，本发明实施例提供的反应得到第一溶液包括：反应温度为45℃，反应时间为1h。
本发明实施例提供的用于煤层注水的多层复合网状结构的增渗剂制备方法具体包括：
称量4g壳聚糖装入有400ml蒸馏水的三口烧瓶中通入氮气，在80℃进行糊化。糊化后将温度调到60℃，分别称量8g甲基丙烯酸甲酯，4g水杨酸钠，相隔5分钟分别将它们依次加入，待其完全溶解后，再加入0.4g的硝酸铈铵，保持水浴加热1h。待其冷却至室温加入0.5g十八烷基二甲基苄基氯化铵和2.0g氯化钙，利用微波振动的方法进行合成和提取产物。得到所述用于煤层注水多层复合网状结构的增渗剂。
下面结合具体实施例对本发明的技术方案作进一步说明。
实施例1
称量4g壳聚糖装入有400ml蒸馏水的三口烧瓶中通入氮气，在80℃进行糊化。糊化后将温度调到60℃，分别称量8g甲基丙烯酸甲酯，4g水杨酸钠，相隔5分钟分别将它们依次加入，待其完全溶解后，再加入0.4g的硝酸铈铵，保持水浴加热1h。待其冷却至室温加入0.5g十八烷基二甲基苄基氯化铵和2.0g氯化钙，利用微波振动的方法进行合成和提取产物。最终测试相关性能。
实施例2
称量4g壳聚糖装入有400ml蒸馏水的三口烧瓶中通入氮气，在80℃进行糊化。糊化后将温度调到40℃，分别称量8g甲基丙烯酸甲酯，4g水杨酸钠，相隔5分钟分别将它们依次加入，待其完全溶解后，再加入0.4g的硝酸铈铵，保持水浴加热1h。待其冷却至室温加入0.5g十八烷基二甲基苄基氯化铵和2.0g氯化钙，利用微波振动的方法进行合成和提取产物。最终测试相关性能。
实施例3
称量4g壳聚糖装入有400ml蒸馏水的三口烧瓶中通入氮气，在80℃进行糊化。糊化后将温度调到60℃，分别称量4g甲基丙烯酸甲酯，4g水杨酸钠，相隔5分钟分别将它们依次加入，待其完全溶解后，再加入0.4g的硝酸铈铵，保持水浴加热1h。待其冷却至室温加入0.5g十八烷基二甲基苄基氯化铵和2.0g氯化钙，利用微波振动的方法进行合成和提取产物。最终测试相关性能。
实施例4
称量4g壳聚糖装入有400ml蒸馏水的三口烧瓶中通入氮气，在80℃进行糊化。糊化后将温度调到60℃，分别称量8g甲基丙烯酸甲酯，2g水杨酸钠，相隔5分钟分别将它们依次加入，待其完全溶解后，再加入0.4g的硝酸铈铵，保持水浴加热1h。待其冷却至室温加入0.5g十八烷基二甲基苄基氯化铵和2.0g氯化钙，利用微波振动的方法进行合成和提取产物。最终测试相关性能。
实施例5
量4g壳聚糖装入有400ml蒸馏水的三口烧瓶中通入氮气，在80℃进行糊化。糊化后将温度调到60℃，分别称量8g甲基丙烯酸甲酯，4g水杨酸钠，相隔5分钟分别将它们依次加入，待其完全溶解后，再加入0.2g的硝酸铈铵，保持水浴加热1h。待其冷却至室温加入0.5g十八烷基二甲基苄基氯化铵和2.0g氯化钙，利用微波振动的方法进行合成和提取产物。最终测试相关性能。
实施例6
量4g壳聚糖装入有400ml蒸馏水的三口烧瓶中通入氮气，在80℃进行糊化。糊化后将温度调到60℃，分别称量8g甲基丙烯酸甲酯，4g水杨酸钠，相隔5分钟分别将它们依次加入，待其完全溶解后，再加入0.4g的硝酸铈铵，保持水浴加热1h。待其冷却至室温加入1.0g十八烷基二甲基苄基氯化铵和2.0g氯化钙，利用微波振动的方法进行合成和提取产物。最终测试相关性能。
实施例7
量4g壳聚糖装入有400ml蒸馏水的三口烧瓶中通入氮气，在80℃进行糊化。糊化后将温度调到60℃，分别称量8g甲基丙烯酸甲酯，4g水杨酸钠，相隔5分钟分别将它们依次加入，待其完全溶解后，再加入0.4g的硝酸铈铵，保持水浴加热1h。待其冷却至室温加入0.5g十八烷基二甲基苄基氯化铵和1.0g氯化钙，利用微波振动的方法进行合成和提取产物。最终测试相关性能。
1增重率
对该增渗剂的渗透效果进行检测。将切割好的原煤浸泡在不同的液体中，静置一天，每个4小时测试一下它们的质量变化。如表1所示。
如表1
2产尘量
对浸泡的煤块进行破碎，并置于6m/s的风速下，测试煤块的前后的质量变化，即得出它的产尘量。
如表2产尘量
| 实验样 | 产尘量(％) |
| 实验例1 | 13 |
| 实验例2 | 28 |
| 实验例3 | 26 |
| 实验例4 | 31 |
| 实验例5 | 17 |
| 实验例6 | 34 |
| 实验例7 | 39 |
3渗透深度
将同样粒径和相同质量的煤粉填装与试管内，然后将不同的增渗剂导入试管内，观察其向下渗透的深度。如表3。
4剪切粘度
将制备好的各个不同配比的溶液置于NDJ-1型旋转式粘度计中测试且剪切粘度。
如表4剪切粘度
| 实验样 | 剪切粘度 |
| 实验例1 | 45 |
| 实验例2 | 55 |
| 实验例3 | 51 |
| 实验例4 | 75 |
| 实验例5 | 89 |
| 实验例6 | 36 |
| 实验例7 | 49 |
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种用于煤层注水的多层复合网状结构的增渗剂，其特征在于，所述用于煤层注水的多层复合网状结构的增渗剂按照质量百分比由1％-2％的壳聚糖、2.5％～4.5％的甲基丙烯酸甲酯、1％～3％的水杨酸钠、0.1％～0.3％的引发剂、0.08％-0.1％的交联剂、0.0～0.5％的渗透剂、0.02％-0.04％的氯化钙以及水组成；水补足至100％。
2.如权利要求1所述用于煤层注水的多层复合网状结构的增渗剂，其特征在于，所述渗透剂为十八烷基二甲基苄基氯化铵和氯化钙；所述引发剂为硝酸铈铵。
3.如权利要求1所述用于煤层注水的多层复合网状结构的增渗剂，其特征在于，所述用于煤层注水多层复合网状结构的增渗剂在400ml水中的最优配比为壳聚糖：甲基丙烯酸甲酯：水杨酸钠＝1:2:1，硝酸铈铵：水＝1:500，十八烷基二甲基苄基氯化铵：氯化钙＝1:4。
4.一种如权利要求1-4任意一项所述用于煤层注水的多层复合网状结构的增渗剂的用于煤层注水的多层复合网状结构的增渗剂制备方法，其特征在于，所述用于煤层注水的多层复合网状结构的增渗剂制备方法包括：
步骤一，将粉末状的壳聚糖加入装有去离子水的三口烧瓶中并通入氮气，进行糊化，反应得到第一溶液；
步骤二，将第一溶液糊化后进行冷却，并分别加入甲基丙烯酸甲酯和水杨酸钠，待甲基丙烯酸甲酯和水杨酸钠完全溶解后，加入硝酸铈铵，水浴加热，得到第二溶液；
步骤三，将第二溶液进行冷却；分别加入十十八烷基二甲基苄基氯化铵、氯化钙，继续进行搅拌水浴加热，得到第三溶液；
步骤四，采用微波振动对得到的第三溶液进行处理，合成和提取产物，即可得到所述用于煤层注水多层复合网状结构的增渗剂。
5.如权利要求4所述用于煤层注水的多层复合网状结构的增渗剂制备方法，其特征在于，步骤一中，所述糊化温度为80℃。
6.如权利要求4所述用于煤层注水的多层复合网状结构的增渗剂制备方法，其特征在于，步骤一中，所述反应得到第一溶液包括：反应温度为45℃，反应时间为1h。
7.如权利要求4所述用于煤层注水的多层复合网状结构的增渗剂制备方法，其特征在于，步骤二中，所述第一溶液糊化后进行冷却包括：将第一溶液糊化后冷却至30℃-70℃；其中最佳冷却温度为60℃。
8.如权利要求4所述用于煤层注水的多层复合网状结构的增渗剂制备方法，其特征在于，步骤二中，所述水浴加热时间为1h。
9.如权利要求4所述用于煤层注水的多层复合网状结构的增渗剂制备方法，其特征在于，步骤三中，所述水浴加热时间为1h。
10.如权利要求4所述用于煤层注水的多层复合网状结构的增渗剂制备方法，其特征在于，步骤四中，所述采用微波振动对得到的第三溶液进行处理包括：利用超声波提取器对第三溶液进行微波震动提取。
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