CN114106774A - 一种煤层注水用强渗增润型材料制备及应用 - Google Patents

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栗衍香
赵昕
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Abstract

本发明公开了一种煤层注水用强渗增润型材料制备及应用，包括步骤一，原料准备；步骤二，溶解海藻酸钠；步骤三，制备改性海藻酸钠；步骤四，制备强渗增润型材料；所述步骤二中，海藻酸钠(SA)的添加量为1.5g，所述步骤三中，引发剂的添加量为0.8mol％，丙烯酰胺(AM)的添加量为3g，己内酰胺单体(CPL)的添加量为6g，所述步骤四中，十二烷基二甲基甜菜碱(BS‑12)的添加量为2.5ml，乙酸(AcOH)的添加量为2ml，本发明选用环境友好型海藻酸钠作为基料，采用分子改性技术对其进行分子改性，制备出环保、清洁、高效的强渗增润型材料，具有价格低廉、环保无毒、润湿能力强的优点，可实现采掘作业环境防尘的全程增效和源头减尘。

Description

一种煤层注水用强渗增润型材料制备及应用
技术领域
本发明涉及化工技术领域，具体为一种煤层注水用强渗增润型材料制备及应用。
背景技术
在矿区、火电厂、水泥厂、冶金厂和粉尘车等扬尘污染严重的场所，为了达到较好的降尘效果，会配备装有抑尘剂的降尘装置进行降尘，但现有的抑尘剂缺乏环境友好的特点，具有一定的毒性和腐蚀性，因此不符合环保理念；降尘效果取决于抑尘剂的润湿能力，但现有抑尘剂的润湿能力有限，无法达到理想的降尘效果。
发明内容
本发明的目的在于提供一种煤层注水用强渗增润型材料制备及应用，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种煤层注水用强渗增润型材料的制备，包括步骤一，原料准备；步骤二，溶解海藻酸钠；步骤三，制备改性海藻酸钠；步骤四，制备强渗增润型材料；
其中上述步骤一中，准备适量的蒸馏水、海藻酸钠(SA)、引发剂、丙烯酰胺(AM)、己内酰胺(CPL)、十二烷基二甲基甜菜碱(BS-12)和乙酸(AcOH)，备用；
其中上述步骤二中，首先称取适量海藻酸钠(SA)缓慢均匀加入三口烧瓶中，然后加入适量蒸馏水搅拌至海藻酸钠(SA)溶解；
其中上述步骤三中，首先调节水温为50-60℃，对三口烧瓶中的海藻酸钠(SA)溶液进行水浴加热，然后向海藻酸钠(SA)溶液中加入引发剂，并将整个反应装置置于氮气保护中，反应18-22min后称取一定量的丙烯酰胺(AM)加入三口烧瓶中，调节水温为60-70℃后继续搅拌反应55-65min；将中和后的己内酰胺单体(CPL)溶于蒸馏水，添加适量引发剂，在60-70℃温度条件下搅拌引发8-12min后，滴加到上述三口烧瓶内，继续反应30min后得到SA-AM-CPL溶液；
其中上述步骤四中，首先称取适量十二烷基二甲基甜菜碱(BS-12)和乙酸(AcOH)溶于蒸馏水，然后缓慢均匀的添加到步骤三中所制备的SA-AM-CPL溶液中，在超声震荡条件下反应15-25min，得到强渗增润型材料(SACB)溶液；
优选的，所述步骤一中，引发剂为过硫酸钾(KPS)。
优选的，所述步骤二中，海藻酸钠(SA)的添加量为1.5g。
优选的，所述步骤三中，引发剂的添加量为0.8mol％，丙烯酰胺(AM)的添加量为3g，己内酰胺单体(CPL)的添加量为6g。
优选的，所述步骤三中，海藻酸钠(SA)溶液与引发剂的反应温度为55℃，反应时间为20min，活化后的海藻酸钠(SA)溶液与丙烯酰胺(AM)的反应温度为65℃，反应时间为60min，己内酰胺单体(CPL)与引发剂的反应温度为65℃，反应时间为10min。
优选的，所述步骤四中，十二烷基二甲基甜菜碱(BS-12)的添加量为2.5ml，乙酸(AcOH)的添加量为2ml。
优选的，所述步骤四中，超声震荡反应时间为20min。
一种煤层注水用强渗增润型材料的应用，所述强渗增润型材料(SACB)溶液可通过加入适量的水，配置成具有一定浓度的抑尘剂，应用于煤炭、金属和非金属采矿区、矿物粉渣堆料场、煤炭及矿粉运输、矿物土方储存卸载场、建筑物拆除、在建道路沿线、火电厂、水泥厂、钢铁厂、冶金厂、粉尘车间、人工沙滩和沙漠化地区等扬尘污染严重的场所。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明选用环境友好型海藻酸钠作为基料，采用分子改性技术对其进行分子改性，制备出环保、清洁、高效的强渗增润型材料，具有价格低廉、环保无毒、润湿能力强的优点，可实现采掘作业环境防尘的全程增效和源头减尘。
附图说明
图1为本发明的制备方法步骤图；
图2为本发明的自由基-接枝共聚分子改性反应原理图；
图3为本发明的制备方法流程图；
图4为本发明试验例1中所使用的压片机的实物图；
图5为本发明试验例1中所使用的DSA100型光学法液滴形态分析仪的实物图；
图6为本发明试验例1中KPS/CPL用量与接触角的关系曲线图；
图7为本发明试验例1中AM用量与接触角的关系曲线图；
图8为本发明试验例1中CPL用量与接触角的关系曲线图；
图9为本发明试验例1中BS-12用量与接触角的关系曲线图；
图10为本发明试验例1中AcOH用量与接触角的关系曲线图；
图11为本发明试验例2中不同产物及中间单体作用于褐煤的接触角对比图；
图12为本发明试验例2中不同产物及中间单体作用于不粘煤的接触角对比图；
图13为本发明试验例2中不同产物及中间单体作用于气煤的接触角对比图；
图14为本发明试验例2中不同产物及中间单体作用于肥煤的接触角对比图；
图15为本发明试验例2中不同产物及中间单体作用于焦煤的接触角对比图；
图16为本发明试验例2中不同产物及中间单体作用于无烟煤的接触角对比图；
图17为本发明试验例3中不同浓度表面活性剂和产物作用于气煤的接触角对比图；
图18为本发明试验例4中浓度与沉降时间关系曲线图；
图19为本发明试验例5中渗透性对比图；
图20为本发明试验例6中工作面煤尘采样点布置示意图；
图21为本发明试验例6中应用十八烷基二甲基苄基氯化铵注水前后总尘浓度统计图；
图22为本发明试验例6中应用十八烷基二甲基苄基氯化铵注水前后呼尘浓度统计图；
图23为本发明试验例6中应用SACB注水前后总尘浓度统计图；
图24为本发明试验例6中应用SACB注水前后呼尘浓度统计图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
请参阅图1-24，本发明提供的一种技术方案：
实施例1：
一种煤层注水用强渗增润型材料的制备，包括步骤一，原料准备；步骤二，溶解海藻酸钠；步骤三，制备改性海藻酸钠；步骤四，制备强渗增润型材料；
其中上述步骤一中，准备适量的蒸馏水、海藻酸钠(SA)、过硫酸钾(KPS)、丙烯酰胺(AM)、己内酰胺(CPL)、十二烷基二甲基甜菜碱(BS-12)和乙酸(AcOH)，备用；
其中上述步骤二中，首先称取1.5g的海藻酸钠(SA)缓慢均匀加入三口烧瓶中，然后加入适量蒸馏水搅拌至海藻酸钠(SA)溶解；
其中上述步骤三中，首先调节水温为55℃，对三口烧瓶中的海藻酸钠(SA)溶液进行水浴加热，然后向海藻酸钠(SA)溶液中加入0.8mol％的过硫酸钾(KPS)，并将整个反应装置置于氮气保护中，反应20min后称取3g的丙烯酰胺(AM)加入三口烧瓶中，调节水温为65℃后继续搅拌反应60min；将中和后的6g己内酰胺单体(CPL)溶于蒸馏水，添加适量过硫酸钾(KPS)，在65℃温度条件下搅拌引发8-12min后，滴加到上述三口烧瓶内，继续反应30min后得到SA-AM-CPL溶液；
其中上述步骤四中，首先称取2.5ml的十二烷基二甲基甜菜碱(BS-12)和2ml的乙酸(AcOH)溶于蒸馏水，然后缓慢均匀的添加到步骤三中所制备的SA-AM-CPL溶液中，在超声震荡条件下反应20min，得到强渗增润型材料(SACB)溶液；
一种煤层注水用强渗增润型材料的应用，强渗增润型材料(SACB)溶液可通过加入适量的水，配置成具有一定浓度的抑尘剂，应用于煤炭、金属和非金属采矿区、矿物粉渣堆料场、煤炭及矿粉运输、矿物土方储存卸载场、建筑物拆除、在建道路沿线、火电厂、水泥厂、钢铁厂、冶金厂、粉尘车间、人工沙滩和沙漠化地区等扬尘污染严重的场所。
实施例2～实施例25：
实施内容同实施例1，各原料的添加量按表1。
Figure BDA0003388748530000061
Figure BDA0003388748530000071
表1各实施例原料表试验例1：
选用DSA100型光学法液滴形态分析系统(如图5)，分别测定各实施例所制备强渗增润型材料(SACB)溶液的分别作用在不同煤饼上的接触角煤的动态接触角；操作步骤是：使用压片机(20MPa压力条件下，如图4)将300mg试验煤粉制成直径13mm、厚1mm的煤饼；待测样品固定在测试平台上，安装好注射器；用控制面板控制针头的位置和液滴的形状，然后测定基线后，开始测定接触角，最终结果由仪器读出，结果如图6-10所示，由图可知：实施例1中各物质的用量最佳。
试验例2：
取实施例1所制备强渗增润型材料(SACB)溶液，然后通过接触角实验，对水、SA-AM-CPL溶液、BS-12溶液和SACB溶液在不同变质程度煤上的润湿性进行测试，为保证实验对比性的统一，将采用具有相同浓度的BS-12溶液和SACB溶液，对比结果如图11-16所示，由图可知：强渗增润型材料(SACB)溶液表现出最好的润湿效果。
试验例3：
取实施例1所制备强渗增润型材料(SACB)溶液进行性能测试，分别使用浓度为0.06％、0.16％、0.46％、0.66％、0.86％的SACB、椰油酰胺基丙基甜菜碱溶液、脂肪醇聚氧乙烯醚溶液、十八烷基二甲基苄基氯化铵溶液和十二烷基磺酸钠溶液对气煤试件进行接触角实验，具体见图17，由图可知：强渗增润型材料(SACB)溶液的润湿性在测试的浓度范围之内，一直保持最佳的润湿效果，润湿能力优于其它材料，说明强渗增润型材料(SACB)溶液相对于市面常用的润湿剂具有更优异的润湿能力。
试验例4：
取实施例1所制备强渗增润型材料(SACB)溶液进行性能测试，为了反映沉降的动态性，对Walker沉降法进行改良，在撒上煤粉后搅拌5秒，然后静置沉降，分别将300ml的净化水、等浓度的BS-12溶液和SACB溶液置于烧杯中，然后将0.2g的煤粉(以气煤为例)放置于烧杯中并用搅拌棒搅拌半分钟，以确保煤粉与溶液完全解除，然后静置十分钟，观察每组实验中煤粉的沉降情况，随后将产物溶液进一步进行稀释在进行沉降实验，并完全静置后将将烧杯底部的2cm液体试样取出，然后用紫外分光光度计对试样的透光度进行测试，并以达到70％T的透光度作为检测指标，探测产物在稀释后的沉降变化情况，得到产物最佳适用浓度范围，同样对BS-12溶液进行对照实验，结果如图18所示，由图可知：强渗增润型材料(SACB)溶液在大于20％的浓度范围内作用效果较为稳定。
试验例5：
取实施例1所制备强渗增润型材料(SACB)溶液进行性能测试，为了能够表征产物具有较好的渗透性，简易模拟了煤层注水渗透试验，该实验以气煤为例，将一定粒度(80目～120目)的煤粉30mL密实置于试管中，然后配置浓度为0.2％的十八烷基二甲基苄基氯化铵溶液、十二烷基磺酸钠溶液、椰油酰胺基丙基甜菜碱溶液、脂肪醇聚氧乙烯醚溶液及产物SACB溶液，将配置好的溶液和纯净水各取20mL分别置于不同试管中，垂直静置，观察其随时间推移渗透效果的变化，如图19所示，由图可知：强渗增润型材料(SACB)溶液具有较强的渗透性，其在相同时间内渗透效果最佳。
试验例6：
取实施例1所制备强渗增润型材料(SACB)溶液进行性能测试，为了考察煤层注水的降尘效果，本发明利用滤膜计重法分别对工作面各主要生产工序在注水过程中使用常规表面活性剂(本次使用十八烷基二甲基苄基氯化铵表面活性剂)和使用强渗增润型材料(SACB)溶液前、后的煤尘浓度进行了测定，测定结果见表2、表3和图21-24；测定时，不采取任何防尘措施，每道工序(即每个煤尘样品)的采集时间不少于5min，而且在每次采集结束后应将煤尘滤膜包装、编号并记录清晰，测尘点布置如图20所示，其中：1-采煤机司机处；2-采煤机下风侧5～10m；3-移架工处；4-多工序处；5-溜头处；6-破碎机下风侧5m；7-转载机下风侧5～10m；8-回风巷距工作面端头10～15m处；由表可知：强渗增润型材料(SACB)溶液在煤层脉动定向注水工艺的作用下对煤体润湿效果及降尘效果显著，效果明显优于传统表面活性剂十八烷基二甲基苄基氯化铵。
Figure BDA0003388748530000101
Figure BDA0003388748530000111
Figure BDA0003388748530000121
Figure BDA0003388748530000131
表2煤层脉动定向注水前后煤尘浓度测定数据(添加十八烷基二甲基苄基氯化铵)
Figure BDA0003388748530000141
Figure BDA0003388748530000151
Figure BDA0003388748530000161
Figure BDA0003388748530000171
表3煤层脉动定向注水前后煤尘浓度测定数据(添加SACB)
基于上述，本发明以环保无污染的海藻酸钠(SA)为基体材料，在引发剂过硫酸钾(KPS)作用下活化SA中的羟基基团，主要原理为：KPS在水浴加热条件下逐渐分解产生初级自由基，通过夺取SA分子中-OH基团的氢，形成-O·氧自由基；活化后的SA分子与丙烯酰胺中C＝C一端发生成键反应，逐渐形成大分子量丙烯酰胺单体支链，从而得到丙烯酰胺改性的海藻酸钠；在加入交联剂己内酰胺(CPL)后，聚丙烯酰胺支链发生双基耦合实现链终止，在CPL作用下聚丙烯酰胺支链和海藻酸钠实现链接，从而实现海藻酸钠的分子改性并制备三维空间高分子产物，该产物表现出最好的润湿效果，降尘效果显著，同时原料海藻酸钠廉价易得，适合工程应用。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求。

Claims (8)

1.一种煤层注水用强渗增润型材料的制备，包括步骤一，原料准备；步骤二，溶解海藻酸钠；步骤三，制备改性海藻酸钠；步骤四，制备强渗增润型材料；其特征在于：
其中上述步骤一中，准备适量的蒸馏水、海藻酸钠(SA)、引发剂、丙烯酰胺(AM)、己内酰胺(CPL)、十二烷基二甲基甜菜碱(BS-12)和乙酸(AcOH)，备用；
其中上述步骤二中，首先称取适量海藻酸钠(SA)缓慢均匀加入三口烧瓶中，然后加入适量蒸馏水搅拌至海藻酸钠(SA)溶解；
其中上述步骤三中，首先调节水温为50-60℃，对三口烧瓶中的海藻酸钠(SA)溶液进行水浴加热，然后向海藻酸钠(SA)溶液中加入引发剂，并将整个反应装置置于氮气保护中，反应18-22min后称取一定量的丙烯酰胺(AM)加入三口烧瓶中，调节水温为60-70℃后继续搅拌反应55-65min；将中和后的己内酰胺单体(CPL)溶于蒸馏水，添加适量引发剂，在60-70℃温度条件下搅拌引发8-12min后，滴加到上述三口烧瓶内，继续反应30min后得到SA-AM-CPL溶液；
其中上述步骤四中，首先称取适量十二烷基二甲基甜菜碱(BS-12)和乙酸(AcOH)溶于蒸馏水，然后缓慢均匀的添加到步骤三中所制备的SA-AM-CPL溶液中，在超声震荡条件下反应15-25min，得到强渗增润型材料(SACB)溶液。
2.根据权利要求1所述的一种煤层注水用强渗增润型材料的制备，其特征在于：所述步骤一中，引发剂为过硫酸钾(KPS)。
3.根据权利要求1所述的一种煤层注水用强渗增润型材料的制备，其特征在于：所述步骤二中，海藻酸钠(SA)的添加量为1.5g。
4.根据权利要求1所述的一种煤层注水用强渗增润型材料的制备，其特征在于：所述步骤三中，引发剂的添加量为0.8mol％，丙烯酰胺(AM)的添加量为3g，己内酰胺单体(CPL)的添加量为6g。
5.根据权利要求1所述的一种煤层注水用强渗增润型材料的制备，其特征在于：所述步骤三中，海藻酸钠(SA)溶液与引发剂的反应温度为55℃，反应时间为20min，活化后的海藻酸钠(SA)溶液与丙烯酰胺(AM)的反应温度为65℃，反应时间为60min，己内酰胺单体(CPL)与引发剂的反应温度为65℃，反应时间为10min。
6.根据权利要求1所述的一种煤层注水用强渗增润型材料的制备，其特征在于：所述步骤四中，十二烷基二甲基甜菜碱(BS-12)的添加量为2.5ml，乙酸(AcOH)的添加量为2ml。
7.根据权利要求1所述的一种煤层注水用强渗增润型材料的制备，其特征在于：所述步骤四中，超声震荡反应时间为20min。
8.一种煤层注水用强渗增润型材料的应用，其特征在于：所述强渗增润型材料(SACB)溶液可通过加入适量的水，配置成具有一定浓度的抑尘剂，应用于煤炭、金属和非金属采矿区、矿物粉渣堆料场、煤炭及矿粉运输、矿物土方储存卸载场、建筑物拆除、在建道路沿线、火电厂、水泥厂、钢铁厂、冶金厂、粉尘车间、人工沙滩和沙漠化地区等扬尘污染严重的场所。
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