CN112341501B - 一种以四甲基菲罗啉为配体的四核镍基配合物及其合成方法与光催化应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及到金属有机配位化合物功能材料技术领域，公开了一种以四甲基菲罗啉为配体的以四甲基菲罗啉为配体的四核镍基配合物及其合成方法与光催化应用。该以四甲基菲罗啉为配体的四核镍基配合物的分子式：C64H68Cl8N8Ni4O2·2(C2H3N)；合成方法：将3,4,7,8‑四甲基‑1,10‑菲罗啉与六水合氯化镍(NiCl2·6H2O)在溶剂热条件下合成得到蓝绿色的块状晶体。本发明所得的以四甲基菲罗啉为配体的四核镍基配合物结构新颖，可作为一种廉价光催化剂，把二氧化碳催化转变为一氧化碳，催化效果非常好。本发明制备方法易实施，在光催化还原二氧化碳方面具有良好的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及金属配位化合物功能材料技术领域，尤其涉及以四甲基菲罗啉为配体的以四甲基菲罗啉为配体的四核镍基配合物及其合成方法与光催化应用。
背景技术
随着工业领域的快速发展，化石原料的燃烧，CO2排放量日益增长，以及绿色植被的减少，致使CO2的吸收量减小，致大气中CO2增多，进而引发温室效应、全球气候变暖等一系列问题。因此，如何有效收集并利用CO2，已成为全球关注的焦点之一。将CO2还原为有机燃料这一设想，可以很大程度上解决CO2的排放所带来问题。为了实现这一目标，可以利用可见光催化还原CO2，获得如CO、CH4等新燃料。光催化还原CO2的核心是光催化材料，传统的光催化材料一般选择价格昂贵的贵金属配合物，廉价金属配合物应用于光催化还原二氧化碳的研究目前还很少。因此，制备该类新型的镍配位化合物作为光催化剂具有很大的应用价值。3,4,7,8-四甲基-1,10-菲罗啉为双齿配体，配位能力较强，能与镍离子配位生成结构稳定的螯合物。并且，镍属于廉价金属，在经济上是可行的。
发明内容
有鉴于此，本发明为克服上述现有技术所述的至少一种不足，提供一种价格低廉的金属配位化合物——以四甲基菲罗啉为配体的四核镍基配合物，可作为催化剂应用于光催化还原二氧化碳。
本发明采用下述技术方案：
本发明第一方面提供以四甲基菲罗啉为配体的四核镍基配合物，其分子式为C64H68Cl8N8Ni4O2·2(C2H3N)。
进一步地，其结构式为
进一步的，其形态为固态晶体，属于单斜晶系，空间群分别为P21/c，晶胞参数为：
α＝γ＝90°，β＝91.246(6)°，
所述以四甲基菲罗啉为配体的四核镍基配合物由3,4,7,8-四甲基-1,10-菲罗啉与六水合氯化镍(NiCl2·6H2O)通过溶剂热反应合成得到。
本发明第二方面提供上述以四甲基菲罗啉为配体的四核镍基配合物的合成方法：将3,4,7,8-四甲基-1,10-菲罗啉与六水合氯化镍(NiCl2·6H2O)在溶剂热条件下合成得到蓝绿色的块状晶体。
上述合成方法包括以下步骤：
S1.将3,4,7,8-四甲基-1,10-菲罗啉和六水合氯化镍用乙腈溶解得到透明蓝绿色的混合液；
S2.将步骤S1所得混合液密封后进行溶剂热反应，反应结束后自然冷却到室温，得到蓝绿色的块状晶体；
S3.洗涤步骤S2所得晶体，即制得所述以四甲基菲罗啉为配体的四核镍基配合物的单晶样品。
以下是上述制备方法的优选方案：
步骤S1中，3,4,7,8-四甲基-1,10-菲罗啉和六水合氯化镍的摩尔比为1:1；溶剂为乙腈。
步骤S2中，在120℃～140℃下进行溶剂热反应，反应时间为4～8天；冷却的速度为5℃/h。
步骤S3中，用乙醚洗涤步骤S2所得晶体。
本发明第三方面提供上述以四甲基菲罗啉为配体的四核镍基配合物在光催化方面的应用，具体将该以四甲基菲罗啉为配体的四核镍基配合物应用作为光催化剂，特别是作为二氧化碳还原成一氧化碳的光催化剂。
本发明与现有技术相比较有如下有益效果：
首先，本发明利用了3,4,7,8-四甲基-1,10-菲罗啉双齿配体的特点，与镍离子形成配位化合物。
其次，本发明采用廉价的镍为原料，降低了催化剂的制备成本。
最后，本发明所选用的催化剂能有效地把二氧化碳还原为一氧化碳，避免使用昂贵的贵金属配位化合物作为催化剂。
附图说明
图1是四核镍配合物的晶体结构单元示意图。
图2是四核镍配合物作为光催化剂还原二氧化碳的产物的气相色谱检测图。该图表明在使用四核镍配合物为催化剂时，二氧化碳还原为一氧化碳随时间增加的转换数。
图3是以四核镍为催化剂还原二氧化碳为一氧化碳的气相色谱图。
具体实施方式
首先，本发明提出采用廉价的氯化镍为原料，利用3,4,7,8-四甲基-1,10-菲罗啉双齿配体、能与镍离子形成配位化合物的特点，提出一种晶体结构新颖的化合物——以四甲基菲罗啉为配体的四核镍基配合物，其分子式为C64H68Cl8N8Ni4O2·2(C2H3N)，结构式为
其形态为固态晶体，属于单斜晶系，空间群分别为P21/c，晶胞参数为：
α＝γ＝90°，β＝91.246(6)°，
该以四甲基菲罗啉为配体的四核镍基配合物由3,4,7,8-四甲基-1,10-菲罗啉与六水合氯化镍(NiCl2·6H2O)通过溶剂热反应合成得到。
其次，本发明采用溶剂热反应法合成上述以四甲基菲罗啉为配体的四核镍基配合物：将3,4,7,8-四甲基-1,10-菲罗啉与六水合氯化镍(NiCl2·6H2O)在溶剂热条件下合成得到蓝绿色的块状晶体。具体步骤包括：
S1.将3,4,7,8-四甲基-1,10-菲罗啉和六水合氯化镍用溶剂溶解得到透明蓝绿色的混合液；
S2.将步骤S1所得混合液密封后进行溶剂热反应，反应结束后缓慢冷却到室温，得到蓝绿色的块状晶体；
S3.洗涤步骤S2所得晶体，自然晾干，即制得所述以四甲基菲罗啉为配体的四核镍基配合物的单晶样品。
优选地，步骤S1中，3,4,7,8-四甲基-1,10-菲罗啉和六水合氯化镍的摩尔比为1:1；溶剂为乙腈。步骤S2中，在120～140℃下进行溶剂热反应，反应时间为4～8天；冷却的速度为5℃/h。步骤S3中，用乙醚洗涤步骤S2所得晶体。
最后，本发明给出将上述以四甲基菲罗啉为配体的四核镍基配合物在光催化中的应用，具体作为光催化剂，尤其作为二氧化碳还原成一氧化碳的光催化剂。
为了让本领域的技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合具体实施例对本发明做进一步详细说明。
实施例1
将23.8mg(0.1mmol)3,4,7,8-四甲基-1,10-菲罗啉溶于4ml乙腈，之后加入24.1mg(0.1mmol)六水合氯化镍并超声震荡至均匀。所得混合液密封后，于120℃下进行溶剂热反应，反应4天之后，以每小时5℃的速度冷却到室温，得到蓝绿色块状透明晶体，用乙醚洗涤，即制得以四甲基菲罗啉为配体的四核镍基配合物的单晶样品。
实施例2
将23.8mg(0.1mmol)3,4,7,8-四甲基-1,10-菲罗啉溶于4ml乙腈，之后加入24.1mg(0.1mmol)六水合氯化镍并超声震荡至均匀。所得混合液密封后，于120℃下进行溶剂热反应，反应6天之后，以每小时5℃的速度冷却到室温，得到蓝绿色块状透明晶体，用乙醚洗涤，即制得以四甲基菲罗啉为配体的四核镍基配合物的单晶样品。
实施例3
将23.8mg(0.1mmol)3,4,7,8-四甲基-1,10-菲罗啉溶于4ml乙腈，之后加入24.1mg(0.1mmol)六水合氯化镍并超声震荡至均匀。所得混合液密封后，于120℃下进行溶剂热反应，反应8天之后，以每小时5℃的速度冷却到室温，得到蓝绿色块状透明晶体，用乙醚洗涤，即制得以四甲基菲罗啉为配体的四核镍基配合物的单晶样品。
实施例4
将23.8mg(0.1mmol)3,4,7,8-四甲基-1,10-菲罗啉溶于4ml乙腈，之后加入24.1mg(0.1mmol)六水合氯化镍并超声震荡至均匀。所得混合液密封后，于130℃下进行溶剂热反应，反应8天之后，以每小时5℃的速度冷却到室温，得到蓝绿色块状透明晶体，用乙醚洗涤，即制得以四甲基菲罗啉为配体的四核镍基配合物的单晶样品。
实施例5
将23.8mg(0.1mmol)3,4,7,8-四甲基-1,10-菲罗啉溶于4ml乙腈，之后加入24.1mg(0.1mmol)六水合氯化镍并超声震荡至均匀。所得混合液密封后，于140℃下进行溶剂热反应，反应8天之后，以每小时5℃的速度冷却到室温，得到蓝绿色块状透明晶体，用乙醚洗涤，即制得以四甲基菲罗啉为配体的四核镍基配合物的单晶样品。
测试方法：
将制得的以四甲基菲罗啉为配体的四核镍基配合物在Rigaku R-AXIS SPIDER衍射仪上完成单晶衍射测试，测试结果如图1。
将制得的以四甲基菲罗啉为配体的四核镍基配合物作为光催化剂应用于二氧化碳的还原反应，反应产物在SHIMADZU GC-2014C进行气相色谱测试，结果如图2和图3所示。
可见，本发明合成得到一种新的化合物，其结构新颖，可作为一种廉价光催化剂，将二氧化碳催化还原为一氧化碳，而且催化效果非常好。本发明操作方法简单，在光催化还原二氧化碳方面具有潜在的应用价值。
显然，本发明的上述实施例仅是为清楚地说明本发明所作的举例，并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述基础上还能做出不同形式的变化或改动。这里无需也无法对所有的实施方案予以穷举。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明权利要求的保护范围之内。
Claims (8)
1.以四甲基菲罗啉为配体的四核镍基配合物，其分子式为C64H68Cl8N8Ni4O2·2(C2H3N)，结构式为
2.根据权利要求1所述的以四甲基菲罗啉为配体的四核镍基配合物，其特征在于，形态为固态晶体，单斜晶系，空间群为P21/c，晶胞参数为：
3.一种如权利要求1～2任一项所述以四甲基菲罗啉为配体的四核镍基配合物的合成方法，其特征在于，将3,4,7,8-四甲基-1,10-菲罗啉与六水合氯化镍在溶剂热条件下合成得到蓝绿色的块状晶体。
4.根据权利要求3所述以四甲基菲罗啉为配体的四核镍基配合物的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1.将3,4,7,8-四甲基-1,10-菲罗啉和六水合氯化镍用溶剂溶解得到透明蓝绿色的混合液；
S2.将步骤S1所得混合液密封后进行溶剂热反应，反应结束后冷却至室温，得到蓝绿色的块状晶体；
S3.洗涤步骤S2所得晶体，即制得所述以四甲基菲罗啉为配体的四核镍基配合物的单晶样品。
5.根据权利要求4所述以四甲基菲罗啉为配体的四核镍基配合物的合成方法，其特征在于，步骤S1中，3,4,7,8-四甲基-1,10-菲罗啉和六水合氯化镍的摩尔比为1:1，溶剂为乙腈。
6.根据权利要求4所述以四甲基菲罗啉为配体的四核镍基配合物的合成方法，其特征在于，步骤S2中，在120℃～140℃下进行溶剂热反应，反应时间为4～8天，冷却速度为5℃/h。
7.根据权利要求4所述以四甲基菲罗啉为配体的四核镍基配合物的合成方法，其特征在于，步骤S3中，用乙醚洗涤步骤S2所得晶体。
8.一种如权利要求1～2任一项所述以四甲基菲罗啉为配体的四核镍基配合物应用于光催化，所述以四甲基菲罗啉为配体的四核镍基配合物作为二氧化碳还原成一氧化碳的光催化剂。
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Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106496284A (zh) * | 2016-10-18 | 2017-03-15 | 四川理工学院 | 一种异烟酰腙镍配合物光催化剂及其制备方法和应用 |
| CN109705168A (zh) * | 2019-01-16 | 2019-05-03 | 云南师范大学 | 一种双核镍配位化合物及其制备方法与应用 |
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2020
- 2020-11-12 CN CN202011261337.XA patent/CN112341501B/zh active Active
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| CN106496284A (zh) * | 2016-10-18 | 2017-03-15 | 四川理工学院 | 一种异烟酰腙镍配合物光催化剂及其制备方法和应用 |
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Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| 具有二维波浪层结构的镍配合物的晶体结构、光催化活性及磁性研究;范学林等;《延安大学学报(自然科学版)》;20191220(第04期);第55-59页 * |
| 铁、钴、镍等廉价金属配合物光催化二氧化碳还原的研究;袁芳卫等;《化工管理》;20180121;第99页 * |
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| CN112341501A (zh) | 2021-02-09 |
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