CN112341238A - 一种陶粒及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种陶粒及其制备方法，属于资源再利用技术领域。本发明针对水基钻井体系废弃物(经过处理后成为钻井固废)生产陶粒的方法；将钻井固废通过一套资源化技术工艺处理后生产陶粒，达到陶粒相应建筑性能指标。钻井固废与粉煤灰、煤粉按照一定质量比例汇合，在一定温度下烧结，得到烧结陶粒，该方法大大地降低了钻井固废的环境风险，将生产出的陶粒按相关指标进行检测，结果表明各项指标均符合标准要求。与传统钻井固废堆放处理、路基填料方法相比，具有处理效率高，无二次污染，能最大限度利用资源，环保效益显著，具有较高的经济价值。

Description

一种陶粒及其制备方法
技术领域
本发明涉及资源再利用技术领域，尤其涉及一种陶粒及其制备方法。
背景技术
我国天然气储量丰富，随着天然气开采量的增加，钻井废弃物的处理处置问题逐渐凸显出来。天然气在开采过程主要采用两种钻井体系：一种为水基钻井，主要用在目的层埋藏较浅，上部盖层地质发育比较稳定的区域，如在苏里格气田其钻井液全部采用水基体系；另一种为油基钻井体系，主要用于地层复杂、泥页岩易水化坍塌的区域，如四川、重庆、新疆等地区。在钻井过程中，钻井液通过泵体泵入钻杆内，随着钻杆的钻进，钻头切削地层，由此产生大量的岩屑混入钻井液中，然后通过井壁返回地面，处理达标后的钻井液可以重复利用，另外一部分由于性能不达标而废弃，在此过程中就会会产生大量的岩屑和废弃钻井液。据统计，平均典型单井(井深3500米)共产生钻屑和废弃钻井液量约为1000m3。随着气田不断开采，钻井固废产生量随之增长，仅苏里格气田每年就有约100万m3的废弃物产生，数量极为庞大。目前钻井固废以贮存为主，不仅占用大量的土地资源，而且造成了潜在的生态环境风险。
陶粒分为煅烧陶粒、免烧陶粒；煅烧陶粒是一种在炉窑中经发泡生产的轻骨料，具有球状的外形，表面光滑而坚硬，内部呈蜂窝状，有密度小、热导率低、强度高的特点。在耐火材料行业中，陶粒主要用于作隔热耐火材料的骨料。陶粒自身的堆积密度小于1100kg/m3，一般为300～900kg/m3。以陶粒为骨料制作的混凝土密度为1100～1800kg/m3，相应的混凝土抗压强度为30.5～40.0Mpa。陶粒的最大特点是外表坚硬，而内部有许多的微孔。陶粒具有密度低、筒压强度高、孔隙率高，软化系数高、抗冻性良好、抗碱集料反应性优异性能，广泛应用与建材、园艺、食品饮料、耐火保温材料、化工、石油等部门。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种陶粒及其制备方法。本发明利用水基钻井体系废弃物生产陶粒，大大地降低了钻井固废的环境风险，且制得的陶粒各项指标均符合标准要求。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种陶粒的制备方法，包括以下步骤；
将水基钻井体废弃物进行压滤脱水，得到钻井固废；
将所述钻井固废、煤粉和粉煤灰混合后进行梯度升温煅烧，得到煅烧产物；
将所述煅烧产物降温至室温，得到所述陶粒。
优选地，所述钻井固废的含水率小于40％。
优选地，所述钻井固废、煤粉和粉煤灰的质量比为5:1:4。
优选地，所述梯度升温的升温速率为20～25℃/分钟。
优选地，所述煅烧为由室温升至1150～1250℃，所述煅烧的保温时间为35～37分钟。
优选地，所述降温的降温速率为20～25℃/分钟。
优选地，所述煅烧在一体式立式反应炉中完成，所述一体式立式反应炉进行预热，所述预热的时间为11±1分钟，温度为700±50℃。
优选地，所述压滤脱水前还包括对所述水基钻井体废弃物进行破胶处理，所述破胶处理使用的破胶剂的用量为所述水基钻井体废弃物的5wt％。
本发明还提供了上述技术方案所述制备方法制得的陶粒。
本发明提供了一种陶粒的制备方法，包括以下步骤：将水基钻井体废弃物进行压滤脱水，得到钻井固废；将所述钻井固废、煤粉和粉煤灰混合后进行梯度升温煅烧，得到煅烧产物；将所述煅烧产物降温至室温，得到所述陶粒。本发明针对水基钻井体系废弃物(经过处理后成为钻井固废)生产陶粒的方法；将钻井固废通过一套资源化技术工艺处理后生产陶粒，达到陶粒相应建筑性能指标。钻井固废与粉煤灰、煤粉按照一定质量比例汇合，在一定温度下烧结，得到烧结陶粒，该方法大大地降低了钻井固废的环境风险，将生产出的陶粒按相关指标进行检测，结果表明各项指标均符合标准要求。与传统钻井固废堆放处理、路基填料方法相比，具有处理效率高，无二次污染，能最大限度利用资源，环保效益显著，具有较高的经济价值。
本发明的优势在于：1.能够解决钻井固废堆存带来的环境污染问题；2.能够解决钻井固废最终出处的问题，对全国水基泥浆体系的钻井固废处置具有良好的借鉴作用；3.有效提高钻井固废资源化产品附加值；4.同时解决粉煤灰与钻井固废两种不同固体废物；5.气田开发地区对陶粒等建材需求量较大，本技术具有很好的落地性。
本发明能够将钻井固废与粉煤灰两种固体废物同时综合利用，处理过程利用率高、无二次污染，产品附加值较高；在生产陶粒过程中除添加10wt％煤粉外，无需其他昂贵的添加剂，生产成本低；生产的陶粒为轻密度陶粒，吸水率≤25％，筒压强度≥0.8Mpa，容重≤300kg/m3，质量、筒压强度、吸水率等均符合国家标准GB/T17431.1-2010《轻集料》，适用于屋面找坡、轻质陶粒混凝土等。
附图说明
图1为钻井固废在400倍和1500倍放大倍率下的SEM谱图；
图2为钻井固废在300倍放大倍率下的SEM谱图；
图3为钻井固废的多晶材料物相组成图；
图4为实施例1～4制得的陶粒的吸水率和膨胀系数曲线图；
图5为实施例1～4制得的陶粒的密度和强度曲线图；
图6为本发明制备陶粒的流程图。
具体实施方式
本发明提供了一种陶粒制备方法，包括以下步骤；
将水基钻井体废弃物进行压滤脱水，得到钻井固废；
将所述钻井固废、煤粉和粉煤灰混合后进行梯度升温煅烧，得到煅烧产物；
将所述煅烧产物降温至室温，得到所述陶粒。
本发明优选通过泥浆罐、岩屑贮存池、岩屑收集罐、泥浆泵、挖掘机可移动设备，收集转运所述水基钻井体废弃物。
在本发明中，所述压滤脱水前优选还包括对所述水基钻井体废弃物进行破胶处理，所述破胶处理使用的破胶剂的用量优选为所述水基钻井体废弃物的5wt％。本发明对所述破胶剂的种类没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的方式即可。在本发明中，所述破胶处理优选在所述水基钻井体废弃物中加入能够破坏胶体结构的聚合氯化铝、硫酸亚铁或生石灰，充分搅拌后可迅速达到破胶、絮凝的目的，不同的水基钻井体废弃物采用不同的破胶剂和加药量均可实现破胶。
在本发明中，所述压滤脱水优选通过板框式压滤机进行。在本发明中，所述板框式压滤机的滤板和滤框优选平行交替排列，每组滤板和滤框中间夹有滤布，利用液压把滤板和滤框压紧，使滤板和滤板之间构成压滤室，压滤后水基钻井岩屑泥饼堆积在滤布上，滤板和滤框松开后泥饼剥落下来，经过105℃烘箱烘干至恒重，得到所述钻井固废。在本发明中，所述钻井固废的含水率优选小于40％。
在本发明中，优选将所述压滤所得压滤液进行污水处理后达标排放。
在本发明中，所述钻井固废、煤粉和粉煤灰的质量比优选为5:1:4。
在本发明中，所述混合优选为依次进行造粒和粉碎后过50目筛。
在本发明中，所述梯度升温的升温速率优选为20～25℃/分钟。在本发明中，所述梯度升温的目的是在缺氧气氛中使原料中的有机物热解碳化，生成的碳随后在升温过程中与氧化铁反应，释放气体的同时，会导致陶粒内部气压随温度升高而压力增大，气体的生成和压力增大都会导致陶粒体积膨胀；如果不经过梯度升温过程而直接高温煅烧，则原料中大量的有机物会消耗过多的氧气，甚至会在陶粒表面燃烧，造成料球之间粘结成块，堵塞烧结窑炉，酿成生产事故。
在本发明中，所述煅烧优选为由室温升至1150～1250℃，所述煅烧的保温时间优选为35～37分钟。
在本发明中，所述降温的降温速率优选为20～25℃/分钟。
在本发明中，所述煅烧优选在一体式立式反应炉中完成，所述一体式立式反应炉优选进行预热，所述预热的时间优选为7～13分钟，更优选为11±1分钟，温度优选为450～750℃，更优选为700±50℃，所述预热能够使原料中的水分得到去除，不至于在烧结时突然升温产生爆裂。
图6为本发明制备陶粒的流程图。
本发明还提供了上述技术方案所述制备方法制得的陶粒。
为了进一步说明本发明，下面结合实例对本发明提供的陶粒及其制备方法和应用进行详细地描述，但不能将它们理解为对本发明保护范围的限定。
表1为制备陶粒的设备。
表1制备陶粒的设备
仪器设备 功能 型号 备注
箱式电阻炉 烧制 SX2-10-13 北京电炉厂
电热鼓风干燥箱 干燥 CS101-3E 中外合资重庆四达实验仪器公司
变频行星式球磨机 研磨 ND6-4L
电子天平 称量 PL2002 博特勒-托利多仪器公司
液压压力机 强度 DYE-2000
实施例1
以鄂尔多斯苏里格气田钻井固废为例，其原始钻井泥浆含水量为80％；通过以下处理方法如下：
泥浆收集、破胶处理(添加5％的破胶剂)、压滤(板框式压滤机，固液分离)，形成钻井固废(含水率40％，性能见表2，粒径分析结果见表3，主要金属元素分析见表4)，再与煤粉、粉煤灰混合，按照钻井固废：煤粉：粉煤灰为50:10:40(组成比例记为C)的质量比例混合，经过造粒，通过筛盘进入煅烧过程，在一体式立式反应炉完成煅烧。预热时间11分钟、预热温度700℃，梯度升温速率为20℃/分钟，煅烧温度1200℃，煅烧时间35分钟；再以20℃/分钟的降温。所制备的陶粒依据JC487-1992超轻陶粒和陶砂标准检测，其吸水率≤25％，筒压强度≥0.8Mpa，容重≤300kg/m3，符合国家标准GB/T17431.1-2010《轻集料》，适用于屋面找坡、轻质陶粒混凝土等。
表2钻井固废指标汇总
Figure BDA0002795860020000061
表3钻井固废粒径分析结果
Figure BDA0002795860020000062
Figure BDA0002795860020000071
表4钻井固废主要金属元素分析
化合物成分 质量占比(％) 化合物成分 质量占比(％)
Si 21.61 Zr 0.111
Ca 10.52 Mn 0.0798
Al 6.24 Zn 0.0743
Fe 4.65 Px 0.0384
K 2.68 Pb 0.0540
Mg 0.906 Se 0.0347
Na 0.675 V 0.0102
S<sub>X</sub> 0.333 Rb 0.0135
Ti 0.436 Y 0.0114
Ba 0.639 Ga 0.0104
Cl 0.457 Nb 0.0091
Sr 0.342 Co 0.0055
Er 0.0063 Cr 0.0042
Cu 0.0034
由表4可知，钻井固废成分复杂，其中Si、Ca、Al、Fe、K元素占比达到45.7％，为主要组成元素。
图1为钻井固废在400倍和1500倍放大倍率下的SEM谱图；图2为钻井固体废物在300倍放大倍率下的SEM谱图；图3为钻井固废的多晶材料物相组成图，表5为钻井固废的多晶材料物相组成数据。由以上可知，钻井固废颗粒形态多样，以不规则形态居多,粒级变化大，细微颗粒吸附结构多，钻井固体废物为颗粒细小的(土黄色)无磁性、难溶于水的泥粉体物质，含水量高且沉淀后呈板结块状。钻井固体废物颗粒平均粒径为239μm；Si、Ca、Al、Fe、K元素占比达到45.7％，为主要组成元素，主要成分为SiO2、Al2O3、Fe2O3、CaO等，与一般硅酸盐材料的化学成分类似，以黏土类矿物为主。
表5钻井固废的多晶材料物相组成数据
Figure BDA0002795860020000072
Figure BDA0002795860020000081
实施例2
与实施例1相同区别仅在于以钻井固废、煤粉、粉煤灰为原料，组成质量比例为：4:1:5(组成比例记为A)。
实施例3
与实施例1相同区别仅在于以钻井固废、煤粉、粉煤灰为原料，组成质量比例为：3:1:6(组成比例记为B)。
实施例4
与实施例1相同区别仅在于以钻井固废、煤粉、粉煤灰为原料，组成质量比例为：6:1:3(组成比例记为D)。
图4为实施例1～4制得的陶粒的吸水率和膨胀系数曲线图，图5为实施例1～4制得的陶粒的密度和强度曲线图，确定优选的质量比例为5:1:4。
煅烧时间及温度：预热时间7～13分钟、预热温度450～750℃，煅烧温度1000～1300℃，煅烧时间为30～45分钟。
优选的煅烧时间及温度：预热时间11分钟、预热温度650℃，煅烧温度1200℃，煅烧时间为35分钟，降温20℃(±5℃)/分钟。煅烧后形成的陶粒内部有空隙质轻，便于保温、吸附。
根据选用的正交实验设计见表6，试验结果与GB/T17431.2–1998进行对比，试验结果得出表7，优化组合并进行影响度分析，得出最佳最佳的烧成制度工艺水平组合为：A3B3C3D2。即预热温度为：650℃，预热时间为：11分钟，煅烧温度为：1100℃，煅烧时间为：35分钟。
表6煅烧试验正交设计
水平/因素 A预热温度/℃ B预热时间/m C烧结温度/℃ D焙烧时间/m
1 450 7 1000 30
2 550 9 1100 35
3 650 11 1200 40
4 750 13 1300 45
表7煅烧试验结果
Figure BDA0002795860020000091
由表6～7可知，利用原料配比组成为：钻井固废、煤粉、粉煤灰质量比例为：5:1:4。焙烧为：预热时间11分钟、预热温度650℃，焙烧温度1100℃，焙烧时间35分钟。进行实验烧制得到的陶粒，性能指标为容重为1.235g/cm3，强度为11.16MPa，膨胀系数为1.494，吸水率为3.57％，性能符合《GB/T 17431.1-1998轻集料及其试验方法第1部分:轻集料》的标准。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，并非对本发明作任何形式上的限制。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种陶粒的制备方法，其特征在于，包括以下步骤；
将水基钻井体废弃物进行压滤脱水，得到钻井固废；
将所述钻井固废、煤粉和粉煤灰混合后进行梯度升温煅烧，得到煅烧产物；
将所述煅烧产物降温至室温，得到所述陶粒。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述钻井固废的含水率小于40％。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述钻井固废、煤粉和粉煤灰的质量比为5:1:4。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述梯度升温的升温速率为20～25℃/分钟。
5.根据权利要求1或4所述的制备方法，其特征在于，所述煅烧为由室温升至1150～1250℃，所述煅烧的保温时间为35～37分钟。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述降温的降温速率为20～25℃/分钟。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述煅烧在一体式立式反应炉中完成，所述一体式立式反应炉进行预热，所述预热的时间为7～13分钟，温度为450～750℃。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述压滤脱水前还包括对所述水基钻井体废弃物进行破胶处理，所述破胶处理使用的破胶剂的用量为所述水基钻井体废弃物的5wt％。
9.权利要求1～8任一项所述制备方法制得的陶粒。
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