CN112326889A - 测定大气中挥发性有机物含量的装置及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提出一种测定大气中挥发性有机物含量的装置及利用该装置测定并校准大气中挥发性有机物含量的方法，包括：用于采集待测定的大气样品的大气采样器、高纯挥发性有机物气体容器、膜渗透系统和大气监测仪器，膜渗透系统包括膜渗透部和气体混合部，高纯挥发性有机物气体容器通过设置有调压阀的第一进气管与所述膜渗透部连通，大气采样器通过设置有流量控制器的第二进气管与气体混合部连通，气体混合部通过出气管与大气监测仪器连通。本发明的装置及方法能大大减少传统大气测量不确定因素来源，如温度、压力、湿度等，较之传统大气监测结果，准确度提高一个数量级以上，并且能够实现测量和校准同步进行。
Description
技术领域
本发明涉及大气成分测定技术领域，具体涉及一种测定大气中挥发性有机物含量的装置及通过该装置测定并校准大气中挥发性有机物含量的方法。
背景技术
大气中微痕量挥发性有机物是参与光化学烟雾反应和雾霾形成的主要元凶。大气本底微痕量浓度挥发性有机物气体成分量的测量需求对传统的仪器测量极限提出了新的挑战。主要表现在以下几个方面：1、仪器测量检测限(灵敏度)达不到，因此只能通过样品富集的方法达到仪器检测限；2、环境监测仪器校准与使用是分开进行的，仪器校准曲线是通过标准气体标定得到的，而标准气体的基体是氮气，这与被测实际样品空气存在较大差异，特别是湿度、颗粒度等干扰因素。这种理想状态下的校准曲线导致测量实际样品时产生较大的误差；3、样品富集的方法虽然可以提高检测限，但重复性较差，可比性差，干扰因素多，测量结果不确定度大，一般大于50％(k＝2)。
大气环境监测仪器应根据所使用的环境状况，在类似使用环境条件下进行校准和测定。开展大气环境监测挥发性有机物基体标物的在线实时动态校准和测量方法研究，对提高数据统一性、有效性和准确性具有重要意义。
发明内容
本发明的目的是鉴于以上问题提出的，该目的通过以下技术方案实现：
根据本发明的一个方面，提出一种测定大气中挥发性有机物含量的装置，包括：用于采集待测定的大气样品的大气采样器、高纯挥发性有机物气体容器、膜渗透系统和大气监测仪器，所述膜渗透系统包括膜渗透部和气体混合部，所述高纯挥发性有机物气体容器通过设置有调压阀的第一进气管与所述膜渗透部连通，所述大气采样器通过设置有流量控制器的第二进气管与所述气体混合部连通，所述气体混合部通过出气管与所述大气监测仪器连通。
根据本发明的优选的实施方式，所述膜渗透系统为四氟膜渗透系统。
根据本发明的优选的实施方式，该装置还包括恒温室，所述膜渗透系统、所述高纯挥发性有机物气体容器、所述调压阀和所述第二进气管位于所述恒温室中。
根据本发明的优选的实施方式，所述膜渗透系统与所述大气监测仪器之间设置有气体采样管。
根据本发明的优选的实施方式，所述出气管设置有三通电磁阀。
根据本发明的优选的实施方式，该装置还包括排气管，所述三通电磁阀的其中两个端口分别与所述出气管连通，另一端口与所述排气管连通。
根据本发明的另一方面，提出一种利用上述装置测定并校准大气中挥发性有机物含量的方法，包括：
S1：开启大气采样器，通过调压阀设定高纯挥发性有机物气体的压力，使得进入膜渗透系统的高挥发性有机物气体以一定的渗透率RS1渗出膜渗透部进入气体混合部，与通过流量控制器以设定流量流入所述气体混合部的待测大气样品混合作为基体添加标准气体，进入大气监测仪器进行测定得出基准响应值AS1；
S2：改变所述调压阀的压力，使得高纯度挥发性有机物气体以不同的渗透率渗出膜渗透部并与流入所述气体混合部的待测大气样品混合，得出不同调节压力下的响应值；
S3：重复上述步骤S2，得到不同压力下的高纯度挥发性有机物气体渗透率RS2、RS3……与大气监测仪器测定得出的响应值AS2、AS3……的多个组合；
S4：将上述高纯度挥发性有机物气体渗透率RS1、RS2、RS3……与大气监测仪器测定得出的响应值AS1、AS2、AS3……进行线性拟合得到拟合方程，通过该拟合方程测定并校准大气样品中的挥发性有机物含量。
根据本发明的优选的实施方式，在所述步骤S1中，将流量控制器的流量设定为0.1L/min至10L/min。
根据本发明的优选的实施方式，在所述步骤S1中，将所述膜渗透系统的压力控制为100kPa至2000kPa。
根据本发明的又一方面，提出一种利用上述装置测定并校准大气中挥发性有机物含量的方法，包括：
S1：开启大气采样器，通过调压阀设定高纯挥发性有机物气体的压力，使得进入膜渗透系统的高挥发性有机物气体以一定的渗透率RS1渗出膜渗透部进入气体混合部，与通过流量控制器以设定流量流入所述气体混合部的待测大气样品混合作为基体添加标准气体，进入大气监测仪器进行测定得出基准响应值AS1；
S2：将恒温箱的温度控制在40℃-100℃；
S3：改变所述调压阀的压力，使得高纯度挥发性有机物气体以不同的渗透率渗出膜渗透部并与流入所述气体混合部的待测大气样品混合，得出不同调节压力下的响应值；
S4：重复上述步骤S3，得到不同压力下的高纯度挥发性有机物气体渗透率RS2、RS3……与大气监测仪器测定得出的响应值AS2、AS3……的多个组合；
S5：将上述高纯度挥发性有机物气体渗透率RS1、RS2、RS3……与大气监测仪器测定得出的响应值AS1、AS2、AS3……进行线性拟合得到拟合方程，通过该拟合方程测定并校准大气样品中的挥发性有机物含量。
本发明的优点在于：(1)上述被测量Xi只与标准添加量(渗透率Rsi，μg/min)和仪器响应值(Asi)有关，大大减少了传统大气测量不确定因素来源，如温度、压力、湿度等，较之传统大气监测结果，准确度提高一个数量级以上；(2)测量和校准同步进行：在线、实时、嵌入式，是测量和校准技术领域最高追求目标；(3)目前要监测的大气背景成分量如挥发性有机物含量非常低，常规仪器检测限达不到，一般采取样品富集的方法已到达检测目的。本发明的方法采用添加被测量样品方法，解决了仪器检测限不足的问题，避免了样品富集带来的误差和消除了干扰因素的影响，实现了基体添加校准和测量，使校准状态和测量状态完全一致，大大提高了测量准确度和有效性。
本发明已经过试验，结果表明，实现了大气监测仪器在线基体校准测量方法，测量不确定度在3％(k＝2)左右，处于行业领先地位。
附图说明
通过阅读下文优选实施方式的详细描述，各种其他的优点和益处对于本领域普通技术人员将变得清楚明了。附图仅用于示出优选实施方式的目的，而并不认为是对本发明的限制。而且在整个附图中，用相同的参考符号表示相同的部件。在附图中：
图1示出了根据本发明实施方式的测定大气中挥发性有机物含量的装置的示意图；
图2示出了根据本发明实施方式的添加拟合法大气背景挥发性有机物的测定原理示意图。
具体实施方式
下面将参照附图更详细地描述本公开的示例性实施方式。虽然附图中显示了本公开的示例性实施方式，然而应当理解，可以以各种形式实现本公开而不应被这里阐述的实施方式所限制。相反，提供这些实施方式是为了能够更透彻地理解本公开，并且能够将本公开的范围完整的传达给本领域的技术人员。
根据本发明的实施方式，提出一种测定大气中挥发性有机物含量的装置。如图1所示，该装置包括：容纳有高纯挥发性有机物气体的高纯挥发性有机物气体容器1、采集待测定的大气样品的大气采样器2、膜渗透系统8和大气监测仪器12。膜渗透系统8包括膜渗透部和气体混合部，高纯挥发性有机物气体容器1通过设置有调压阀6的第一进气管4与膜渗透系统8的膜渗透部连通，大气采样器2通过设置有流量控制器5的第二进气管3与膜渗透系统8的气体混合部连通，气体混合部通过出气管10与大气监测仪器12连通。根据本发明的优选的实施方式，膜渗透系统8采用四氟膜渗透系统。优选地，高纯挥发性有机物气体容器1采用惰性容器，进一步优选地，该高纯挥发性有机物气体容器1采用经抛光处理的铝制内壁。调压阀6用于将高纯挥发性有机物气体调节至需要的压力，以便通过四氟膜渗透系统8渗透出一定量的欲配气体组分(微克级)。
根据本发明的优选的实施方式，该测定大气中挥发性有机物含量的装置还包括恒温室9，膜渗透系统8、高纯挥发性有机物气体容器1、调压阀6和第二进气管3位于恒温室9中。
根据本发明的优选的实施方式，膜渗透系统8与大气监测仪器12之间设置有气体采样管11。优选地，出气管10在膜渗透系统8与气体采样管11之间还设置有三通电磁阀7。优选地，该测定大气中挥发性有机物含量的装置还包括排气管13，三通电磁阀7的其中两个端口分别与出气管10连通，另一端口与排气管13连通。在开启大气测定状态下，待测大气样品和高纯挥发性有机物气体的混合气体首先经由三通电磁阀7汇集于气体采样管11，然后经由气体采样管11被输送至大气监测仪器12进行测定。
本发明还提出一种利用上述装置测定并校准大气中挥发性有机物含量的方法，该方法包括以下步骤：
S1：将三通电磁阀7切换至测定状态，使得四氟膜渗透系统8与气体采样管11及大气监测仪器12连通，开启大气采样器2，通过调压阀6设定高纯挥发性有机物气体的压力，使得进入膜渗透系统8的高挥发性有机物气体以一定的渗透率RS1(μg/min)渗出(微克级水平)膜渗透部进入气体混合部，与通过流量控制器5调节以设定流量流入气体混合部的待测大气样品(被测量Xi，μg)混合作为基体添加标准气体，经由出气管10和大气采样管11输送至大气监测仪器12进行测定得出基准响应值AS1；
S2：改变调压阀6的压力，使得高纯度挥发性有机物气体以不同的渗透率渗出膜渗透部并与流入气体混合部的待测大气样品混合，得出不同调节压力下的响应值；
S3：重复上述步骤S2，得到不同压力下的高纯度挥发性有机物气体渗透率RS2、RS3……与大气监测仪器12测定得出的响应值AS2、AS3……的多个组合；
S4：将上述高纯度挥发性有机物气体渗透率RS1、RS2、RS3……与大气监测仪器12测定得出的响应值AS1、AS2、AS3……进行线性拟合得到拟合方程，通过该拟合方程测定并校准大气样品中的挥发性有机物含量。
根据本发明的优选的实施方式，将流量控制器5的流量设定为0.1L/min至10L/min，进一步优选为大约2L/min。通过四氟膜渗出的最小添加量以大气监测仪器12的检出限为准，由于添加量一般在微克级((0-8)μg/min)，混入2L/min左右的大气背景样品中不会改变样品的分析状态(如流量、温度、压力等)。这样以添加量Rs1、Rs2、Rs3(X轴)和仪器响应值As2、As2、As3(Y轴)进行线性拟合得到拟合方程：Y＝aX+b，当没有添加(Rs0＝0)，即X＝0时，得到仪器响应值，Y＝b，即大气背景被测量Xi的测量仪器响应值(测定值)为b。添加拟合法大气背景挥发性有机物的测定原理示意图如图2所示。图2所示原理图的数据来源列举如下：
根据本发明的优选的实施方式，调压阀6将膜渗透系统8的压力控制为100kPa至2000kPa，进一步优选为500kPa至1000kPa，更优选为200kPa至600kPa。
根据本发明的优选的实施方式，将恒温箱的温度控制在40℃-100℃，进一步优选为50℃-80℃，更优选为大约60℃。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。
Claims (10)
1.一种测定大气中挥发性有机物含量的装置，其特征在于，包括：用于采集待测定的大气样品的大气采样器、高纯挥发性有机物气体容器、膜渗透系统和大气监测仪器，所述膜渗透系统包括膜渗透部和气体混合部，所述高纯挥发性有机物气体容器通过设置有调压阀的第一进气管与所述膜渗透部连通，所述大气采样器通过设置有流量控制器的第二进气管与所述气体混合部连通，所述气体混合部通过出气管与所述大气监测仪器连通。
2.根据权利要求1所述的测定大气中挥发性有机物含量的装置，其特征在于，所述膜渗透系统为四氟膜渗透系统。
3.根据权利要求1所述的测定大气中挥发性有机物含量的装置，其特征在于，还包括恒温室，所述膜渗透系统、所述高纯挥发性有机物气体容器、所述调压阀和所述第二进气管位于所述恒温室中。
4.根据权利要求1所述的测定大气中挥发性有机物含量的装置，其特征在于，所述膜渗透系统与所述大气监测仪器之间设置有气体采样管。
5.根据权利要求1所述的测定大气中挥发性有机物含量的装置，其特征在于，所述出气管设置有三通电磁阀。
6.根据权利要求1所述的测定大气中挥发性有机物含量的装置，其特征在于，还包括排气管，所述三通电磁阀的其中两个端口分别与所述出气管连通，另一端口与所述排气管连通。
7.一种利用权利要求1-6中任一项所述的装置测定并校准大气中挥发性有机物含量的方法，其特征在于，包括：
S1：开启大气采样器，通过调压阀设定高纯挥发性有机物气体的压力，使得进入膜渗透系统的高挥发性有机物气体以一定的渗透率RS1渗出膜渗透部进入气体混合部，与通过流量控制器以设定流量流入所述气体混合部的待测大气样品混合作为基体添加标准气体，进入大气监测仪器进行测定得出基准响应值AS1；
S2：改变所述调压阀的压力，使得高纯度挥发性有机物气体以不同的渗透率渗出膜渗透部并与流入所述气体混合部的待测大气样品混合，得出不同调节压力下的响应值；
S3：重复上述步骤S2，得到不同压力下的高纯度挥发性有机物气体渗透率RS2、RS3……与大气监测仪器测定得出的响应值AS2、AS3……的多个组合；
S4：将上述高纯度挥发性有机物气体渗透率RS1、RS2、RS3……与大气监测仪器测定得出的响应值AS1、AS2、AS3……进行线性拟合得到拟合方程，通过该拟合方程测定并校准大气样品中的挥发性有机物含量。
8.根据权利要求7所述的测定并校准大气中挥发性有机物含量的方法，其特征在于，在所述步骤S1中，将流量控制器的流量设定为0.1L/min至10L/min。
9.根据权利要求7或8所述的测定并校准大气中挥发性有机物含量的方法，其特征在于，在所述步骤S1中，将所述膜渗透系统的压力控制为100kPa至2000kPa。
10.一种利用权利要求3所述的装置测定并校准大气中挥发性有机物含量的方法，其特征在于，包括：
S1：开启大气采样器，通过调压阀设定高纯挥发性有机物气体的压力，使得进入膜渗透系统的高挥发性有机物气体以一定的渗透率RS1渗出膜渗透部进入气体混合部，与通过流量控制器以设定流量流入所述气体混合部的待测大气样品混合作为基体添加标准气体，进入大气监测仪器进行测定得出基准响应值AS1；
S2：将恒温箱的温度控制在40℃-100℃；
S3：改变所述调压阀的压力，使得高纯度挥发性有机物气体以不同的渗透率渗出膜渗透部并与流入所述气体混合部的待测大气样品混合，得出不同调节压力下的响应值；
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20210205 |
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |