CN112322377B - 一种润滑油及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种润滑油及其制备方法，润滑油按重量百分比包括：基础油75～95wt％、Cu纳米颗粒0.5‑3wt％、CuxNiy合金纳米颗粒0.05‑0.5wt％、抗氧化剂0.2～2wt％、分散剂2～10wt％、消泡剂0.005～0.05wt％。本发明通过添加油溶性纳米颗粒，限定纳米颗粒的粒度，减小离子间相互作用力，解决了润滑油中由于抗磨减摩添加剂不稳定性引发的沉淀、浑浊等问题；在保证高效润滑效果的基础上，清亮无沉淀，性能稳定，工作周期长；同时提高润滑油基础油及纳米添加材料的抗氧化性，避免机械在偶然极端条件下的摩擦损耗，进而延长机械使用寿命。

Description

一种润滑油及其制备方法
技术领域
本发明涉及润滑油技术领域，具体涉及一种润滑油及其制备方法。
背景技术
摩擦摩损是机械运转中能量损失和机械失效的重要原因之一，降低摩擦摩损带来的损失，对于提高机械效率和节约能源具有积极意义。20世纪世纪中期以来，润滑油技术在解决摩擦摩损问题方面起到了重要作用，相关技术也得到了很大的发展。随着机械加工技术的精细化发展及对机械运转效率要求水平的提高，润滑技术由最初的基础油润滑发展到现有的添加有各种减摩抗磨功能材料的高性能润滑剂润滑。
润滑剂的润滑特性首先取决于其基础油特性和相关减摩抗磨材料的选择，目前的高性能润滑油多通过纳米添加剂改善减摩抗磨效果，虽然在组分选择上基本克服了硫和磷等元素的污染问题，但未能解决添加剂的稳定性问题，由此会造成润滑剂产品在储运过程中易失效和使用周期短等综合性能差的问题。另外，目前的润滑剂极压润滑性能差，机械经历激烈的边界摩擦，极易造成不可修复的结构损坏。
发明内容
本发明提出一种润滑油及其制备方法，以解决现有润滑剂的添加剂稳定性差以及由于极压润滑性能差而导致机械经历激烈的边界摩擦造成结构损坏的问题。
本发明的技术方案是这样实现的：
一种润滑油，按重量百分比包括：基础油75～95wt％、Cu纳米颗粒0.5-3wt％、CuxNiy合金纳米颗粒0.05-0.5wt％、抗氧化剂0.2～2wt％、分散剂2～10wt％、消泡剂0.005～0.05wt％；所述基础油为聚α烯烃基类基础油或含聚α烯烃的基础油；CuxNiy合金纳米颗粒可催化聚α烯烃形成纳米碳保护膜。
作为本发明的进一步改进，所述Cu纳米颗粒和所述CuxNiy合金纳米颗粒具有油溶性。
作为本发明的进一步改进，所述Cu纳米颗粒和CuxNiy合金纳米颗粒的粒径分别为15-30纳米和5-20纳米。
作为本发明的进一步改进，所述抗氧化剂为支链烷基酚；所述分散剂为1-十八烯；所述消泡剂为硅油。
作为本发明的进一步改进，所述CuxNiy合金纳米颗粒中x:y＝1：0.2-3。
本发明还涉及上述润滑油的制备方法，包括如下步骤：(1)取上述重量百分比的Cu纳米颗粒和CuxNiy合金纳米颗粒，加入到上述重量百分比的分散剂中，搅拌至纳米颗粒完全分散，形成分散液1；(2)取上述重量百分比的基础油，加入上述重量百分比的消泡剂，搅拌均匀后将上述分散液1在搅拌条件下加入到基础油中，最后加入上述重量百分比的抗氧剂，保持温度和搅拌条件20-40分钟，得到润滑油。
作为本发明的进一步改进，所述Cu纳米颗粒的制备包括如下步骤：将油胺液体在惰性气体条件下搅拌并加热到40-60℃，然后加入Cu金属盐，保持加热和搅拌20-30分钟，而后将混合液加热到210-240℃，在搅拌条件下保持温度5-15分钟后停止加热，在冷水浴条件下迅速降温到室温，通过离心分离收集产物，最后使用乙醇将产物清洗3-5次，即得到由油胺分子包覆的油溶性Cu纳米颗粒；所述Cu金属盐在油胺分散液中的摩尔浓度为4-8mmol/L；所述Cu金属盐包括硝酸盐、盐酸盐或硫酸盐及其水合物中的任意一种。
作为本发明的进一步改进，所述CuxNiy合金纳米颗粒的制备包括如下步骤：将油胺液体在惰性气体条件下搅拌并加热到40-60℃，然后加入Cu金属盐和Ni金属盐，保持加热和搅拌30-50分钟，而后将混合液加热到220-250℃，在搅拌条件下保持温度10-20分钟后停止加热，在冷水浴条件下迅速降温到室温，通过离心分离收集产物，最后使用乙醇将产物清洗3-5次，即得到由油胺分子包覆的油溶性CuxNiy合金纳米颗粒；所述金属盐在油胺分散液中的总摩尔浓度为5-12mmol/L；所述Cu金属盐和Ni金属盐的摩尔比为x:y＝1：0.2-3；所述Cu金属盐和Ni金属盐包括硝酸盐、盐酸盐和硫酸盐及其水合物中的任意一种。
作为本发明的进一步改进，Cu纳米颗粒和CuxNiy合金纳米颗粒，在45-65℃条件下加入到所述分散剂中；所述消泡剂在30-35℃温度条件下加入到所述基础油中。
本发明的有益效果如下：
1、本发明润滑油通过添加油溶性纳米颗粒，限定纳米颗粒的粒度，减小离子间相互作用力，解决了润滑油中由于抗磨减摩添加剂不稳定性引发的沉淀、浑浊等问题；在保证高效润滑效果的基础上，清亮无沉淀，性能稳定，工作周期长。
2、本发明通过Cu和CuxNiy合金纳米颗粒的复合添加，达到了好的润滑效果：(1)Cu纳米颗粒“填补修复”保护机制：利用15-30纳米的Cu纳米颗粒的软质特性，比表面积大，吸附性好，熔点低，在摩擦界面的高温高压条件下活性高，更易识别摩擦副表面缺陷并进行填补修复，起到抗磨减摩作用；(2)CuxNiy合金纳米颗粒“微轴承”保护机制：利用5-20纳米的CuxNiy合金纳米颗粒的硬质特性，在摩擦界面形成“微轴承”，起抗磨减摩作用；(3)CuxNiy合金纳米颗粒的极压润滑保护机制：在极压条件下，摩擦副发生极端的界面摩擦，在极压产生的高温高压条件下，CuxNiy合金纳米颗粒可催化摩擦界面附近的聚α烯烃在摩擦副表面形成纳米碳保护膜，实现极压润滑，同时提高润滑油基础油及纳米添加材料的抗氧化性，避免机械在偶然极端条件下的摩擦损耗，进而延长机械使用寿命。
3、基于具有良好导热特性的Cu和CuxNiy合金纳米颗粒作为重要组成，本发明所提供的润滑油具有良好的导热特性，有利于提高润滑油使用周期，具有经济性。
4、本发明所制备得到的润滑油不含硫磷等有害成分，具有环保特性。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例中使用的抗氧化剂支链烷基酚，包括：十二烷基酚、十六烷基酚等长链烷基酚类。
实施例1
本实施例提供一种润滑油，制备方法包括Cu和Cu3Ni合金纳米颗粒的制备及润滑油的配制，具体通过如下方法制备得到：
1.Cu和Cu3Ni合金纳米颗粒的制备：
(1)Cu纳米颗粒的制备
将100mL油胺液体在惰性气体条件下搅拌并加热到55℃，然后将0.5mmol Cu(NO3)2·6H2O加入，保持加热和搅拌30分钟，而后将混合液加热到230℃，在搅拌条件下保持温度9分钟后停止加热，在冷水浴条件下迅速降温到室温，通过离心分离收集产物，最后使用乙醇将产物清洗3次，即得到由油胺分子包覆的油溶性Cu纳米颗粒，粒径约为20纳米。
(2)Cu3Ni合金纳米颗粒的制备
将100mL油胺液体在惰性气体条件下搅拌并加热到55℃，然后将0.6mmol Cu(NO3)2·6H2O和0.2mmol Ni(NO3)2·6H2O分别加入，保持加热和搅拌40分钟，而后将混合液加热到230℃，在搅拌条件下保持温度12分钟后停止加热，在冷水浴条件下迅速降温到室温，通过离心分离收集产物，最后使用乙醇将产物清洗3次，即得到由油胺分子包覆的油溶性Cu3Ni合金纳米颗粒，粒径约为15纳米。
2.润滑油的配制，原料组份按质量百分比包括：基础油87wt％，Cu纳米颗粒2.5wt％，Cu3Ni合金纳米颗粒0.27wt％，十二烷基酚(上海阿拉丁生化科技股份有限公司)1.2wt％，1-十八烯9wt％，硅油0.03wt％，配制过程如下：
(1)分别取步骤1所制备得到的14.4g Cu纳米颗粒和1.5g Cu3Ni合金纳米颗粒，在45℃条件下加入到51.7g1-十八烯分散剂中，搅拌至纳米颗粒完全分散，形成分散液1；
(2)取聚α烯烃基基础油(埃克森美孚)500g，在35℃温度条件下，加入0.17g硅油，搅拌均匀后将分散液1在搅拌条件下加入到基础油中，最后加入6.9g十二烷基酚抗氧剂，保持温度和搅拌条件30分钟，得到润滑油。
抗磨试验结果(表1)表明，本实施例所制备得到的润滑油黏度适宜，油品清亮无沉淀，性能稳定，抗磨及极压润滑性能好，有利于延长润滑周期。
实施例2
本实施例是在实施例1记载的试验方案的基础上，通过控制CuxNiy合金纳米颗粒的制备过程，制得组分有别于实施例1所记载Cu3Ni的合金纳米颗粒，即CuNi合金纳米颗粒，其它方案同实施例1。具体地，在合金纳米颗粒制备过程中将Cu(NO3)2·6H2O和Ni(NO3)2·6H2O的加入量均设定为0.6mmol。
抗磨试验结果(表1)表明，本实施例所制备得到的润滑油黏度适宜，油品清亮，较实施例1，由于CuNi纳米颗粒的催化特性较Cu3Ni差，润滑油抗磨性能有所下降，有效润滑周期缩短，极压润滑性能下降。
实施例3
本实施例是在实施例1记载的试验方案的基础上，通过控制Cu纳米颗粒的制备过程，制得粒度有别于实施例1所记载的Cu纳米颗粒，即粒径为30纳米的Cu纳米颗粒，其它方案同实施例1。具体地，在Cu纳米颗粒制备过程中将Cu(NO3)2·6H2O的加入量调整为0.8mmol，加热条件下的反应时间调整为8分钟。
抗磨试验结果(表1)表明，本实施例所制备得到的润滑油黏度适宜，油品清亮，具有极压润滑性能，较实施例1，润滑油抗磨性能有所下降，但综合性能优于对比例2所得产品。
实施例4
本实施例是在实施例1记载的试验方案基础上，通过控制CuxNiy合金纳米颗粒的制备过程，制得粒度有别于实施例1所记载Cu3Ni的合金纳米颗粒，即20纳米的Cu3Ni合金纳米颗粒，其它方案同实施例1。具体地，在合金纳米颗粒制备过程中将加热温度提高到250℃，温度保持时间延长到15分钟。
抗磨试验结果(表1)表明，本实施例所制备得到的润滑油黏度适宜，油品清亮，较实施例1，由于Cu3Ni纳米颗粒的“微轴承”抗磨效应和催化特性改变，润滑油抗磨性能有所下降，但综合性能优于对比例1所得产品。
实施例5
本实施例是在实施例1记载的试验方案的基础上，调整Cu和CuxNiy合金纳米颗粒添加量，其它方案同实施例1。具体地，将Cu和Cu3Ni合金纳米颗粒的加入量均调整为0.5wt％，即2.78g，十二烷基酚0.2wt％，1-十八烯3.795wt％，硅油0.005wt％，将基础油的添加量增加为95wt％，即528.2g。
抗磨试验结果(表1)表明，本实施例所制备得到的润滑油黏度适宜，油品清亮，较实施例1，由于总的纳米颗粒及Cu纳米颗粒的添加量少，“填补修复”抗磨效应较差，润滑油抗磨性能有所下降，但在Cu3Ni合金纳米颗粒的作用下，极压润滑性能(表1中的卡咬载荷)较好。
实施例6
本实施例同实施例2，是在实施例1记载的试验方案的基础上，通过控制CuxNiy合金纳米颗粒的制备过程，制得组分有别于实施例1所记载CuNi3的合金纳米颗粒，其它方案同实施例1。具体地，在合金纳米颗粒制备过程中将Cu(NO3)2·6H2O和Ni(NO3)2·6H2O的加入量均设定为0.2mmol和0.6mmol。
抗磨试验结果(表1)表明，本实施例所制备得到的润滑油黏度适宜，油品清亮，较实施例1，由于CuNi3纳米颗粒的催化特性较Cu3Ni差，综合性能与实施例2相当，润滑油抗磨性能有所下降，有效润滑周期缩短，极压润滑性能下降。
实施例7
本实施例是在实施例1记载的试验方案的基础上，同实施例3，通过控制Cu纳米颗粒的制备过程，制得粒度有别于实施例1所记载的Cu纳米颗粒，即粒径为15纳米的Cu纳米颗粒，其它方案同实施例1。具体地，在Cu纳米颗粒制备过程中将Cu(NO3)2·6H2O的加入量调整为0.8mmol，加热条件下的反应时间调整为5分钟。
抗磨试验结果(表1)表明，本实施例所制备得到的润滑油黏度适宜，油品清亮，具有抗极压性能，较实施例1，润滑油抗磨性能有所下降，但综合性能与实施例3相当，且优于对比例2所得产品。
实施例8
本实施例是与实施例4相同，是在实施例1记载的试验方案基础上，通过控制CuxNiy合金纳米颗粒的制备过程，制得粒度有别于实施例1所记载Cu3Ni的合金纳米颗粒，即5纳米的Cu3Ni合金纳米颗粒，其它方案同实施例1。具体地，在合金纳米颗粒制备过程中将加热温度提高到250℃，温度保持时间缩短到5分钟。
抗磨试验结果(表1)表明，本实施例所制备得到的润滑油黏度适宜，油品清亮，较实施例1，由于Cu3Ni纳米颗粒的“微轴承”抗磨效应和催化特性改变，润滑油抗磨性能有所下降，但综合性能与实施例4相当，且优于对比例1所得产品。
实施例9
本实施例是在实施例1记载的试验方案的基础上，调整Cu和CuxNiy合金纳米颗粒添加量，其它方案同实施例1。具体地，将Cu和Cu3Ni合金纳米颗粒的加入量分别调整为3wt％和0.05wt％，即16.68g和0.29g，十二烷基酚2wt％，1-十八烯10wt％，硅油0.05wt％，将基础油的添加量增加为84.9wt％，即472.044g。
抗磨试验结果(表1)表明，本实施例所制备得到的润滑油黏度适宜，油品清亮，较实施例1，由于总的纳米颗粒增加，特备是Cu纳米颗粒的添加增加，“填补修复”抗磨效应增强，润滑油抗磨性能有所增强，但由于Cu3Ni合金纳米颗粒的的添加减少，抗极压效能(表1中的卡咬载荷)降低。
对比例1
本实施例是在实施例1记载的试验方案的基础上，只添加Cu纳米颗粒，其它方案同实施例1。
抗磨试验结果(表1)表明，本实施例所制备得到的润滑油黏度适宜，油品清亮，较实施例1，由于没有Cu3Ni纳米颗粒的“微轴承”抗磨效应和极压润滑效应，润滑油抗磨性能有所下降，极压条件(发生极压润滑的条件)下磨损严重。
对比例2
本实施例是在实施例1记载的试验方案的基础上，只添加Cu3Ni纳米颗粒，其它方案同实施例1。
抗磨试验结果(表1)表明，本实施例所制备得到的润滑油黏度适宜，油品清亮，较实施例1，由于没有Cu纳米颗粒的“填补修复”抗磨效应，润滑油抗磨性能有所下降，缺乏与Cu纳米颗粒的协同效应，极压润滑特性也有所下降。
对比例3
本实施例是在实施例1记载的试验方案的基础上，不添加Cu和Cu3Ni合金纳米颗粒，其它方案同实施例1。
抗磨试验结果(表1)表明，本实施例所制备得到的润滑油黏度适宜，油品清亮，较实施例1，由于无抗磨剂的添加，抗磨效果很差。
对比例4
本实施例是在实施例1记载的试验方案的基础上，改变基础油的类型，其它方案同实施例1。具体地，选用不含聚α烯烃的基础油，即环烷基基础油(宏泰石化，环烷油K30)。
抗磨试验结果(表1)表明，本实施例所制备得到的润滑油黏度适宜，油品清亮，较实施例1，由于基础油类型的改变，不能发挥Cu3Ni合金纳米颗粒催化转化极压润滑特性，其极压润滑特性有所下降。
实施例和对比例所涉及的基础油由山东清沂山石化科技有限公司生产。
将实施例1-5和对比例1-4所制备的润滑油进行抗磨减磨性能测试，采用抗磨试验机(具体原理及过程见后面内容)，主要对500N和650N负荷下的磨斑直径及卡咬负荷进行了综合测试，结果如表1所示，通过本发明所提供的技术方案所制备得到的润滑油具有好的抗磨特性，特别在极压润滑性能方面具有突出性能，在650N负荷下磨斑直径小于0.3mm，卡咬负荷在800N以上。
表1抗磨实验效果数据
Figure GDA0003145187350000091
上述实施例中，选用抗磨试验机进行抗磨性能测试，具体原理及操作过程如下所述：
抗磨试验机的工作机理：在一定外力负荷下，润滑油由于钢珠和磨轮互相摩擦运动时，在增加负荷的条件下，也就是在不断增加砝码的过程中，以最终油膜破裂，摩擦钢珠和磨轮抱死的最多砝码数量为依据，从而判断润滑油的极压润滑耐磨性，进一步证明润滑油性能的优异，品质的好坏。抗磨性能越好的润滑油所加砝码个数越多，圆柱模块磨痕面积椭圆磨痕面积越小，磨痕光洁度越高。
抗磨试验机使用方法：
1)首先接通220V电源，按动电源开关使马达运转，用随机配带的油石条沾普通润滑油对磨轮进行彻底打磨并擦干净磨轮，然后关闭电源。将圆柱磨块置于试验机短杠杆槽中并固定好；
2)选取一种润滑油装入油盒(以浸没磨轮3-5毫米为宜)，将油盒和长杠杆装在机器上；
3)起动电机，先运转一下，然后每隔一段时间(如2-5秒)在长杠杆端部逐个加上砝码负荷块，记录砝码数量，直到磨轮卡咬停转为止，迅速关闭电源，取下全部砝码。取下短杠杆，观察圆柱磨块的磨痕深度、磨痕面积、和磨痕粗糙度。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种润滑油，其特征在于，按重量百分比包括：基础油75～95wt％、Cu纳米颗粒0.5-3wt％、CuxNiy合金纳米颗粒0.05-0.5wt％、抗氧化剂0.2～2wt％、分散剂2～10wt％、消泡剂0.005～0.05wt％；所述基础油为聚α烯烃基类基础油或含聚α烯烃的基础油；CuxNiy合金纳米颗粒可催化聚α烯烃形成纳米碳保护膜；所述Cu纳米颗粒和所述CuxNiy合金纳米颗粒具有油溶性；所述Cu纳米颗粒和CuxNiy合金纳米颗粒的粒径分别为15-30纳米和5-20纳米。
2.根据权利要求1所述的润滑油，其特征在于，所述抗氧化剂为支链烷基酚；所述分散剂为1-十八烯；所述消泡剂为硅油。
3.根据权利要求1所述的润滑油，其特征在于，所述CuxNiy合金纳米颗粒中x:y＝1：0.2-3。
4.根据权利要求1-3任一权利要求所述的润滑油的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)取上述重量百分比的Cu纳米颗粒和CuxNiy合金纳米颗粒，加入到上述重量百分比的分散剂中，搅拌至纳米颗粒完全分散，形成分散液1；
(2)取上述重量百分比的基础油，加入上述重量百分比的消泡剂，搅拌均匀后将上述分散液1在搅拌条件下加入到基础油中，最后加入上述重量百分比的抗氧剂，保持温度和搅拌条件20-40分钟，得到润滑油。
5.根据权利要求4所述的润滑油的制备方法，其特征在于，所述Cu纳米颗粒的制备包括如下步骤：
将油胺液体在惰性气体条件下搅拌并加热到40-60℃，然后加入Cu金属盐，保持加热和搅拌20-30分钟，而后将混合液加热到210-240℃，在搅拌条件下保持温度5-15分钟后停止加热，在冷水浴条件下迅速降温到室温，通过离心分离收集产物，最后使用乙醇将产物清洗3-5次，即得到由油胺分子包覆的油溶性Cu纳米颗粒；所述Cu金属盐在油胺分散液中的摩尔浓度为4-8mmol/L；所述Cu金属盐包括硝酸盐、盐酸盐或硫酸盐及其水合物中的任意一种。
6.根据权利要求4所述的润滑油的制备方法，其特征在于，所述CuxNiy合金纳米颗粒的制备包括如下步骤：
将油胺液体在惰性气体条件下搅拌并加热到40-60℃，然后加入Cu金属盐和Ni金属盐，保持加热和搅拌30-50分钟，而后将混合液加热到220-250℃，在搅拌条件下保持温度10-20分钟后停止加热，在冷水浴条件下迅速降温到室温，通过离心分离收集产物，最后使用乙醇将产物清洗3-5次，即得到由油胺分子包覆的油溶性CuxNiy合金纳米颗粒；所述金属盐在油胺分散液中的总摩尔浓度为5-12mmol/L；所述Cu金属盐和Ni金属盐的摩尔比为x:y＝1：0.2-3；所述Cu金属盐和Ni金属盐包括硝酸盐、盐酸盐和硫酸盐及其水合物中的任意一种。
7.根据权利要求4所述的润滑油的制备方法，其特征在于，Cu纳米颗粒和CuxNiy合金纳米颗粒，在45-65℃条件下加入到所述分散剂中；所述消泡剂在30-35℃温度条件下加入到所述基础油中。
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