CN112322256A - 一种氧化镓晶片精细研磨液及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本申请涉及半导体材料的技术领域，具体公开了一种氧化镓晶片精细研磨液及其制备方法，所述研磨液包括氧化铝粉、水和悬浮液，所述氧化铝粉、水、悬浮液的重量比为（2‑4）：（4‑8）：（0.5‑2）；所述悬浮液包括分散剂、悬浮剂和pH调节剂，所述分散剂、悬浮剂、pH调节剂的重量比为（0.25‑1.75）：（4.5‑6.5）：（0.25‑1.75）；所述研磨液的制备方法包括混合液的制备、过滤和超声处理。利用本申请的研磨液对氧化镓晶片进行研磨，能够有效提高氧化镓晶片的研磨质量，进而提高淹了氧化镓晶片的加工质量，促进氧化镓晶片的推广应用以及相关产业的进一步地发展。

Description

一种氧化镓晶片精细研磨液及其制备方法

技术领域

本申请涉及半导体材料的技术领域，更具体地说，它涉及一种氧化镓晶片精细研磨液及其制备方法。

背景技术

氧化镓晶片是近年来备受关注的第三代半导体材料，具有超宽禁带、高击穿电场强和深紫外波段透射率高等优良物化特性，在高频、高效率、大功率微电子器件与高压设备领域具有广阔的应用前景，被视为替代第一、二代半导体的理想材料。基于氧化镓的上述优良特性，使其目前逐渐成为新材料应用领域的研究热点。

对于半导体材料晶片的加工工艺流程包括晶体生长、切片、研磨、抛光工艺，研磨工艺即对半导体材料晶片进行双面减薄，通过研磨对半导体材料晶片表面进行平坦化处理，去除表面残留的切痕、裂纹等损伤层。相关技术中对半导体材料晶片进行研磨通常需要借助于研磨液。传统的研磨方式为在氧化镓晶片与研磨盘之间加入含有大粒径磨粒的研磨液，通过研磨液与氧化镓晶片之间的机械摩擦，研磨液中的大粒径磨粒作用于氧化镓晶片表面，对氧化镓晶片表面的划痕和凹凸不平的部分进行去除，以获得厚度均匀的表面。

氧化镓晶片为硬脆性单晶半导体材料，该类材料的弹性极限与强度极限的理论值很接近，机械加工过程中当其承受载荷略高于弹性极限时就会发生断裂破坏，导致加工表面产生裂纹、破碎和凹坑，影响材料表面质量和物化性能。因此，氧化镓晶片材料的加工质量难以控制，严重影响生产周期和生产成本。而氧化镓晶片在高端应用领域要求其具有纳米级超光滑加工表面且材料性能保持良好。

针对上述中的相关技术，发明人认为，对氧化镓晶片的加工个工艺进行技术研究，以提高氧化镓晶片的加工质量，对于促进氧化镓的推广应用和国内光电子产业发展具有重要意义。

发明内容

为了提高氧化镓晶片的加工质量，本申请提供一种氧化镓晶片精细研磨液及其制备方法。

第一方面，本申请提供一种氧化镓晶片精细研磨液，采用如下的技术方案：

一种氧化镓晶片精细研磨液，所述研磨液包括氧化铝粉、水和悬浮液，所述氧化铝粉、水、悬浮液的重量比为(2-4)：(4-8)：(0.5-2)；所述悬浮液包括分散剂、悬浮剂和pH调节剂，所述分散剂、悬浮剂、pH调节剂的重量比为(0.25-1.75)：(4.5-6.5)：(0.25-1.75)。

本申请对氧化镓晶片加工工序中的研磨工艺进行了深入研究，具体公开了一种氧化镓晶片精细研磨液。氧化镓晶片的研磨工艺是氧化镓晶片加工工序中的关键性加工工序之一，决定了氧化镓晶片最终的加工质量，将直接影响氧化镓晶片制作成品的性能和使用寿命。利用本申请的研磨液对氧化镓晶片进行研磨，能够有效提高氧化镓晶片的研磨质量，进而提高淹了氧化镓晶片的加工质量，促进氧化镓晶片的推广应用以及相关产业的进一步地发展。

通过采用上述技术方案，本申请的氧化镓精细研磨液的主要成分为水和氧化铝粉，在利用本申请的研磨液对氧化镓晶片研磨时，氧化铝粉作为磨粒，通过氧化铝粉与氧化镓晶片表面的接触，能够去除氧化镓晶片表面由切片引起的微裂纹、切痕和凹凸不平，使氧化镓晶片加工残留的应力、应变等均匀一致，以便在后续化学机械抛光过程中，化学腐蚀的速率能够均匀；另外，氧化铝粉还能够修整氧化镓晶片的几何厚度，使不同晶片的厚度接近一致，同时提高氧化镓晶片表面的平行度，使同一晶片内各处的厚度均匀一致。

由于氧化镓晶片属于硬脆性半导体材料，在研磨工艺中对磨粒的要求较高。研究发现，高硬度磨粒可以获得较高的氧化镓晶片去除率，但氧化镓晶片表面的加工质量不理想，很容易对氧化镓晶片造成损伤，因此，研磨液中的磨粒不能选择硬度过高的磨粒；低硬度磨粒可以获得较小的表面粗糙度值，但又降低了氧化镓晶片的加工质量，无法达到预期的研磨效果。因此，选择适当硬度的磨粒对于氧化镓晶片的研磨质量是非常重要的。金刚石粉的莫氏硬度为10度，碳化硅粉的硬度为9.2度，氧化铝粉的莫氏硬度为9度，石英的莫氏硬度为7度，本申请研磨液中的磨粒选择的是氧化铝粉，经过试验分析，相对于莫氏硬度较高的金刚石粉、碳化硅粉，以及莫氏硬度较低的石英，氧化铝粉的硬度更适合作为用来研磨氧化镓晶片的研磨液中的磨粒，利用上述研磨液研磨的氧化镓晶片的研磨质量更好，去除率较高，同时具有较好的光滑度和平整度。

另外，金刚石粉和碳化硅粉的成本较高，相对于金刚石粉和碳化硅粉，氧化铝粉的价格较低，利用氧化铝粉作为氧化镓晶片研磨液的磨粒，能够降低了氧化镓晶片研磨液的成本，从而降低了氧化镓晶片的加工成本，进一步促进了氧化镓晶片的推广应用以及相关产业的进一步发展。

本申请提供的研磨液中还加入了悬浮液，悬浮液能够让不溶于水的氧化铝粉在水中充分混合，使氧化铝粉均匀、稳定的分散于溶液中，使研磨液成为一种高悬浮、能流动的、稳定的液固态体系。经过试验分析，当研磨液中的氧化铝粉、水、悬浮液的重量比为(2-4)：(4-8)：(0.5-2)时，利用该研磨液研磨后的氧化镓晶片的去除率较高，同时具有较好的光滑度和平整度。

在本申请中，悬浮液是一种混合物，包括分散剂、悬浮剂和pH调节剂。分散剂是能够在溶液中起到空间位阻作用，高分子分散剂能够在氧化铝粉表面形成高分子链，阻碍氧化铝粉之间的聚集；同时，悬浮剂是一种表面活性剂，在悬浮液中起到静电稳定的作用，在悬浮剂和分散剂的相互配合下，进一步阻碍了氧化铝粉之间的团聚。同时悬浮液的pH值对于悬浮液作用于氧化铝粉也有一定的影响，将悬浮液的pH值调整至合适的值，对于悬浮液的悬浮作用具有较大的影响，本申请的悬浮液中的pH调节剂的作用是将悬浮剂的pH稳定在中性，从而使悬浮液具有较好的稳定作用。经过试验分析，当悬浮液中的分散剂、悬浮剂、pH调节剂的重量比设置为(0.25-1.75)：(4.5-6.5)：(0.25-1.75)时，利用该研磨液研磨后的氧化镓晶片的研磨质量较佳，去除率较高且具有较好的光滑度和平整度。

综上所述，本申请提供了一种氧化镓晶片精细研磨液，将研磨液中的氧化铝粉、水、悬浮液的重量比控制在(2-4)：(4-8)：(0.5-2)的范围内，该研磨液中以氧化铝粉作为磨粒对氧化镓晶片表面进行研磨，并在该研磨液中加入了以分散剂、悬浮剂、pH调节剂的重量比为(0.25-1.75)：(4.5-6.5)：(0.25-1.75)构成的悬浮液，利用上述研磨液研磨制得的氧化镓晶片的研磨质量较佳，去除率较高且具有较好的光滑度和平整度。

优选的，所述氧化铝粉、水、悬浮液的重量比为(2.5-3.5)：(5-7)：(0.75-1.5)；所述分散剂、悬浮剂、pH调节剂的重量比为(0.5-1.25)：(5-5.5)：(0.5-1.5)。

通过采用上述技术方案，经过试验验证，当将研磨液中的氧化铝粉、水、悬浮液的重量比控制在(2.5-3.5)：(5-7)：(0.75-1.5)的范围内，将悬浮液中的分散剂、悬浮剂、pH调节剂的重量比控制在(0.5-1.25)：(5-5.5)：(0.5-1.5)的范围内时，利用上述研磨液研磨制得的氧化镓晶片的研磨质量较佳，去除率较高且具有较好的光滑度和平整度，进而使氧化镓晶片最终的加工质量较佳。

优选的，所述分散剂为高分子有机醇，所述悬浮剂为高分子化合物。

通过采用上述技术方案，高分子有机醇是指含羟基的高分子，包括脂肪组合芳香族高分子醇，典型的高分子有机醇为聚乙烯醇，高分子化合物是指聚合物或高聚物。高分子有机醇在氧化铝粉表面形成高分子链，起到空间位阻的作用，同时高分子化合物在溶液中起到静电稳定的作用，在两者的共同配合下，从而阻碍了氧化铝粉之间的聚集，从而使氧化铝粉均匀、稳定的分散于溶液中，使研磨液成为稳定的液固态体系。

优选的，所述高分子有机醇为聚乙二醇、聚丙二醇中的任意一种或两种。

通过采用上述技术方案，聚乙二醇和聚丙二醇均为表面活性剂，聚乙二醇和聚丙二醇具有相似的性质，且两者的加入量对溶液最终的稳定性具有较大的影响。聚乙二醇和聚丙乙醇的分子结构包括锚固基团和溶剂化链，分别位于聚乙二醇或聚丙乙醇的两端，聚乙二醇或聚丙乙醇溶于水后锚固基团会吸附在氧化铝粉表面，溶剂化链在溶液中充分伸展，溶剂化链在溶液中的伸展起到了空间位阻作用，从而有效阻碍了氧化铝粉的团聚。聚乙二醇和聚丙乙醇同时具有润滑性、分散性以及吸湿性，不仅能够防止研磨剂中氧化铝粉的团聚，还能够有效防止研磨剂潮湿变质，进而影响研磨剂对氧化镓晶片的研磨效果。

当使用聚乙二醇或聚丙二醇作为分散剂时，两者的分子量应当控制在合适的范围内。理论上，分散剂的分子量越长，氧化铝粉表面形成的分子链越长，氧化铝粉颗粒间的距离较远，空间位阻的作用越强，而分散剂的分子量越短，氧化铝粉表面形成的分子链越短，氧化铝粉颗粒间的距离越近，吸引力变得更强，空间位阻的作用较弱，分散效果不佳，当分子量过高时，氧化铝粉表面的分子链因为太长而变得弯曲，甚至缠绕在一起，不能伸展到更远的地方，进而影响空间位阻作用。本申请中，将聚乙二烯和聚丙二烯的分子链长度控制在500-900的范围内，进一步地，将聚乙二烯和聚丙二烯的分子链长度控制在750-850的范围内，使得研磨液中氧化铝粉之间具有稳定的空间位阻作用，进而悬浮液具有较好的稳定性。

优选的，所述高分子化合物为硬脂酸、三聚磷酸钠中的任意一种或两种。

通过采用上述技术方案，硬脂酸为硬脂酸和棕榈酸的混合物，并含有少量油酸，能够在水相和油相混合的过程中，起到部分乳化和表面活性剂的作用，从而使得溶液中的溶质能够在溶液中悬浮并且稳定，从而起到悬浮剂的作用。三聚磷酸钠是一种具有链状结构的缩合磷酸盐，是一种无机离子型表面活性剂，在悬浮液中起到静电稳定的作用，三聚磷酸钠能够在水中解离，解离后带负电的PO^3-基团吸附在氧化铝粉表面，从而改变氧化铝粉表面的带电性，增加氧化铝粉表面的电荷量，而其余带相反电荷的离子则存在于溶剂中，从而形成一个带电离子的扩散层，从而使氧化铝粉均匀、稳定地分散在溶液中，进而作为悬浮剂在悬浮液中使用，进一步发挥悬浮液维持研磨液体系稳定的作用。

优选的，所述pH调节剂为碱性调节剂。

通过采用上述技术方案，悬浮液的pH值对于悬浮液维持氧化铝粉在研磨液体系中的稳定性具有重要作用，研磨液中的离子平衡，能够使氧化铝粉表面的电荷量与溶液中带相反电荷的离子在一定程度上处于动态平衡，进而使悬浮液具有较好的稳定性。本申请中，pH调节剂选择碱性调节剂，具体为氢氧化钠，同时，作为悬浮剂的硬脂酸或三聚磷酸钠或作为分散剂的聚乙二醇和聚丙二醇在水中解离时有大量H⁺分散在水中，向其中加入碱性调节剂，利用碱性调节剂的OH^-基团将多余的H⁺中和，从而保证悬浮剂的pH保持在中性条件下，使悬浮液具有较好的将氧化铝粉悬浮在研磨液中的作用。另外，三聚磷酸钠除了可以作为悬浮剂外，还可以作为pH调节剂，与碱性调节剂一起作用于溶液中的离子，在三聚磷酸钠和碱性调节剂的共同作用下，进一步使悬浮剂具有较好的将氧化铝粉悬浮在研磨液中，进而使得氧化铝粉在研磨的过程中能够更好的作用于氧化镓晶片，进而利用本申请的研磨液研磨后的氧化镓晶片具有加好的研磨质量。

优选的，所述悬浮液还包括抗氧化剂。

优选的，所述悬浮液中分散剂、悬浮剂、pH调节剂、抗氧化剂的重量比为：(0.25-1.75)：(4.5-6.5)：(0.25-1.75)：(0.05-0.5)。

通过采用上述技术方案，本申请提供的研磨中的分散剂和悬浮剂中含有不饱和官能团，容易被强氧化剂氧化，一方面，在研磨液使用的过程中，分散剂和悬浮剂被氧化会使各自所起到的作用受到影响，进而影响研磨液对氧化镓晶片的研磨质量，另一方面，研磨液的保存过程中，由于分散机和悬浮剂能够被强氧化剂氧化，限制了研磨液的存放时间，因此，本申请的悬浮液中进一步加入了抗氧化剂，尽量减少悬浮液中分散剂和悬浮剂的氧化，从而减少研磨过程中分散剂和悬浮剂的氧化，降低对氧化镓晶片研磨质量的影响，同时，还可以起到延长研磨液保存时间的作用。经过试验分析，将悬浮液中的分散剂、悬浮剂、pH调节剂、抗氧化剂的重量比控制在(0.25-1.75)：(4.5-6.5)：(0.25-1.75)：(0.05-0.5)的范围内，能够有效减少研磨过程中分散剂和悬浮剂的氧化，提高研磨质量，一定程度上还能够提高研磨液的存放时间。

优选的，所述悬浮液中分散剂、悬浮剂、pH调节剂、抗氧化剂的重量比为：(0.5-1.25)：(5-5.5)：(0.5-1.5)：(0.15-0.3)。

通过采用上述技术方案，经过试验验证，悬浮液中的分散剂、悬浮剂、pH调节剂、抗氧化剂的重量比为(0.5-1.25)：(5-5.5)：(0.5-1.5)：(0.15-0.3)时，能够进一步有效减少研磨过程中分散剂和悬浮剂的氧化，提高研磨质量，同时能够进一步延长研磨液的存放时间。

优选的，所述抗氧化剂为茶多酚。

通过采用上述技术方案，茶多酚又名抗氧灵，是茶叶中多羟基酚类化合物的复合物，具有较好的抗氧化、防辐射以及抗衰老的作用，主要应用于食品、医药以及日用品中。本申请中将茶多酚作为抗氧化剂加入悬浮液中，利用其抗氧化的性质降低悬浮液中的分散剂和悬浮剂被氧化的可能，从而保证悬浮剂对氧化铝粉悬浮作用的稳定性，进而保证研磨质量，并在一定程度上延长研磨液的存放时间。

第二方面，本申请提供一种氧化镓晶片精细研磨液的制备方法，采用如下的技术方案：一种氧化镓晶片精细研磨液的制备方法，具体包括以下步骤：

(1)先将悬浮液的各原料组分充分混合均匀，然后将悬浮液溶于水中，再将氧化铝粉与溶液混合均匀，得到混合液A；

(2)将步骤(1)获得的混合液A用1000-1500目的筛网过滤，获得混合液B；

(3)将步骤(2)获得的混合液B于频率为25-35kHz、功率为250-350W的超声条件下处理30-45min，即得研磨液。

通过采用上述技术方案，先利用各原料获得悬浮液，再利用悬浮液和水将氧化铝粉均匀分散在溶液中，获得混合液A，为了进一步减少大颗粒物质对研磨质量的影响，利用1000-1500目的筛网对混合液A进行过滤。然后对混合液B进行超声处理，对溶液中的颗粒物质进行破碎，即制备获得研磨液，使溶液中的氧化铝粉以及其他溶质能够进一步满足对氧化镓晶片研磨的要求，从而保证研磨液对氧化镓晶片的研磨质量。

综上所述，本申请具有以下有益效果：

本申请提供了一种氧化镓晶片精细研磨液，经过试验选择硬度适宜的氧化铝粉作为研磨液中的磨粒，且将研磨液中的氧化铝粉：水：悬浮液中的比例控制在(2-4)：(4-8)：(0.5-2)的范围内，并控制悬浮液中的分散剂、悬浮剂、pH调节剂的重量比为(0.5-1.25)：(5-5.5)：(0.5-1.5)，利用上述制备方法制得的研磨液进行氧化镓晶片的研磨，研磨后的氧化镓晶片的去除率较高且具有较好的光滑度和平整度。

本申请还在上述研磨液的悬浮液中加入了抗氧化剂，并控制悬浮液中分散剂、悬浮剂、pH调节剂、抗氧化剂的重量比为(0.5-1.25)：(5-5.5)：(0.5-1.5)，利用上述制备方法制得的研磨液进行氧化镓晶片的研磨，研磨后的氧化镓晶片的去除率进一步提高，同时提高了氧化镓晶片的滑度和平整度，同时，还提高了上述氧化镓晶片精细研磨液的存放时间。

具体实施方式

本申请提供了一种氧化镓晶片研磨液，该研磨液包括氧化铝粉、水和悬浮液，其中，氧化铝粉、水、悬浮液的重量比为(2-4)：(4-8)：(0.5-2)；进一步地，氧化铝粉、水、悬浮液的重量比为(2.5-3.5)：(5-7)：(0.75-1.5)。其中，氧化铝粉的型号为AF-12um。

悬浮液包括分散剂、悬浮剂和pH调节剂，其中，分散剂、悬浮剂、pH调节剂的重量比为(0.25-1.75)：(4.5-6.5)：(0.25-1.75)；进一步地，分散剂、悬浮剂、pH调节剂的重量比为(0.5-1.25)：(5-5.5)：(0.5-1.5)。

上述分散剂为高分子有机醇，具体可以为聚乙二醇、聚丙二醇中的任意一种或两种，当分散剂为聚乙二醇和聚丙二醇的混合物时，聚乙二醇和聚丙二醇的重量比为(1-3)：1；上述悬浮剂为高分子化合物，具体可以为硬脂酸、三聚磷酸钠中的任意一种或两种，当分散剂为硬脂酸和三居磷酸钠时，硬脂酸和三聚磷酸钠的重量比为(1-2.5)：1；上述pH调节剂为碱性调节剂，具体为氢氧化钠，浓度为0.1mol。

进一步地，悬浮剂中还包括抗氧化剂，该悬浮液中分散剂、悬浮剂、pH调节剂、抗氧化剂的重量比为(0.25-1.75)：(4.5-6.5)：(0.25-1.75)：(0.05-0.5)；进一步地，该悬浮液中分散剂、悬浮剂、pH调节剂、抗氧化剂的重量比为(0.5-1.25)：(5-5.5)：(0.5-1.5)：(0.15-0.3)；其中，该抗氧化剂为茶多酚。

本申请还公开了上述氧化镓晶片研磨液的制备方法，具体包括以下步骤：

(1)初制备：将悬浮剂中的各种成分按照上述比例充分混合均匀，然后将制备好的悬浮液溶于水中，最后将氧化铝粉与溶液充分混合均匀，得到混合液A；

(2)过滤；将步骤(1)获得的混合液A用1000-1500目的滤网过滤，获得混合液B；

(3)超声处理：将步骤(2)获得的混合液B超声处理30-45min，超声条件为频率25-35kHz，功率250-350W，即得研磨液；本申请中的超声条件具体为频率28kHz，功率300W。

利用上述制备方法制得的研磨液进行氧化镓晶片的研磨，研磨后的氧化镓晶片的去除率较高且具有较好的光滑度和平整度，加工出的氧化镓晶片整体厚度能够精确到目标厚度±1um，表面平整度TTV≤1um，背面无划伤，背面粗糙度0.2～0.3um，提高了氧化镓晶片的加工质量。另外，降低了制备氧化镓晶片研磨液的成本。

以下结合实施例1-14、对比例1-7以及检测试验对本申请作进一步详细说明。

实施例

实施例1

本实施例提供了一种氧化镓晶片精细研磨液，该研磨液是利用以下方法制备而成的，具体包括以下步骤：

(1)初制备：取聚乙二烯0.25g、硬脂酸4.5g、氢氧化钠溶液0.25g，将上述成分充分混合均匀，制得悬浮液；然后将氧化铝粉、制备好的悬浮液、水按照2：4：0.5的比例混合均匀，得到混合液A；

(2)过滤；将步骤(1)获得的混合液A用1000目的滤网过滤，获得混合液B；

(3)超声处理：将步骤(2)获得的混合液B在频率28kHz，功率300W的超声条件下超声处理30min，即得研磨液。

实施例2-12

实施例2-5与实施例1的不同之处在于：研磨液中各组分含量的不同以及悬浮液中各组分含量的不同；实施例6-12是在实施例1-5的原料组分和制备条件下，在悬浮液中加入了相应含量的茶多酚，各实施例中原料组分含量具体如表1所示，其余制备方法和参数均与实施例1相同。

表1实施例1-12制备的研磨液的原料组分含量

实施例13

本实施例与实施例1的区别在于步骤(2)过滤中，本实施例选择的筛网的规格为1500目，其余制备方法和参数均与实施例1相同。

实施例14

本实施例与实施例1的区别在于步骤(3)超声处理中，本实施例的超声处理时间为45min，其余制备方法和参数均与实施例1相同。

对比例

对比例1

本对比例与实施例1的不同之处在于研磨液中的氧化铝粉利用金刚石粉代替，其余制备方法和参数均与实施例1相同。

对比例2

本对比例与实施例1的不同之处在于研磨液中的氧化铝粉利用碳化硅粉代替，其余制备方法和参数均与实施例1相同。

对比例3

本对比例与实施例1的不同之处在于研磨液中的氧化铝粉利用石英粉代替，其余制备方法和参数均与实施例1相同。

对比例4

本对比例与实施例1的不同之处在于研磨液中的氧化铝粉：水：悬浮剂的质量比为1.8：4：0.5，其余制备方法和参数均与实施例1相同。

对比例5

本对比例与实施例1的不同之处在于研磨液中的氧化铝粉：水：悬浮剂的质量比为4.2：8：2，其余制备方法和参数均与实施例1相同。

对比例6

本对比例与实施例6的不同之处在于研磨液中的悬浮剂的加入量为4g，其余制备方法和参数均与实施例1相同。

对比例7

本对比例与实施例6的不同之处在于研磨液中的悬浮剂的加入量为7g，其余制备方法和参数均与实施例1相同。

性能检测试验

利用上述实施例1-14以及对比例1-7制备的研磨液进行氧化镓晶片的研磨试验，并对研磨后的氧化镓晶片进行检测，以下具体介绍研磨方法和检测方法。

研磨方法

利用石蜡将10×10mm氧化镓晶片均匀粘附在载物盘上，氧化镓晶片与载物盘通过转头压力(500g/cm²)与研磨盘接触，载物盘(50rpm)与研磨盘(80rpm)以一定的相对速度转动的同时，在氧化镓晶片与研磨盘之间的接触面加入研磨液，在离心力的作用下研磨液均匀分布在研磨盘表面，通过研磨液中磨粒对晶片的机械摩擦作用对晶片表面进行均匀去除。

检测方法

研磨实验前，用接触式数显厚度测微计测量氧化镓晶片的初始厚度，每片晶片表面测5个点，取其平均值作为研磨前初始厚度h，其测量精度为1gm。氧化镓晶片的质量采用精度为0.lmg的电子天平进行测量，称重范围为0.01-200g，每片晶片质量称量3次，取其均值作为研磨前质量ml，使称重更加精确。

研磨实验结束后，将晶片卸下来，用酒精清洗、吹干后，再次称量氧化晶片研磨后质量m2，记录研磨加工过程所用时间t，利用下述式(1)计算晶片材料去除率。氧化嫁晶片材料去除率的计算公式如下：

同时利用VK-X200形状测量激光显微镜检测氧化镓晶片的表面粗糙度，表面形貌主要是检测加工后氧化镓晶片表面有没有出现裂纹、划痕、凹坑等缺陷，用Ra、Rz表示，其中，Ra值表示被检测表面的算术平均偏差，为轮廓偏距绝对值的算术平均值，Ra值越小，加工表面越光滑；Rz值表示被检测表面的轮廓最大高度，为轮廓峰顶线与谷底间的距离，Rz值越小，加工表面越平整。Ra初始值为400nm，Rz初始值为700nm。

利用实施例1-14以及对比例1-7制备的研磨液对氧化镓晶片进行研磨，研磨后的氧化镓晶片的检测结果如表2所示。

表2利用不同参数研磨液研磨后氧化镓晶片的检测结果

如表2所示，利用实施例1-14制备的研磨液对氧化镓晶片进行研磨，氧化镓晶片具有较好的去除率，同时，从氧化镓晶片的表面形貌中的Ra值和Rz值，可看出研磨后的氧化镓晶片具有较好的光滑度和平整度。

根据实施例1-5的检测结果可知，本申请将研磨液中的氧化铝粉、水、悬浮液的重量比控制在(2-4)：(4-8)：(0.5-2)的范围内，同时将悬浮液中的分散剂、悬浮剂、pH调节剂的重量比控制在(0.5-1.25)：(5-5.5)：(0.5-1.5)的范围内，氧化镓晶片研磨后的去除率较高，同时具有较好的光滑度和平整度。

根据实施例1和对比例1-3的对比可知，研磨液中磨粒的硬度对于氧化镓晶片最终的研磨效果具有较大的影响，磨粒的硬度过大或者过小均不利于最终氧化镓晶片的研磨质量。其中，金刚石粉和碳化硅粉的莫氏硬度大于氧化铝粉的莫氏硬度，石英粉的莫氏硬度小于氧化铝粉的莫氏硬度，通过上述对比，当研磨液中的磨粒为氧化铝粉时，研磨后氧化镓晶片的去除率最高，且表面形貌中的Ra值和Rz值均较小，表明研磨后的氧化镓晶片具有较好的光滑度和平整度，说明氧化铝粉是最适合作为氧化镓晶片研磨液中的磨粒。

根据实施例1和对比例4-5的对比可知，研磨液中磨粒的比例对于氧化镓晶片最终的研磨效果同样具有较大的影响，研磨液中磨粒的比例多大或过小均不利于最终氧化镓晶片的研磨质量。当研磨液中氧化铝粉：水：悬浮剂的质量比为1.8：4：0.5时，研磨后氧化镓晶片的去除率较低，且表面形貌中的Ra值和Rz值均较高，表明研磨后的氧化镓晶片的光滑度和平整度较差；当研磨液中氧化铝粉：水：悬浮剂的质量比为4.2：8：2时，研磨后氧化镓晶片的去除率较高，且表面形貌中的Ra值和Rz值均较小，表明研磨后的氧化镓晶片的光滑度和平整度较佳，但是明显与研磨液中氧化铝粉：水：悬浮剂的质量比为4：8：2时的研磨后氧化镓晶片的去除率、Ra值和Rz值无明显差别，在实际中进一步考虑到成本问题，因此，将研磨液中氧化铝粉：水：悬浮剂的质量比控制在(2-4)：(4-8)：(0.5-2)的范围内。

根据实施例5-12的检测结果可知，在实施例1-5的基础上，在研磨液中加入抗氧化剂可有效提高研磨后的氧化镓晶片的去除率。光滑度和平整度。将本申请将研磨液中悬浮液中的分散剂、悬浮剂、pH调节剂、抗氧化剂的重量比控制在(0.5-1.25)：(5-5.5)：(0.5-1.5)：(0.15-0.3)的范围内，较利用悬浮液中未添加抗氧化剂的研磨液研磨后的氧化镓晶片的去除率、Ra值和Rz值，利用悬浮液中添加了抗氧化剂的研磨液研磨后的氧化镓晶片的去除率更高，Ra值和Rz值更小，说明研磨后的氧化镓晶片的光滑度和平整度更好，氧化镓晶片的研磨质量更佳。

根据实施例6和实施例11-12的对比可知，悬浮液中的抗氧化剂与其他组分的重量比对于氧化镓晶片最终的研磨效果具有较大的影响，悬浮液中的抗氧化剂的含量过高或者过低均不利于最终氧化镓晶片的研磨质量。其中，当悬浮液中分散剂、悬浮剂、pH调节剂、抗氧化剂的重量比为0.25：4.5：0.25：0.03时，研磨后氧化镓晶片的去除率较低，且表面形貌中的Ra值和Rz值均较高，表明研磨后的氧化镓晶片的光滑度和平整度较差，氧化镓晶片的研磨质量较差；当研磨液中氧化铝粉：水：悬浮剂的质量比为0.25：4.5：0.25：0.6时，研磨后氧化镓晶片的去除率较高，且表面形貌中的Ra值和Rz值均较小，表明研磨后的氧化镓晶片的光滑度和平整度较佳，但是同样与研磨液中氧化铝粉：水：悬浮剂的质量比为0.25：4.5：0.25：0.6时的研磨后氧化镓晶片的去除率、Ra值和Rz值无明显差别，因此，考虑到成本问题，将悬浮剂中分散剂、悬浮剂、pH调节剂、抗氧化剂的重量比控制在(0.5-1.25)：(5-5.5)：(0.5-1.5)：(0.15-0.3)的范围内。

稳定性试验

取上述实施例1-14的氧化镓晶片精细研磨液，于室内常温避光条件下存放18个月，取样检测研磨液的稳定性，每3个月检测一次。实施例1-14的不同之处在于实施例6-12中添加有抗氧化剂，而实施例1-5、实施例13和实施例14中没有添加抗氧化剂。

通过检测可知，实施例1-5以及实施例13、14的研磨液在保存了15个月时，悬浮液中的氧化铝粉仍能够均匀地分散在溶液中，氧化铝粉具有较好的悬浮特性，但上述悬浮液在保存了18个月时，研磨液中出现轻微的氧化铝粉聚集现象；实施例6-12的的研磨液在保存了15个月和18个月时，悬浮液中的氧化铝粉均能够均匀地分散在溶液中，氧化铝粉具有较好的悬浮特性。通过上述实施例6-12与实施例1-5、实施例11、实施例12的保存时间的对比可知，在悬浮液中加入氧化剂可有效延长研磨液的存放时间。

本具体实施例仅仅是对本申请的解释，其并不是对本申请的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本申请的权利要求范围内都受到专利法的保护。

Claims (10)

1.一种氧化镓晶片精细研磨液，其特征在于，所述研磨液包括氧化铝粉、水和悬浮液，所述氧化铝粉、水、悬浮液的重量比为（2-4）：（4-8）：（0.5-2）；所述悬浮液包括分散剂、悬浮剂和pH调节剂，所述分散剂、悬浮剂、pH调节剂的重量比为（0.25-1.75）：（4.5-6.5）：（0.25-1.75）。

2.根据权利要求1所述的一种氧化镓晶片精细研磨液，其特征在于：所述氧化铝粉、水、悬浮液的重量比为（2.5-3.5）：（5-7）：（0.75-1.5）；所述分散剂、悬浮剂、pH调节剂的重量比为（0.5-1.25）：（5-5.5）：（0.5-1.5）。

3.根据权利要求2所述的一种氧化镓晶片精细研磨液，其特征在于：所述分散剂为高分子有机醇；所述悬浮剂为高分子化合物。

4.根据权利要求3所述的一种氧化镓晶片精细研磨液，其特征在于：所述高分子有机醇为聚乙二醇、聚丙二醇中的任意一种或两种。

5.根据权利要求3所述的一种氧化镓晶片精细研磨液，其特征在于：所述高分子化合物为硬脂酸、三聚磷酸钠中的任意一种或两种。

6.根据权利要求3所述的一种氧化镓晶片精细研磨液，其特征在于：所述pH调节剂为碱性调节剂。

7.根据权利要求1-6中任一所述的一种氧化镓晶片精细研磨液，其特征在于：所述悬浮液还包括抗氧化剂。

8.根据权利要求7所述的一种氧化镓晶片精细研磨液，其特征在于：所述悬浮液中分散剂、悬浮剂、pH调节剂、抗氧化剂的重量比为：（0.25-1.75）：（4.5-6.5）：（0.25-1.75）：（0.05-0.5）。

9.根据权利要求8所述的一种氧化镓晶片精细研磨液，其特征在于：所述抗氧化剂为茶多酚。

10.权利要求1-9中任一所述的一种氧化镓晶片精细研磨液的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：

（1）先将悬浮液的各原料组分充分混合均匀，然后将悬浮液溶于水中，再将氧化铝粉与溶液混合均匀，得到混合液A；

（2）将步骤（1）获得的混合液A用1000-1500目的筛网过滤，获得混合液B；

（3）将步骤（2）获得的混合液B于频率为25-35kHz、功率为250-350W的超声条件下处理30-45min，即得研磨液。