CN112316864A - 一种新型微刻槽式降膜反应器 - Google Patents
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Abstract
一种新型微刻槽式降膜反应器，由顶板(4)，反应片盖板(2)，反应片(1)和底板(3)组成，所述顶板(4)上设置气相反应体系出入口(41，42)和分散式气流道(43，44)，所述反应片(1)上设置微刻槽(11)阵列，且每一条微刻槽上设置进料小孔(14)。通过所述反应片(1)微刻槽(11)上的进料小孔(14)，实现了将第二种液体物料直接注入密封的气液反应空间与第一种液体物料混合，产生的气体就能与液相分离并全部收纳在气仓腔体里，然后经气相反应体系出入口(41，42)流出或用惰性气体吹出反应器，整个过程安全、稳定、可控。本发明的新型微刻槽式降膜反应器结构简单，通用性好，是具有工业化应用价值的气液两相反应装置。
Description
技术领域
本发明属于微反应技术领域，涉及一种新型的微反应器，具体涉及一种新型微刻槽式降膜反应器。
背景技术
微反应器是一种借助于特殊微加工技术以固体基质制造的可用于进行化学反应的三维结构元件。微反应器通常含有小的通道尺寸(当量直径小于500μm)和通道多样性，流体在这些通道中流动，并要求在这些通道中发生所要求的反应。微反应器中可实现不同相态的反应过程如液液反应、气液反应、气液固反应和气固相催化反应。
气液两相反应的连续流微反应器主要使用管道式微通道反应器和降膜式微反应器。
管道式微通道反应器用来进行气液两相反应的时候，气相和液相以一定摩尔比配比一起在同一根管道中流动，同时发生反应。为了得到所需要的摩尔流量同时满足停留时间的要求，往往需要相对来说非常大的持液体积，这对于单位持液量加工成本较高的微反应装置来说是一种浪费。
而微刻槽式降膜反应器则通过将液相和气相的流动路径分离节约了持液体积，液相在持液量较小的反应片微刻槽中流动，而气相在持液量较大的气仓腔体中流动，同时两者发生接触，最高效合理地利用了反应器的内部空间。
专利US7247276设计的微刻槽式降膜反应器，相比管道式微通道反应器解决了气液两相反应中反应器持液量因为气体的低密度而被严重浪费的问题、接触面积不足问题、换热效率不高问题、气液同向流动反应效率较低的问题和气液分离的问题，但无法很好支持液体反应物料混合产生气体的反应。如果使用US7247276公开的微刻槽式降膜反应器进行液体物料与液体物料混合产生气体产物的气液两相反应，就必须把液体物料事先混合再进行投料，那么体系很有可能在进料通道里就开始反应放出气体，这样不但会严重影响液相体系的成膜效果，而且可能会造成进料通道压力急剧升高造成反冲甚至爆炸，是非常危险的。
发明内容
本发明针对上述现有微刻槽式降膜反应器存在的不足，设计了一种新型微刻槽式降膜反应器。
本发明的新型微刻槽式降膜反应器，包括顶板(4)，反应片盖板(2)，反应片(1)和底板(3)，所述反应片上设置微刻槽(11)阵列，且每一条微刻槽(11)上设置进料小孔(14)。
反应片(1)是承载液相反应物料并使之与气相发生作用的部件，是反应器的核心部件。反应片(1)材质为导热性较好的硬质金属，或采用碳化硅之类的耐腐蚀材料。优选导热性较好的硬质金属，进一步优选316不锈钢或哈氏合金。
优选地，反应片可通过表面处理技术负载催化剂。
一个反应器里可以有一个或多个反应片。
反应片(1)上设置的微刻槽(11)是承载液相反应体系的主要构造。液相反应体系在微刻槽(11)阵列中，在重力、毛细作用和压差的三重作用下，自上而下地连续流动。微刻槽尺寸为深度20～1000微米，单刻槽宽度20～5000微米，间隔5～250微米，长度2厘米～60米。优选地，微刻槽深度为50～300微米，单刻槽宽度100～1000微米，间隔20～150微米，长度4厘米～40米。微刻槽的数量视流量需要决定。
反应片(1)上的进料开口(12)是位于微刻槽(11)阵列顶部的开口。优选地，进料开口(12)位置与底板(3)上的液相反应物料A进料槽(31a)对齐。液相反应物料A由进料开口(12)进入微刻槽(11)阵列。
反应片(1)的微刻槽(11)上进料小孔(14)位置可根据反应需求，设置在反应片(1)上任何位置，如微刻槽(11)中段或进料开口(12)附近，优选为位于每一条微刻槽(11)中段、其直径等于或略小于微刻槽(11)宽度的穿透反应片(1)的小孔。更优选地，进料小孔(14)位置与底板上的液相反应物料B进料槽(31b)对齐，且处于反应片盖板的开放范围(21)内，进一步优选靠近反应片盖板开放范围(21)的上缘。液相反应物料B由进料小孔(14)进入微刻槽阵列，并与液相反应物料A混合。
反应片(1)背面设有换热介质导流板(15)阵列，优选地，其位置和长度与底板(3)上的换热介质流域(39)对齐，并且高度正好等于换热介质流域(39)的深度。
反应片盖板(2)是压盖在反应片(1)正面的部件材料，材质为金属，也可采用复合材料。该部件在设计上可作为单独的部件或整合成为顶板(4)的一部分。
反应片盖板开放范围(21)指是反应片盖板(2)中间镂空的方形开放范围，宽度比微刻槽(11)阵列宽度两边各多出0.2～1厘米，而长度比微刻槽(11)长度上下各短0.5～3厘米。反应片盖板(2)的构造使得反应片微刻槽(11)的上下两端成为四面封闭的毛细微管，而中段是三面封闭一面开放的毛细凹槽。液相体系流动的同时填充在两端的毛细微管里，对开放范围(21)形成液封，于是开放范围(21)就与顶板(4)共同形成了一个可以填充气体并控制气体流速和压力的环境即气仓腔体，微刻槽(11)的毛细凹槽段的液相体系在这个环境里与气相发生接触。开放范围(21)的上下缘采用倾斜设计，以改善反应片微刻槽(11)的成膜效果，避免液体在进入和离开开放范围(21)的位置溢出。
顶板(4)把反应片(1)和反应片盖板(2)紧压在底板(3)上。顶板需要承受反应体系的压力，优选材质为硬质金属，进一步优选316不锈钢或哈氏合金。
优选地，顶板上设置气相反应体系出入口(41，42)。
气相反应体系由气相反应体系出入口(41，42)进入和离开反应器，并在反应片盖板开放范围(21)与反应片微刻槽(11)中流动的液相反应体系发生接触。反应物气体密度大于等于产物/副产物气体的情况时，42用作入口，41用作出口；反之41用作入口，42用作出口。反应物气体被液相完全吸收，没有产物/副产物气体的情况，封闭42，用41作为单一入口。
优选地，顶板上设置分散式气流道(43，44)。
分散式气流道(43，44)的设计，使得气相反应体系进入接触空间之前和之后，都会先流经该构造，使得气体的流速分布更加均匀。
优选地，顶板(4)上设置反应器视窗(45)。
视窗开在顶板正面，为密封固定的透明视窗，可以用来观察反应现象，也可以安装LED灯照射反应体系进行光化学反应。视窗(45)用有一定承压能力的透明材料制造，一般为特种玻璃。
底板(3)是液相反应体系进入和离开反应器的部件，换热介质也经由底板(3)进入和离开反应器。底板(3)上凹陷的区域承载着反应片(1)和反应片盖板(2)，需要承受反应体系的压力。底板材质优选硬质金属，优选316不锈钢或哈氏合金。
优选地，底板(3)上设置液相反应物料进料槽(31a，31b)和出料槽(32)。
液相反应物料进料槽(31a，31b)位于底板(3)凹陷区域内。优选地，31a与反应片进料开口(12)对齐，31b与反应片中间进料小孔(14)对齐。液相反应物料在进料槽短暂停留后不断进入到反应片微刻槽(11)阵列里。可在进料槽周围添加密封胶圈以改善进料槽密封性。
液相反应物料A和B由液相反应物料进料通道(33a，33b)进入反应器，并经由进料槽入口(35a，35b)进入液相反应物料进料槽(31a，31b)。优选地，液相反应物料进料通道(33a，33b)开口于底板(3)外并钻入底板(3)。35a，35b各可以有一个或多个，设计进料槽入口，而不使液相反应物料进料通道(33a，33b)与液相反应物料进料槽(31a，31b)直接完全贯通，是为了让每条微刻槽(11)的进料压力更加平均。
液相反应产物出料槽(32)位于底板(3)凹陷区域内。优选地，与反应片出料开口(13)对齐。液相反应物料从反应片微刻槽(11)阵列进入出料槽，在出料槽短暂停留后不断经出料槽出口(36)和液相反应产物出料通道(34)离开反应器。可在出料槽周围安置密封胶圈来改善密封性。
优选地，液相反应产物出料通道(34)开口于底板(3)外并钻入底板(3)。36可以设置一个或多个。
优选地，底板(3)上设置换热介质进出口(37，38)。换热介质由此进入和离开反应器，并在换热介质流域(39)与反应片(1)的背面接触，一般37为进口，38为出口。
换热介质流域(39)位置和面积与反应片盖板开放范围(21)对齐，上下两端分别与两个换热介质进出口(37，38)连通，与反应片(1)的背面共同形成供换热介质流动以控制反应体系温度的封闭空间。更优选地，在换热介质流域(39)周围安置密封胶圈。
优选地，本发明的新型微刻槽式降膜反应器，包括顶板(4)，反应片盖板(2)，反应片(1)和底板(3)，其特征在于，所述顶板(4)上设置气相反应体系出入口(41，42)和分散式气流道(43，44)，所述反应片(1)上设置微刻槽(11)阵列，且微刻槽(11)上设置进料小孔(14)。
更优选地，本发明的新型微刻槽式降膜反应器由顶板(4)，反应片盖板(2)，反应片(1)和底板(3)组成，所述顶板(4)上设置气相反应体系出入口(41，42)和分散式气流道(43，44)，所述反应片(1)上设置微刻槽(11)阵列，微刻槽(11)阵列顶部设置进料开口(12)，底部设置出料开口(13)，且微刻槽(11)上设置进料小孔(14)，反应片背面设置换热介质导流板(15)，底板(3)设置液相反应物料进料槽(31a，31b)和出料槽(32)。
本发明提供的新型微刻槽式降膜反应器可应用于有气体参与或者有气体生成的反应，比如氯化、氧化、胺解等反应。在提供的新型微刻槽式降膜反应器中进行氯化反应可以较好控制多取代产物，同时可将反应生成的氯化氢从反应体系中移除，促进反应向正方向进行，提高收率。同时对于选择性高、且需要大量气体才能控制反应选择性的反应而言，本发明提供的新型微刻槽式降膜反应器有效解决了这一类问题，同时消耗的气体还是当量的，节约了使用成本的同时更加安全与环保。
本发明提供的新型微刻槽式降膜反应器具有如下有益效果：
1.本发明提供的新型微刻槽式降膜反应器设置了分散式气流道，使气体在进入和离开反应空间的时候流速分布均匀，从而最大限度减小了气流冲击对液体成膜效果的影响，并且减少了反应气体浓度横向上不均匀而导致的微刻槽之间反应程度差异。
2.本发明提供的新型微刻槽式降膜反应器将换热介质导流板从反应器的底板转移到了反应片上。相对于厚度和强度较高的底板和顶板等部件，纤薄的反应片是此类反应器耐压性能的一大瓶颈。而将换热介质导流板整合到反应片的背面，不但可以提高换热效率，还会显著提高反应片的强度和两面压差的耐受度，使反应器的性能上限更高也更加可靠。
3.本发明提供的新型微刻槽式降膜反应器在微刻槽上设置了进料小孔(14)。这项改进赋予了现有的微刻槽式降膜反应器不具备的新功能。现有的微刻槽式降膜反应器只能支持液体物料与气体物料接触发生反应的气液两相反应，不能支持液体物料与液体物料混合产生气体产物的气液两相反应，因为它每个反应单元只有一个液体进料通道。使用现有的微刻槽式降膜反应器进行液体物料与液体物料混合产生气体产物的气液两相反应，就必须把液体物料事先混合再进行投料，那么体系很有可能在进料通道里就开始反应放出气体。这样不但会严重影响液相体系的成膜效果，而且可能会造成进料通道压力急剧升高造成反冲甚至爆炸，是非常危险的。而本发明提供的新型微刻槽式降膜反应器，开辟了一条经反应片微刻槽上的进料小孔(14)将第二种液体物料直接注入密封的气液反应空间与第一种液体物料混合的通道，产生的气体就能与液相分离并全部收纳在气仓里，然后经气相反应体系出入口自然流出或用惰性气体吹出反应器，整个过程安全、稳定、可控。
附图说明
图1是本发明的新型微刻槽式降膜反应器的结构示意图；
图2是反应片结构示意图；
图3是反应片的微刻槽上进料小孔结构示意图；
图4是底板结构示意图。
具体实施方式
为了能进一步了解本发明的结构、特征及其它目的，现结合所附较佳实施例详细说明如下，所说明的较佳实施例仅用于说明本发明的技术方案，并非限定本发明。
本发明的具体实施方式如下：
实施例一
如图1-4所示，本发明的新型微刻槽式降膜反应器包括一个哈氏合金反应片(1)；反应片上设置微刻槽(11)阵列，尺寸为深度200微米，单刻槽宽度500微米，间隔100微米，长度20厘米；进料开口(12)位于微刻槽阵列顶部，出料开口(13)位于微刻槽底部，微刻槽中段设置进料小孔(14)，进料小孔直径440微米；反应片背面设置换热介质导流板(15)，与底板(3)上的换热介质流域(39)对齐，高度为0.5厘米。反应片盖板(2)紧压盖在反应片(1)正面，为哈氏合金材质。底板(3)材质为哈氏合金；液相反应物料进料槽(31a，31b)和出料槽(32)位于底板(3)凹陷区域内，31a与反应片进料开口(12)对齐，31b与反应片中间进料小孔(14)对齐，32与反应片出料开口(13)对齐；33a，33b为液相反应物料进料通道，35a，35b为进料槽入口，34为液相反应产物出料通道，36为出料槽出口。顶板(4)把反应片(1)和反应片盖板(2)紧紧压在底板(3)上，材质为哈氏合金，设置了气相反应体系出入口(41，42)和分散式气流道(43，44)，45为反应器视窗。
实施例二：新型微刻槽式降膜反应器应用
微刻槽降膜反应器一个进料口(33a)连接物料甲醇，另外一连接口(33b)连接三氯化磷，进气口下方(42)接氮气，下方料液出口(34)连接液体收集罐，反应器连接冷热一体机，上方气体出口(41)连接背压阀气气体从上方溢出。
连接好反应器，控制好反应器内温70℃，同时打开氮气背压至反应体系0.5MPa，保持氮气压力略大于体系压力控制体系处于往外排气状态利于氯化氢气体从体系排出，开启柱塞泵，甲醇和三氯化磷按照n(甲醇)：n(三氯化磷)＝3.1：1通过柱塞泵打入反应器，停留时间90秒，收集反应液，减压抽去残余氯化氢和甲醇之后精馏得到产品，收率98％。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不是对本发明的限制，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种新型微刻槽式降膜反应器，包括顶板(4)，反应片盖板(2)，反应片(1)和底板(3)，其特征在于，所述反应片(1)上设置微刻槽(11)阵列，且微刻槽(11)上设置进料小孔(14)。
2.一种新型微刻槽式降膜反应器，包括顶板(4)，反应片盖板(2)，反应片(1)和底板(3)，其特征在于，所述顶板(4)上设置气相反应体系出入口(41，42)和分散式气流道(43，44)，所述反应片(1)上设置微刻槽(11)阵列，且微刻槽(11)上设置进料小孔(14)。
3.根据权利要求1或2所述的新型微刻槽式降膜反应器，其特征在于，所述微刻槽(11)阵列顶部设置进料开口(12)。
4.根据权利要求1或2所述的新型微刻槽式降膜反应器，其特征在于，所述进料小孔(14)设置在微刻槽(11)中段或进料开口(12)附近。
5.根据上述任一权利要求所述的新型微刻槽式降膜反应器，其特征在于，所述微刻槽(11)阵列深度20～1000微米。
6.根据上述任一权利要求所述的新型微刻槽式降膜反应器，所述微刻槽(11)阵列的单刻槽宽度20～5000微米，长度2厘米～60米。
7.根据权利要求1，2或4所述的新型微刻槽式降膜反应器，其特征在于，所述进料小孔(14)直径小于等于微刻槽(11)宽度。
8.根据权利要求1或2所述的新型微刻槽式降膜反应器，其特征在于，所述反应片(1)的背面设置有换热介质导流板(15)。
9.根据权利要求8所述的新型微刻槽式降膜反应器，其特征在于，所述换热介质导流板(15)位置和长度与底板(3)上的换热介质流域(39)对齐，并且高度正好等于换热介质流域(39)的深度。
10.一种新型微刻槽式降膜反应器，其特征在于，由顶板(4)，反应片盖板(2)，反应片(1)和底板(3)组成，所述顶板(4)上设置气相反应体系出入口(41，42)和分散式气流道(43，44)，所述反应片(1)上设置微刻槽(11)阵列，微刻槽(11)阵列顶部设置进料开口(12)，底部设置出料开口(13)，且微刻槽(11)上设置进料小孔(14)，反应片背面设置换热介质导流板(15)，底板(3)设置液相反应物料进料槽(31a，31b)和出料槽(32)。
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