CN112316487B - 连续提取酚混合物的方法及采用该方法的设备 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种连续提取酚混合物的方法。所述连续提取酚混合物的方法，包括以下步骤：提供气相胺类化合物，在常温常压条件下，以含酚的油作为吸收剂吸收气相胺类化合物，获得气相胺类化合物的均相溶液或非均相溶液。本发明利用萃取剂气相胺类化合物直接用吸收剂吸收，再通过与水溶液逆流接触，具有降低萃取剂回收能耗与提高萃取剂的回收率的有益效果。同时本发明还提供一种用于连续提取酚混合物的加工设备。

Description

连续提取酚混合物的方法及采用该方法的设备
技术领域
本发明涉及煤化工领域，具体涉及一种连续提取酚混合物的方法及采用该方法的设备。
背景技术
煤焦油或煤液化油是一种组分非常复杂的混合物，其含有多种含酚混合物。酚混合物是重要的化工原料和有机合成中间体，其应用广泛，具有较高的经济附加值。此外，酚混合物的存在对煤焦油或煤液化油的后续加工不利，如煤焦油加氢制备燃料油时，酚混合物的存在不仅会增加氢气的消耗，而且会影响催化剂的活性与寿命，所以将酚混合物提取出来意义重大。
现有提取酚混合物的方法有多种，不同的技术尚存在有一定的缺点。其中溶剂萃取法所用的溶剂有丙三醇、二乙醇胺、小分子有机胺的水溶液，以及氨水、一些无机盐的水溶液等，由于所选用溶剂和工艺流程的局限性，这类技术存在萃取剂回收能耗高和回收率较低等问题。
因此，有必要提供一种新的方法以解决上述问题。
发明内容
本发明为了解决萃取剂回收能耗高和回收率较低的技术问题，提供一种连续提取酚混合物的方法及采用该方法的设备。
一种连续提取酚混合物的方法，包括以下步骤：
步骤S01，提供气相胺类化合物及含酚的油，在常温常压条件下，以含酚的油作为吸收剂吸收所述气相胺类化合物，获得所述气相胺类化合物的均相溶液或非均相溶液；
步骤S02，提供水溶液，与步骤S01获得的均相溶液或非均相溶液逆流接触，获得胺酚溶液；
步骤S03，对步骤S02获得的所述胺酚溶液进行精馏处理，获得气相胺类化合物和酚溶液；
步骤S04，通过冷却分相工艺分离所述酚溶液，获得水溶液与酚混合物。
进一步地，步骤S03获得的所述气相胺类化合物再次进入步骤S01循环使用。
进一步地，步骤S04获得的水溶液再次进入步骤S02循环使用。
进一步地，所述吸收剂包括煤焦油、煤液化油及由煤焦油或煤液化油经蒸馏富集得到的油中的任意一种。
进一步地，所述气相胺类化合物为气氨、一甲胺、二甲胺、三甲胺、乙胺、二乙胺、三乙胺及乙二胺中的任意一种或几种。
进一步地，步骤S01中，所述吸收剂与所述气相胺类化合物的重量配比介于1比0.2至1比2之间。
进一步地，所述步骤S02的水溶液与步骤S01获得的均相溶液或非均相溶液的重量配比介于1比1至10比1之间。
进一步地，步骤S04中获得的水溶液中胺的质量含量小于0.5％。
进一步地，步骤S03中获的气相胺类化合物中胺的质量含量大于70％。
一种连续提取酚混合物的设备，包括：
吸收塔，所述吸收塔输入吸收剂于常温常压条件下吸收气相胺类化合物，生成气相胺类化合物的均相溶液或非均相溶液；
洗涤塔，所述洗涤塔接收所述吸收塔生成的气相胺类化合物的均相溶液或非均相溶液，与水溶液逆流接触，获得胺酚溶液与脱酚油；
精馏塔，所述精馏塔接收经过所述洗涤塔得到的胺酚溶液，精馏得到气相胺类化合物和酚溶液；
分离装置，所述酚溶液经过所述分离装置冷却分相分离得到水溶液与酚混合物；及
循环系统，所述循环系统将所述精馏塔得到的气相胺类化合物送入所述吸收塔循环使用，以及将所述水溶液送入所述洗涤塔循环使用。
相较于现有技术，本发明提供的连续提取酚混合物的方法及采用该方法的设备，采用常温常压状态的气相胺类化合物直接被吸收剂吸收，通过与水溶液逆流接触达到了分离馏分油中的酚类的目的。首先，气相胺类化合物作为萃取剂，不需要经过冷却，直接被吸收剂吸收，因此，步骤S03获得的所述气相胺类化合物是未经冷却处理直接再次进入步骤S01循环使用，降低环境要求，从而减少回收的能量消耗。
其次，步骤S03获得的所述气相胺类化合物再次进入步骤S01循环使用及将步骤S04获得的水溶液再次进入所述步骤S02循环使用，提高了萃取剂的回收率。
附图说明
图1是本发明连续提取酚混合物的方法流程示意图；
图2是本发明所揭示的一种连续提取酚混合物的设备框架示意图。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
请参阅图1，是本发明连续提取酚混合物的方法流程示意图。本发明提供一种连续提取酚混合物的方法，包括以下步骤：
步骤S01，提供气相胺类化合物，在常温常压条件下，以含酚的油作为吸收剂吸收所述气相胺类化合物，获得所述气相胺类化合物的均相溶液或非均相溶液。
其中，在该步骤中，所述吸收剂包括煤焦油、煤液化油及由煤焦油或煤液化油经蒸馏富集得到的油中的任意一种。所述气相胺类化合物为气氨、一甲胺、二甲胺、三甲胺、乙胺、二乙胺、三乙胺及乙二胺中的任意一种或几种。在本步骤中，所述吸收剂与所述气相胺类化合物的重量配比优选介于1比0.2至1比2之间。
步骤S02，提供水溶液，与步骤S01获得的均相溶液或非均相溶液逆流接触，获得胺酚溶液与脱酚油。所述骤S02的水溶液与步骤S01获得的均相溶液或非均相溶液的重量配比优选介于1比1至10比1之间。
步骤S03，对步骤S02获得的所述胺酚溶液进行精馏处理，获得气相胺类化合物和酚溶液。
步骤S04，通过冷却分相工艺分离所述酚溶液，获得水溶液与酚混合物。步骤S04中获得的水溶液中胺的质量含量优选小于0.5％。步骤S03中获的气相胺类化合物中胺的质量含量优选大于70％。
其中，在步骤S03中，因为对所述胺酚溶液进行精馏处理后，对应生成气相胺类化合物和酚溶液，对于气相胺类化合物和酚溶液分别采用不同的工艺继续后续加工，具体如下：
步骤S31，将得到的气相胺类化合物进入步骤S01循环使用；
步骤S32，将得到的酚溶液进入步骤S04继续执行下一步骤。
需要说明的是，所述步骤S31与步骤S32之间不存在先后顺序，其可以是同步进行。
其中，步骤S04包括步骤S41，将得到的所述水溶液进入步骤S02循环使用。
第一实施例
步骤S01，将浓度为90％的气相乙胺通入吸收塔内，被馏程为70～180℃、总酚含量为53.6％的煤焦油馏分油，在常温常压条件下吸收，乙胺与煤焦油馏分油的质量配比为1比1。
步骤S02，将吸收塔塔底的乙胺吸收液送入洗涤塔，在常温常压条件下，与水溶液按质量配比1比3，在塔板数为4块的洗涤塔中逆流接触，塔顶得到脱酚油，塔底得到胺酚溶液。
步骤S03，胺酚溶液进入精馏塔，经过精馏，塔顶得到浓度为92.73％的气相乙胺，塔釜得到的脱除大部分胺类化合物的酚溶液。精馏塔参数如下：操作压力为常压，塔板数为9块，进料板为第5块板，回流比为12.5比1，塔顶温度为40.1℃，塔底温度为99.5℃。
步骤S04，精馏塔釜得到的酚溶液在分相器中冷却分相得到胺质量含量为0.31％的水溶液层和酚质量含量为97.73％的混合物层，分离得到酚混合物。
将步骤S03得到的气相乙胺和步骤S04得到的水溶液分别返回吸收塔和洗涤塔循环使用，如此往复，连续提酚。
第二实施例
步骤S01，将浓度为90％的气相乙胺通入吸收塔，被馏程为70～180℃、总酚含量为53.6％的煤焦油馏分油，在常温常压条件下吸收，乙胺与煤焦油馏分油的质量配比为2比1。
步骤S02，将吸收塔塔底的乙胺吸收液送入洗涤塔，与水溶液按质量配比1比1，在塔板数为4块的洗涤塔中，在常温常压条件下，逆流接触，塔顶得到脱酚油，塔底得到胺酚溶液。
步骤S03，胺酚溶液进入精馏塔，经过精馏，塔顶得到浓度为90.11％的乙胺，塔釜得到的脱除大部分胺类化合物的酚溶液。精馏塔参数如下：操作压力为常压，塔板数为9块，进料板为第4块板，回流比为10.4比1，塔顶温度为47.1℃，塔底温度为98.9℃。
步骤S04，精馏塔得到的酚溶液在分相器中冷却分相得到胺质量含量为0.39％的水溶液层和酚质量含量为97.55％的混合物层，分离得到酚混合物。
将步骤S03得到的气相乙胺和步骤S04得到的水溶液分别返回吸收塔和洗涤塔循环使用，如此往复，连续提酚。
参阅图2，是本发明所揭示的一种连续提取酚混合物的设备框架示意图。所述连续提取酚混合物的设备20包括吸收塔21、洗涤塔23、精馏塔25、分离装置27、第一循环系统291和第二循环系统292。
所述吸收塔21输入吸收剂于常温常压条件下吸收气相胺类化合物，生成气相胺类化合物的均相溶液或非均相溶液。
所述洗涤塔23接收所述吸收塔21生成的均相溶液或非均相溶液，与水溶液逆流接触，获得胺酚溶液与脱酚油。
所述精馏塔25接收经过所述洗涤塔23得到的胺酚溶液，精馏得到气相胺类化合物和酚溶液。
所述分离装置27，将所述酚溶液经过所述分离装置27冷却分相分离得到水溶液与酚混合物。
所述第二循环系统292将所述精馏塔25得到的气相胺类化合物送入所述吸收塔21循环使用。所述第一循环系统中291，将所述分离装置27得到的水溶液送入所述洗涤塔23循环使用。相较于现有技术，在本发明的连续提取酚混合物的设备20中，通过所述第二循环系统292将所述精馏塔25得到的气相胺类化合物送入所述吸收塔21循环使用，以及通过所述第一循环系统中291，将所述分离装置27得到的水溶液送入所述洗涤塔23循环使用，提高萃取剂的回收率，节约原料成本。另一方面，所述吸收塔21中，采用常温常压状态的气相胺类化合物直接被吸收剂吸收，因为所述气相胺类化合物作为萃取剂，不需要经过冷却，直接被吸收剂吸收，因此，所述气相胺类化合物是未经冷却处理直接再次进入吸收塔循环使用，降低环境要求，从而减少回收的能量消耗。
以上所述仅为本发明的两个实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书及附图内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其它相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (10)

1.一种连续提取酚混合物的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤S01，提供气相胺类物质及含酚的油，在常温常压条件下，以含酚的油作为吸收剂吸收所述气相胺类物质，获得所述气相胺类物质的均相溶液或非均相溶液；
步骤S02，提供水溶液，与步骤S01获得的均相溶液或非均相溶液逆流接触，获得胺酚溶液；
步骤S03，对步骤S02获得的所述胺酚溶液进行精馏处理，获得气相胺类物质和酚溶液；
步骤S04，通过冷却分相工艺分离所述酚溶液，获得水溶液与酚混合物。
2.根据权利要求1所述连续提取酚混合物的方法，其特征在于：步骤S03获得的所述气相胺类物质再次进入步骤S01循环使用。
3.根据权利要求1所述连续提取酚混合物的方法，其特征在于：步骤S04获得的水溶液再次进入步骤S02循环使用。
4.根据权利要求1所述连续提取酚混合物的方法，其特征在于：所述吸收剂包括煤焦油、煤液化油及由煤焦油或煤液化油经蒸馏富集得到的油中的任意一种。
5.根据权利要求1所述连续提取酚混合物的方法，其特征在于：所述气相胺类物质为一甲胺、二甲胺、三甲胺、乙胺、二乙胺、三乙胺及乙二胺中的任意一种或几种。
6.根据权利要求1所述连续提取酚混合物的方法，其特征在于：步骤S01中，所述吸收剂与所述气相胺类物质的重量配比介于1比0.2至1比2之间。
7.根据权利要求1所述连续提取酚混合物的方法，其特征在于：所述步骤S02的水溶液与步骤S01获得的均相溶液或非均相溶液的重量配比介于1比1至10比1之间。
8.根据权利要求1所述连续提取酚混合物的方法，其特征在于：步骤S04中获得的水溶液中胺的质量含量小于0.5%。
9.根据权利要求1所述连续提取酚混合物的方法，其特征在于：步骤S03中获的气相胺类物质中胺的质量含量大于70%。
10.一种连续提取酚混合物的设备，其特征在于，包括：
吸收塔，所述吸收塔输入吸收剂于常温常压条件下吸收气相胺类物质，生成气相胺类物质的均相溶液或非均相溶液；
洗涤塔，所述洗涤塔接收所述吸收塔生成的均相溶液或非均相溶液，与水溶液逆流接触，获得胺酚溶液与脱酚油；
精馏塔，所述精馏塔接收经过所述洗涤塔得到的胺酚溶液，精馏得到气相胺类物质和酚溶液；
分离装置，所述酚溶液经过所述分离装置冷却分相分离得到水溶液与酚混合物；及
循环系统，所述循环系统将所述精馏塔得到的气相胺类物质送入所述吸收塔循环使用，以及将所述水溶液送入所述洗涤塔循环使用。
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