CN112316208A - 一种锶生物玻璃人工骨及其制备方法 - Google Patents

一种锶生物玻璃人工骨及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及人工骨技术领域，尤其是一种锶生物玻璃人工骨及其制备方法。该种锶生物玻璃人工骨，主要由粉体和液体按照粉液比1～3g：1mL组成，粉体主要有如下重量百分比的原料组成：10～60％的锶生物玻璃和40～90％的钙盐粉体，液体为质量百分浓度为0.05‑3％的海藻酸钠溶液，或为水。本发明使用锶元素替代钙元素，通过溶胶凝胶法制备了锶基生物玻璃，具有良好的生物活性，将制备的锶生物玻璃的与人工骨粉体复合，制备了锶生物玻璃人工骨，增强了人工骨的力学性能和生物活性，在生物玻璃中掺入锶元素，赋予人工骨一定的骨诱导性，增强人工骨的显影性，植入缺损部位后，锶生物玻璃快速释放锶离子，诱导成骨细胞分化，加速骨生长。

Description

一种锶生物玻璃人工骨及其制备方法
技术领域
本发明涉及人工骨技术领域，尤其是一种锶生物玻璃人工骨及其制备方法。
背景技术
人工骨修复是目前治疗骨缺损较为理想的方法。硫酸钙作为一种传统的骨修复材料，以其良好的生物相容性、骨传导性等在骨修复方面具有良好的应用前景。自Dressman首次使用硫酸钙成功治愈骨缺损以来，硫酸钙骨修复材料逐渐发展，1996年美国Wright公司研制出外科级硫酸钙骨水泥
Figure BDA0002707738160000011
并通过美国FDA及欧洲认证；最近又生产出新一代可注射型植骨材料MIIG骨水泥，不仅临床疗效，生物学性能更加确切、稳定，且为微创治疗骨缺损提供了一种有效途径。但是，硫酸钙骨水泥同时也存在可注射时间较短、缺乏骨诱导活性等缺点。
生物玻璃具有良好的生物活性，能够与骨形成牢固的化学结合，Hench经过近20年的基础性研究、动物实验及临床实验观察，证明生物玻璃具有良好的生物活性和骨修复功能。特别是溶胶-凝胶生物活性玻璃，较熔融法制备的生物活性玻璃具有更高的生物活性，且具有更高的纯度。
虽然对生物玻璃的研究有很多，但对生物玻璃的成分改性研究较少，尤其是生物玻璃三元系统的替代研究鲜见报到。成分改性后的生物玻璃三元系统在人工骨材料制备中的应用还未见报道。
发明内容
本发明的目的在于提供一种锶生物玻璃人工骨及其制备方法，克服前述现有技术的不足，以锶元素替代钙元素，重新构建生物玻璃的三元系统，增强生物玻的生物活性和结构稳定性，促进降解，并赋予一定的骨诱导性，将锶生物玻璃与钙盐粉体进行复合，利用生物玻璃的迅速降解，获得了高孔隙率、高强度的人工骨，有利于血管长入和体液循环。
本发明解决其技术问题所采取的技术方案是：
一种锶生物玻璃人工骨，主要由粉体和液体按照粉液比1～3g：1mL组成，所述粉体主要有如下重量百分比的原料组成：10～60％的锶生物玻璃和40～90％的钙盐粉体，所述液体为质量百分浓度为0.05-3％的海藻酸钠溶液，或为质量百分浓度为0.05～2％的氧化石墨烯溶液，或为质量百分浓度为0.05～3％的海藻酸钠溶液、或为质量百分浓度为0.05～3％的柠檬酸钠溶液、或为质量百分浓度为0.05～3％的透明质酸钠溶液、或为质量百分浓度为0.01～1％的聚乙烯醇溶液、或为质量百分浓度为0.01～1％的聚乙二醇溶液、或为质量百分浓度为0.05～5％的氯化钠溶液、或为质量百分浓度为0.01～5％的纤维素溶液、或为质量百分浓度为0.05～3％的磷酸溶液，或为水。
进一步的，所述锶生物玻璃中SiO2：P2O5：SrO的摩尔百分比为(30～60)：(5～20)：(20～60)。
进一步的，所述锶生物玻璃中SrO能够被部分CaO替代，最大替代摩尔百分比为30％。
进一步的，所述钙盐粉体主要由如下质量百分比的原料组成：1～5％的海藻酸钠和95～99％的固体钙盐，所述固体钙盐为硫酸钙、磷酸钙、磷灰石、掺杂磷灰石的一种或多种。
一种锶生物玻璃人工骨的制备方法，包括如下步骤：
(1)称取硝酸锶加入水中，搅拌至全部溶解，再加入适量正硅酸乙酯，制得硝酸锶和正硅酸乙酯混合溶液，称取磷酸三乙酯加入水中，搅拌至全部溶解，得到磷酸三乙酯溶液，其中，正硅酸乙酯、磷酸三乙酯、硝酸锶中对应的氧化物SiO2：P2O5：SrO的摩尔百分比为(30～60)：(5～20)：(20～60)；
(2)将硝酸锶、正硅酸乙酯混合溶液倒入到磷酸三乙酯溶液中，均匀搅拌30～60min，得到均匀悬浊乳液；
(3)向悬浊乳液中加入氨水调节pH至8～10，静置24～48h后形成均匀稳定的凝胶，将凝胶烘干，在500℃～800℃，保温3～8h，粉碎、球磨得到锶生物玻璃；
(4)称取规定质量百分比的锶生物玻璃和钙盐粉体混合均匀，得到锶生物玻璃人工骨粉体，按照粉液比1～3g：1mL将液体加入粉体中，搅拌均匀，固化后，得到锶生物玻璃人工骨。
本发明的有益效果是：与现有技术相比，本发明的一种锶生物玻璃人工骨及其制备方法具有以下优点：使用锶元素替代钙元素，通过溶胶凝胶法制备了锶基生物玻璃，具有良好的生物活性，将制备的锶生物玻璃的与人工骨粉体复合，制备了锶生物玻璃人工骨，增强了人工骨的力学性能和生物活性，在生物玻璃中掺入锶元素，赋予人工骨一定的骨诱导性，增强人工骨的显影性，植入缺损部位后，锶生物玻璃快速释放锶离子，诱导成骨细胞分化，加速骨生长。
具体实施方式
实施例1
一种锶生物玻璃人工骨，主要由粉体和液体按照粉液比2g：1mL组成，所述粉体主要有如下重量百分比的原料组成：60％的锶生物玻璃和40％的钙盐粉体，所述锶生物玻璃中SiO2：P2O5：SrO的摩尔百分比为60：5：35；所述钙盐粉体主要由如下质量百分比的原料组成：1％的海藻酸钠和99％的硫酸钙；所述液体为水。
锶生物玻璃人工骨的制备方法，包括如下步骤：
(1)称取硝酸锶加入到水中，搅拌直至全部溶解，再加入正硅酸乙酯，得到硝酸锶、正硅酸乙酯混合溶液；称取磷酸三乙酯加入水中，搅拌直至全部溶解，得到磷酸三乙酯溶液，其中正硅酸乙酯、磷酸三乙酯、硝酸锶中，对应的氧化物SiO2:P2O5:SrO的摩尔百分比为60:5:35；
(2)将硝酸锶、正硅酸乙酯混合溶液倒入到磷酸三乙酯溶液中，均匀搅拌60min，得到均匀悬浊乳液；
(3)向悬浊乳液中加入氨水调节pH至8，静置48h后形成均匀稳定的凝胶，将凝胶烘干，在700℃，保温3h，粉碎、球磨得到锶生物玻璃；
(4)称取规定质量百分比的锶生物玻璃和钙盐粉体混合均匀，得到锶生物玻璃人工骨粉体，按照粉液比2g：1mL将液体加入粉体中，搅拌均匀，固化后，得到锶生物玻璃人工骨。
实施例2
一种锶生物玻璃人工骨，主要由粉体和液体按照粉液比3g：1mL组成，所述粉体主要由如下重量百分比的原料组成：10％的锶生物玻璃和90％的钙盐粉体，所述锶生物玻璃中SiO2：P2O5：SrO的摩尔百分比为30：10：60；所述钙盐粉体主要由如下质量百分比的原料组成：5％的海藻酸钠和95％的硫酸钙；所述液体为水。
锶生物玻璃人工骨的制备方法，包括如下制备步骤：
(1)称取硝酸锶加入到水中，搅拌直至全部溶解，再加入正硅酸乙酯，得到硝酸锶、正硅酸乙酯混合溶液；称取磷酸三乙酯加入水中，搅拌直至全部溶解，得到磷酸三乙酯溶液；其中正硅酸乙酯、磷酸三乙酯、硝酸锶中对应的氧化物SiO2:P2O5:SrO的摩尔百分比为30:10:60；
(2)将硝酸锶、正硅酸乙酯混合溶液倒入到磷酸三乙酯溶液中，均匀搅拌50min，得到均匀悬浊乳液；
(3)向悬浊乳液中加入氨水调节pH至10，静置24h后形成均匀稳定的凝胶，将凝胶烘干，在800℃，保温6h，粉碎、球磨得到锶生物玻璃；
(4)称取规定质量百分比的锶生物玻璃和钙盐粉体混合均匀，得到锶生物玻璃人工骨粉体，按照粉液比3g：1mL将液体加入粉体中，搅拌均匀，固化后，得到锶生物玻璃人工骨。
实施例3
一种锶生物玻璃人工骨，主要由粉体和液体按照粉液比1g：1mL组成，所述粉体主要由如下重量百分比的原料组成：30％的锶生物玻璃和70％的钙盐粉体，所述锶生物玻璃中SiO2：P2O5：SrO的摩尔百分比为40：20：40；所述钙盐粉体主要由如下质量百分比的原料组成：3％的海藻酸钠和97％的硫酸钙；所述液体为水。
锶生物玻璃人工骨的制备方法，包括如下步骤：
(1)称取硝酸锶加入到水中，搅拌直至全部溶解，再加入正硅酸乙酯，得到硝酸锶、正硅酸乙酯混合溶液；称取磷酸三乙酯加入水中，搅拌直至全部溶解，得到磷酸三乙酯溶液；其中正硅酸乙酯、磷酸三乙酯、硝酸锶中对应的氧化物SiO2:P2O5:SrO的摩尔百分比为40:20:40；
(2)将硝酸锶、正硅酸乙酯混合溶液倒入到磷酸三乙酯溶液中，均匀搅拌30min，得到均匀悬浊乳液；
(3)向悬浊乳液中加入氨水调节pH至9，静置36h后形成均匀稳定的凝胶，将凝胶烘干，在500℃，保温8h，粉碎、球磨得到锶生物玻璃；
(4)称取规定质量百分比的锶生物玻璃和钙盐粉体混合均匀，得到锶生物玻璃人工骨粉体，按照粉液比1g：1mL将液体加入粉体中，搅拌均匀，固化后，得到锶生物玻璃人工骨。
实施例4
一种锶生物玻璃人工骨，主要由粉体和液体按照粉液比2g：1mL组成，所述粉体主要由如下重量百分比的原料组成：20％的锶生物玻璃和80％的钙盐粉体，所述锶生物玻璃中SiO2：P2O5：SrO的摩尔百分比为55：10：35；所述钙盐粉体主要由如下质量百分比的原料组成：3％的海藻酸钠和97％的硫酸钙；所述液体为水。
锶生物玻璃人工骨的制备方法，其步骤如下：
(1)称取硝酸锶依次加入到水中，搅拌直至全部溶解，再加入正硅酸乙酯，得到硝酸锶、正硅酸乙酯混合溶液；称取磷酸三乙酯加入水中，搅拌直至全部溶解，得到磷酸三乙酯溶液；其中正硅酸乙酯、磷酸三乙酯、硝酸锶中，对应的氧化物SiO2:P2O5:SrO的摩尔百分比为55:10:35；
(2)将硝酸锶、正硅酸乙酯混合溶液倒入到磷酸三乙酯溶液中，均匀搅拌40min，得到均匀悬浊乳液；
(3)向悬浊乳液中加入氨水调节pH至8，静置48h后形成均匀稳定的凝胶，将凝胶烘干，在800℃，保温8h，粉碎、球磨得到锶生物玻璃；
(4)称取规定质量百分比的锶生物玻璃和钙盐粉体混合均匀，得到锶生物玻璃人工骨粉体，按照粉液比2g：1mL将液体加入粉体中，搅拌均匀，固化后，得到锶生物玻璃人工骨。
实施例5
一种锶生物玻璃人工骨，主要由粉体和液体按照粉液比2g：1mL组成，所述粉体主要由如下重量百分比的原料组成：35％的锶生物玻璃和65％的钙盐粉体，所述锶生物玻璃中SiO2：P2O5：SrO的摩尔百分比为60：8：32；所述钙盐粉体主要由如下质量百分比的原料组成：5％的海藻酸钠、76％的硫酸钙和19％的磷酸钙；所述液体为1％的海藻酸钠溶液。
锶生物玻璃人工骨的制备方法，包括如下步骤：
(1)称取硝酸锶加入水中，搅拌至全部溶解，再加入适量正硅酸乙酯，制得硝酸锶和正硅酸乙酯混合溶液，称取磷酸三乙酯加入水中，搅拌至全部溶解，得到磷酸三乙酯溶液，其中，正硅酸乙酯、磷酸三乙酯、硝酸锶中对应的氧化物SiO2：P2O5：SrO的摩尔百分比为60：8：32；
(2)将硝酸锶、正硅酸乙酯混合溶液倒入到磷酸三乙酯溶液中，均匀搅拌30min，得到均匀悬浊乳液；
(3)向悬浊乳液中加入氨水调节pH至8，静置48h后形成均匀稳定的凝胶，将凝胶烘干，在700℃，保温8h，粉碎、球磨得到锶生物玻璃；
(4)称取规定质量百分比的锶生物玻璃和钙盐粉体混合均匀，得到锶生物玻璃人工骨粉体，按照粉液比2g：1mL将液体加入粉体中，搅拌均匀，固化后，得到锶生物玻璃人工骨。
实施例6
一种锶生物玻璃人工骨，主要由粉体和液体按照粉液比2g：1mL组成，所述粉体主要由如下重量百分比的原料组成：10％的锶生物玻璃和90％的钙盐粉体，所述锶生物玻璃中SiO2：P2O5：SrO的摩尔百分比为50：20：30；所述钙盐粉体主要由如下质量百分比的原料组成：2％的海藻酸钠、68.8％的硫酸钙和29.4％的磷酸钙；所述液体为3％的海藻酸钠溶液。
(1)称取硝酸锶加入水中，搅拌至全部溶解，再加入适量正硅酸乙酯，制得硝酸锶和正硅酸乙酯混合溶液，称取磷酸三乙酯加入水中，搅拌至全部溶解，得到磷酸三乙酯溶液，其中，正硅酸乙酯、磷酸三乙酯、硝酸锶中对应的氧化物SiO2：P2O5：SrO的摩尔百分比为50：20：30；
(2)将硝酸锶、正硅酸乙酯混合溶液倒入到磷酸三乙酯溶液中，均匀搅拌30min，得到均匀悬浊乳液；
(3)向悬浊乳液中加入氨水调节pH至9，静置48h后形成均匀稳定的凝胶，将凝胶烘干，在800℃，保温5h，粉碎、球磨得到锶生物玻璃；
(4)称取规定质量百分比的锶生物玻璃和钙盐粉体混合均匀，得到锶生物玻璃人工骨粉体，按照粉液比2g：1mL将液体加入粉体中，搅拌均匀，固化后，得到锶生物玻璃人工骨。
试验例1
降解实验：对实施例1-6制备的锶生物玻璃粉体在37℃、100％湿度环境下按照样品与浸提液的比例为0.2g/mL进行体外模拟降解，溶液为SBF溶液，降解结果见表1：
表1
测试项目 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5 实施例6
降解1天的质量损失 5.18％ 5.26％ 5.11％ 5.23％ 5.14％ 5.12％
降解3天的质量损失 11.24％ 11.29％ 11.14％ 11.27％ 11.20％ 11.15％
降解1周的质量损失 15.17％ 15.37％ 15.08％ 15.29％ 15.11％ 15.09％
降解2周的质量损失 21.33％ 21.40％ 21.19％ 21.37％ 21.28％ 21.26％
降解3周的质量损失 24.19％ 24.47％ 24.03％ 24.25％ 24.12％ 24.27％
降解4周的质量损失 27.46％ 27.69％ 27.37％ 27.53％ 27.39％ 27.38％
降解6周的质量损失 30.39％ 30.51％ 30.29％ 30.48％ 30.34％ 30.32％
降解8周的质量损失 32.77％ 32.83％ 32.68％ 32.79％ 32.73％ 32.71％
降解11周的质量损失 34.21％ 34.64％ 34.13％ 34.32％ 34.15％ 34.16％
降解14周的质量损失 35.42％ 35.72％ 35.38％ 35.46％ 35.33％ 35.35％
降解18周的质量损失 36.15％ 36.23％ 36.07％ 36.18％ 36.09％ 36.11％
由表1可以看出，模拟降解进行14周时，锶生物玻璃的重量损失为35％以上，模拟降解进行18周时，锶生物玻璃的重量损失为36％以上，说明锶生物玻璃的降解速度满足人工骨需求。
成分分析实验：降解进行到20周时，对实施例1-6制得的锶生物玻璃降解残余产物的进行XRD表征，成分均为类磷灰石成分，说明锶生物玻璃降解释放，转变为人骨类似的磷灰石成分。
抗压强度实验：将实施例1-6制得的锶生物玻璃人工骨填充到制样模具中，固化后得到直径为6.0mm长度为12mm的试样，在万能力学测试机上进行抗压强度测试，测试结果如表2所示：
表2
Figure BDA0002707738160000081
由表2可以看出，本发明实施例1-6制得的锶生物玻璃人工骨的抗压强度较常用的普通人工骨具有明显提高，尤其是实施例2制得的锶生物玻璃人工骨，抗压强度达到18.35Mpa。
上述具体实施方式仅是本发明的具体个案，本发明的专利保护范围包括但不限于上述具体实施方式的产品形态和式样，任何符合本发明权利要求书且任何所属技术领域的普通技术人员对其所做的适当变化或修饰，皆应落入本发明的专利保护范围。

Claims (5)

1.一种锶生物玻璃人工骨，其特征在于：主要由粉体和液体按照粉液比1～3g：1mL组成，所述粉体主要由如下重量百分比的原料组成：10～60％的锶生物玻璃和40～90％的钙盐粉体，所述液体为质量百分浓度为0.05-3％的海藻酸钠溶液，或为质量百分浓度为0.05～2％的氧化石墨烯溶液，或为质量百分浓度为0.05～3％的海藻酸钠溶液、或为质量百分浓度为0.05～3％的柠檬酸钠溶液、或为质量百分浓度为0.05～3％的透明质酸钠溶液、或为质量百分浓度为0.01～1％的聚乙烯醇溶液、或为质量百分浓度为0.01～1％的聚乙二醇溶液、或为质量百分浓度为0.05～5％的氯化钠溶液、或为质量百分浓度为0.01～5％的纤维素溶液、或为质量百分浓度为0.05～3％的磷酸溶液，或为水。
2.根据权利要求1所述的一种锶生物玻璃人工骨，其特征在于：所述锶生物玻璃中SiO2：P2O5：SrO的摩尔百分比为(30～60)：(5～20)：(20～60)。
3.根据权利要求2所述的一种锶生物玻璃人工骨，其特征在于：所述锶生物玻璃中SrO能够被部分CaO替代，最大替代摩尔百分比为30％。
4.根据权利要求1所述的一种锶生物玻璃人工骨，其特征在于：所述钙盐粉体主要由如下质量百分比的原料组成：1～5％的海藻酸钠和95～99％的固体钙盐，所述固体钙盐为硫酸钙、磷酸钙、磷灰石、掺杂磷灰石的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的一种锶生物玻璃人工骨的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)称取硝酸锶加入水中，搅拌至全部溶解，再加入适量正硅酸乙酯，制得硝酸锶和正硅酸乙酯混合溶液，称取磷酸三乙酯加入水中，搅拌至全部溶解，得到磷酸三乙酯溶液，其中，正硅酸乙酯、磷酸三乙酯、硝酸锶中对应的氧化物SiO2：P2O5：SrO的摩尔百分比为(30～60)：(5～20)：(20～60)；
(2)将硝酸锶、正硅酸乙酯混合溶液倒入到磷酸三乙酯溶液中，均匀搅拌30～60min，得到均匀悬浊乳液；
(3)向悬浊乳液中加入氨水调节pH至8～10，静置24～48h后形成均匀稳定的凝胶，将凝胶烘干，在500℃～800℃，保温3～8h，粉碎、球磨得到锶生物玻璃；
(4)称取规定质量百分比的锶生物玻璃和钙盐粉体混合均匀，得到锶生物玻璃人工骨粉体，按照粉液比1～3g：1mL将液体加入粉体中，搅拌均匀，固化后，得到锶生物玻璃人工骨。
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