CN112314714B - 界面由固体脂稳定的皮克林双乳液及其制备和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种界面由固体脂稳定的皮克林双乳液及其制备方法和在低脂食品中的应用。本发明提供的界面由固体脂稳定的皮克林双乳液通过固体脂本身的乳化性和亲脂性界面结晶诱导剂的模板效应，在界面处原位形成脂肪晶体，以脂肪晶体辅佐稳定乳液，增强乳液整体稳定性，进一步减少乳化剂、稳定剂、凝胶剂的用量下，放置1个月后未出现聚结现象，且可有效改善因加工或复配过程导致的失稳；体外消化实验发现，本发明制备的皮克林双乳液W1/O/W2的固体脂界面层部分抑制了脂肪酶对液体油的消化，具有低脂质消化率的特点，拓宽了食品级皮克林乳液在加工食品和低脂食品领域的应用。

Description

界面由固体脂稳定的皮克林双乳液及其制备和应用
技术领域
本发明属于乳液加工技术领域，更具体地，涉及一种界面由固体脂稳定的皮克林双乳液及其制备和应用。
背景技术
油脂能够赋予食品可塑的质地、细腻的组织状态和润滑的口感，因此能给人们良好的滋气味和口感，是食品的重要组成部分。但食品中的脂肪占比大于30％易导致肥胖、糖尿病、高血脂并诱发冠心病、动脉粥样硬化、高血压等一系列健康问题。由消费者对健康及口感等要素追求的驱动，人们对低脂食品的需求日益增长。目前，利用低脂肪成分代替食品原料中的脂肪以制备低脂食品是一个主要的发展趋势，其中较为有代表性的是利用“水包油包水型乳状液(W1/O/W2)”部分代替食品原料中的脂肪以制备低脂食品。与其它低脂食品相比，双乳液油滴中部分油相中被更小的分散相水代替，因此它可“骗过”人体感官，可在降低脂肪含量的同时保持与全脂产品一致的感官和口感属性，有效地降低人体对脂肪的摄入。
然而，W1/O/W2双乳状液货架稳定性差，常因制备及存储过程中液滴的膨胀、收缩、絮凝、聚并等失稳现象使双乳液退化为单乳结构。传统的稳定性增强改进技术包括向内水相或者外水相添加小分子物质以平衡两相之间的渗透压、增加连续相粘度等。如中国专利文献CN 108601384 A中公开了一种制作轻脂调味品的方法，描述了一种制备轻脂的调味品的方法，包括将水、淀粉、黄原胶的组合物与稳定的油包水乳液(油与盐、凝胶剂、蛋黄混合)，产生水包油包水乳液，得到感官特性增强、轻脂且货架稳定的调味品。但其外水相(淀粉糊)中需要通过大量凝胶剂和小分子乳化剂稳定，乳化剂的扩散使产品稳定性降低，双乳液稳定性提高能力有限，制备过程中内外水相重新聚并的比率大，稳定性受环境变化或加工过程影响大，易在加工或复配时导致失稳，需要严格控制运输和储藏条件，具有很强的局限性；且消化过程中大量乳化剂促进脂质与消化酶接触，脂质消化速率高，导致低脂效果下降，限制了其作为低脂食品的应用。
因此，亟待设计出一种感官特性好，货架期稳定，并能有效降低脂质消化率的皮克林双乳液用于开发低脂食品。
发明内容
本发明旨在提供界面由固体脂稳定的皮克林双乳液及其制备和应用。针对目前因油脂摄入量过高引发人体健康危害的现状，弥补现有低脂双乳液稳定性不佳，且脂质消化率较高的缺点。本发明提供的界面由固体脂稳定的皮克林双乳液通过固体脂本身的乳化性和亲脂性界面结晶诱导剂的模板效应，在界面处原位形成脂肪晶体，以脂肪晶体辅佐稳定乳液，增强乳液整体稳定性，进一步减少乳化剂、稳定剂、凝胶剂的用量下，放置1个月后未出现聚结现象，且可有效改善因加工或复配过程导致的失稳；体外消化实验发现，本发明制备的皮克林双乳液W1/O/W2的固体脂界面层部分抑制了脂肪酶对液体油的消化，具有低脂质消化率的特点，拓宽了食品级皮克林乳液在加工食品和低脂食品领域的应用。
本发明的首要目的是提供一种界面由固体脂稳定的皮克林双乳液。
本发明的另一目的是提供上述皮克林双乳液的制备方法。
本发明的再一目的是提供上述皮克林双乳液在制备低脂食品中的应用。
本发明上述目的通过以下技术方案实现：
本发明首先提供了一种界面由固体脂稳定的皮克林双乳液，所述双乳液包括凝胶内水相、含固体脂油相和外水相；是先将凝胶内水相与含固体脂油相通过第一次乳化形成油包水型初乳，再与外水相于0～4℃条件下二次乳化制成界面由固体脂稳定的皮克林双乳液；
其中，所述凝胶内水相由凝胶剂和二价盐离子组成；
所述含固体脂油相由固体脂、亲脂性界面结晶诱导剂和液体食用油组成；
所述外水相由亲水性乳化剂或胶体颗粒以及水组成。
本发明的皮克林双乳液制备过程中，通过界面微区局部降温诱导界面处固体脂原位结晶、以此为模板，剪切力促进油相中其余固体脂传质，使脂肪晶体分子富集至界面，最终形成界面晶壳，通过晶壳协助稳定界面并增强乳液整体稳定性改善乳液因加工或复配(界面膜融合和水传递)导致的失稳，可广泛应用于各类食品的加工中；且通过晶体在界面形成刚性晶体膜或晶体网络包裹甘油三酯，乳滴界面及结构对消化道内脂肪酶的空间位阻效应使其在减少油脂用量的同时，抑制脂质消化，降低乳液中脂质在胃肠道内游离脂肪酸的释放率。
在本发明较佳的实施例中，从皮克林双乳液稳定性、脂质消化性和脂质释放率等性能出发，所述含固体脂油相与凝胶内水相的体积比为1～5：1；更优选为2～4：1；所述油包水型初乳与外水相的体积比为0.1～2：1；更优选为0.6～1.5：1。
优选地，所述凝胶内水相中凝胶剂的浓度为0.1mg/mL～20mg/mL。
更优选地，所述凝胶内水相中凝胶剂的浓度为3mg/mL～10mg/mL。
优选地，所述二价盐离子的含量为0.1mg/mL～20mg/mL。
更优选地，所述二价盐离子的含量为1mg/mL～10mg/mL。
优选地，所述含固体脂油相中固体脂的浓度为2.5％(w/v)～10％(w/v)。
更优选地，所述含固体脂油相中固体脂的浓度为5％(w/v)～10％(w/v)。
优选地，所述亲脂性界面结晶诱导剂浓度为1％(w/v)～4％(w/v)。
更优选地，所述亲脂性界面结晶诱导剂浓度为1％(w/v)～2％(w/v)。
优选地，所述外水相中亲水性乳化剂或胶体颗粒的浓度为5mg/mL～40mg/mL。
更优选地，所述外水相中亲水性乳化剂或胶体颗粒的浓度为10mg/mL～20mg/mL。
优选地，所述外水相的制备是将亲水性乳化剂或胶体颗粒加入到去离子水中，以10000～15000rpm转速高速剪切20～30min得到。
优选地，所述凝胶剂为具有离子诱导胶凝性质的凝胶剂，可使用的凝胶剂包括但不限于海藻酸钠、ι-卡拉胶或低甲氧基果胶(即酯化度(DE)小于50％的果胶)中的一种或多种。
优选地，所述二价盐离子为二价钙离子，包括但不限于氯化钙、碳酸钙或硫酸钙中的一种或多种。
优选地，所述固体脂包括但不限于固体甘油单酯、动植物固体脂、氢化甘油三酯中的一种或多种，如月桂酸单甘油酯、棕榈酸单甘油酯、硬脂酸单甘油酯、可可脂、椰子油、乳木果脂、无水乳脂、氢化棕榈油等。
更优选地，所述固体脂为硬脂酸单甘酯(GMS)。
优选地，所述亲脂性界面结晶诱导剂包括但不限于油酸单甘酯(GMO)、聚甘油蓖麻醇酸酯(PGPR)中的一种或两种。
优选地，所述亲水性乳化剂为HLB值为9～18的小分子乳化剂，包括但不限于吐温20、吐温80、蔗糖脂肪酸酯、大豆磷脂、酪蛋白酸钠中的一种或多种；所述胶体颗粒包括但不限于细菌纤维素粒子、玉米醇溶蛋白粒子、高粱醇溶蛋白粒子或微晶纤维素粒子中的一种或多种。
本发明对所述食用油没有特殊限制，能满足食用的相关要求即可，如大豆油、玉米油、橄榄油、菜籽油等。
本发明还提供了上述皮克林双乳液的制备方法，包括如下步骤：
S1.将凝胶剂加入缓冲液中，搅拌均匀，加入二价盐离子诱导形成凝胶内水相W1；
S2.将固体脂与亲脂性界面结晶诱导剂溶解于液态食用油中，搅拌均匀制得固体脂油相O；
S3.将固体脂油相O与凝胶内水相W1经剪切制得油包水型初乳W1/O；
S4.向所述油包水型初乳W1/O中加入外水相W2，于0～4℃条件下剪切制得界面由固体脂稳定的W1/O/W2型皮克林双乳液。
优选地，步骤S1中，所述内水相中缓冲液的pH为4～6.5。
缓冲液可以选择柠檬酸-柠檬酸钠缓冲液、醋酸－醋酸钠缓冲液或磷酸缓冲液。
优选地，步骤S2中，所述溶解温度为40～65℃；所述搅拌为300～700rpm磁力搅拌1～2h。更优选地，溶解温度为60～65℃。
优选地，步骤S3中，所述剪切混合的条件为40℃～65℃，10000～15000rpm的转速剪切2～4min。更优选地，剪切温度为55～65℃。
优选地，步骤S4中，所述剪切混合的条件为在8000～10000rpm的转速下剪切2～4min。
优选地，步骤S4中所述在0～4℃条件下剪切为在0～4℃冰水浴中进行剪切。
优选地，所述界面由固体脂稳定的W1/O/W2型皮克林双乳液的粒径为20～200微米。
进一步优选地，所述界面由固体脂稳定的W1/O/W2型皮克林双乳液的粒径为20～100微米。
体外消化实验发现，本发明制备的皮克林双乳液W1/O/W2的固体脂界面层部分抑制了脂肪酶对液体油的消化，在仅添加5％(w/v)的固体脂的条件下，游离脂肪酸释放量减少11％～20％，达到了进一步降低脂质消化率的效果。因此本发明还提供上述界面由固体脂稳定的皮克林双乳液在低脂或低脂质消化率食品中的应用。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
(1)本发明提供的一种基于固体脂和界面结晶诱导剂稳定界面的皮克林双乳液体系，其以可食用固体脂晶体颗粒部分代替小分子乳化剂稳定界面，形成皮克林型双乳液，晶体颗粒不可逆吸附至油-水界面并富集，在皮克林乳液界面处形成物理屏障，防止相邻液滴发生液滴聚合，增加皮克林双乳液长期物理稳定性，防止聚结和奥氏熟化，放置1个月后未出现聚结现象。
(2)本发明的皮克林双乳液体系中形成的晶体颗粒稳定界面具有一定的物理抗渗透压能力，与使用大量凝胶剂和乳化剂达到平衡渗透压不同，能减少因内外水相渗透压差导致的乳液失稳，进而增强了双乳液在加工或复配时与其它食品的相容性。
(3)本发明的皮克林双乳液体系中，油-水界面形成刚性晶体膜或晶体网络包裹甘油三酯，固体脂本身消化率低，其对脂肪酶的空间位阻效应使其在减少油脂用量的同时，抑制脂质消化，达到进一步减脂效果，在低脂、低消化率食品产业中具有巨大的应用潜力。
附图说明
图1为界面由固体脂稳定的皮克林双乳液的制备流程图；
图2为界面由固体脂稳定的皮克林双乳液(A1和A2)、不含固体脂皮克林双乳液(B)与O/W型单乳液(C)的结构示意图及显微结构图；
图3为界面由固体脂稳定的皮克林双乳液的样品图及随存储时间变化的微观结构图；
图4为对照组1～4与实例1～3模拟加工条件(离心和高渗透压)变化的微观结构图；
图5为界面由固体脂稳定的皮克林双乳液在体外消化模型中游离脂肪酸的释放曲线图。
具体实施方式
以下结合说明书附图和具体实施例来进一步说明本发明，但实施例并不对本发明做任何形式的限定。除非特别说明，本发明采用的试剂、方法和设备为本技术领域常规试剂、方法和设备。
除非特别说明，以下实施例所用试剂和材料均为市购。
皮克林双乳液的制备流程及乳液微观模型如图1所示。
实施例1皮克林双乳液的制备
(1)0.01mol/L、pH为5.7柠檬酸-柠檬酸钠缓冲液的配制：称取0.025g柠檬酸、0.112g的柠檬酸钠加入到10mL的去离子水中，待充分溶解后用去离子水定容至50mL，以0.01mol/L的盐酸溶液调pH值为5.7，储存于4℃冰箱，备用；
(2)凝胶内水相W1的制备：将0.1g海藻酸钠加入到20mL的柠檬酸-柠檬酸钠缓冲液，在磁力搅拌条件下充分搅拌至溶解，然后边搅拌边以25％(v/v)的添加量加入浓度为5mg/mL的CaCl2溶液，得到0.4wt％海藻酸钠凝胶，即为内水相W1；
(3)固体脂油相O的制备：将加热至60℃的1mL的月桂酸单甘油酯加入到20mL等温大豆油中，得到5％(w/v)月桂酸单甘油酯；再加入0.4mL聚甘油蓖麻醇酸酯，得到2％(w/v)聚甘油蓖麻醇酸酯，以500rpm磁力60℃恒温搅拌1～2h，即为油相O；
(4)外水相W2的制备：称取0.5g细菌纤维素粒子加入到50mL的去离子水中，以10000～15000rpm转速高速剪切20～30min，得到1wt％细菌纤维素悬浮液，即为外水相W2；
(5)初乳W1/O的制备：在55℃下，将内水相W1与油相O按体积比为1：2的比例混合，以10000～15000rpm的转速高速剪切混合2～4min，得到初乳W1/O；
(6)皮克林双乳液W1/O/W2的制备：将上述初乳W1/O与4℃外水相W2按照体积比为3：5混合，于4℃下以8000～10000rpm中速剪切混合2～4min，得到皮克林双乳液W1/O/W2。
本实施例制备得到的界面由固体脂稳定的W1/O/W2型皮克林双乳液的粒径为51.29微米。
实施例2界面由固体脂稳定的皮克林双乳液的制备
(1)0.01mol/L、pH为4的醋酸－醋酸钠缓冲液的配制：分别量取200mM的醋酸、醋酸钠41mL和9mL加入到50mL的去离子水中，待充分混合后，储存于4℃冰箱，备用；
(2)内水相W1的制备：将0.2gι-卡拉胶加入到20mL的醋酸－醋酸钠缓冲液，在磁力搅拌条件下充分搅拌至溶解，然后边搅拌边以25％(v/v)的添加量加入浓度为50mg/mL的CaSO4溶液，得到0.8wt％ι-卡拉胶凝胶，即为内水相W1；
(3)油相O的制备：将加热至65℃的2mL的硬脂酸单甘油酯加入到20mL等温大豆油中，得到10％(w/v)硬脂酸单甘油酯；再加入0.2mL聚甘油蓖麻醇酸酯，得到1％(w/v)聚甘油蓖麻醇酸酯，以500rpm磁力65℃恒温搅拌1～2h，即为油相O；
(4)外水相W2的制备：量取1mL吐温20加入到50mL的去离子水中，以10000～15000rpm转速高速剪切20～30min，得到2wt％吐温20溶液，即为外水相W2；
(5)初乳W1/O的制备：在65℃下，将内水相W1与油相O以体积比3：7混合，以10000～15000rpm转速高速剪切混合2～4min，得到初乳W1/O；
(6)皮克林双乳液W1/O/W2的制备：将上述初乳W1/O与4℃外水相W2以体积比4：6混合，于4℃下以8000～10000rpm转速中速剪切混合2～4min，得到皮克林双乳液W1/O/W2。
本实施例制备得到的界面由固体脂稳定的W1/O/W2型皮克林双乳液的粒径为85.38微米。
实施例3界面由固体脂稳定的皮克林双乳液的制备
(1)0.01mol/L、pH为6.5的磷酸缓冲液的配制：分别量取2M的磷酸氢二钠、磷酸氢钠溶液68.5mL和31.5mL加入到50mL的去离子水中，待充分混合后，储存于4℃冰箱，备用；
(2)内水相W1的制备：将0.06g低甲氧基果胶加入到20mL的磷酸缓冲液，在磁力搅拌条件下充分搅拌至溶解，然后边搅拌边以25％(v/v)的添加量加入浓度为10mg/mL的CaCO3溶液，得到0.024wt％甲氧基果胶凝胶，即为内水相W1；
(3)油相O的制备：将加热至60℃的1mL的月桂酸单甘油酯与1mL的氢化棕榈油加入到20mL等温橄榄油中，得到5％(w/v)月桂酸单甘油酯和5％(w/v)氢化棕榈油；再加入0.2mL聚甘油蓖麻醇酸酯，得到1％(w/v)聚甘油蓖麻醇酸酯，以500rpm磁力60℃恒温搅拌1～2h，即为油相O；
(4)外水相W2的制备：量取1mL吐温80加入到50mL的去离子水中，以10000～15000rpm的转速高速剪切20～30min，得到2wt％吐温80溶液，即为外水相W2；
(5)初乳W1/O的制备：在65℃下，将内水相W1与油相O以体积比1：4混合，以10000～15000rpm的转速高速剪切混合2～4min，得到初乳W1/O；
(6)皮克林双乳液W1/O/W2的制备：将上述初乳W1/O与4℃外水相W2以体积比6：4混合，于4℃下以8000～10000rpm的转速中速剪切混合2～4min，得到皮克林双乳液W1/O/W2。
本实施例制备得到的界面由固体脂稳定的W1/O/W2型皮克林双乳液的粒径为59.47微米。
实施例4界面由固体脂稳定的皮克林双乳液的制备
(1)磷酸缓冲液缓冲液的配制方法同实施例3；
(2)内水相W1的制备：将0.14gι-卡拉胶加入到20mL的磷酸缓冲液缓冲液，在磁力搅拌条件下充分搅拌至溶解，然后边搅拌边以25％(v/v)的添加量加入浓度为0.5mg/mL的CaCl2溶液，得到0.56wt％ι-卡拉胶凝胶，即为内水相W1；
(3)油相O的制备：将加热至55℃的1mL的无水乳脂加入到20mL等温大豆油中，得到5％(w/v)无水乳脂；再加入0.2mL聚甘油蓖麻醇酸酯，得到1％(w/v)聚甘油蓖麻醇酸酯，以300rpm磁力55℃恒温搅拌1～2h，即为油相O；
(4)外水相W2的制备：称量2g玉米醇溶蛋白粒子溶解到10mL75％乙醇溶液，反滴定溶剂法加入到50mL的去离子水中，以10000～15000rpm的转速高速剪切，得到4wt％玉米醇溶蛋白悬浊液，即为外水相W2；
(5)初乳W1/O的制备：在40℃下，将内水相W1与油相O以体积比1：5混合，以10000～15000rpm的转速高速剪切混合2～4min，得到初乳W1/O；
(6)皮克林双乳液W1/O/W2的制备：将上述初乳W1/O与4℃外水相W2以体积比1：10混合，于4℃下以8000～10000rpm转速中速剪切混合2～4min，得到皮克林双乳液W1/O/W2。
本实施例制备得到的界面由固体脂稳定的W1/O/W2型皮克林双乳液的粒径为103.56微米。
实施例5界面由固体脂稳定的皮克林双乳液的制备
(1)柠檬酸-柠檬酸钠缓冲液的配制方法同实施例1；
(2)内水相W1的制备：将0.4g海藻酸钠加入到20mL的柠檬酸-柠檬酸钠缓冲液，在磁力搅拌条件下充分搅拌至溶解，然后边搅拌边以25％(v/v)的添加量加入浓度为100mg/mL的CaSO4溶液，得到1.6wt％海藻酸钠凝胶，即为内水相W1；
(3)油相O的制备：将加热至45℃的0.5mL的可可脂加入到20mL等温菜籽油中，得到2.5％(w/v)可可脂；再加入0.2mL聚甘油蓖麻醇酸酯和0.2mL油酸单甘油酯，得到1％(w/v)聚甘油蓖麻醇酸酯和得到1％(w/v)油酸单甘油酯，以700rpm磁力40℃恒温搅拌1～2h，即为油相O；
(4)外水相W2的制备：量取1mL蔗糖脂肪酸酯加入到50mL的去离子水中，以10000～15000rpm的转速高速剪切20～30min，得到2wt％蔗糖脂肪酸酯溶液，即为外水相W2；
(5)初乳W1/O的制备：在45℃下，将内水相W1与油相O以体积比3：7混合，以10000～15000rpm的转速高速剪切混合2～4min，得到初乳W1/O；
(6)皮克林双乳液W1/O/W2的制备：将上述初乳W1/O与0℃外水相W2以体积比2：1混合，于0℃下以8000～10000rpm的转速中速剪切混合2～4min，得到皮克林双乳液W1/O/W2。
本实施例制备得到的界面由固体脂稳定的W1/O/W2型皮克林双乳液的粒径为77.74微米。
实施例6界面由固体脂稳定的皮克林双乳液的制备
(1)醋酸－醋酸钠缓冲液的配制方法同实施例2；
(2)凝胶内水相W1的制备：将0.002g海藻酸钠加入到20mL的醋酸－醋酸钠缓冲液，在磁力搅拌条件下充分搅拌至溶解，然后边搅拌边以25％(v/v)的添加量加入浓度为5mg/mL的CaCl2溶液，得到0.008wt％海藻酸钠凝胶，即为内水相W1；
(3)固体脂油相O的制备：将加热至60℃的1mL的棕榈酸单甘油酯加入到20mL等温大豆油中，得到5％(w/v)棕榈酸单甘油酯；再加入0.8mL聚甘油蓖麻醇酸酯，得到4％(w/v)聚甘油蓖麻醇酸酯，以500rpm磁力60℃恒温搅拌1～2h，即为油相O；
(4)外水相W2的制备：称取0.25g大豆卵磷脂加入到50mL的去离子水中，以10000～15000rpm转速高速剪切20～30min，得到0.5wt％大豆卵磷脂悬浮液，即为外水相W2；
(5)初乳W1/O的制备：在55℃下，将内水相W1与油相O按体积比为1：5的比例混合，以10000～15000rpm的转速高速剪切混合2～4min，得到初乳W1/O；
(6)皮克林双乳液W1/O/W2的制备：将上述初乳W1/O与4℃外水相W2按照体积比为3：5混合，于4℃下以8000～10000rpm中速剪切混合2～4min，得到皮克林双乳液W1/O/W2。
本实施例制备得到的界面由固体脂稳定的W1/O/W2型皮克林双乳液的粒径为114.64微米。
实施例7界面由固体脂稳定的皮克林双乳液的制备
(1)柠檬酸-柠檬酸钠缓冲液的配制方法同实施例1；
(2)内水相W1的制备：将0.1g海藻酸钠加入到20mL的柠檬酸-柠檬酸钠缓冲液，在磁力搅拌条件下充分搅拌至溶解，然后边搅拌边以25％(v/v)的添加量加入浓度为25mg/mL的CaSO4溶液，得到0.4wt％海藻酸钠凝胶，即为内水相W1；
(3)油相O的制备：将加热至45℃的1mL的椰子脂加入到20mL等温菜籽油中，得到5％(w/v)可可脂；再加入0.2mL聚甘油蓖麻醇酸酯和0.2mL油酸单甘油酯，得到1％(w/v)聚甘油蓖麻醇酸酯和得到1％(w/v)油酸单甘油酯，以700rpm磁力40℃恒温搅拌1～2h，即为油相O；
(4)外水相W2的制备：量取1mL蔗糖脂肪酸酯加入到50mL的去离子水中，以10000～15000rpm的转速高速剪切20～30min，得到2wt％蔗糖脂肪酸酯溶液，即为外水相W2；
(5)初乳W1/O的制备：在45℃下，将内水相W1与油相O以体积比3：7混合，以10000～15000rpm的转速高速剪切混合2～4min，得到初乳W1/O；
(6)皮克林双乳液W1/O/W2的制备：将上述初乳W1/O与0℃外水相W2以体积比2：1混合，于0℃下以8000～10000rpm的转速中速剪切混合2～4min，得到皮克林双乳液W1/O/W2。
本实施例制备得到的界面由固体脂稳定的W1/O/W2型皮克林双乳液的粒径为59.24微米。
实施例8界面由固体脂稳定的皮克林双乳液的制备
其他条件同实施例2，不同之处在于：使用的是5wt％的乳木果脂、3wt％的聚甘油蓖麻醇酸酯、1wt％的微晶纤维素悬浮液；内水相W1与油相O按体积比为1：1的比例混合；初乳W1/O与外水相W2按照体积比为5：1的比例混合，得到存储稳定性好的皮克林双乳液W1/O/W2。
本实施例制备得到的界面由固体脂稳定的W1/O/W2型皮克林双乳液的粒径为67.39微米。
实施例9界面由固体脂稳定的皮克林双乳液的制备
其他条件同实施例4，不同之处在于：使用的是0.1wt％的低甲氧基果胶凝胶、2wt％的油酸单甘油酯、0.5wt％的高粱玉米醇溶蛋白悬浮液；内水相W1与油相O按体积比为1：1的比例混合；初乳W1/O与外水相W2按照体积比为1：1的比例混合，得到存储稳定性好的皮克林双乳液W1/O/W2。
本实施例制备得到的界面由固体脂稳定的W1/O/W2型皮克林双乳液的粒径为142微米。
实施例10界面由固体脂稳定的皮克林双乳液的制备
其他条件同实施例1，不同之处在于：使用的是0.05wt％的低甲氧基果胶凝胶、2wt％的聚甘油蓖麻醇酸酯、4wt％的酪蛋白酸钠悬浮液；内水相W1与油相O按体积比为1：2的比例混合；初乳W1/O与外水相W2按照体积比为1：7的比例混合，得到存储稳定性好的皮克林双乳液W1/O/W2。
本实施例制备得到的界面由固体脂稳定的W1/O/W2型皮克林双乳液的粒径为31.01微米。
对比例1油相O中不添加固体脂
其他条件同实施例1，不同之处在于：不向油相中添加任何固体脂，而是直接使用含有2wt％的聚甘油蓖麻醇酸酯的大豆油，并将其作为油相。
对比例2O/W型单乳液的制备
油相O的制备：20mL大豆油中加入0.4mL聚甘油蓖麻醇酸酯和，得到2％(w/v)聚甘油蓖麻醇酸酯，以700rpm磁力搅拌1～2h，即为油相O；
水相W的制备：称取0.5g细菌纤维素加入到50mL的去离子水中，以10000～15000rpm转速高速剪切20～30min，得到1wt％细菌纤维素悬浮液，即为水相W；
O/W型单乳的制备：将上述油相O与水相W以体积比1：2混合，以8000～10000rpm的转速中速剪切混合2～4min，得到O/W型单乳液。
对比例3
同实施例2的制备方法，区别在于步骤(6)中改变二次乳化的温度为10℃。
对比例4
同实施例2的制备方法，区别在于步骤(6)中改变二次乳化的温度为25℃。
实施例11乳液性能测试
1、稳定性测试方法
(1)储藏稳定性实验
利用层析系数值来表征乳液的抗分层稳定性，将相同体积的乳液放置在玻璃瓶中，在乳液制备后1、5、7、14天测定样品的总高度(HE)和清液层高度(HS)，层析系数表示为清液层高度(HS)/样品的总高度(HE)×100％。
(2)外相渗透压胁迫诱导加速破乳实验
如实例1-3所述制得初乳W1/O，分别于实例1～3的外水相W2中加入一定量的NaCl得到含0.5MNaCl的外水相W2，然后按实例1～3中比例混合、剪切，获得内相渗透压胁迫的皮克林W1/O/W2型双乳液。
(3)离心处理诱导加速破乳实验
将实例1-3所制备得到的W1/O/W2型双乳液以12000rpm高速离心15min。
2、消化实验方法
模拟胃液(SGF)由50mM氯化钠、2mg/mL胃蛋白酶调节至pH 1.5组成。分别将2mL的对比例1、实施例1-3样品(含有油相0.7mL)和2.1mL的对比例2样品(含有油相0.7mL)与7mLSGF混合并在37℃(230rpm)下孵育5分钟。将20mg胃蛋白酶(sigma，P7125)溶解在1mL SGF中并加入到混合物中以开始消化过程(1h)1h后通过将pH升高至7.5来停止消化以使胃蛋白酶失活。
模拟肠液(SIF)由脂解缓冲液(50mM牛磺胆酸钠、5mM马来酸、5mM CaCl2、150mMNaCl、5mM卵磷脂)和25mg/mL胰酶(脂解酶)组成。将含25mL脂解缓冲液中并搅拌加热水浴10min，加入模拟胃液消化完毕的样品，用0.25N NaOH调节pH至7.2，混合液温度达到37℃后，加入1mL冰冷的胰酶储液开始消化。通过连续添加0.25N NaOH维持pH在7.2+/-0.02，计算游离脂肪酸释放量，脂肪分解过程共2小时。
3、实验结果
(1)图2为实施例1制备的界面由固体脂稳定的皮克林双乳液(A1和A2)、对比例1制备的不含固体脂皮克林双乳液(B)以及对比例2制备的O/W型单乳液(C)的结构示意图及显微结构图。
(2)对上述实施例1～3及对比例1～4制备的乳液进行不同储存时间下的稳定性实验，其结果如表1、图3和图4所示。
表1
Figure BDA0002750550740000121
Figure BDA0002750550740000131
注：a层析系数直接反映乳液的抗分层稳定性，表示为清液层高度(HS)/样品的总高度(HE)×100％。a层析系数越高越不稳定。
由表1的数据可知，对比例1～4的乳液在1、5、7、14d的层析系数均显著高于实施例1～3的层析系数，说明与对比例相比，本发明制备得到的皮克林双乳液储存稳定性好，减缓了双乳液在加工及存储过程中极易出现的分层现象。
图3为对比例1～4与实例1～3的皮克林双乳液的样品图及随存储时间变化的微观结构图，由图3可知，对比例1的乳液在第7d开始乳滴粒径增大、乳滴透光度增大等不稳定现象；对比例2(单乳)在第5天开始同样出现粒径增大；对比例3仅部分界面形成脂肪晶体，双乳液得率较低，随时间推移双乳液中持有的界面处形成脂肪结晶的内水相减少，证明出现内水相外排现象，乳液稳定性下降；对比例4在界面处并未形成结晶，乳液粒径较小，但在存储14天后仍存在乳滴粒径增大、乳滴透光度增大等不稳定现象；而实施例1～3的皮克林双乳液在14d内粒径均无较大变化，并未出现聚结、絮凝的现象，且在常温放置1个月后也未出现聚结现象，说明本发明皮克林双乳液的稳定性明显优于对比例。
图4为对比例1、2与实例1-3的双乳液模拟加工条件(离心和高渗透压)变化的微观结构图，由图4可知，在高速离心下，对比例1、2均发生了严重的层析，对比例1双乳液乳滴减少，部分双乳液已退化成单乳，对比例2单乳出现油水分离，而实施例1～3的皮克林双乳液均未出现严重层析，乳液仍保持原来的粒径和结构，说明固体脂晶体构成的界面膜具有强黏弹性，在模拟加工过程中外作用力下，界面膜仍没有遭到破坏而是继续维持乳液的稳定性；经外相渗透压胁迫后，对比例1、2中40％以上的乳液已经发生乳析，乳滴粒径增大，而实施例1～3的皮克林双乳液并未发生乳析，固体脂晶体形成了刚性界面膜，阻止渗透压引起的水传递，具有较高的物理抗渗透压能力，与其它食品复配时相容性较强，证明本发明皮克林双乳液的稳定性明显优于对比例。
(3)图5为对比例1～2和实施例1～3的乳液在体外消化模型中游离脂肪酸的释放曲线图，体外消化实验发现，在模拟胃消化阶段乳滴未被脂解，模拟小肠消化阶段中，对比例1和2游离脂肪酸的释放趋势一致，油脂以乳滴状态分散在水相当中，与脂肪酶接触面积增大，脂解效率较高，在小肠消化12-16min达到总释放游离脂肪酸量的一半；与同为双乳液的对比例1相比，实施例1～3皮克林双乳液W1/O/W2的固体脂界面层部分抑制了脂肪酶对液体油的消化，在仅添加5％(w/v)的固体脂的条件下，游离脂肪酸释放量减少11％～20％，达到了进一步降低脂质消化率的效果。因此，本发明制备得到的皮克林双乳液可用于制备低脂或低脂质消化率食品。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其它的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种界面由固体脂稳定的皮克林双乳液，其特征在于，所述双乳液包括凝胶内水相、含固体脂油相和外水相；是先将凝胶内水相与含固体脂油相通过第一次乳化形成油包水型初乳，再与外水相于0～4℃条件下二次乳化制成界面由固体脂稳定的皮克林双乳液；
其中，所述凝胶内水相由凝胶剂和二价盐离子组成；所述含固体脂油相由固体脂、亲脂性界面结晶诱导剂和液体食用油组成；所述外水相由亲水性乳化剂或胶体颗粒以及水组成；所述固体脂为月桂酸单甘油酯、棕榈酸单甘油酯、硬脂酸单甘油酯、可可脂、椰子油、乳木果脂、无水乳脂中的一种；所述亲脂性界面结晶诱导剂包括油酸单甘酯、聚甘油蓖麻醇酸酯中的一种或两种；
所述含固体脂油相与凝胶内水相的体积比为1～5：1；所述油包水型初乳与外水相的体积比为0.1～2：1；所述凝胶内水相中凝胶剂的浓度为0.1mg/mL～20mg/mL，二价盐离子浓度为0.1mg/mL～20mg/mL；所述含固体脂油相中固体脂的浓度为2.5％(w/v)～10％(w/v)；亲脂性界面结晶诱导剂浓度为1％(w/v)～4％(w/v)；所述外水相中亲水性乳化剂或胶体颗粒的浓度为5mg/mL～40mg/mL。
2.根据权利要求1所述皮克林双乳液，其特征在于，所述凝胶剂包括海藻酸钠、ι-卡拉胶或低甲氧基果胶中的一种或几种；
所述亲水性乳化剂包括吐温20、吐温80、蔗糖脂肪酸酯、大豆磷脂、酪蛋白酸钠中的一种或几种；
所述胶体颗粒包括细菌纤维素粒子、玉米醇溶蛋白粒子、高粱醇溶蛋白粒子或微晶纤维素粒子中的一种或几种。
3.权利要求1～2任一所述皮克林双乳液的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1.将凝胶剂加入缓冲液中，搅拌均匀，加入二价盐离子诱导形成凝胶内水相W1；
S2.将固体脂与亲脂性界面结晶诱导剂溶解于液态食用油中，搅拌均匀制得固体脂油相O；
S3.将固体脂油相O与凝胶内水相W1经剪切制得油包水型初乳W1/O；
S4.向所述油包水型初乳W1/O中加入外水相W2，于0～4℃条件下剪切制得界面由固体脂稳定的W1/O/W2型皮克林双乳液。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述缓冲液pH为4～6.5；
步骤S2中，所述溶解温度为40～65℃，所述搅拌为300～700rpm搅拌1～2h；
步骤S3中，所述剪切的条件为40～65℃，10000～15000rpm的转速下剪切2～4min；
步骤S4中，所述剪切的条件为8000～10000rpm的转速下剪切2～4min。
5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤S4中所述在0～4℃条件下剪切为在0～4℃冰水浴中进行剪切。
6.权利要求3所述方法制备得到的皮克林双乳液在制备低脂或低脂质消化率食品中的应用。
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