CN112304844A - 一种快速测定单晶高温合金初熔温度的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及高温合金热处理技术领域，尤其涉及一种快速测定单晶高温合金初熔温度的方法。本发明通过对待测单晶高温合金试样进行连续变化温度梯度热处理，可快速获得不同热处理温度下的微观组织，并通过测温点进行测温后，分析样品上孔隙率随轴向位置的变化曲线以及温度随轴向位置的变化曲线，进而得到孔隙率与温度之间的对应关系，从而确定合金的初熔温度，本发明的测定方法实验效率更高，实验周期更短。
Description
技术领域
本发明涉及高温合金热处理技术领域，尤其涉及一种快速测定单晶高温合金初熔温度的方法。
背景技术
单晶高温合金主要用于制造航空发动机、燃气轮机热端涡轮叶片，其承温能力是提升发动机性能、效率和可靠性的关键技术指标。单晶高温合金使用之前都需要经过热处理。但是随着对单晶高温合金性能要求的不断提高，合金化程度也随之越来越高，为热处理过程带来了难度。热处理过程主要分为固溶处理与之后的时效处理。其中固溶处理的主要目的是消除偏析以及使合金的主要强化相及共晶发生溶解。由固溶处理的目的可知，固溶处理温度要高于强化相溶解温度，且温度越高越有利于偏析的消除。但温度过高可能会造成局部区域内共晶组织的熔化即合金发生初熔，初熔会导致杂晶、共晶、孔洞和再结晶等一系列缺陷，从而影响合金后续服役过程中的力学性能。因此，固溶处理的温度窗口在强化相溶解温度到初熔温度之间。随着合金化的进程，难熔元素含量增加，偏析加重，因此具有低的初熔温度和高的强化相溶解温度，这导致合金的热处理窗口变窄，比如单晶高温合金PWA1480和CMX-2的热处理窗口都只有10～15℃，再加上热处理过程中炉体本身的温度波动，一旦固溶处理温度确定失准则会导致合金发生初熔，严重损伤合金使用性能。Wilson BC等人在Journal of The Minerals,Metals and Materials Society,2003,55(3):35-40上发表的文章《The effect of solution heat treatment on a single-crystal Ni-based superalloy》中对镍基单晶高温合金CMX-4固溶处理进行了优化，得到一个最优的多步固溶方法，而其中最小的升温间隔只有2℃。综上所述，精确测量单晶高温合金初熔温度对于确定热处理窗口从而得到最优固溶温度具有重要意义。
高温合金初熔温度常用的测量方法主要有以下三种：差示扫描量热仪(DSC)法、淬火金相法以及模拟计算方法。其中DSC法由于设备的灵敏度有限，无法准确区分初熔这一小区域熔化带来的放热峰，只能测出初熔温度的大概范围，不能精确得到合金的初熔温度。淬火金相法是通过在不同的温度下保温，根据金相结果来判断该温度下是否发生初熔，然后利用二分法的思想不断实验通过观察不同温度下的金相结果来确定精确的初熔温度。但淬火金相法本身的热处理温度控制单一，每次只能选择一个热处理温度进行实验，得到该固定温度下的热处理试样及对应金相结果，这就导致了该方法实验周期长，效率低下。而且高温合金的初熔组织与其凝固后期形成的组织相似，通过金相结果来区分二者比较困难，容易发生误判。而模拟计算方法需要有完善的热动力学数据库才能保证计算结果的准确性，而目前这一点对除了镍基之外的其它高温合金还难以达到要求。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种快速测定单晶高温合金初熔温度的方法，效率高且具有较高的精确度。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
一种快速测定单晶高温合金初熔温度的方法，包括以下步骤：
利用差示扫描量热仪测定待测单晶高温合金的DSC初熔温度及固相线温度；
沿轴向在待测单晶高温合金试样的表面设置多个测温点，然后利用定向凝固炉对待测单晶高温合金试样进行连续变化温度梯度热处理，所述待测单晶高温合金试样沿轴向包括加热端和冷却端，所述加热端设置的加热温度在所述固相线温度以下且在DSC初熔温度20℃以上，待加热温度稳定后保温，沿所述待测单晶高温合金试样的轴向形成连续变化温度梯度，根据测温点的位置和保温过程中测温点的热处理温度，绘制热处理温度随待测单晶高温合金试样轴向位置的变化曲线；
将连续变化温度梯度热处理后的待测单晶高温合金试样进行纵向切割，得到纵截面金相试样，利用光学显微镜对所述纵截面金相试样进行拍照，得到不同轴向位置处的纵截面金相照片，对所述纵截面金相照片的孔隙率进行统计，绘制孔隙率随待测单晶高温合金试样轴向位置的变化曲线；
将所述热处理温度随待测单晶高温合金试样轴向位置的变化曲线以及孔隙率随待测单晶高温合金试样轴向位置的变化曲线进行整合，得到整合图；所述整合图以待测单晶高温合金试样的轴向位置为X轴，以热处理温度和孔隙率作为双Y轴，得到孔隙率与热处理温度之间的对应关系；确定所述整合图中孔隙率在第一个上升阶段的最大斜率位置，所述最大斜率位置处对应的热处理温度为单晶高温合金的初熔温度。
优选的，所述待测单晶高温合金试样的形状为棒状。
优选的，所述保温过程中，采用热电偶记录保温过程中测温点的实时温度变化，以保温过程中的该点的平均温度作为该测温点的热处理温度。
优选的，采用插值或拟合的数据处理方法绘制热处理温度随待测单晶高温合金试样轴向位置的变化曲线。
优选的，各所述测温点沿轴向在待测单晶高温合金试样的表面呈等间距分布。
优选的，所述测温点的数量在4个以上。
优选的，利用Image-Pro-Plus图像分析软件对所述纵截面金相照片的孔隙率进行统计。
优选的，所述保温的时间为1～2h。
优选的，所述连续变化温度梯度热处理前，还包括将所述定向凝固炉抽真空。
本发明提供了一种快速测定单晶高温合金初熔温度的方法，包括以下步骤：利用差示扫描量热仪测定待测单晶高温合金的DSC初熔温度及固相线温度；沿轴向在待测单晶高温合金试样的表面设置多个测温点，然后利用定向凝固炉对待测单晶高温合金试样进行连续变化温度梯度热处理，所述待测单晶高温合金试样沿轴向包括加热端和冷却端，所述加热端设置的加热温度在所述固相线温度以下且在DSC初熔温度20℃以上，待加热温度稳定后保温，沿所述待测单晶高温合金试样的轴向形成连续变化温度梯度，根据测温点的位置和保温过程中测温点的热处理温度，绘制热处理温度随待测单晶高温合金试样轴向位置的变化曲线；将连续变化温度梯度热处理后的待测单晶高温合金试样进行纵向切割，得到纵截面金相试样，利用光学显微镜对所述纵截面金相试样进行拍照，得到不同轴向位置处的纵截面金相照片，对所述纵截面金相照片的孔隙率进行统计，绘制孔隙率随待测单晶高温合金试样轴向位置的变化曲线；将所述热处理温度随待测单晶高温合金试样轴向位置的变化曲线以及孔隙率随待测单晶高温合金试样轴向位置的变化曲线进行整合，得到整合图；所述整合图以待测单晶高温合金试样的轴向位置为X轴，以热处理温度和孔隙率作为双Y轴，得到孔隙率与热处理温度之间的对应关系；确定所述整合图中孔隙率在第一个上升阶段的最大斜率位置，所述最大斜率位置处对应的热处理温度为单晶高温合金的初熔温度。
本发明通过对待测单晶高温合金试样进行连续变化温度梯度热处理，可快速获得不同热处理温度下的微观组织，并通过测温点测温后，分析样品上孔隙率随轴向位置的变化曲线以及热处理温度随轴向位置的变化曲线，进而得到孔隙率与热处理温度之间的对应关系，从而确定合金的初熔温度，相比于常规的淬火金相法本发明实验效率更高，实验周期更短。
由于合金的热处理温度过高会导致合金初熔，而初熔组织的中心大多会出现初熔孔洞这样的缺陷，斜率最大说明此处已经开始大量出现初熔孔洞。本发明将连续变化温度梯度热处理后孔隙率在第一个上升阶段最大斜率位置对应的热处理温度定为初熔温度，符合合金的初熔规律；而常规淬火金相法判断初熔温度是根据观察不同温度下的试样是否出现初熔孔洞，相比之下本发明判断初熔温度的方法是根据整个试样纵截面上的初熔孔隙率的数据进行判断的，可有效避免人为选择误差。
附图说明
图1为本发明实施例1合金的DSC测量的升温曲线；
图2是本发明的连续变温梯度热处理简图；
图3是本发明实施例1合金的热处理样品的纵截面金相照片；
图4是本发明实施例1的孔隙率随样品轴向位置及温度随样品轴向位置的变化曲线图；
图5是本发明实施例1中用常规淬火金相法测量合金的初熔温度的金相结果。
具体实施方式
本发明提供了一种快速测定单晶高温合金初熔温度的方法，包括以下步骤：
利用差示扫描量热仪测定待测单晶高温合金的DSC初熔温度及固相线温度；
沿轴向在待测单晶高温合金试样的表面设置多个测温点，然后利用定向凝固炉对待测单晶高温合金试样进行连续变化温度梯度热处理，所述待测单晶高温合金试样沿轴向包括加热端和冷却端，在所述固相线温度以下且在DSC初熔温度20℃以上，待加热温度稳定后保温，沿所述待测单晶高温合金试样的轴向形成连续变化温度梯度，根据测温点的位置和保温过程中测温点的热处理温度，绘制热处理温度随待测单晶高温合金试样轴向位置的变化曲线；
将连续变化温度梯度热处理后的待测单晶高温合金试样进行纵向切割，得到纵截面金相试样，利用光学显微镜对所述纵截面金相试样进行拍照，得到不同轴向位置处的纵截面金相照片，对所述纵截面金相照片的孔隙率进行统计，绘制孔隙率随待测单晶高温合金试样轴向位置的变化曲线；
将所述热处理温度随待测单晶高温合金试样轴向位置的变化曲线以及孔隙率随待测单晶高温合金试样轴向位置的变化曲线进行整合，得到整合图；所述整合图以待测单晶高温合金试样的轴向位置为X轴，以热处理温度和孔隙率作为双Y轴，得到孔隙率与热处理温度之间的对应关系；确定所述整合图中孔隙率在第一个上升阶段的最大斜率位置，所述最大斜率位置处对应的热处理温度为单晶高温合金的初熔温度。
本发明利用差示扫描量热仪测定待测单晶高温合金的DSC初熔温度及固相线温度。本发明对所述待测单晶高温合金的化学组成没有特殊要求，任意需要测定初熔温度的单晶高温合金对本发明均适用。在本发明中，所述待测单晶高温合金优选通过籽晶法和定向凝固快速凝固法制备得到。本发明对所述籽晶法和定向凝固快速凝固法的实施过程没有特殊要求，采用本领域熟知的制备单晶高温合金的过程即可，此为本领域公知常识，这里不再赘述。在本发明中，通过籽晶法和定向凝固快速凝固法制备得到的待测单晶高温合金优选为棒状，需要切割出部分样品进行初熔温度范围的测定，余下的棒状部分进行后续其他的步骤。
本发明对测定待测单晶高温合金的DSC初熔温度及固相线温度的过程没有特殊要求，采用本领域熟知的测定过程即可。在本发明的实施例中，测定待测单晶高温合金的初熔温度范围的过程优选包括：取小块待测单晶高温合金，经过打磨、超声清洗后利用差示扫描量热仪(DSC)测量初熔温度范围，升温速率为10～20℃/min，整个过程中通高纯氩气(纯度在99.9％以上)作为保护气体。在本发明中，所述待测单晶高温合金的质量优选为30～65mg。
测得待测单晶高温合金的DSC初熔温度及固相线温度后，本发明沿轴向在待测单晶高温合金试样的表面设置多个测温点，然后利用定向凝固炉对待测单晶高温合金试样进行连续变化温度梯度热处理，所述待测单晶高温合金试样沿轴向包括加热端和冷却端，所述加热端设置的加热温度在所述固相线温度以下且在DSC初熔温度20℃以上，待加热温度稳定后保温，沿所述待测单晶高温合金试样的轴向形成连续变化温度梯度，根据测温点的位置和保温过程中测温点的热处理温度，绘制热处理温度随待测单晶高温合金试样轴向位置的变化曲线。
为了便于本领域技术人员更好的理解本发明的技术方案，先对定向凝固炉的结构和连续变化温度梯度热处理做一下简单介绍。如图2所示，定向凝固炉中存在加热体和水冷铜板，进行连续变化温度梯度热处理时，将待测单晶高温合金试样(在图2中为待测试样)沿轴向放置在加热体和水冷铜板之间。加热体的作用是对待测单晶高温合金试样进行加热，待测单晶高温合金试样上对应加热体的位置即为待测单晶高温合金试样的加热端；水冷铜板的作用是对待测单晶高温合金试样进行冷却，待测单晶高温合金试样与水冷铜板接触的一端即为冷却端。在进行连续变化温度梯度热处理时，待测单晶高温合金试样的加热端被加热体加热，在加热的同时冷却端将热量传导出去，从而沿待测单晶高温合金的轴向形成连续变化温度梯度分布。此为本领域公知的技术知识。
在本发明中，所述待测单晶高温合金试样的形状优选为棒状，从而有利于受热均匀。本发明对所述待测单晶高温合金试样的长度没有特殊要求，只要能够满足定向凝固炉中加热体到水冷铜板的距离即可。本发明对所述待测单晶高温合金试样的直径没有特殊要求，能够形成连续变化温度梯度即可。在本发明中，各所述测温点沿轴向在待测单晶高温合金试样的表面优选呈等间距分布。本发明对相邻测温点的间距没有特殊要求，间距越小越好，从而绘制的热处理温度随待测单晶高温合金试样轴向位置的变化曲线越准确。在本发明的实施例中，相邻测温点的间距为10mm。在本发明中，所述测温点的数量优选在4个以上。测温点的数量越多，绘制的热处理温度随待测单晶高温合金试样轴向位置的变化曲线越准确。在本发明的实施例中，所述热电偶的数量具体为5个。本发明对所述测温点设置的具体位置没有特殊要求，在本发明的实施例中，所述测温点设置在待测单晶高温合金试样的顶端依次向下的位置。
进行连续变化温度梯度热处理前，本发明优选还包括将所述定向凝固炉抽真空。在本发明的实施例中，所述抽真空优选至4～5×10-2Pa。
本发明对所述定向凝固炉没有特殊的限定，采用本领域熟知的能够进行连续变化温度梯度热处理定向凝固炉即可。在本发明中，所述凝固炉包括加热体和水冷铜板。本发明所述连续变化温度梯度热处理过程中，待测单晶高温合金试样的加热端优选采用石墨电阻辐射加热，冷却端优选采用水冷铜板降温(如图2所示)。利用石墨电阻的加热作用和水冷铜板的冷却作用，沿待测单晶高温合金试样的轴向形成连续变化的温度梯度分布。
在本发明中，所述待测单晶高温合金试样加热端设置的加热温度在所述固相线温度以下且在DSC初熔温度20℃以上。在本发明中，所述加热端设置的加热温度指的是定向凝固炉中加热体设置的加热温度。本发明将加热端设置的加热温度为所述测得固相线温度以下，初熔温度20℃以上，可以避免试样完全熔化及遗漏初熔温度。本发明对加热过程中的升温速率没有特殊要求，采用本领域熟知的加热速率即可。
在本发明中，待加热温度稳定后对定向凝固炉进行保温。在本发明中，所述保温的时间优选为1～2h。本发明优选利用热电偶记录保温过程中测温点的实时温度变化，以保温过程中该点的平均温度作为该测温点的热处理温度，用于绘制热处理温度随待测单晶高温合金试样轴向位置的变化曲线。
在本发明中，所述测温点的位置优选采用一维坐标轴表示。例如：可以将待测单晶高温合金试样中的某个测温点作为原点，该测温点以上作为正方向，以下作为负方向，建立一维坐标轴。在本发明的实施例中，具体是将测温点5作为原点，以上为正方向，以下为负方向。
确定测温点的位置和热处理温度后，本发明绘制热处理温度随待测单晶高温合金试样轴向位置的变化曲线。在本发明中，由于测温点设置的数量有限，因此本发明优选采用插值或拟合的数据处理方法绘制热处理温度随待测单晶高温合金试样轴向位置的变化曲线，从而能够得到非测温点位置(即未设置热电偶处位置)的温度。本发明对所述插值和拟合的数据处理方法没有特殊的限定，采用本领域熟知的方法即可。在本发明中，绘制热处理温度随待测单晶高温合金试样轴向位置的变化曲线时，以待测单晶高温合金试样的轴向位置作为横坐标轴(X轴)，以热处理温度作为纵坐标轴(Y轴)。
完成保温后，本发明优选随炉冷却至室温。
在本发明中，连续变化温度梯度热处理后，待测单晶高温合金的轴向由于热处理温度不同，形成不同的微观组织。
本发明将连续变化温度梯度热处理后的待测单晶高温合金试样进行纵向切割，得到纵截面金相试样，利用光学显微镜对所述纵截面金相试样进行拍照，得到不同轴向位置处的纵截面金相照片，对所述纵截面金相照片的孔隙率进行统计，绘制孔隙率随待测单晶高温合金试样轴向位置的变化曲线。
本发明对所述纵向切割的过程没有特殊要求，沿待测单晶高温合金的轴线一分为二，随机选取其中一个进行后续步骤即可。纵向切割后，本发明优选还包括对切割后的样品进行镶样，用砂纸打磨，抛光机进行抛光，得到纵截面金相试样。
得到纵截面金相试样后，本发明利用光学显微镜对所述纵截面金相试样进行拍照，得到不同轴向位置处的纵截面金相照片。本发明对所述光学显微镜没有特殊的要求，采用本领域熟知的光学显微镜即可。在本发明的实施例中，优选采用LeicaDM4000M型光学显微镜。
得到不同轴向位置处的纵截面金相照片后，本发明对所述纵截面金相照片的孔隙率进行统计，绘制孔隙率随待测单晶高温合金试样轴向位置的变化曲线。本发明优选利用Image-Pro-Plus图像分析软件对所述纵截面金相照片的孔隙率进行统计。本发明对所述孔隙率统计的过程没有特殊要求，采用本领域熟知的统计过程即可。在本发明中，绘制孔隙率随待测单晶高温合金试样轴向位置的变化曲线时，优选以待测单晶高温合金试样的轴向位置作为横坐标轴(X轴)，孔隙率作为纵坐标轴(Y轴)。所述横坐标轴的0点与绘制热处理温度随待测单晶高温合金试样轴向位置的变化曲线时横坐标轴的0点重合，即孔隙率随待测单晶高温合金试样轴向位置的变化曲线与热处理温度随待测单晶高温合金试样轴向位置的变化曲线中的轴向位置必须保持一致，这样才能得出孔隙率与热处理温度的对应关系。
得到孔隙率随待测单晶高温合金试样轴向位置的变化曲线和热处理温度随待测单晶高温合金试样轴向位置的变化曲线后，本发明将所述热处理温度随待测单晶高温合金试样轴向位置的变化曲线以及孔隙率随待测单晶高温合金试样轴向位置的变化曲线进行整合，得到整合图。本发明优选采用Origin数据分析软件进行整合。
在本发明中，所述整合图以待测单晶高温合金试样的轴向位置为X轴，以热处理温度和孔隙率作为双Y轴。本发明通过将孔隙率随待测单晶高温合金试样轴向位置的变化曲线和热处理温度随待测单晶高温合金试样轴向位置的变化曲线整合到一起，可以很直观地得出热处理温度与孔隙率之间的对应关系。
得到孔隙率与热处理温度之间的对应关系后，本发明确定所述整合图中孔隙率在第一个上升阶段的最大斜率位置，所述最大斜率位置处对应的热处理温度为单晶高温合金的初熔温度。
由于合金的热处理温度过高会导致合金初熔，而初熔组织的中心大多会出现初熔孔洞这样的缺陷，斜率最大说明此处已经开始大量出现初熔孔洞。本发明将连续变化温度梯度热处理后孔隙率在第一个上升阶段最大斜率位置对应的热处理温度定为初熔温度，符合合金的初熔规律。相比常规淬火金相法判断初熔温度是根据观察不同温度下的试样是否出现初熔孔洞，本发明判断初熔温度的方法是根据整个试样纵截面上的初熔孔隙率的数据进行判断的，可有效避免人为选择误差。
更重要的是，本发明通过对待测单晶高温合金试样进行连续变化温度梯度热处理，可快速获得不同热处理温度下的微观组织，并通过测温点测温后，分析样品上孔隙率随轴向位置的变化曲线以及热处理温度随轴向位置的变化曲线，进而得到孔隙率与热处理温度之间的对应关系，从而确定合金的初熔温度，相比于常规的淬火金相法本发明实验效率更高，实验周期更短。
下面结合实施例对本发明提供的快速测定单晶高温合金初熔温度的方法进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
本实施例的测试对象是一种七元Co-Al-W基单晶高温合金，所述七元Co-Al-W基单晶高温合金由Al、W、Ni、Ta、Ti、Cr和Co组成，其成分为：Al的含量为11％，W的含量为4％，Ni的含量为30％，Ta的含量为1％，Ti的含量为4％，Cr的含量为5％，余量为Co。所述的百分比均为原子百分比。
测定单晶高温合金初熔温度的方法的具体步骤是：
步骤1，制备合金单晶棒状试样：首先利用真空感应熔炼炉制备成分符合要求的母合金，随后利用籽晶法和定向凝固快速凝固法制备长单晶棒状试样，浇铸温度为1550℃，抽拉速率为100mm/s，得到单晶棒状试样。
步骤2，DSC确定合金初熔温度和固相线温度：取35mg该合金单晶试样小圆片，经过打磨、超声清洗后，进行DSC检测，测温范围在25～1450℃，从25～1000℃升温速率设置为20℃/min，1000～1450℃升温速率为10℃/min，然后再以10℃/min的速率降温到1000℃，之后自然冷却到室温。整个测试过程都通入流动的高纯氩气作为保护气体，以防止试样氧化。最终得到的DSC升温曲线如图1所示，从该图中得出的DSC初熔温度为1267℃，固相线温度为1294.5℃。
步骤3，连续变化温度梯度热处理：沿轴向在步骤1所得单晶棒状试样(长度为95mm)表面的指定位置上布置测温热电偶，布置了5个热电偶，样品顶端为测温点1，往下每隔10mm布置一个，共5个，依次为测温点1、测温点2、测温点3、测温点4和测温点5(见图2)。为防止样品氧化对炉体进行抽真空，本实施例最终压力范围4～5×10-2Pa，利用定向凝固炉对步骤1所得单晶棒状试样进行连续变化温度梯度热处理，加热端利用石墨电阻辐射加热，加热最高温度设置为1290℃，室温到800℃升温速率设置为15℃/min，800℃到1100℃升温速率设置为3℃/min，1100℃到1290℃升温速率设置为2℃/min；冷却端利用水冷铜板降温，试样下表面经过平整化处理与水冷铜板紧密接触，提高热量导出的效率，连续变化温度梯度热处理简图如图2所示。1290℃温度稳定后，保温1小时，加热和保温过程中采用热电偶记录实时温度变化。保温结束后关闭加热程序，待样品随炉冷却后进行取样。本实施例将测温点5设置为原点X＝0，向上为正方向，建立一个轴向位置的一维坐标轴。本实施例以轴向位置作为X轴，以热处理温度作为Y轴，对测温获得的各个测温点处保温过程的平均热处理温度进行非线性拟合得到热处理温度随轴向位置的变化曲线(见图4中的温度线，图4中的温度即为热处理温度)。
步骤4，制备纵截面金相试样：将热处理后样品沿一纵截面进行线切割，对得到的样品进行镶样，用砂纸打磨，抛光机进行抛光，然后用Leica DM4000M型光学显微镜镜观察样品的纵截面并进行拍照得到对应位置上的纵截面金相照片，如图3所示(本实施例步骤3中已将测温点5设置为原点X＝0，建立起了轴向位置的一维坐标轴)。
步骤5，利用Image-Pro-Plus图像分析软件对纵截面金相照片中孔隙率进行统计，得到对应位置的孔隙率，以孔隙率作为Y轴，试样的轴向位置作为X轴，绘制孔隙率随待测单晶高温合金试样轴向位置的变化曲线(如图4中的孔隙率曲线)。
步骤6，确定初熔温度：将孔隙率及热处理温度随轴向位置的分布进行整合，利用Origin数据分析软件画出孔隙率与热处理温度随试样轴向位置的双Y轴图形(试样轴向位置作为X轴)，如图4所示，孔隙率从低温段到高温段有一个突然上升的过程，孔隙率开始上升时的最大斜率处对应的温度即为测得的初熔温度，在本实施例中对应的位置为X＝5.45处，该处对应温度为1257.19℃，即该七元Co-Al-W基单晶高温合金的初熔温度为1257.19℃，与本实施例利用常规淬火金相法测得初熔温度应位于1250℃至1260℃之间相吻合，如图5所示。
实施例2
本实施例选用合金为第二代镍基单晶高温合金DD6，文献“史振学等人在中国有色金属学报,2015.25(11):3077-3083上发表的不同使用温度下DD6单晶高温合金的组织演变行为”中指出的DD6初熔温度1325℃，因此加热端温度设置为1345℃，其余实验过程与实施例1保持一致。
在本发明实施例2中测得DD6温度为1326.14℃，对应位置为X＝24.5454处，十分接近文献中理论初熔温度。
实施例1和实施例2的具体实验参数及数据见表1。
表1实施例1和实施例2的具体实验参数和数据
由以上实施例可知，本发明提供了一种快速测定单晶高温合金初熔温度的方法，效率高且具有较高的精确度。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种快速测定单晶高温合金初熔温度的方法，其特征在于，包括以下步骤：
利用差示扫描量热仪测定待测单晶高温合金的DSC初熔温度及固相线温度；
沿轴向在待测单晶高温合金试样的表面设置多个测温点，然后利用定向凝固炉对待测单晶高温合金试样进行连续变化温度梯度热处理，所述待测单晶高温合金试样沿轴向包括加热端和冷却端，所述加热端设置的加热温度在所述固相线温度以下且在DSC初熔温度20℃以上，待加热温度稳定后保温，沿所述待测单晶高温合金试样的轴向形成连续变化温度梯度，根据测温点的位置和保温过程中测温点的热处理温度，绘制热处理温度随待测单晶高温合金试样轴向位置的变化曲线；
将连续变化温度梯度热处理后的待测单晶高温合金试样进行纵向切割，得到纵截面金相试样，利用光学显微镜对所述纵截面金相试样进行拍照，得到不同轴向位置处的纵截面金相照片，对所述纵截面金相照片的孔隙率进行统计，绘制孔隙率随待测单晶高温合金试样轴向位置的变化曲线；
将所述热处理温度随待测单晶高温合金试样轴向位置的变化曲线以及孔隙率随待测单晶高温合金试样轴向位置的变化曲线进行整合，得到整合图；所述整合图以待测单晶高温合金试样的轴向位置为X轴，以热处理温度和孔隙率作为双Y轴，得到孔隙率与热处理温度之间的对应关系；确定所述整合图中孔隙率在第一个上升阶段的最大斜率位置，所述最大斜率位置处对应的热处理温度为单晶高温合金的初熔温度。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述待测单晶高温合金试样的形状为棒状。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述保温过程中，采用热电偶记录保温过程中测温点的实时温度变化，以保温过程中的该点的平均温度作为该测温点的热处理温度。
4.根据权利要求1或3所述的方法，其特征在于，采用插值或拟合的数据处理方法绘制热处理温度随待测单晶高温合金试样轴向位置的变化曲线。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，各所述测温点沿轴向在待测单晶高温合金试样的表面呈等间距分布。
6.根据权利要求1或5所述的方法，其特征在于，所述测温点的数量在4个以上。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，利用Image-Pro-Plus图像分析软件对所述纵截面金相照片的孔隙率进行统计。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述保温的时间为1～2h。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述连续变化温度梯度热处理前，还包括将所述定向凝固炉抽真空。
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Citations (15)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1508297A (zh) * | 2002-12-13 | 2004-06-30 | 中国科学院金属研究所 | 一种单晶高温合金电场定向凝固设备 |
| US20080060725A1 (en) * | 2006-08-11 | 2008-03-13 | Demetriou Marios D | Amorphous metal foam as a property-matched bone scaffold substitute |
| US20100151224A1 (en) * | 2006-03-30 | 2010-06-17 | Metafoam Technologies Inc. | Method for partially coating open cell porous materials |
| CN102288640A (zh) * | 2011-08-15 | 2011-12-21 | 同济大学 | 一种测定水泥基材料孔结构的热孔计法 |
| CN104407007A (zh) * | 2014-12-16 | 2015-03-11 | 中南大学 | 一种测定冶金渣熔化温度区间及熔化行为的方法 |
| CN105765096A (zh) * | 2013-10-02 | 2016-07-13 | 纳米钢公司 | 用于制备先进高强度金属合金的再结晶、细化和强化机制 |
| CN105806878A (zh) * | 2016-03-08 | 2016-07-27 | 西北工业大学 | 一种测定镍基高温合金初熔温度的方法 |
| CN106706699A (zh) * | 2017-03-01 | 2017-05-24 | 中华人民共和国日照出入境检验检疫局 | 一种新型熔点测定装置 |
| CN108588605A (zh) * | 2018-05-03 | 2018-09-28 | 西安科技大学 | 一种含硼镍基单晶高温合金的热处理工艺 |
| CN110426412A (zh) * | 2019-08-21 | 2019-11-08 | 江苏扬农化工集团有限公司 | 一种全自动视频熔点仪及测定方法 |
| CN111122642A (zh) * | 2019-12-12 | 2020-05-08 | 王巍群 | 一种基于超声波成像原理的数字自动熔点仪 |
| CN210720215U (zh) * | 2019-08-21 | 2020-06-09 | 江苏扬农化工集团有限公司 | 一种全自动视频熔点仪 |
| CN111398333A (zh) * | 2020-04-13 | 2020-07-10 | 中国科学院金属研究所 | 一种测量单晶高温合金初熔温度的差热分析方法 |
| CN111615563A (zh) * | 2018-01-17 | 2020-09-01 | 纳米钢公司 | 合金和在金属零件的成型过程中形成屈服强度分布的方法 |
| CN111640472A (zh) * | 2020-06-23 | 2020-09-08 | 清华大学 | 镍基单晶高温合金的固溶热处理模拟方法 |
-
2020
- 2020-10-19 CN CN202011116560.5A patent/CN112304844B/zh active Active
Patent Citations (15)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1508297A (zh) * | 2002-12-13 | 2004-06-30 | 中国科学院金属研究所 | 一种单晶高温合金电场定向凝固设备 |
| US20100151224A1 (en) * | 2006-03-30 | 2010-06-17 | Metafoam Technologies Inc. | Method for partially coating open cell porous materials |
| US20080060725A1 (en) * | 2006-08-11 | 2008-03-13 | Demetriou Marios D | Amorphous metal foam as a property-matched bone scaffold substitute |
| CN102288640A (zh) * | 2011-08-15 | 2011-12-21 | 同济大学 | 一种测定水泥基材料孔结构的热孔计法 |
| CN105765096A (zh) * | 2013-10-02 | 2016-07-13 | 纳米钢公司 | 用于制备先进高强度金属合金的再结晶、细化和强化机制 |
| CN104407007A (zh) * | 2014-12-16 | 2015-03-11 | 中南大学 | 一种测定冶金渣熔化温度区间及熔化行为的方法 |
| CN105806878A (zh) * | 2016-03-08 | 2016-07-27 | 西北工业大学 | 一种测定镍基高温合金初熔温度的方法 |
| CN106706699A (zh) * | 2017-03-01 | 2017-05-24 | 中华人民共和国日照出入境检验检疫局 | 一种新型熔点测定装置 |
| CN111615563A (zh) * | 2018-01-17 | 2020-09-01 | 纳米钢公司 | 合金和在金属零件的成型过程中形成屈服强度分布的方法 |
| CN108588605A (zh) * | 2018-05-03 | 2018-09-28 | 西安科技大学 | 一种含硼镍基单晶高温合金的热处理工艺 |
| CN110426412A (zh) * | 2019-08-21 | 2019-11-08 | 江苏扬农化工集团有限公司 | 一种全自动视频熔点仪及测定方法 |
| CN210720215U (zh) * | 2019-08-21 | 2020-06-09 | 江苏扬农化工集团有限公司 | 一种全自动视频熔点仪 |
| CN111122642A (zh) * | 2019-12-12 | 2020-05-08 | 王巍群 | 一种基于超声波成像原理的数字自动熔点仪 |
| CN111398333A (zh) * | 2020-04-13 | 2020-07-10 | 中国科学院金属研究所 | 一种测量单晶高温合金初熔温度的差热分析方法 |
| CN111640472A (zh) * | 2020-06-23 | 2020-09-08 | 清华大学 | 镍基单晶高温合金的固溶热处理模拟方法 |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| BERNOULLI ANDILAB 等: ""In-situ analysis of incipient melting of Al2Cu in a novel high strength Al-Cu casting alloy using laser scanning confocal microscopy"", 《MATERIALS CHARACTERIZATION》 * |
| 张琰斌: ""第三代镍基单晶高温合金固溶处理研究及工艺优化"", 《中国博士学位论文全文数据库 工程科技Ⅰ辑》 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN112304844B (zh) | 2021-07-02 |
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