CN113777270A - 高温合金粉末热裂敏感性和热裂敏感温度的表征方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及高温合金粉末材料热裂敏感性和热裂敏感温度的表征方法。先采用激光熔覆筛选粉末材料的热裂敏感性,后选用易发生热裂的成分的粉末材料加热保温后淬火冷却以获得不同温度条件下粉末的晶粒度特征参量,采用该成分粉末树枝晶和等轴晶转变临界温度以下的温度热等静压并进行金相试样磨样,用激光热源以不同的工艺参数在金相试样表面扫描,通过图像识别寻找金相磨面激光扫描区附近发生热裂的区域并测量该区域的晶粒尺寸和微裂纹密度,评价材料的热裂敏感性,对比测得的保护气氛下不同温度粉末对应的晶粒度特征参量,寻找两种试样晶粒度相近的温度获得热裂敏感温度的区间。解决了现有技术难以确定高温合金粉末材料热裂敏感温度区间的局限性。
Description
技术领域
本发明属于增材制造用高温合金粉末领域,涉及高温合金粉末材料热裂敏感性和敏感温度的评价表征方法。
背景技术
近年来增材制造(3D打印)技术开始应用于制备航空航天复杂高温合金结构件上。高合金化、高γ’含量(>50-60wt.%的γ’)镍基高温合金是当前航空发动机转动部件的主力材料,合金在高能束增材制造时由于工艺过程高温、高加热冷却速度和高温度梯度等特点容易产生热裂缺陷,成为限制该类材料应用的重要原因之一。如何有效确定高温合金粉末材料的热裂倾向和热裂敏感温度区间对增材制造用高温合金材料设计和打印工艺参数的优化至关重要,也决定着最终制件的性能。然而,由于合金粉末增材制造成形过程特别是选区激光熔化是一个高温、高速(光斑移动速度快、加热冷却速度快)的物理冶金过程,确定粉末材料热裂敏感性特别是热裂敏感温度区间的准确测定是采用现有技术手段较难实现的。如何建立热裂敏感性——打印工艺参数——热裂敏感温度的关系成为当前急需解决的问题。
发明内容
本发明的目的是:提出一种高温合金粉末材料热裂敏感性和敏感温度的评价表征方法,搭建粉末材料成分热裂敏感性——打印工艺参数——热裂敏感温度的关系,可确定高温合金粉末材料热裂倾向和定量测量热裂敏感温度区间,为低热裂敏感性增材制造专用高温合金粉末材料成分设计与优化以及增材制造工艺参数的选择提供理论依据和技术支撑。以解决现有技术难以确定高温合金粉末材料热裂倾向和热裂敏感温度区间的局限性。
为解决此技术问题,本发明的技术方案是:
提供一种高温合金粉末材料热裂敏感性和热裂敏感温度的表征方法,采用激光熔覆筛选高温合金粉末材料的热裂敏感性,然后选用发生热裂成分的高温粉末材料在真空或保护性气氛下加热保温后淬火冷却以获得不同加热温度下粉末的晶粒度特征参量备用,采用该成分粉末树枝晶和等轴晶转变临界温度以下的温度热等静压并进行金相试样磨样,采用激光热源以不同的工艺参数在金相试样表面扫描,在电镜下通过图像识别寻找金相磨面激光扫描区附近发生热裂的区域并测量该区域的晶粒尺寸和微裂纹密度,对比此前测得的真空下不同温度粉末对应的平均晶粒尺寸,通过两种试样中最接近晶粒尺寸所对应的温度进而获得热裂敏感温度的温度区间及其对应的微裂纹密度。
所述的表征方法包含以下具体步骤:
步骤一、将所制备的高温粉末筛分为所需粒度等级;
步骤二、采用同轴送粉增材制造设备对高温合金粉末材料进行热裂倾向筛查,选出增材制备后开裂的合金成分;
步骤三、将所选成分的高温合金粉末放入不锈钢包套中除气、封焊、密封;
步骤四、将包套内松散粉末放入热处理炉中加热至不同温度、保温一定的时间然后快速取出淬入冷水中冷却至室温;
步骤五、将不同温度热处理后的松散高温合金粉末进行金相制样,在电镜下观察粉末的截面显微组织,获得粉末经不同温度处理后的晶粒度,同时要获得该成分高温合金粉末树枝晶到等轴晶的临界转变温度;
步骤六、将包套放入热等静压机中加热保温将粉末固结成形,保温温度远低于高温合金粉末树枝晶到等轴晶的临界转变温度;
步骤七、取热等静压后圆柱试样,垂直于圆柱轴线方向切取截面试样并进行标准金相磨样和抛光,形成光亮的高温合金粉末截面形貌;
步骤八、利用选区激光熔化增材制造设备的激光热源扫描热等静压后金相试样表面,采用不同的工艺参数激光束扫描热等静压后金相试样表面以模拟增材制造实际工况,在粉末光亮截面表面形成激光熔覆通道;
步骤九、观察不同工艺参数下激光扫描熔覆粉末后的熔覆通道热影响区显微组织,寻找微裂纹,并对热影响区裂纹和晶粒进行定量分析;
步骤十、对比不同温度加热后原始粉末的显微组织和不同增材制造工艺条件下粉末激光熔覆道热影响区的显微组织,找到组织相近的试样所对应的温度,进而确定增材制造工艺条件下高温合金粉末熔覆通道热影响区温度和微裂纹数量。
所述步骤一中高温合金粉末粒度范围为1μm~53μm和53~150μm;
所述步骤二采用同轴送粉增材制备设备对高温合金粉末材料进行热裂倾向筛查,激光功率500-1000w,选出打印开裂的合金成分;
所述步骤三中不锈钢包套的直径为8-30mm,长度50-150mm,除气时真空度为<10- 3Pa。
所述步骤四将包套内松散粉末放入热处理炉中加热至不同温度的温度区间为900℃~1500℃,保温时间为1s~1min,快速取出时间要求<2s。
所述步骤五将不同温度热处理后的松散高温合金粉末放入热镶样机镶嵌制样,然后进行标准的金相制样,采用光学金相显微镜(OM)、扫描电子显微镜(SEM)或电子背散射衍射(EBSD)观察和定量分析不同温度加热和冷却的高温合金粉末显微组织,确定不同温度条件下粉末的显微组织特征定量参数,获得该成分高温合金粉末树枝晶到等轴晶的临界转变温度,测量不同温度处理后粉末的平均晶粒尺寸,并采用同步辐射X射线衍射测定加热后粉末的微量相种类。
所述步骤六中保温温度低于步骤五确定的高温合金粉末树枝晶到等轴晶的临界转变温度100℃以上,保温时间在1-2h。
所述步骤七取热等静压后圆柱试样尺寸为直径10-20mm、高度8-20mm,垂直于圆柱轴线方向切取截面试样并进行标准金相磨样和抛光,分别采用200#、400#、600#、800#、1000#、1200#碳化硅砂纸磨样,再利用金刚石喷雾分别进行2.5μm和0.5μm粒度的抛光,形成具有原始高温合金粉末组织特征的块体光亮截面试样。
所述步骤八中工艺参数设置范围为:激光的功率范围20w~800w,扫描速度范围50mm/s~1000mm/s。
所述步骤九采用激光共焦显微镜、SEM或EBSD观察激光熔覆通道附近的显微组织和微裂纹情况,并定量分析不同增材制造工艺条件下高温合金粉末热影响区的晶粒尺寸和微裂纹长度。
所述步骤十对比不同温度加热后原始合金粉末和不同增材制造工艺条件下粉末截面热影响区的晶粒尺寸,找到组织相近、晶粒尺寸相当的试样所对应的温度,进而确定增材制造工艺条件下发生热裂区域粉末熔覆通道热影响区温度,同时通过微裂纹的累计长度和视场面积的比值确定微裂纹密度:
先测定粉末在多个温度下对应的组织和晶粒尺寸;
然后采用激光热源单道扫过试样表面,观察热裂纹和测定旁边晶粒的尺寸;
将此晶粒尺寸与之前测定的多个温度下对应的晶粒尺寸对比,选出晶粒尺寸最接近的所对应的温度,然后再采用线性插值确定准确的温度。
本发明的有益效果是:
第一,试样制备效率高,温度标定用松散粉末可以同炉处理一个温度下多种成分的合金样品,激光熔覆用金相试样用热等静压包套试样同炉可制备多个试样;
第二,用料少,成本低,相比传统选区激光熔化打印机粉舱铺粉动辄几公斤几十公斤的用粉量,本方案仅用很少量(通常为几十克)高温合金松散粉末和激光扫描熔覆试验单个典型试样尺寸直径10mm、长度10mm圆柱试样;
第三,热裂倾向和热烈敏感温度测试效率高,可以在一个直径10mm的金相磨面表面同时扫描多个激光熔覆通道,一次获得多种热裂纹密度和热裂敏感温度信息;
第四,由于增材制造特别是选区激光融化工艺高温、高熔化凝固速度和高温度梯度以及光斑高速移动等特征,本方法可实现传统检测手段测温无法实现的功能;
第五,测量准确性高,采用接触式热电偶测温然后组织比对的方式较传统非接触式红外测温更准确;
第六,通过测定高温合金粉末树枝晶到等轴晶的临界转变温度,并将粉末包套放入热等静压机中以低于这一临界温度加热保温将粉末固结成形,从而获得具有原始粉末组织特征的块状试样,方便后续激光熔覆试验原位观察;
第七,采用保持粉末原始组织的温度固结成形并在金相磨面的表面直接进行激光熔覆试验的手段,充分利用了激光熔池较为细小对原始组织损伤小的特点,后期不需要再进行金相磨样从而破坏原始组织,可以原位观察到熔覆区和热影响区的热裂纹情况和组织变化;
第八,可以在一次实验中同时获得热裂敏感性和热裂敏感温度的数据;
第九,试样可永久保存便于后续分析,不同温度粉末组织演变和激光熔覆热裂试样均适用于多种表征手段包括光学金相、扫描电镜、激光共焦显微镜、EBSD和同步辐射X射线衍射等,且表征结果具有可比性。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚,下面将结合本发明的实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述。显然,所描述的实施例是本发明的一部分实施例,而不是全部实施例。基于本发明中的实施例,本领域的普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下,所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
下面将详细描述本发明实施例的各个方面的特征。在下面的详细描述中,提出了许多具体的细节,以便对本发明的全面理解。但是,对于本领域的普通技术人员来说,很明显的是,本发明也可以在不需要这些具体细节的情况下就可以实施。下面对实施例的描述仅仅是为了通过示出本发明的示例对本发明更好的理解。本发明不限于下面所提供的任何具体设置和方法,而是覆盖了不脱离本发明精神的前提下所覆盖的所有的产品结构、方法的任何改进、替换等。
在下面的描述中,没有示出公知的结构和技术,以避免对本发明造成不必要的模糊。下面结合具体实施例分步骤描述本发明的高温合金粉末材料热裂敏感性和敏感温度的评价表征方法。
实施例1
步骤一、采用氩气雾化制粉制备Ni-Co-Cr-W-Mo-Ta-Al-Ti-B-Zr-Nb-C多组元镍基高温合金粉末,将所制备的金属粉末通过机械振动筛分机筛分为63-105μm;
步骤二、采用同轴送粉增材制备设备对筛分粒度段的高温合金粉末材料进行热裂倾向筛查,激光功率700w,选出打印开裂的合金成分;
步骤三、将所选成分的高温合金粉末放入不锈钢包套中除气、封焊、密封,不锈钢包套的直径为10mm,长度100mm,除气时真空度为<10-3Pa;
步骤四、将包套内松散粉末放入热处理炉中在900℃-1500℃范围内加热至不同温度(1100、1165、1220、1250、1300℃),保温30s,然后快速取出(<2s)淬入冷水中冷却至室温,获得不同温度处理后粉末的显微组织;
步骤五、将不同温度热处理后的松散高温合金粉末放入热镶样机镶嵌制样,然后进行标准的金相制样,采用光学金相显微镜(OM)和扫描电子显微镜(SEM)观察和定量分析不同温度加热和冷却的高温合金粉末显微组织,确定不同温度条件下粉末的显微组织特征定量参数,获得本成分高温合金粉末树枝晶到等轴晶的临界转变温度为1165℃,测量不同温度处理后粉末的平均晶粒尺寸(详见表1),并采用同步辐射X射线衍射测定加热后粉末的微量相种类,主要为MC型碳化物和γ‘相;
步骤六、将步骤三制备的包套放入热等静压炉中加热保温将高温合金粉末固结成形,保温温度比临界转变温度(1165℃)低100℃以上,选择910℃进行热等静压,保温时间2h后随炉冷却;
步骤七、取热等静压后圆柱试样尺寸为直径10mm、高度8mm,垂直于圆柱轴线方向切取截面试样并进行标准金相磨样和抛光,分别采用200#、400#、600#、800#、1000#、1200#碳化硅砂纸磨样,再利用金刚石喷雾分别进行2.5μm和0.5μm粒度的抛光,形成具有原始高温合金粉末组织特征的块体光亮截面试样;
步骤八、利用增材制造设备的激光热源,采用不同的工艺参数激光束扫描热等静压后金相试样表面以模拟增材制造实际工况,在粉末截面表面形成激光熔覆通道,其中激光的功率范围300w,扫描速度范围500mm/s;
步骤九、采用激光共焦显微镜和扫描电镜观察激光熔覆通道附近的显微组织和微裂纹情况,未发现微裂纹。
实施例2
步骤一、采用氩气雾化制粉制备Ni-Co-Cr-W-Mo-Ta-Al-Ti-B-Zr-Nb-C多组元镍基高温合金粉末,将所制备的金属粉末通过机械振动筛分机筛分为63-105μm;
步骤二、采用同轴送粉增材制备设备对筛分粒度段的高温合金粉末材料进行热裂倾向筛查,激光功率700w,选出打印开裂的合金成分;
步骤三、将所选成分的高温合金粉末放入不锈钢包套中除气、封焊、密封,不锈钢包套的直径为10mm,长度100mm,除气时真空度为<10-3Pa;
步骤四、将包套内松散粉末放入热处理炉中在900℃-1500℃范围内加热至不同温度(1100、1165、1220、1250、1300℃),保温30s,然后快速取出(<2s)淬入冷水中冷却至室温,获得不同温度处理后粉末的显微组织;
步骤五、将不同温度热处理后的松散高温合金粉末放入热镶样机镶嵌制样,然后进行标准的金相制样,采用光学金相显微镜(OM)和扫描电子显微镜(SEM)观察和定量分析不同温度加热和冷却的高温合金粉末显微组织,确定不同温度条件下粉末的显微组织特征定量参数,获得本成分高温合金粉末树枝晶到等轴晶的临界转变温度为1165℃,测量不同温度处理后粉末的平均晶粒尺寸(详见表1),并采用同步辐射X射线衍射测定加热后粉末的微量相种类,主要为MC型碳化物和γ‘相;
步骤六、将步骤三制备的包套放入热等静压炉中加热保温将高温合金粉末固结成形,保温温度比临界转变温度(1165℃)低100℃以上,选择910℃进行热等静压,保温时间2h后随炉冷却;
步骤七、取热等静压后圆柱试样尺寸为直径10mm、高度8mm,垂直于圆柱轴线方向切取截面试样并进行标准金相磨样和抛光,分别采用200#、400#、600#、800#、1000#、1200#碳化硅砂纸磨样,再利用金刚石喷雾分别进行2.5μm和0.5μm粒度的抛光,形成具有原始高温合金粉末组织特征的块体光亮截面试样;
步骤八、利用增材制造设备的激光热源,采用不同的工艺参数激光束扫描热等静压后金相试样表面以模拟增材制造实际工况,在粉末截面表面形成激光熔覆通道,其中激光的功率300w,扫描速度200mm/s;
步骤九、采用激光共焦显微镜和扫描电镜观察激光熔覆通道附近的显微组织和微裂纹情况,并定量分析不同增材制造工艺条件下高温合金粉末热影响区的晶粒尺寸为20μm;
步骤十、对比不同温度加热后原始合金粉末和不同增材制造工艺条件下粉末截面热影响区的晶粒尺寸,找到组织相近、晶粒尺寸(14~25μm之间)相当的试样所对应的温度在1165~1220℃之间,通过线性插值法进而确定激光的功率300w、扫描速度200mm/s增材制造工艺条件下发生热裂区域粉末熔覆通道热影响区温度为1195℃,同时通过微裂纹的累计长度和视场面积的比值确定微裂纹密度0.06μm/μm2。(详见表1)
实施例3
步骤一、采用氩气雾化制粉制备Ni-Co-Cr-W-Mo-Ta-Al-Ti-B-Zr-Nb-C多组元镍基高温合金粉末,将所制备的金属粉末通过机械振动筛分机筛分为63-105μm;
步骤二、采用同轴送粉增材制备设备对筛分粒度段的高温合金粉末材料进行热裂倾向筛查,激光功率700w,选出打印开裂的合金成分;
步骤三、将所选成分的高温合金粉末放入不锈钢包套中除气、封焊、密封,不锈钢包套的直径为10mm,长度100mm,除气时真空度为<10-3Pa;
步骤四、将包套内松散粉末放入热处理炉中在900℃-1500℃范围内加热至不同温度(1100、1165、1220、1250、1300℃),保温30s,然后快速取出(<2s)淬入冷水中冷却至室温,获得不同温度处理后粉末的显微组织;
步骤五、将不同温度热处理后的松散高温合金粉末放入热镶样机镶嵌制样,然后进行标准的金相制样,采用光学金相显微镜(OM)和扫描电子显微镜(SEM)观察和定量分析不同温度加热和冷却的高温合金粉末显微组织,确定不同温度条件下粉末的显微组织特征定量参数,获得本成分高温合金粉末树枝晶到等轴晶的临界转变温度为1165℃,测量不同温度处理后粉末的平均晶粒尺寸(详见表1),并采用同步辐射X射线衍射测定加热后粉末的微量相种类,主要为MC型碳化物和γ‘相;
步骤六、将步骤三制备的包套放入热等静压炉中加热保温将高温合金粉末固结成形,保温温度比临界转变温度(1165℃)低100℃以上,选择910℃进行热等静压,保温时间2h后随炉冷却;
步骤七、取热等静压后圆柱试样尺寸为直径10mm、高度8mm,垂直于圆柱轴线方向切取截面试样并进行标准金相磨样和抛光,分别采用200#、400#、600#、800#、1000#、1200#碳化硅砂纸磨样,再利用金刚石喷雾分别进行2.5μm和0.5μm粒度的抛光,形成具有原始高温合金粉末组织特征的块体光亮截面试样;
步骤八、利用增材制造设备的激光热源,采用不同的工艺参数激光束扫描热等静压后金相试样表面以模拟增材制造实际工况,在粉末截面表面形成激光熔覆通道,其中激光的功率300w,扫描速度100mm/s;
步骤九、采用激光共焦显微镜和扫描电镜观察激光熔覆通道附近的显微组织和微裂纹情况,并定量分析不同增材制造工艺条件下高温合金粉末热影响区的晶粒尺寸为15.8μm;
步骤十、对比不同温度加热后原始合金粉末和不同增材制造工艺条件下粉末截面热影响区的晶粒尺寸,找到组织相近、晶粒尺寸(14~25μm之间)相当的试样所对应的温度在1165~1220℃之间,通过线性插值法进而确定激光的功率300w、扫描速度100mm/s增材制造工艺条件下发生热裂区域粉末熔覆通道热影响区温度为1174℃,同时通过微裂纹的累计长度和视场面积的比值确定微裂纹密度0.09μm/μm2。(详见表1)
上述实施例中不同温度下高温合金粉末的晶粒平均尺寸和不同工艺参数激光熔覆扫描后高温合金热影响区微裂纹情况和晶粒尺寸见表1所示:
表1
如表1所示,本方法首先对所选成分的高温合金粉末样品加热到不同的温度(1100℃~1300℃)保温30s然后淬入水中,测得各对应温度的平均晶粒尺寸为(7μm~45μm)。其中,发生树枝晶到等轴晶的临界转变温度为1165℃。将合金粉末放入热等静压炉中在910℃(比1165℃低100℃以上)下保温2h进行固结成形型,取出后进行金相磨样,制备出保持粉末原始组织状态和具有光亮金相磨面表面的块体试样用于激光熔覆。再通过激光热源分别以3种工艺参数组合(300w、100mm/s;300w、200mm/s;300W、300mm/s)扫描(单道单次快速扫描)扫过粉末试样金相磨面表面,随后测量存在微裂纹的金相磨面试样中微裂纹密度为0.06~0.09μm/μm2,平均晶粒尺寸为15.8~20μm,最后对比实际激光热源加热后热影响区晶粒尺寸和此前测定的不同温度下粉末的平均晶粒尺寸数值,与之前测得的不同温度下粉末的平均晶粒尺寸相比,最接近的为14μm和20μm,因此发生热裂的温度范围应为1165~1220℃之间,通过线形插值法准确确定不同增材制造工艺发生热裂区域粉末熔覆通道热影响区温度为1174和1195℃。实现了高温合金粉末材料热裂敏感性和热裂敏感温度的表征。
最后应该说明的是:以上实施例仅用以说明本发明的技术方案,但本发明的保护范围并不局限于此,任何熟悉本领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内,可以轻易想到各种等效的修改或者替换,这些修改或者替换都应该涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.高温合金粉末材料热裂敏感性和热裂敏感温度的表征方法,其特征在于:所述的表征方法采用激光熔覆筛选高温合金粉末材料的热裂敏感性,然后选用发生热裂成分的高温粉末材料在真空或保护性气氛下加热保温后淬火冷却以获得不同加热温度下粉末的晶粒度特征参量备用,采用该成分粉末树枝晶和等轴晶转变临界温度以下的温度热等静压并进行金相试样磨样,采用激光热源以不同的工艺参数在金相试样表面扫描,在电镜下通过图像识别寻找金相磨面激光扫描区附近发生热裂的区域并测量该区域的晶粒尺寸和微裂纹密度,对比此前测得的真空下不同温度粉末对应的平均晶粒尺寸,通过两种试样中最接近晶粒尺寸所对应的温度进而获得热裂敏感温度的温度区间及其对应的热裂微裂纹密度。
2.根据权利要求1所述的表征方法,其特征在于:所述方法包含以下具体步骤:
步骤一、将所制备的高温粉末筛分为所需粒度等级;
步骤二、采用同轴送粉增材制造设备对高温合金粉末材料进行热裂倾向筛查,选出增材制备后开裂的合金成分;
步骤三、将所选成分的高温合金粉末放入不锈钢包套中除气、封焊、密封;
步骤四、将包套内松散粉末放入热处理炉中加热至不同温度、保温一定的时间然后快速取出淬入冷水中冷却至室温;
步骤五、将不同温度热处理后的松散高温合金粉末进行金相制样,在电镜下观察粉末的截面显微组织,获得粉末经不同温度处理后的晶粒度,同时要获得该成分高温合金粉末树枝晶到等轴晶的临界转变温度;
步骤六、将包套放入热等静压机中加热保温将粉末固结成形,保温温度远低于高温合金粉末树枝晶到等轴晶的临界转变温度;
步骤七、取热等静压后圆柱试样,垂直于圆柱轴线方向切取截面试样并进行标准金相磨样和抛光,形成光亮的高温合金粉末截面形貌;
步骤八、利用选区激光熔化增材制造设备的激光热源扫描热等静压后金相试样表面,采用不同的工艺参数激光束扫描热等静压后金相试样表面以模拟增材制造实际工况,在粉末光亮截面表面形成激光熔覆通道;
步骤九、观察不同工艺参数下激光扫描熔覆粉末后的熔覆通道热影响区显微组织,寻找微裂纹,并对热影响区裂纹和晶粒进行定量分析;
步骤十、对比不同温度加热后原始粉末的显微组织和不同增材制造工艺条件下粉末激光熔覆道热影响区的显微组织,找到组织相近的试样所对应的温度,进而确定增材制造工艺条件下高温合金粉末熔覆通道热影响区温度和微裂纹数量。
3.根据权利要求2所述的表征方法,其特征在于:
所述步骤一中高温合金粉末粒度范围为1μm~53μm和53~150μm;
所述步骤二采用同轴送粉增材制备设备对高温合金粉末材料进行热裂倾向筛查,激光功率500-1000w,选出打印开裂的合金成分;
所述步骤三中不锈钢包套的直径为8-30mm,长度50-150mm,除气时真空度为<10-3Pa。
4.根据权利要求2所述的表征方法,其特征在于:
所述步骤四将包套内松散粉末放入热处理炉中加热至不同温度的温度区间为900℃~1500℃,保温时间为1s~1min,快速取出时间要求<2s。
5.根据权利要求2所述的表征方法,其特征在于:
所述步骤五将不同温度热处理后的松散高温合金粉末放入热镶样机镶嵌制样,然后进行标准的金相制样,采用光学金相显微镜(OM)、扫描电子显微镜(SEM)或电子背散射衍射(EBSD)观察和定量分析不同温度加热和冷却的高温合金粉末显微组织,确定不同温度条件下粉末的显微组织特征定量参数,获得该成分高温合金粉末树枝晶到等轴晶的临界转变温度,测量不同温度处理后粉末的平均晶粒尺寸,并采用同步辐射X射线衍射测定加热后粉末的微量相种类。
6.根据权利要求2所述的表征方法,其特征在于:
所述步骤六中保温温度低于步骤五确定的高温合金粉末树枝晶到等轴晶的临界转变温度100℃以上,保温时间在1-2h。
7.根据权利要求2所述的表征方法,其特征在于:
所述步骤七取热等静压后圆柱试样尺寸为直径10-20mm、高度8-20mm,垂直于圆柱轴线方向切取截面试样并进行标准金相磨样和抛光,分别采用200#、400#、600#、800#、1000#、1200#碳化硅砂纸磨样,再利用金刚石喷雾分别进行2.5μm和0.5μm粒度的抛光,形成具有原始高温合金粉末组织特征的块体光亮截面试样。
8.根据权利要求2所述的表征方法,其特征在于:
所述步骤八中工艺参数设置范围为:激光的功率范围20w~800w,扫描速度范围50mm/s~1000mm/s。
9.根据权利要求2所述的表征方法,其特征在于:
所述步骤九采用激光共焦显微镜、SEM或EBSD观察激光熔覆通道附近的显微组织和微裂纹情况,并定量分析不同增材制造工艺条件下高温合金粉末热影响区的晶粒尺寸和微裂纹长度。
10.根据权利要求2所述的表征方法,其特征在于:
所述步骤十对比不同温度加热后原始合金粉末和不同增材制造工艺条件下粉末截面热影响区的晶粒尺寸,找到组织相近、晶粒尺寸相当的试样所对应的温度,进而确定增材制造工艺条件下发生热裂区域粉末熔覆通道热影响区温度,同时通过微裂纹的累计长度和视场面积的比值确定微裂纹密度:
先测定粉末在多个温度下对应的组织和晶粒尺寸;
然后采用激光热源单道扫过试样表面,观察热裂纹和测定旁边晶粒的尺寸;
将此晶粒尺寸与之前测定的多个温度下对应的晶粒尺寸对比,选出晶粒尺寸最接近的所对应的温度,然后再采用线性插值确定准确的温度。
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