CN111615563A

CN111615563A - 合金和在金属零件的成型过程中形成屈服强度分布的方法

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Publication number: CN111615563A
Application number: CN201880087004.4A
Authority: CN
Inventors: D·J·布拉纳甘; C·帕森斯; T·玛切罗威克; J·希思彻克; A·E·费尔利奇斯; B·E·米阿查姆; G·G·贾斯蒂斯; K·克拉克; L·J·特瓦; S·T·安德森; S·拉瑞斯; 成胜; T·L·基德登斯; A·瑟尔吉瓦
Original assignee: Nanosteel Co Inc
Current assignee: Nanosteel Co Inc
Priority date: 2018-01-17
Filing date: 2018-12-21
Publication date: 2020-09-01
Also published as: US20190217363A1; JP7262470B2; JP2021511437A; EP3740596A4; WO2019143443A1; EP3740596A1; CA3087867A1

Abstract

本发明涉及通过供应具有在冲压过程中原位强化能力的金属坯件来提高金属冲压件强度的方法，以实现预期不到的性质组合，其比坯件的起始性质基础高得多。

Description

合金和在金属零件的成型过程中形成屈服强度分布的方法

相关申请的交叉引用

本申请要求2018年1月17日提交的美国临时申请号62/618,356的权益，其通过引用完全并入本文。

技术领域

本公开内容涉及合金和在金属零件的成型过程中形成屈服强度分布的方法。通过例如冲压的工序成型金属零件，尤其对于复杂几何形状而言，涉及要求延展性的可冷成型性。本文合金在成型之后改进屈服强度分布，其减小开裂和在金属零件成型中其它相关的问题。

背景技术

金属冲压涉及许多步骤，包括冲压的成功成型和在冲压中实现一组目标性质。冲压的成功成型取决于材料性质，包括在各种应力状态和应变速率下的总体和局部可成型性。需要充分的可冷成型性从而在冲压操作过程中产生目标几何形状，此后在冲压中保持非常有限的材料延展性。这使冲压件可能易于通过各种模式而后续失效，因为内部塑性不足以在裂纹尖端的前方形成有效的塑性区域来防止裂纹扩展。另外，由于缺少剩余延展性，金属冲压件还将缺少韧性。

在金属冲压中，只要产生无裂纹的冲压件，则通常不规定冲压的性质。而是，说明用于冲压的片材材料的性质。对于常规钢材而言，冲压零件中的性质与所使用的片材材料中的性质类似，因为它们经历在冲压操作过程中有限的应变硬化和有限的性质改变。

随着钢材开发取得进展，尤其是用于车体应用，已经发现了对于减轻重量/规格减薄所需的强度提高导致如由图1中的“香蕉型图”所示的延展性/可成型性减小。因此，强度和延展性存在矛盾，并且随着材料变得更强，它们变得延展性/可成型性更小。

因此，仍有需要开发这样的合金和方法:其将提供在金属零件的成型过程中形成改进的屈服强度分布的能力，使得消除或减小失效机制例如开裂，同时总体上改进所产生的成功成型零件的数量。

发明内容

在成型的金属零件中形成屈服强度分布的方法,包括：

(a)供应金属合金，该金属合金包含至少70原子％铁和选自Cr、Ni、Mn、Si、Cu、Al或C的至少四种或更多种元素，熔化所述合金，以<250K/s的速率冷却并凝固到25.0mm直至500mm的厚度；

(b)将所述合金加工成具有厚度0.5-10mm的片材形式，其中所述片材表现出的屈服强度为A1(MPa)、极限拉伸强度为B1(MPa)、真极限拉伸强度C1(MPa)、总延伸率D1(％)；

(c)以10⁰/s至10²/sec的应变速率在1℃至50℃的环境温度下对所述片材施以大于所述屈服强度A1的应变一次或多次，并且形成具有屈服强度A2、A3和A4分布的金属零件，其中

(i)A2＝A1±100；

(ii)A3>A1+100和A3<A1+600；和

(iii)A4≥A1+600。

附图简要描述

参考附图可更好地理解以下详细描述，出于说明性目的提供所述附图并且不将其视作限制本发明的任何方面。

图1World Auto Steel“香蕉型图”。

图2应变零件中屈服强度分布的概述。

图3合金8的应力-应变曲线实例，显示0.2％、0.5％和1.0％弹性极限应力(proofstress)的定义，如右边的放大图像中所示。

图4合金1的增量拉伸测试的概述，包括：a)工程应力-应变曲线、真应力-真应变曲线和增量工程应力-应变曲线，和b)屈服强度和Fe％与应变的函数关系。

图5合金2的增量拉伸测试的概述，包括：(a)工程应力-应变曲线、真应力-真应变曲线和增量工程应力-应变曲线，和(b)屈服强度和Fe％与应变的函数关系。

图6合金3的增量拉伸测试的概述，包括：a)工程应力-应变曲线、真应力-真应变曲线和增量工程应力-应变曲线，和b)屈服强度和Fe％与应变的函数关系。

图7合金4的增量拉伸测试的概述，包括：a)工程应力-应变曲线、真应力-真应变曲线和增量工程应力-应变曲线，和b)屈服强度和Fe％与应变的函数关系。

图8合金5的增量拉伸测试的概述，包括：a)工程应力-应变曲线、真应力-真应变曲线和增量工程应力-应变曲线，和b)屈服强度和Fe％与应变的函数关系。

图9合金6的增量拉伸测试的概述，包括：a)工程应力-应变曲线、真应力-真应变曲线和增量工程应力-应变曲线，和b)屈服强度和Fe％与应变的函数关系。

图10合金7的增量拉伸测试的概述，包括：a)工程应力-应变曲线、真应力-真应变曲线和增量工程应力-应变曲线，和b)屈服强度和Fe％与应变的函数关系。

图11合金8的增量拉伸测试的概述，包括：a)工程应力-应变曲线、真应力-真应变曲线和增量工程应力-应变曲线，和b)屈服强度和Fe％与应变的函数关系。

图12合金9的增量拉伸测试的概述，包括：a)工程应力-应变曲线、真应力-真应变曲线和增量工程应力-应变曲线，和b)屈服强度和Fe％与应变的函数关系。

图13合金10的增量拉伸测试的概述，包括：a)工程应力-应变曲线、真应力-真应变曲线和增量工程应力-应变曲线，和b)屈服强度和Fe％与应变的函数关系。

图14合金11的增量拉伸测试的概述，包括：a)工程应力-应变曲线、真应力-真应变曲线和增量工程应力-应变曲线，和b)屈服强度和Fe％与应变的函数关系。

图15合金12的增量拉伸测试的概述，包括：a)工程应力-应变曲线、真应力-真应变曲线和增量工程应力-应变曲线，和b)屈服强度和Fe％与应变的函数关系。

图16合金13的增量拉伸测试的概述，包括：a)工程应力-应变曲线、真应力-真应变曲线和增量工程应力-应变曲线，和b)屈服强度和Fe％与应变的函数关系。

图17合金14的增量拉伸测试的概述，包括：a)工程应力-应变曲线、真应力-真应变曲线和增量工程应力-应变曲线，和b)屈服强度和Fe％与应变的函数关系。

图18合金15的增量拉伸测试的概述，包括：a)工程应力-应变曲线、真应力-真应变曲线和增量工程应力-应变曲线，和b)屈服强度和Fe％与应变的函数关系。

图19合金16的增量拉伸测试的概述，包括：a)工程应力-应变曲线、真应力-真应变曲线和增量工程应力-应变曲线，和b)屈服强度和Fe％与应变的函数关系。

图20合金17的增量拉伸测试的概述，包括：a)工程应力-应变曲线、真应力-真应变曲线和增量工程应力-应变曲线，和b)屈服强度和Fe％与应变的函数关系。

图21合金18的增量拉伸测试的概述，包括：a)工程应力-应变曲线、真应力-真应变曲线和增量工程应力-应变曲线，和b)屈服强度和Fe％与应变的函数关系。

图22合金19的增量拉伸测试的概述，包括：a)工程应力-应变曲线、真应力-真应变曲线和增量工程应力-应变曲线，和b)屈服强度和Fe％与应变的函数关系。

图23合金20的增量拉伸测试的概述，包括：a)工程应力-应变曲线、真应力-真应变曲线和增量工程应力-应变曲线，和b)屈服强度和Fe％与应变的函数关系。

图24合金21的增量拉伸测试的概述，包括：a)工程应力-应变曲线、真应力-真应变曲线和增量工程应力-应变曲线，和b)屈服强度和Fe％与应变的函数关系。

图25合金22的增量拉伸测试的概述，包括：a)工程应力-应变曲线、真应力-真应变曲线和增量工程应力-应变曲线，和b)屈服强度和Fe％与应变的函数关系。

图26合金23的增量拉伸测试的概述，包括：a)工程应力-应变曲线、真应力-真应变曲线和增量工程应力-应变曲线，和b)屈服强度和Fe％与应变的函数关系。

图27合金24的增量拉伸测试的概述，包括：a)工程应力-应变曲线、真应力-真应变曲线和增量工程应力-应变曲线，和b)屈服强度和Fe％与应变的函数关系。

图28合金25的增量拉伸测试的概述，包括：a)工程应力-应变曲线、真应力-真应变曲线和增量工程应力-应变曲线，和b)屈服强度和Fe％与应变的函数关系。

图29合金26的增量拉伸测试的概述，包括：a)工程应力-应变曲线、真应力-真应变曲线和增量工程应力-应变曲线，和b)屈服强度和Fe％与应变的函数关系。

图30合金27的增量拉伸测试的概述，包括：a)工程应力-应变曲线、真应力-真应变曲线和增量工程应力-应变曲线，和b)屈服强度和Fe％与应变的函数关系。

图31合金28的增量拉伸测试的概述，包括：a)工程应力-应变曲线、真应力-真应变曲线和增量工程应力-应变曲线，和b)屈服强度和Fe％与应变的函数关系。

图32合金29的增量拉伸测试的概述，包括：a)工程应力-应变曲线、真应力-真应变曲线和增量工程应力-应变曲线，和b)屈服强度和Fe％与应变的函数关系。

图33合金30的增量拉伸测试的概述，包括：a)工程应力-应变曲线、真应力-真应变曲线和增量工程应力-应变曲线，和b)屈服强度和Fe％与应变的函数关系。

图34合金31的增量拉伸测试的概述，包括：a)工程应力-应变曲线、真应力-真应变曲线和增量工程应力-应变曲线，和b)屈服强度和Fe％与应变的函数关系。

图35合金32的增量拉伸测试的概述，包括：a)工程应力-应变曲线、真应力-真应变曲线和增量工程应力-应变曲线，和b)屈服强度和Fe％与应变的函数关系。

图36合金33的增量拉伸测试的概述，包括：a)工程应力-应变曲线、真应力-真应变曲线和增量工程应力-应变曲线，和b)屈服强度和Fe％与应变的函数关系。

图37合金34的增量拉伸测试的概述，包括：a)工程应力-应变曲线、真应力-真应变曲线和增量工程应力-应变曲线，和b)屈服强度和Fe％与应变的函数关系。

图38在变形之前合金7片材中显微组织的图像；a)SEM背散射图像，b)TEM明场图像和c)纳米析出物的HREM图像。

图39在变形之前合金8片材中显微组织的图像；a)SEM背散射图像，b)TEM明场图像和c)纳米析出物的HREM图像。

图40在变形之后合金7片材中显微组织的图像；a)SEM背散射图像，和b)TEM明场图像。

图41在变形之后合金8片材中显微组织的图像；a)SEM背散射图像，和b)TEM明场图像。

图42在变形之后合金8片材中显微组分1的图像；a)TEM明场图像，b)TEM暗场图像，c)较高放大倍率下铁素体晶粒的TEM暗场图像和d)纳米析出物的HREM图像。

图43在变形之后合金8片材中显微组分2的图像；a)TEM明场图像，b)较高放大倍率下变形奥氏体晶粒的TEM明场图像，显示了位错胞组织，c)用黑色圆环突出显示的纳米析出物的TEM图像和d)纳米析出物的HREM图像。

图44具有～20mm的网格图案的B柱表面；a)顶部区段，b)中部区段1，c)中部区段2，和d)底部区段。

图45在4次冲压冲击之后跨B柱表面的Feritscope测量结果直方图。注意，显示Fe％基线水平(即<1％)的测量结果未在该图中显示。

图46在5次冲压冲击之后跨B柱表面的Feritscope测量结果直方图。注意，显示基线Fe％(即<1％)的测量结果未在该图中显示。

图47从冲压的B柱切割的试样的拉伸测试；a)具有标记试样位置的B柱的视图)，和b)在试样切割之后的B柱的视图。

图48通过使用ASTM E8标准试样和尺寸减小(即12.5mm规格)的试样测量的合金8片材的拉伸性质。

图49从具有各种水平的磁相体积百分比(Fe％)的B柱切割的试样的应力-应变曲线实例。

图50从具有各种水平的磁相体积百分比(Fe％)的B柱切割的试样的真应力-真应变曲线实例。

图51拉伸性质与Feritscope的相关性；a)强度特性与对应的所测量Fe％，和b)总延伸率与对应的所测量Fe％。

图52拉伸性质与31Fe％的最大Feritscope测量结果的外推法相关性；a)强度特性，和b)总延伸率。

图53具有不同水平的磁相体积百分比(Fe％)在拉伸测试之前从所冲压B柱切割的试样中以及在拉伸测试之后在拉伸试样规格中显微组织的明场TEM显微图像；a)在拉伸变形之前4.6Fe％样品，b)在拉伸变形之后4.6Fe％样品，c)在拉伸变形之前13.9Fe％样品，d)在拉伸变形之后13.9Fe％样品，e)在拉伸变形之前24.5Fe％样品，和f)在拉伸变形之后24.5Fe％样品。

图54对于增量拉伸测试的试样而言和对于在破坏性分析过程中从B柱切割的拉伸测试的试样而言屈服强度与磁相体积百分比(Fe％)的相关性。

图55厚度为0.5mm的合金8片材的增量拉伸测试的概述，包括：a)工程应力-应变曲线、真应力-真应变曲线和增量工程应力-应变曲线，和b)屈服强度和Fe％与应变的函数关系。

图56厚度为1.3mm的合金8片材的增量拉伸测试的概述，包括：a)工程应力-应变曲线、真应力-真应变曲线和增量工程应力-应变曲线，和b)屈服强度和Fe％与应变的函数关系。

图57厚度为3.0mm的合金8片材的增量拉伸测试的概述，包括：a)工程应力-应变曲线、真应力-真应变曲线和增量工程应力-应变曲线，和b)屈服强度和Fe％与应变的函数关系。

图58厚度为7.1mm的合金8片材的增量拉伸测试的概述，包括：a)工程应力-应变曲线、真应力-真应变曲线和增量工程应力-应变曲线，和b)屈服强度和Fe％与应变的函数关系。

图59 TRIP 780的增量拉伸测试的概述，包括：a)工程应力-应变曲线、真应力-真应变曲线和增量工程应力-应变曲线，和b)屈服强度与应变的函数关系。

图60 DP980的增量拉伸测试的概述，包括：a)工程应力-应变曲线、真应力-真应变曲线和增量工程应力-应变曲线，和b)屈服强度与应变的函数关系。

具体实施方式

本文的合金最初可通过不同的连续铸造方法(包括但不限于带式铸造、薄板坯铸造和厚板坯铸造)以片材形式制备，并通过后续的后处理实现先进的性质组合。在加工成片材形式作为热带或冷轧片材之后，它们可以是或可以不是退火的，产生0.5mm至10.0mm的优选厚度。

在图2中说明在冲压过程中实现合金强化。在图2的步骤1中，起始条件是提供金属合金。这种金属合金将包含至少70原子％铁。优选地，铁的水平在70原子％铁至85原子％铁的范围内。金属合金将含有选自Si、Mn、Cr、Ni、Cu、Al或C的至少四种或更多种元素。熔化合金化学组成，以<250K/s的速率冷却并凝固到25mm和直至500mm的厚度。

可优选采用各种各样的工艺(包括铸锭铸造、方坯铸造、连续铸造、薄板坯铸造、厚板坯铸造、带式铸造等)完成铸造步骤。优选的方法将是通过薄板坯铸造或厚板坯铸造以片材形式的连续铸造。为了产生本文处于片材形式的合金，铸造工艺可取决于特定的制造路线和特定的目标而广泛变化。作为实例，考虑厚板坯铸造为产生片材产物的一种工艺路线。合金将通过水冷却的模具铸造，其通常厚度范围为150至350mm厚度，并且通常通过粗轧机热辊加工成25至150mm厚度的中间条(transfer bar)板坯，并且通过精轧机加工成厚度为1.5至10.0mm的热带。另一实例将是优选地通过薄板坯铸造工艺加工铸造材料。在这种情况下，在由通过水冷却的模具而通常形成25至150mm厚度的铸造之后，新形成的板坯在没有冷却的情况下直接转到热轧，并且将带材轧制成具有厚度为1.5-5.0mm典型厚度的热带卷材。注意，方坯铸造将类似于以上实例但是可铸造通常200-500mm厚的更大厚度，而且需要初次开坯(initial breaker)步骤以降低初始铸造厚度从而允许其通过热轧粗轧机。

图2中的步骤2对应于具有优选厚度0.5-10mm的来自本文合金的片材产物。可优选通过热轧完成将步骤1中的铸造材料加工成片材形式，从而形成热带。可通过冷轧将产生的热带进一步加工成较小规格，可以以每道次各种压下量、变化的道次数和不同的轧机(包括连轧机、Z-轧机和可逆式轧机)应用冷轧。通常冷轧的厚度将为0.5至10mm厚。优选地，退火该冷轧的材料以恢复从冷轧工艺部分或完全失去的延展性。

优选地，来自本文合金的片材材料具有屈服强度为A1(250MPa至750MPa)、拉伸强度为B1(700MPa至1750MPa)、真极限拉伸强度为C1(1100MPa至2300MPa)并表现出总延伸率D1(10％至80％)。虽然工程应力被确定为施加的负载除以试样规格的原始横截面积，但是真应力对应于施加的负载除以在该负载下试样的实际横截面积(相对时间的面积改变)。真应力是通过作用于即时横截面积上的即时负载确定的应力。真极限拉伸强度(C1)与极限拉伸强度(B1)有关并且可从本文每种合金的测试数据使用Eq.1来计算。工程应变被确定为长度的改变除以原始长度。计算的真极限拉伸强度值从1165变化至2237MPa：

真极限拉伸强度(C1)＝极限拉伸强度*(1+工程应变) (Eq.1)

由Eq.2计算与每个试样的总延伸率对应的断裂时的真应变。发现断裂时的真应变从15.7变化至58.1％。

断裂时的真应变＝ln(1+工程应变) (Eq.2)

取决于合金化学组成，对于热带或冷轧且退火的片材而言磁相体积百分比通常从0.2变化至45.0Fe％。如以下更全面讨论的，然后提高这样的磁相体积。

通过图2中的步骤3显示将合金片材施以应变大于它的屈服强度，其可优选通过冲压来自所述合金的片材而发生，所述合金对在冲压操作过程中发生的屈服强度具有所示影响。在优选以10⁰/s至10²/s的应变速率(这是指当超过屈服强度时应变)的冲压操作过程中,合金永久(即塑性)变形。金属冲压是在环境温度下并且没有外部加热的情况下将片材金属以坯件或卷材形式放置在冲压机中，在该冲压机工具和模具表面将金属成型为净形状。环境温度可优选理解为1℃-50℃，更优选1℃至40℃，和甚至更优选5℃至30℃的温度范围。注意，在冲压过程中，如形成时的坯件确实经历来自冲压过程的内部加热(它包括摩擦加热和变形引起的加热)。在冲压过程中内部坯件加热升温一般小于150℃并通常小于100℃。这可为压机的每个冲程在片材金属零件上产生期望形式的单阶段操作，或者可通过通常为2至7个(但是可在至多25个阶段中发生)的一系列阶段发生，其中使成型或部分成型的金属零件变形的每个阶段引入超过之前步骤中材料的屈服强度的变形。注意，在每个阶段/压机冲程过程中，局部变形将随位置变化，所以在冲压操作过程中并且如所注意的优选以10⁰/s-10²/s的应变速率将同时施加多个不同的应变。可成型性是片材金属材料在塑性区域(regime)中经受成型(即在超过屈服强度的点处成型)的主要属性，这包括取决于冲压件几何形状而在弯曲、拉伸和拉延等过程中的材料应变。

经历在图2中所说明的本文合金还可优选基于当在屈服强度以上变形时显微组织转变来表征。这被称为纳米相细化和强化(NR&S)机制，其优选伴随由两种显微组分限定的新显微组织的形成而发生。初始片材显微组织是这样的：它含有具有稳定奥氏体的区域(意味着在变形过程中它将不会改变为铁素体相)和具有相对不稳定奥氏体的区域(意味着在塑性变形时可转变为铁素体)。在变形时，具有相对不稳定奥氏体的区域经历转变而成为具有20nm-750nm纳米级尺寸(最长线性尺寸)的铁素体颗粒，与尺寸在2至100nm范围内(最长线性尺寸)的纳米析出物的形成一起形成显微组分1并且由于组织细化而有助于材料强化。这种铁素体相形成时，它通过位错机制继续变形，有助于片材延展性和可成型性。

来自本文合金的具有相对稳定奥氏体的初始片材中的显微组织区域保持奥氏体性质但是主要通过位错机制变形，所述位错机制支持在冲压过程中材料延展性和可成型性，并且在变形之后在最终显微组织中形成显微组分2。显微组分2本身含有两种成分，其为通常尺寸1.0至10.0微米(最长线性尺寸)的微米尺寸的稳定奥氏体颗粒和通常尺寸2至100nm(最长线性尺寸)的纳米析出物。可通过TEM显微法直接观察到显微组分1或2中的纳米析出物并且观察到显微组分1或2中的纳米析出物表现出在所示尺寸范围内的球形、椭圆形或矩形形状。为了进一步鉴别，可在TEM中对析出物进行选区衍射以显示它们具有不同的组织(即不是FCC奥氏体或BCC铁素体)而不是基体相(即FCC的奥氏体或BCC的α铁素体)。微米尺寸奥氏体晶粒内位错的积累结果是位错胞块边界和位错胞形成，从而导致材料强化。另外，如注意的，具有2-100nm尺寸的纳米析出物存在于显微组分1和2中，也有助于材料强化。

在局部冲压区域即最终成型的零件中显微组分1和显微组分2所得到的体积分数取决于合金化学组成、在特定位置处的应变水平、和在单个或多阶段冲压操作过程中发生的应变硬化水平。注意，取决于局部的应变水平，在冲压零件中的显微组织和产生的性质将从起始片材/坯件改变。通常，在冲压之后低至1体积％和高至85体积％的合金组织将作为含有显微组分1的铁素体存在，而剩余区域表示显微组分2。因此，显微组分1可为从0.5至85.0以0.1％增量的所有单个体积百分比值(即0.5％、0.6％、0.7％、...直至85.0％)，而显微组分2可为从99.5至15以0.1％增量的体积百分比值(即99.5％、99.4％、99.3％...降至15.0％)。在两种显微组分中都出现的纳米析出物的体积百分比预期为0.1至10％。虽然这些纳米析出物的磁性性质难以单独测量，但是可预期的是它们是非磁性的。

因为铁素体是磁性的(即铁磁性的)，并且奥氏体是非磁性的(即顺磁性的)，所以存在的磁相的体积分数提供方便的方法来评价显微组分1的相对存在。磁相体积百分比在本文缩写为Fe％，其应被理解为对铁素体和在合金中鉴别磁性响应的任何其它成分例如α-马氏体的存在的参考。注意，α-铁素体和α-马氏体具有类似的磁性响应并且不可通过Feritscope单独区分，所以两者都将被鉴别为铁素体。本文通过Feritscope方便测量磁相体积百分比。Feritscope借助直接放置在片材样品上的探针使用磁感方法，并且提供总磁相体积百分比(Fe％)的直接读数。在冷变形之后，使用可包括α-铁素体和/或α-马氏体的所测量Fe％值来估计显微组分1的体积分数。然后将非磁性的并且不可被Feritscope测量的显微组分2认为是剩余组分。

虽然以上描述的NR&S机制的多种机械成分支持在它成型为目标形状过程中片材的变形，但是来自本文合金的片材材料经历大量应变硬化/强化，这导致在图2中提供的成型零件中分布(i)、(ii)和(iii)的存在。取决于合金化学组成，特定位置处的应变水平和在没有外部施加热的情况下发生的在冲压操作过程中的局部应力状态产生不同水平的强化，从而导致如显示在图2中步骤4的成型零件中屈服强度特性的三种分布：(i)屈服强度A2(MPa)由此A2＝A1±100；(ii)屈服强度A3(MPa)由此A3>A1+100和A3<A1+600；和(iii)屈服强度A4(MPa)由此A4≥A1+600和A4≤C1。分布(iii)表示在成型零件中具有最大强化水平，具有在850-2300MPa范围内的屈服强度A4。另外，应注意，优选地，屈服强度分布(i)、(ii)和(iii)是在成型零件中存在的仅有屈服强度，除了减小的屈服强度，其归因于铸造和后续加工而可在零件中出现的缺陷。因此这样的缺陷可包括例如内部空腔(空隙)、来自铸造的炉渣、微裂纹或夹杂物。

本文合金的成型可通过各种方法完成：包括但不限于在单个和/或级进模中并且使用一个阶段或多个阶段(直至25个)朝向目标最终形式成型，在没有使用外部加热的情况下使用技术的组合：包括但不限于冲压、辊轧成型、金属拉延和液压成型。关于这样的工序，超过屈服强度的变形可包括孔膨胀、孔挤出拉延、弯曲和/或拉伸。所有这些加工技术中常见的是引入一或多种个变形(引入应变)使得超过屈服强度，结果是在成型零件中实现了所有以上提到的屈服强度分布。最终成型零件应用包括但不限于汽车工业(交通工具框架、交通工具底盘或交通工具面板)和/或铁路工业(储存罐、货运车或铁路罐车)。

主体

合金

在表1中显示本文合金的化学组成，表1提供了使用的优选原子比。

表1 合金的化学组成(原子％)

关于以上，并且还可从表1看出的是，优选当Fe以大于70原子％的水平存在时，则技术人员从所示的七(7)种元素选择四种或更多种元素，或选择五种或更多种元素，或选择六种或更多种元素或选择全部七种元素来提供总计100原子％的元素配方。如果选择，则元素的优选水平可落入以下范围(原子％)：Cr(0.2至8.7)、Ni(0.3至12.5)、Mn(0.6至16.9)、Al(0.4至5.2)、Si(0.7至6.3)、Cu(0.2至2.7)和C(0.3至3.7)。因此，可领会如果选择四种(4)元素，则没有选择并且可排除六种元素中的两种。如果选择五种(5)元素，则可排除六种元素中的一种。此外，Fe的特别优选的水平在70.0至85.0原子％范围内。具有其它元素的杂质水平在0至5000ppm的范围内。因此，如果存在5000ppm的除了鉴别的所选元素之外的元素，则这样的所选元素的水平可组合地以较低的水平存在以导致5000ppm杂质，使得存在的所有元素(所选择元素和杂质)的总和为100原子％。

通过加工实验室板坯将本文合金加工成实验室片材。开发实验室合金加工以近似模拟通过连续铸造且包括热轧和冷轧的商业片材生产。取决于目标性质可应用退火。可在热轧(热带)、冷轧、退火或部分退火的状态下使用生产的片材。

实验室板坯铸造

根据表1中的原子比使用具有已知化学组成的可商购的铁添加剂(ferroadditive)粉末和基础钢原料，称取合金为3,000至3,400克装料。取决于所使用的原料，杂质可以各种水平存在。杂质元素将常见地包括以下元素：Co、N、P、Ti、Mo、W、Ga、Ge、Sb、Nb、Zr、O、Sn、Ca、B和S，如果存在杂质元素，其将在0-5000ppm(百万分率)(0至0.5重量％)范围内，以上述所需元素为代价。优选地，控制杂质水平以落入0至3000ppm(0.3重量％)的范围内。

将装料装入涂覆氧化锆的氧化硅坩埚中，该坩埚放置在Indutherm VTC800V真空翻转铸造机中。然后，在铸造之前机器将铸造腔室和熔化腔室抽空并且用氩灌注至大气压两次以防止熔体的氧化。采用14kHz RF感应线圈加热熔体直至完全熔融，约5-7分钟，取决于合金组成和装料质量。在观察到最后的固体熔化之后，使其加热额外的30至45秒以提供过热并确保熔体均匀性。然后，铸造机将腔室抽空并翻转坩埚，并将熔体倒入水冷却铜模具中。在用氩填充腔室至大气压之前使熔体在真空下冷却200秒。

铸造合金的物理性质

在铸造条件下从本文每种合金取出50和150mg之间的样品。以40℃/min的速率加热该样品至900℃和1300℃之间(取决于合金化学组成)的初始升温温度。然后以10℃/min提高温度至在1425℃和1510℃之间(取决于合金化学组成)的最大温度。一旦实现该最大温度，在以10℃/min再加热至最大温度之前以10℃/min的速率将样品冷却回初始升温温度。使用Netzsch Pegasus 404 DSC在实验的所有四个阶段进行差示扫描量热法(DSC)测量，并且使用该数据来测定每种合金的固相线温度和液相线温度，它们在1294-1498℃的范围内(表2)。取决于合金化学组成，液相线-固相线间隙从26变化至138℃。热分析提供关于之后热轧工艺的最大温度的信息，所述最大温度取决于合金化学组成变化。

表2 合金的热分析

在来自热轧材料的样品上使用阿基米德方法在特殊结构的天平中测量本文合金的密度，所述天平允许在空气和蒸馏水中称重。每种合金的密度列于表3并且发现在7.48-8.01g/cm³的范围内。这种技术的精度为±0.01g/cm³。

表3 合金的密度

通过热轧、冷轧和退火实验室加工成片材

优选通过在高温下热轧实验室板坯将本文合金加工成实验室热带。研发实验室合金加工以模拟从通过连续铸造制备的板坯的热带制备。通过在隧道炉中加热板坯至目标温度，然后使板坯通过可逆式轧机或多台式轧机任一或两者的组合以达到目标规格进行工业热轧。由于热损失至空气和工作轧辊，在任一轧机类型上轧制过程中板坯的温度稳定降低，所以最终热带在减小的温度下形成。这在实验室中通过在隧道炉中加热至1100℃和1250℃之间然后热轧来模拟。实验室轧机比工业轧机慢，在每个热轧道次引起更大的热损失，所以在道次之间再加热板坯4分钟以减小温度的降低，当离开实验室轧机时目标规格处的最终温度常见地在800℃-1000℃范围内，其取决于炉温度和最终厚度。

在热轧之前，将实验室板坯在Lucifer EHS3GT-B18炉中预加热。取决于合金熔点和热轧工艺中的点，炉设定点在1100℃至1250℃之间变化，其中将初始温度设定较高以促进较大减薄，和将后面的温度设定较低以使热带上的表面氧化最小。在热轧之前使板坯均热40分钟以确保它们达到目标温度并然后从隧道炉推出至Fenn Model 061 2高轧机(highrolling mill)中。在使其空气冷却之前通过轧机将50mm铸件热轧5至10个道次。在热轧之后最终厚度范围优选从1.8mm至4.0mm，每道次可变压下量的范围为20％-50％。

在冷轧之前用介质喷砂热带材料以去除可在轧制工艺过程中嵌入的表面氧化物。使用Fenn Model 061 2高轧机轧制产生的清洁片材材料降低至1.2mm厚度。在退火之前的压下量范围为10％-40％。

一旦达到1.2mm的最终规格厚度，通过线EDM从实验室片材切割拉伸样品。在意图模拟工业连续退火工艺过程中预期的热暴露的条件下对样品退火，所述工业连续退火工艺代表图2中步骤2的片材材料的最终处理。将样品包裹在不锈钢箔中以防止氧化，并装入850℃下的预加热炉中。将样品放置在炉中10分钟，同时在移出和允许空气冷却之前用氩吹扫炉。

在Instron机械测试框架(型号3369)上利用Instron的Bluehill控制和分析软件测量拉伸性质。所有测试在环境温度下位移控制中以0.036mm/s的恒定位移速率运行。在850℃下退火10分钟之后来自本文合金的1.2mm厚片材的拉伸性质列于表4中。来自本文合金的退火片材的极限拉伸强度值在717-1683MPa范围内，其中记录的总延伸率在17.1-78.9％范围内。0.2％弹性极限应力从273变化至652MPa，0.5％弹性极限应力从295变化至704MPa，和1.0％弹性极限应力从310变化至831MPa。从本文每种合金的数据计算真极限拉伸强度，其从1188变化至2237MPa，断裂时真应变为15.7-58.1％。

因为确切的屈服点难以确定，所以使用0.2％、0.5％和1.0％弹性极限应力处的弹性极限测试的范围。即，变形从弹性向塑性改变的确切的点由于本文合金的独特变形机制而变得复杂，导致应力应变曲线初始部分的曲率。0.2％、0.5％和1.0％代表补偿(offset)应变，由此在这些应变水平下，画出与应力应变曲线平行的线，并且产生的交点分别定义为鉴别的补偿下的弹性极限应力。在0.5％弹性极限应力处，获得较一致和有代表性的值使得本文屈服强度(A1、A2、A3和A4)将定义为0.5％弹性极限应力。在图3中，提供应力-应变曲线实例，显示了0.2％、0.5％和1.0％弹性极限应力的定义。如可从以下表4看出，0.5％弹性极限应力(或片材(A1)的屈服强度)范围为295MPa-704MPa。因此，本文预计由本文合金制成的合金片材将具有在250MPa至750MPa范围内的屈服强度。

表4 在850℃下退火10min之后最终片材的拉伸性质

增量拉伸测试

在Instron机械测试框架(型号5984)上利用Instron的Bluehill控制和分析软件完成增量拉伸测试。在环境温度下在位移控制中运行所有测试。在初始负载至2％应变过程中以0.025mm/s的位移速率和对于测试剩余持续时间以0.125mm/s的位移速率测试样品。由于测试过程中样品长度的变化，对于初始负载而言有效应变速率通常范围为从～10^-4/s至10^-3/s并且在初始负载之后应变速率范围为从～10^-3/s至～10^-2/s。应注意，虽然以这些所示应变速率完成增量拉伸测试，但是这样的增量拉伸测试被认为支持屈服强度分布(即A2、A3和A4的值)和本文合金在记载的应变速率下(10⁰/sec至10²/sec)磁相体积增加。参见例如案例实施例#3(冲压)和表13(增量拉伸测试)。

测试来自片材相同区域的对照试样直至每种合金失效，以评价用于增量测试的特定样品组的初始片材性质，并且表5列出了本文每种合金的结果。极限拉伸强度值在745-1573MPa范围内，其中记录的总延伸率在13.3-77.1％范围内。0.5％弹性极限应力或屈服强度(A1)从287变化至668MPa，并且真极限拉伸强度在1175-2059MPa范围内。在测试每种对照试样之后，然后使每种合金的新的复制样品应变约5％，并然后卸下载荷。在测试的下一个增量之前测量试样尺寸以及磁相体积百分比(Fe％)。通过Fisher Feritscope测量磁相体积百分比(Fe％)。

表5 来自增量测试的合金拉伸性质

在表6至表39中列出并且在图4至图37中说明本文每种合金的增量测试数据。在测试之前来自本文合金的片材材料具有范围为0.2-40.7Fe％的磁相体积百分比。在增量测试过程中，在本文每种合金中观察到磁相体积百分比提高，其中取决于合金化学组成初始状态和在最后循环后之差为从0.7直至83.3Fe％。增量测试结果还说明材料的显著强化伴随着屈服强度(0.5％弹性极限应力)的提高。在所有本文合金中从第一循环至最后一个，发现屈服强度提高大于600MPa。在合金19中记录了屈服强度的最大差为1750MPa。因为在成型过程中，在变形零件的较低或较高变形的局部区域中分别发生较小或较大程度的强化，所以这将决定所测量局部屈服强度的大小。因为增量测试数据显示初始未变形强度水平和另外直至失效的最终强度，所以设定每种合金的成型零件的预期强化范围。表6至39中显示的增量测试的结果清楚地显示本文合金可能的屈服强度范围，包括从每种合金的基线值的三种确定分布：±100MPa、>100至<600MPa和≥600MPa。

表6 合金1的增量测试数据

表7 合金2的增量测试数据

表8 合金3的增量测试数据

表9 合金4的增量测试数据

表10 合金5的增量测试数据

表11 合金6的增量测试数据

表12 合金7的增量测试数据

表13 合金8的增量测试数据

表14 合金9的增量测试数据

表15 合金10的增量测试数据

表16 合金11的增量测试数据

表17 合金12的增量测试数据

表18 合金13的增量测试数据

表19 合金14的增量测试数据

表20 合金15的增量测试数据

表21 合金16的增量测试数据

表22 合金17的增量测试数据

表23 合金18的增量测试数据

表24 合金19的增量测试数据

表25 合金20的增量测试数据

表26 合金21的增量测试数据

表27 合金22的增量测试数据

表28 合金23的增量测试数据

表29 合金24的增量测试数据

表30 合金25的增量测试数据

表31 合金26的增量测试数据

表32 合金27的增量测试数据

表33 合金28的增量测试数据

表34 合金29的增量测试数据

表35 合金30的增量测试数据

表36 合金31的增量测试数据

表37 合金32的增量测试数据

表38 合金33的增量测试数据

表39 合金34的增量测试数据

从以上可看出，当暴露于大于片材的屈服强度的一个或多个应变时，片材的磁相体积提高。即，对于具有磁相体积落入0.2Fe％至45.0Fe％范围内的给定片材材料，观察到这样的值提高，并且成型的金属零件显示出落入0.5Fe％至85.0Fe％范围内的磁相体积。例如，对于表明在片材中初始磁相体积为0.7Fe％的合金1，在大于片材屈服强度的九次(9)应变之后显示出磁相体积为67.5Fe％。合金2片材初始为22.0Fe％，并且在大于片材屈服强度的六次(6)应变之后显示出磁相体积为67.1Fe％。对于本文提供的每种合金，各性质(包括屈服)作为在片材形式中所施加应变的函数改变。在冲压操作中，在冲压零件上施加大范围应变而非单一应变。这导致大范围的局部应变和在冲压零件中的所得性质，所述性质可包括例如通过对于每种合金而言在顺序循环中单独施加的应变而发现的整个性质范围。

案例实施例

案例实施例#1在冷变形过程中的组织改变

这些结果显示在冷变形过程中导致强化的关键组织改变，其中在变形工艺过程中屈服强度和拉伸强度相应提高。

根据表1中的原子比，从合金7和合金8铸造厚度为50mm的实验室板坯，然后通过如本申请的主体部分中描述的热轧、冷轧和在850℃下退火10min实验室加工。通过SEM和TEM检查了在退火(对应于商业生产中退火卷材中片材的条件)之后合金的显微组织，该合金为具有1.2mm厚度的加工片材形式。

为了制备TEM试样用于退火的合金片材在变形之前的组织分析，用EDM首先切割样品，并然后通过每次用减小的粒度尺寸的垫研磨从而减薄。通过分别用9μm、3μm和1μm金刚石悬浮物溶液抛光来完成进一步减薄，使箔材为60到70μm厚度。从箔材冲出直径为3mm的盘状物，并且采用使用双喷抛光仪的电解抛光完成最后的抛光。所用的化学溶液是混合在甲醇基物中的30％硝酸。在用于TEM观察的不充分薄的区域的情况下，可使用Gatan精确离子抛光系统(PIPS)离子磨削TEM试样。离子磨削通常在4.5keV下完成，并且倾斜角从4°减少至2°以打开薄区域。为了分析在变形之后合金中的组织，从接近断裂的拉伸试样的规格部分切割并以类似方式制备TEM样品。使用在200kV下工作的JEOL 2100高分辨显微镜完成TEM研究。通过SEM来研究TEM试样。使用由Carl Zeiss SMT Inc.制造的EVO-MA10扫描电子显微镜，通过SEM来检查显微组织。

分别通过图38a和b中的SEM和TEM显微照片显示在变形之前合金7片材中的显微组织。显微组织主要由再结晶微米尺寸奥氏体晶粒组成，尺寸为1至10μm，含有退火孪晶和堆垛层错。退火孪晶一般理解为在一个晶体或晶粒内高度对称的界面并且在退火过程中形成。堆垛层错是描述在晶体或晶粒中的原子面正常堆垛顺序中断的更一般的术语。详细的组织分析还揭示小分数的铁素体(<1％)和存在通常在5至100nm尺寸范围内的分离的纳米析出物(图38c)。在图39中显示的变形之前在合金8片材中观察到类似组织。详细的组织分析还揭示小分数的铁素体(<1％)和存在通常在5至100nm尺寸范围内的分离的纳米析出物(图38c)。在图39中显示的变形之前在合金8片材中观察到类似组织。

在拉伸测试至失效的过程中，初始组织经历NR&S，从而导致最终组织的形成，这分别在图40和图41中通过SEM和TEM显微照片展示了合金7和合金8。如可看到的，在变形之后的组织与起始组织不一样得多并且由如图40b和图41b中显示的显微组分1和显微组分2的两种不同的显微组织区域组成。

在测试至失效之后，从合金8片材的拉伸试样的规格部分的组织分析获得突出显示每种显微组分的显微组织特征的变形后显微组织的另外细节。在图42a中显示对应于片材材料中显微组分1的TEM明场显微照片。显微组分1是冷变形过程中相转变的结果，并且特征为具有晶粒尺寸20-750nm的细化铁素体和纳米析出物。它的形成可通过使用Feritscope的磁相体积百分比(Fe％)测量来量化，如在增量测试过程中本文合金所证实的(参阅主体)。在合金8片材的情况下，如Feritscope测量的，在变形之前它具有小于1Fe％的磁相体积百分比。在拉伸测试至失效之后，接近断裂的测量值为约62.7Fe％。发现显微组分1含有大量体积分数(～4体积％)的纳米析出物(通常2-20nm直径)，但是可偶尔发现尺寸直至100nm的较大纳米析出物。在图42b中，显微组分1区域的TEM暗场显微照片图解了纳米级铁素体晶粒，其通常尺寸为150-300nm并且在变形工艺过程中因奥氏体转变而形成。在转变之后，还发现纳米级铁素体在变形过程中通过位错机制析出。在图42c中，TEM暗场显微照片在较高分辨率下显示所选的纳米级铁素体晶粒。如显示的，该晶粒含有高密度的位错，其以缠结形态形成，显示了在形成之后该晶粒继续变形并且有利于所测量的总延伸率。因此，在以上所描述冷变形过程中导致组织演变的NR&S机制包括位错为主的变形机制与相转变(例如奥氏体至铁素体)、纳米级相形成(例如20nm-750nm的纳米铁素体的产生)、纳米析出一起的复杂相互作用，并且导致了由在图2中鉴别出的屈服强度分布所确认的材料强化。图42d中显示纳米析出物的HREM图像实例。

在图43a中显示对应于片材材料中显微组分2的TEM明场显微照片。显微组分2由以下表示：微米尺寸的未转变奥氏体和具有高位错密度的纳米析出物和变形之后的位错胞形成(图43b)。还发现显微组分1含有由图43c中的圆环所突出显示并且通常2-20nm直径的纳米析出物，尽管可偶尔发现尺寸直至100nm的较大纳米析出物。在图43d中，显示纳米析出物的HREM图像实例。

该案例实施例说明了本文合金的显微组织在冷变形过程中通过NR&S机制经历转变，从而导致形成具有不同显微组分的显微组织，产生材料强化。

案例实施例#2冲压零件的非破坏性分析

在冲压速度估计为290mm/s的商业冲压设备上，使用厚度为1.4mm的来自合金8的片材坯件用于B柱的冲压试验。使用存在的模具，将合金8片材坯件冲压成B柱。通过在不同区域中局部磁相体积百分比的Feritscope测量结果来完成B柱的非破坏性分析。

Feritscope测量结果提供了在来自冲压的变形过程中发生的组织改变的指示。如之前显示的，在合金8片材中，在冷变形过程中通过NR&S机制初始片材显微组织从非磁性(即顺磁性)改变为磁性(即铁磁性)显微组织。在冲压之前Feritscope测量结果中片材的基线<1Fe％。显微组分1的体积分数提高导致较高的测量Fe％。从两个冲压的B柱进行具有～20mm网格图案的Feritscope测量，所述两个冲压的B柱包括经历5次冲压冲击中4次的一个和经历5次冲压冲击中5次的一个。第5次冲击主要是翻边操作，所以在B柱中几乎不期待组织或性质改变。在图44中显示B柱的不同区域上网格图案的实例。

在图45中显示经历总计4次冲压冲击的B柱的Fe％测量概述。注意，在进行的总计1426个测量中，这些测量中的487个保持在<1Fe％并且未显示在图45中，因为在这些区域中，在冲压过程中极少或没有应变被施加在片材上，所以保持在它的基线值。在图46中，显示经历所有5次冲压操作的B柱的Feritscope测量结果直方图。以类似的方式，在进行的总计1438个测量中，这些中的510个仍为基线片材值并且未显示。数据分析显示在约～65％的所测量区域中，观察到对应于纳米铁素体形成并且显示出通过NR&S机制强化的Fe％提高。经历强化的冲压的分数将取决于在冲压操作过程中变形的材料量，其高度依赖于局部应变(即在变形零件的特定区域中发生的变形量)。另外，对于两种冲压的B柱，测量的最高磁相体积百分比为31Fe％(在变形最大的区域中测量)。因此，1438个测量在每个局部区域中显示从<1％至31Fe％的大范围的Fe％数。这清楚地显示局部组织改变，且然后预期这与局部屈服强度改变同时发生，导致三种不同的屈服强度分布。

该案例实施例说明与初始片材相比在冲压中磁相体积百分比的显著改变。这些改变对应于显微组织转变，独特的NR&S机制导致片材材料变形时的强化。

案例实施例#3冲压零件的破坏性分析

在冲压速度估计为290mm/s的商业冲压设备上，使用厚度为1.4mm的来自合金8片材坯件用于B柱的冲压试验。表40中显示在冲压之前的合金片材性质。使用存在的模具，将合金8片材坯件冲压成B柱。

表40 1.4mm厚合金8片材的平均拉伸性质

对于破坏性分析，沿B柱的整个长度切割拉伸试样。在图47中显示在试样切割之前和之后的B柱视图。使用具有减小尺寸(即12.5mm规格)的拉伸试样来评价冲压零件中的材料性质。对于减小尺寸的试样所测量的性质值显示了与在ASTM E8标准试样测试过程中测量的良好相关性。在图48中显示合金8的这种性质相关性。

总计，测试了从B柱切割的213个拉伸试样。从每个拉伸试样进行洛氏C硬度和Feritscope测量。所选试样的拉伸性质数据列于表41中。图49中表示从具有各种水平的磁相体积百分比(Fe％)的B柱切割的试样的应力-应变曲线实例。图50中对应的真应力-真应变曲线显示材料中广泛的应变硬化，显示出在冲压过程中NR&S对片材组织和性质的效果。

表41 从冲压件切割的所选试样的拉伸性质

测量的拉伸性质与在冲压过程中的组织改变相互关联，由在测试之前从B柱切割之后在拉伸试样的夹持部上的直接Feritscope测量评价所述组织改变。测量的Fe％和拉伸性质之间的相关性，在图51a中显示强度特性和在图51b中显示总延伸率，说明了线性关系。

非破坏性分析显示在不可用于拉伸试样切割的B柱的高度弯曲区域中的31Fe％的最大值。然而，以213个数据点为基础并显示在图51a和b中的目前相关性允许通过将线性关系外推至31Fe％来估计这些区域中的强度特性和保持的延展性，如图52a和b所示。在31Fe％的最大值，0.2％弹性极限应力估计为1085MPa，0.5％弹性极限应力为1400MPa和极限拉伸强度为1490MPa。在表40中大于基线的冲压B柱的最大变形区域中的0.5％弹性极限应力和极限拉伸强度的提高量分别估计为875MPa和317MPa。通过在冲压之后B柱的最大变形区域中约15％的总延伸率来估计保持的延展性。这些结果指出材料有可能用于需要冲压甚至更复杂几何形状的应用，并且产生的冲压零件保持用于高能量吸收的能力。

该案例实施例说明，由于冲压操作过程中材料冷变形，冲压零件中屈服强度和拉伸强度的急剧提高。冷变形激活了在本文合金中的NR&S机制从而导致材料强化。在冲压零件的表面之上测量的213个拉伸试样说明所得性质改变由在冲压零件中发现的局部改变产生。虽然冲压零件直至失效才变形，但是在冲压零件中发现的性质范围与如之前在表13中提供的来自增量拉伸测试的相同合金所发现的拉伸性质(在失效之前)的范围类似。

案例实施例#4冲压零件的显微组织分析

在商业冲压设备上，使用厚度为1.4mm的来自合金8片材坯件用于B柱的冲压试验。在从冲压零件的不同位置切割的样品上完成详细的TEM分析以说明对冲压过程中变形的组织响应。

为了制备TEM试样用于组织分析，用EDM从感兴趣的区域首先切割样品，并然后通过每次用减小的粒度尺寸的垫研磨进行减薄。通过分别用9μm、3μm和1μm金刚石悬浮物溶液抛光来完成进一步减薄使箔材为60到70μm厚度。从箔材冲出直径为3mm的盘状物，并且使用双喷抛光仪采用电解抛光完成最后的抛光。所用的化学溶液是混合在甲醇基物中的30％硝酸。在用于TEM观察的不充分薄区域的情况下，可使用Gatan精确离子抛光系统(PIPS)离子磨削该TEM试样。离子磨削通常在4.5keV下完成，并且倾斜角从4°减至2°以打开薄区域。为了分析在变形之后合金中的组织，从接近断裂的拉伸试样的规格部分切割并以类似方式制备TEM样品。使用在200kV下工作的JEOL2100高分辨显微镜完成TEM研究。通过SEM来研究TEM试样。使用由Carl Zeiss SMT Inc.制造的EVO-MA10扫描电子显微镜通过SEM来检查显微组织。

图53显示在拉伸测试之前和之后从冲压B柱切割的所选样品中显微组织的明场TEM图像。选择具有4.6Fe％、13.9Fe％和24.5Fe％的磁相体积百分比的分析样品。之前在案例实施例#3(表41、图49和图50)中显示所选试样的对应拉伸性质和应力-应变曲线。

在图53a、c和e中，在三个变形水平下显示对应于所冲压零件中显微组织的显微组织。在图53a中，样品(具有4.6％Fe)的显微组织稍微变形，其中晶界仍然清晰可见，因为材料转变受限，并且在晶粒中仅产生中等量的位错。在图53c和e中，TEM图像显示具有较高位错密度的显微组分1的体积百分比提高，并且在两种显微组分中都观察到一些孪晶。通过研究多个位置，发现在冲压过程中出现的激活NR&S的量与样品中Fe％的提高有明显的相关性。

还对于拉伸下测试中来自相同的三个位置的对应样品的规格部分进行显微组织的TEM分析。在图53b、d和f中提供在拉伸测试之后显微组织的明场TEM图像。可见在测试至失效之后，所有三个样品中的组织与不同的显微组分1和2区域的形成类似，所述不同的显微组分1和2区域的形成是在拉伸测试过程中通过NR&S机制的进一步组织转变的结果。还通过Feritscope测试确认在拉伸测试过程中的组织演变，显示所有测试样品的规格中38至43Fe％。

该案例实施例说明在冲压操作过程中本文合金的显微组织改变，其对应于与局部Feritscope测量结果一致的磁相体积百分比的局部提高。这些具体的显微组织改变与鉴别的NR&S机制的激活一致并且结论性地显示在冲压中发生的材料强化。

案例实施例#5冲压零件的增量拉伸测试和破坏性分析之间的相关性

从用于B柱冲压试验和用于增量测试的相同合金8片材切割九个具有减小尺寸的试样。表40中显示合金片材性质。在Instron机械测试框架(型号3369)上利用Instron的Bluehill控制和分析软件完成增量拉伸测试。在环境温度下,在位移控制中运行所有测试。测量所述试样尺寸以及测试的下一个增量之前的磁相体积百分比(Fe％)。通过FisherFeritscope测量磁相体积百分比(Fe％)。

从合金8片材的增量测试收集的屈服强度数据以及从破环性分析过程中从B柱所切割试样的拉伸测试的屈服强度数据与磁相体积百分比(Fe％)相互关联。在图54中示出作为Fe％函数的0.2和0.5％弹性极限应力。两种特性都显示随着Fe％以线性方式提高而提高。

该案例实施例显示作为磁相体积百分比函数的在增量拉伸试样中的屈服强度改变和在B柱的破坏性分析过程中测试的试样中的屈服强度改变之间的良好相关性。冷变形导致通过Fe％的提高而检测到的组织转变，导致本文合金的强化和强度特征值的提高。

案例实施例#6各种厚度的合金8的性质

根据表1中的原子比，从合金8铸造具有厚度为50mm的实验室板坯。然后，通过热轧和冷轧的混合来加工板坯以实现0.5、1.3、3.0和7.1mm的目标片材厚度。最厚的材料仅热轧，而所有其它条件被冷轧以实现目标厚度。在冷轧之后，将样品包裹在不锈钢箔中以使氧化最小，并放置在850℃炉中10分钟，然后移出和允许在空气中冷却。每种片材加工的细节列于表42中。

表42 朝向目标合金8片材厚度加工的细节

在Instron机械测试框架(型号5984)上利用Instron的Bluehill控制和分析软件完成增量拉伸测试。在环境温度下，在位移控制中运行所有测试。在初始负载至2％应变过程中以0.025mm/s的位移速率和对于剩余测试持续时间以0.125mm/s的位移速率测试样品。

每个试样应变约5％，并然后卸下载荷。测量试样尺寸以及测试的下一个增量之前的磁相体积百分比(Fe％)。通过Fisher Feritscope测量磁相体积百分比(Fe％)。测试来自每种合金的相同片材的对照试样直至失效以评价列于表43中的每个厚度的片材样品的初始片材性质。

表43 具有不同厚度的合金8片材的拉伸性质

具有本文每个厚度的样品的增量测试数据列于表44至表47。对于具有图55a、图56a、图57a和图58a中每个厚度的合金8片材，显示了增量应力-应变曲线与工程应力-应变曲线和真应力-真应变曲线。在所有情况下，观察到在计算的真应力-真应变曲线和增量测试数据之间的良好一致性。在图55b、图56b、图57b和图58b中分别对于具有0.5、1.3、3.0和7.1mm厚度的合金8片材绘制了作为在增量测试过程中所积累应变的函数的屈服强度和磁相体积百分比(Fe％)。在测试之前通过冷轧和退火加工的来自合金8的片材材料(0.5、1.3和3.0mm厚度)具有范围为1.2-1.6Fe％的磁相体积百分比。热轧条件下的合金8片材(7.1mm厚)在测试之前具有3.1Fe％的磁相体积百分比。在测试之后，在所有情况下存在Fe％的显著提高，导致最终Fe％值为43.5-62.7Fe％。

增量测试结果还显示随着积累的应变提高而屈服强度广泛提高。在测试的第一个和最后一个循环之间屈服强度值之差从1112变化至1332MPa，确认显著的材料强化。注意，虽然该实施例强调在特定步骤中施加至片材的单个应变，但是在由本文合金制成的冲压零件中所展示的性质范围同时被认为是可能的。

表44 具有0.5mm厚度的合金8片材的增量测试数据

表45 具有1.3mm厚度的合金8片材的增量测试数据

表46 具有3.0mm厚度的合金8片材的增量测试数据

表47 具有7.1mm厚度的合金8片材的增量测试数据

该案例实施例说明在具有0.5-7.1mm厚度范围的片材材料中发生强化和应变硬化机制。

案例实施例#7来自商购钢种的片材的增量测试

使用来自商购钢种TRIP 780和DP980的片材材料用于增量测试。TRIP 780具有以下化学组成(原子％)：97.93Fe、1.71Mn、0.15Cr、0.12Si、0.05C和0.04Cu。DP980具有以下化学组成(原子％)：96.86Fe、2.34Mn、0.42C和0.38Si。在Instron机械测试框架(型号5984)上利用Instron的Bluehill控制和分析软件完成增量拉伸测试。在环境温度下，在位移控制中运行所有测试。在初始负载至2％应变过程中，以0.025mm/s的位移速率和对于剩余测试持续时间以0.125mm/s的位移速率测试样品。

每个试样应变约5％，并然后卸下载荷。在测试的下一个增量之前测量试样尺寸。测试来自每种钢种的相同片材的对照试样直至失效以评价列于表48中的每个钢种的初始片材性质。通过Fisher Feritscope测量在初始片材中以及在测试后试样规格中的磁相体积百分比(Fe％)，其列于表49中。测量结果显示在测试来自TRIP 780和DP980的试样之前和之后Fe％没有改变。

表48 商购钢种的平均性质概述

表49 拉伸测试之前和之后的磁相体积百分比(Fe％)

在表50和表51中列出并且在图59和图60中说明每种钢种的增量测试数据。

表50 TRIP 780钢的增量测试数据

表51 DP980钢的增量测试数据

该案例实施例说明在变形过程中商购钢种中应变硬化程度较小，磁相体积百分比没有改变(在变形之前和之后差0至0.1Fe％)。

Claims

1.在成型的金属零件中形成屈服强度分布的方法，包括：

(a)供应金属合金，该金属合金包含选自Cr、Ni、Mn、Si、Cu、Al或C的至少四种或更多种元素和至少70原子％铁和，熔化所述合金，以<250K/s的速率冷却并凝固到25.0mm直至500mm的厚度；

(b)将所述合金加工成具有厚度0.5-10mm的片材形式，其中所述片材表现出屈服强度为A1(MPa)、极限拉伸强度为B1(MPa)、真极限拉伸强度C1(MPa)、和总延伸率D1；

(c)在1℃至50℃的环境温度下并且以10⁰/s至10²/sec的应变速率对所述片材施以大于所述屈服强度A1的应变一次或多次，且形成具有屈服强度A2、A3和A4分布的金属零件，其中

(i)A2＝A1±100；

(ii)A3>A1+100和A3<A1+600；和

(iii)A4≥A1+600。

2.根据权利要求1所述的方法，其中(a)中的所述合金含有至少70原子％铁，与选自Cr、Ni、Mn、Al、Si、Cu或C的四种或更多种元素组合。

3.根据权利要求1所述的方法，其中(a)中的所述合金含有至少70原子％铁，与选自Cr、Ni、Mn、Al、Si、Cu或C的五种或更多种元素组合。

4.根据权利要求1所述的方法，其中(a)中的所述合金含有至少70原子％铁，与选自Cr、Ni、Mn、Al、Si、Cu或C的六种或更多种元素组合。

5.根据权利要求1所述的方法，其中(a)中的所述合金含有至少70原子％铁直至包括最大85原子％铁。

6.根据权利要求1所述的方法，其中

当选择时，Cr以0.2原子％至8.7原子％存在；

当选择时，Ni以0.3原子％至12.5原子％存在；

当选择时，Mn以0.6原子％至16.9原子％存在；

当选择时，Al以0.4原子％至5.2原子％存在；

当选择时，Si以0.7原子％至6.3原子％存在；

当选择时，Cu以0.2原子％至2.7原子％存在；和

当选择时，C以0.3原子％至3.7原子％存在。

7.根据权利要求1所述的方法，其中在步骤(b)中形成的所述合金显示出

屈服强度A1为250MPa至750MPa；

极限拉伸强度B1为700MPa至1750MPa；

真极限拉伸强度C1为1100MPa至2300MPa；和

总延伸率D1为10％至80％。

8.根据权利要求1所述的方法，其中步骤(b)中形成的所述合金表现出磁相体积百分比为0.2Fe％至45.0Fe％。

9.根据权利要求1所述的方法，其中步骤(c)中的所述金属零件表现出磁相体积百分比大于步骤(b)中的所述片材中存在的磁相体积百分比。

10.根据权利要求9所述的方法，其中步骤(c)中的所述金属零件表现出磁相体积为0.5Fe％至85.0Fe％。

11.根据权利要求1所述的方法，其中步骤(c)中形成的所述合金表现出屈服强度A4为850至2300MPa。

12.根据权利要求1所述的方法，其中步骤(c)中形成的所述金属零件含有0.5体积％至85体积％的铁素体，具有20nm至750nm。的颗粒尺寸。

13.根据权利要求12所述的方法，其中步骤(c)中形成的所述金属零件含有具有尺寸为2至100nm的纳米析出物。

14.根据权利要求1所述的方法，其中A4的进一步特征在于如下：A4≤C1。

15.根据权利要求1所述的方法，其中通过辊轧成型、金属冲压、金属拉延或液压成型的工艺实现步骤(c)中的所述应变。

16.根据权利要求1所述的方法，其中将步骤(c)中形成的所述金属零件放置在交通工具框架、交通工具底盘或交通工具面板中。

17.根据权利要求1所述的方法，其中将步骤(c)中形成的所述金属零件放置在储存罐、货运车或铁路罐车中。

18.在成型的金属零件中形成屈服强度分布的方法，包括：

(a)供应金属合金，该金属合金包含选自Cr、Ni、Mn、Si、Cu、Al或C的至少四种或更多种元素和至少70原子％铁，熔化所述合金，以<250K/s的速率冷却并凝固到25.0mm直至500mm的厚度；

(b)将所述合金加工成具有厚度0.5-10mm的片材形式，其中所述片材表现出屈服强度为A1(MPa)、极限拉伸强度为B1(MPa)、真极限拉伸强度C1(MPa)、和总延伸率D1，和磁相体积为0.2Fe％至45.0Fe％；

(i)A2＝A1±100；

(ii)A3>A1+100和A3<A1+600；和

(iii)A4≥A1+600

其中所述金属零件具有的磁相体积大于在步骤(b)中的所述片材中存在的磁相体积百分比，所述较大的磁相体积具有0.5Fe％至85.0Fe％的值。