CN112300652A - 一种氧化石墨烯改性水性丙烯酸涂料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种氧化石墨烯改性水性丙烯酸涂料及其制备方法,利用氧化石墨烯中含氧官能团,即氧化石墨烯片上随机分布羟基和环氧基,单片周围分布着羧基和羰基,与丙烯酸乳液树脂上羧基交联共聚形成网状结构。氧化石墨烯改性水性丙烯酸涂料,可有效提高涂层中石墨烯均匀分散性,使氧化石墨烯的二维片层结构在涂层中层层叠加,氧化石墨烯与丙烯酸树酯形成致密的界面层,保护水性涂层发挥良好的漆膜强度、耐磨性、耐水性、耐候性,既改善水性丙烯酸涂料性能又有效降低涂料中有机挥发物对环境与家居健康的影响,相关产品与工艺可广泛应用于建筑装饰、家具制造等领域,市场前景广阔。
Description
技术领域
本发明属于涂料树脂领域,尤其涉及一种氧化石墨烯改性水性丙烯酸涂料及其制备方法。
背景技术
树脂涂料广泛应用于建筑装饰、家具制造等行业,但大多无机涂料或有机无机复合涂料,其溶剂或助剂等都含多种有机挥发物,涂料使用过程有机挥发物释放对环境与家居健康造成严重影响,影响21世纪涂料与涂饰的是以VOC为首的环境保护法规的制约。水性涂料环保性较好,但是其使用过程可能会引发基材表面的润胀变形起毛等问题,尤其在建筑装饰和家具制造行业广泛使用的纤维板与刨花板等人造板基材。水性涂料还存在表面漆膜强度、耐磨性、耐水性、耐候性等较弱的问题。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的不足,提供一种氧化石墨烯改性水性丙烯酸涂料及其制备方法,利用氧化石墨烯中含氧官能团,即氧化石墨烯片上随机分布羟基和环氧基,单片周围分布着羧基和羰基,与丙烯酸乳液树脂上羧基交联共聚形成网状结构。本发明制得的氧化石墨烯改性水性丙烯酸涂料可有效提高涂层中石墨烯均匀分散性,使氧化石墨烯的二维片层结构在涂层中层层叠加,氧化石墨烯与丙烯酸树酯形成致密的界面层,保护水性涂层发挥良好的漆膜强度、耐磨性、耐水性、耐候性,既改善水性丙烯酸涂料性能又有效降低涂料中有机挥发物对环境与家居健康的影响,可广泛应用于建筑装饰、家具制造等领域,市场前景广阔。
为实现上述目的,本发明采用如下技术方案:
一种氧化石墨烯改性水性丙烯酸涂料的制备方法包括以下步骤:
(1)氧化石墨烯表面活性处理:将氧化石墨烯与质量分数3〜5%的活性氧化锌均匀混合,并通过添加质量分数1〜3%的十二烷基苯磺酸钠,对氧化石墨烯体系的表面张力进行调节,使溶液表面张力和石墨层间张力相近,然后在50〜3000 rpm条件下搅拌30〜60min使其分散活化,得到分散性较好的单层或多层的氧化石墨烯备用。
(2)氧化石墨烯与丙烯酸乳液树脂交联共聚:经表面活性处理的氧化石墨烯与丙烯酸乳液树脂交联共聚,将质量分数0.5〜1.5%的氧化石墨烯与固体含量40〜50%的水性丙烯酸乳液树脂共混,石墨烯中含氧官能团,即氧化石墨烯片上随机分布羟基和环氧基,单片周围分布着羧基和羰基,与丙烯酸树脂上羟基和羧基交联共聚形成网状结构混合物。
(3 )氧化石墨烯、丙烯酸乳液树脂、纳米氧化硅乳液、水性涂料混合工艺:将质量分数50〜80%的氧化石墨烯和丙烯酸乳液树脂交联共聚混合物、质量分数1〜5%的纳米氧化硅乳液、与质量分数15〜45%的水性涂料混合搅拌,结合20〜50KHZ超声波辅助处理30~50min、转速范围50〜3000 rpm、温度控制5~45℃。纳米氧化硅可提高改性涂料的流平性、抗沾污性等,超声波辅助处理可改善涂料的均匀分散性能,制得氧化石墨烯改性水性丙烯酸涂料。
产品主要性能指标:固体含量为30~40%、粘度(涂4杯)30~50 s、表干时间5〜20min、实干时间2〜4h、附着力1〜0级、铅笔硬度5~7H。与普通水性涂料相比,显著区别在于氧化石墨烯、纳米氧化锌与氧化硅的添加,可实现改性复合涂层结构与理化性能的调整,相关产品的理化性能优良,改性涂料的流平性、抗沾污性、附着性、漆膜硬度、耐磨性、耐水性、耐候性等显著提升,各项性能指标约提升60〜120%。
有益效果:
(1)本发明采用氧化石墨烯等接枝共聚改性水性丙烯酸涂料环保性能好,无VOC等有机污染物的产生,在建筑装饰和家具制造行业,如纤维板与刨花板等基材表面使用不产生润胀变形起毛等问题,改性涂料表面漆膜附着力、硬度、耐候性等性能显著提升。相关制备技术与生产组织过程绿色环保无其他附加污染物生成,可广泛推广应用。
(2)石墨烯中含氧官能团,即氧化石墨烯片上随机分布羟基和环氧基,单片周围分布着羧基和羰基,与丙烯酸乳液树脂上羟基和羧基交联共聚形成网状结构涂层等,通过工艺控制量比变化实现调整石墨烯、活性氧化锌、十二烷基苯磺酸钠表面活性剂、水性丙烯酸涂料、纳米氧化硅乳液复合,可实现改性的复合涂层结构与理化性能的调整控制,相关产品的理化性能优良,生产过程绿色环保无其他附加污染物生成。
具体实施方式
为了使本发明所述的内容更加便于理解,下面结合具体实施方式对本发明所述的技术方案做进一步的说明,但是本发明不仅限于此。
实施例1
(1)氧化石墨烯表面活性处理:将氧化石墨烯与质量分数3%的活性氧化锌均匀混合,并通过添加质量分数3%的十二烷基苯磺酸钠,对氧化石墨烯体系的表面张力进行调节,使溶液表面张力和石墨层间张力相近,然后在50 rpm条件下搅拌30min使其分散活化。
(2)氧化石墨烯与丙烯酸乳液树脂交联共聚:经表面活性处理的氧化石墨烯与丙烯酸乳液树脂交联共聚,将质量分数0.5%的氧化石墨烯与固体含量50%的水性丙烯酸乳液树脂共混,交联共聚形成网状结构混合物。
(3 )氧化石墨烯、丙烯酸乳液树脂、纳米氧化硅乳液、水性涂料混合工艺:将质量分数50%的氧化石墨烯和丙烯酸乳液树脂交联共聚混合物、质量分数5%的纳米氧化硅乳液、与质量分数45%的水性涂料混合搅拌,结合20KHZ超声波辅助处理30min、转速500 rpm、温度控制25℃,制得氧化石墨烯改性水性丙烯酸涂料。
产品主要性能检测方法参照GB/T23999-2009、HG/T3828-2006、HG/T4758-2014等水性涂料相关标准,经氧化石墨烯改性水性丙烯酸涂料主要性能,固体含量为30 %、粘度(涂4杯)30 s、表干时间20min、实干时间4h、附着力1级、铅笔硬度5H。
实施例2
(1)氧化石墨烯表面活性处理:将氧化石墨烯与质量分数4%的活性氧化锌均匀混合,并通过添加质量分数2%的十二烷基苯磺酸钠,对氧化石墨烯体系的表面张力进行调节,使溶液表面张力和石墨层间张力相近,然后在1500 rpm条件下搅拌45min使其分散活化。
(2)氧化石墨烯与丙烯酸乳液树脂交联共聚:经表面活性处理的氧化石墨烯与丙烯酸乳液树脂交联共聚,将质量分数1.0%的氧化石墨烯与固体含量45%的水性丙烯酸乳液树脂共混,交联共聚形成网状结构混合物。
(3 )氧化石墨烯、丙烯酸乳液树脂、纳米氧化硅乳液、水性涂料混合工艺:将质量分数65%的氧化石墨烯和丙烯酸乳液树脂交联共聚混合物、质量分数3%的纳米氧化硅乳液、与质量分数32%的水性涂料混合搅拌,结合30KHZ超声波辅助处理40min、转速范围1500rpm、温度控制35℃,制得氧化石墨烯改性水性丙烯酸涂料。
产品主要性能检测方法参照GB/T23999-2009、HG/T3828-2006、HG/T4758-2014等水性涂料相关标准,经氧化石墨烯改性水性丙烯酸涂料主要性能,固体含量为35%、粘度(涂4杯)40 s、表干时间15min、实干时间3h、附着力0级、铅笔硬度6H。
实施例3
(1)氧化石墨烯表面活性处理:将氧化石墨烯与质量分数5%的活性氧化锌均匀混合,并通过添加质量分数1%的十二烷基苯磺酸钠,对氧化石墨烯体系的表面张力进行调节,使溶液表面张力和石墨层间张力相近,然后在3000 rpm条件下搅拌60min使其分散活化。
(2)氧化石墨烯与丙烯酸乳液树脂交联共聚:经表面活性处理的氧化石墨烯与丙烯酸乳液树脂交联共聚,将质量分数1.5%的氧化石墨烯与固体含量40%的水性丙烯酸乳液树脂共混,交联共聚形成网状结构混合物。
(3 )氧化石墨烯、丙烯酸乳液树脂、纳米氧化硅乳液、水性涂料混合工艺:将质量分数80%的氧化石墨烯和丙烯酸乳液树脂交联共聚混合物、质量分数1%的纳米氧化硅乳液、与质量分数19%的水性涂料混合搅拌,结合50KHZ超声波辅助处理50min、转速3000 rpm、温度控制45℃,制得氧化石墨烯改性水性丙烯酸涂料。
产品主要性能检测方法参照GB/T23999-2009、HG/T3828-2006、HG/T4758-2014等水性涂料相关标准,经氧化石墨烯改性水性丙烯酸涂料主要性能,固体含量为40%、粘度(涂4杯)50 s、表干时间10min、实干时间2h、附着力0级、铅笔硬度7H。
对比例1
(1)氧化石墨烯与丙烯酸乳液树脂交联共聚:将质量分数1.0%的氧化石墨烯与固体含量45%的水性丙烯酸乳液树脂共混,交联共聚形成网状结构混合物。
(2)氧化石墨烯、丙烯酸乳液树脂、纳米氧化硅乳液、水性涂料混合工艺:将质量分数65%的氧化石墨烯和丙烯酸乳液树脂交联共聚混合物与质量分数35%的水性涂料混合搅拌,结合30KHZ超声波辅助处理40min、转速范围1500 rpm、温度控制35℃,制得氧化石墨烯改性水性丙烯酸涂料。
产品主要性能检测方法参照GB/T23999-2009、HG/T3828-2006、HG/T4758-2014等水性涂料相关标准,经氧化石墨烯改性水性丙烯酸涂料主要性能,固体含量为20%、粘度(涂4杯)20 s、表干时间60min、实干时间12h、附着力1级、铅笔硬度HB。
对比文件2
(1)氧化石墨烯表面活性处理:将氧化石墨烯与质量分数3%的活性氧化锌均匀混合,并通过添加质量分数3%的十二烷基苯磺酸钠,对氧化石墨烯体系的表面张力进行调节,使溶液表面张力和石墨层间张力相近,然后在50 rpm条件下搅拌30min使其分散活化。
(2)氧化石墨烯与丙烯酸乳液树脂交联共聚:经表面活性处理的氧化石墨烯与丙烯酸乳液树脂交联共聚,将质量分数0.5%的氧化石墨烯与固体含量50%的水性丙烯酸乳液树脂共混,交联共聚形成网状结构混合物。
(3 )氧化石墨烯、丙烯酸乳液树脂、纳米氧化硅乳液、水性涂料混合工艺:将质量分数50%的氧化石墨烯和丙烯酸乳液树脂交联共聚混合物、质量分数5%的纳米氧化硅乳液、与质量分数45%的水性涂料混合搅拌,制得氧化石墨烯改性水性丙烯酸涂料。
产品主要性能检测方法参照GB/T23999-2009、HG/T3828-2006、HG/T4758-2014等水性涂料相关标准,经氧化石墨烯改性水性丙烯酸涂料主要性能,固体含量为20%、粘度(涂4杯)25 s、表干时间120min、实干时间24h、附着力2级、铅笔硬度HB。
由实施例1-3和对比文件1-2可知,改性过程中没有添加活性氧化锌、十二烷基苯磺酸钠表面活性剂进行活化的石墨烯,以及没有添加纳米氧化硅乳液混入涂料,则其主要性能,固体含量为20%、粘度(涂4杯)20 s、表干时间≤2h、实干时间≤24h、附着力1~2级、铅笔硬度HB,各性能参数显著降低。在没有超声波辅助处理时,主要表现为涂层中石墨烯分布不均匀、分散性差、存放时间短、易分层等缺陷,影响改性水性丙烯酸涂料的应用工艺及其相关产品性能。
本领域的技术人员容易理解,以上所述仅为本发明的较佳实例而已,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (4)
1.一种氧化石墨烯改性水性丙烯酸涂料的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
(1)氧化石墨烯表面活性处理:将氧化石墨烯与活性氧化锌均匀混合,并通过添加十二烷基苯磺酸钠,对氧化石墨烯体系的表面张力进行调节,使溶液表面张力和石墨层间张力相近,然后在50〜3000 rpm条件下搅拌30〜60min使其分散活化,得到分散性较好的单层或多层的氧化石墨烯备用;
(2)氧化石墨烯改性水性丙烯酸涂料制备:将表面活性处理后的氧化石墨烯、丙烯酸乳液树脂、纳米氧化硅乳液、水性涂料在5-45℃下混合搅拌,并结合20〜50KHZ超声波辅助处理30~50min,得到氧化石墨烯改性水性丙烯酸涂料。
2.根据权利要求1所述的氧化石墨烯改性水性丙烯酸涂料的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)中活性氧化锌质量占氧化石墨烯的3〜5%,十二烷基苯磺酸钠占氧化石墨烯的1〜3%。
3.根据权利要求1所述的氧化石墨烯改性水性丙烯酸涂料的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中氧化石墨烯和丙烯酸乳液树脂共聚混合物质量之和占涂料总质量的50〜80%,纳米氧化硅乳液质量占涂料总质量的1〜5%,水性涂料质量占涂料总质量的15〜45%。
4.一种如权利要求1-3任一项所述的制备方法制得的氧化石墨烯改性水性丙烯酸涂料。
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