CN112300383A - 一种阻燃聚醚多元醇及其制备方法 - Google Patents

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白欣
陈志东
张勇
黄豪
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Quangang Petrochemical Research Institute of Fujian Normal University
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Abstract

本发明公开了一种阻燃聚醚多元醇及其制备方法，其制备方法包括以下步骤：先称取3份(摩尔分数)甲醛溶液，并用0.1MNaOH溶液调节pH为微碱性；加入双氰胺0.5‑1份(摩尔分数)，升温至75℃，进行羟甲基反应，完全溶解后投入三聚氰胺1份，当体系完全溶解变为澄清液后，继续反应1.5小时；称取(与三聚氰胺重量比)20份聚醚多元醇加热至80℃，随后将上述羟甲基化物滴入聚醚多元醇，继续反应2个小时，本发明通过三聚氰胺和甲醛的羟甲基化反应获得多羟甲基三聚氰胺，进而与聚醚缩合得到阻燃聚醚多元醇，具有无毒性，高效阻燃的特点；无卤高效阻燃，而且通过调整双氰胺和三聚氰胺的配比可以有效调节体系粘度。

Description

一种阻燃聚醚多元醇及其制备方法
技术领域
本发明涉及高分子合成技术领域，具体为一种阻燃聚醚多元醇及其制备方法。
背景技术
聚氨酯泡沫具有优良的物理机械强度、耐化学腐蚀等性能，已经成为许多领域不可或缺的材料，但未经阻燃处理的聚氨酯泡沫处理氧指数仅为18左右，属于易燃材料，因火灾危险性较大而使其应用受到极大限制，聚醚多元醇是组成聚氨酯发泡材料的重要原料，对其进行阻燃改性是聚氨酯泡沫阻燃的重要方法，目前阻燃聚醚多元醇包括添加型和反应型，与添加型相比，反应型阻燃利用化学键将反应性阻燃基团(含卤、N、P等)与多元醇分子牢固结合，由此有效解决了阻燃元素在基体中的迁移问题，因而具有优异的阻燃持久性，然而，目前研发的阻燃聚醚多元醇为达到高效阻燃的效果多添加有毒的卤素元素，由此带来燃气产物毒性大、成本高等缺点。
发明内容
本发明的目的在于提供一种阻燃聚醚多元醇及其制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种阻燃聚醚多元醇及其制备方法，其制备方法包括以下步骤：
S1、先称取3份(摩尔分数)甲醛溶液，并用0.1MNaOH溶液调节pH为微碱性；
S2、加入双氰胺0.5-1份(摩尔分数)，进行羟甲基反应，完全溶解后投入三聚氰胺1份，当体系完全溶解变为澄清液后，继续反应1.5小时；
S3、称取(与三聚氰胺重量比)20份聚醚多元醇加热至80℃，随后将上述羟甲基化物滴入聚醚多元醇，继续反应2个小时。
优选的，所述加入双氰胺(摩尔分数)升温至75℃。
优选的，所述聚醚多元醇平均分子量5000，三官能度，羟值约34mgKOH/g。
优选的，所述在步骤3中反应2个小时，随后升温至90℃。
与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
1、本发明通过三聚氰胺和甲醛的羟甲基化反应获得多羟甲基三聚氰胺，进而与聚醚缩合得到阻燃聚醚多元醇，具有无毒性，高效阻燃的特点；而且通过调整双氰胺和三聚氰胺的配比可以有效调节体系粘度。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种阻燃聚醚多元醇及其制备方法，其制备方法包括以下步骤：
S1、先称取3份(摩尔分数)甲醛溶液，并用0.1MNaOH溶液调节pH为微碱性；
S2、加入双氰胺0.5-1份(摩尔分数)，进行羟甲基反应，完全溶解后投入三聚氰胺1份，当体系完全溶解变为澄清液后，继续反应1.5小时；
S3、称取(与三聚氰胺重量比)20份聚醚多元醇加热至80℃，随后将上述羟甲基化物滴入聚醚多元醇，继续反应2个小时。
实施例一：
一种阻燃聚醚多元醇及其制备方法，其制备方法包括以下步骤：
S1、先称取3份(摩尔分数)甲醛溶液，并用0.1MNaOH溶液调节pH为微碱性；
S2、加入双氰胺0.5-1份(摩尔分数)升温至75℃，进行羟甲基反应，完全溶解后投入三聚氰胺1份，当体系完全溶解变为澄清液后，继续反应1.5小时；
S3、称取(与三聚氰胺重量比)20份聚醚多元醇加热至80℃，随后将上述羟甲基化物滴入聚醚多元醇，继续反应2个小时。
实施例二：
一种阻燃聚醚多元醇及其制备方法，其制备方法包括以下步骤：
S1、先称取3份(摩尔分数)甲醛溶液，并用0.1MNaOH溶液调节pH为微碱性；
S2、加入双氰胺0.5-1份(摩尔分数)，进行羟甲基反应，完全溶解后投入三聚氰胺1份，当体系完全溶解变为澄清液后，继续反应1.5小时；
S3、称取(与三聚氰胺重量比)20份聚醚多元醇加热至80℃，聚醚多元醇平均分子量5000，三官能度，羟值约34mgKOH/g，随后将上述羟甲基化物滴入聚醚多元醇，继续反应2个小时。
实施例三：
一种阻燃聚醚多元醇及其制备方法，其制备方法包括以下步骤：
S1、先称取3份(摩尔分数)甲醛溶液，并用0.1MNaOH溶液调节pH为微碱性；
S2、加入双氰胺0.5-1份(摩尔分数)，进行羟甲基反应，完全溶解后投入三聚氰胺1份，当体系完全溶解变为澄清液后，继续反应1.5小时；
S3、称取(与三聚氰胺重量比)20份聚醚多元醇加热至80℃，随后将上述羟甲基化物滴入聚醚多元醇，反应2个小时，随后升温至90℃，继续反应2个小时。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (4)

1.一种阻燃聚醚多元醇及其制备方法，其特征在于：其制备方法包括以下步骤：
S1、先称取3份(摩尔分数)甲醛溶液，并用0.1MNaOH溶液调节pH为微碱性；
S2、加入双氰胺0.5-1份(摩尔分数)，进行羟甲基反应，完全溶解后投入三聚氰胺1份，当体系完全溶解变为澄清液后，继续反应1.5小时；
S3、称取(与三聚氰胺重量比)20份聚醚多元醇加热至80℃，随后将上述羟甲基化物滴入聚醚多元醇，继续反应2个小时。
2.根据权利要求1所述的一种阻燃聚醚多元醇及其制备方法，其特征在于：所述加入双氰胺(摩尔分数)升温至75℃。
3.根据权利要求1所述的一种阻燃聚醚多元醇及其制备方法，其特征在于：所述聚醚多元醇平均分子量5000，三官能度，羟值约34mgKOH/g。
4.根据权利要求1所述的一种阻燃聚醚多元醇及其制备方法，其特征在于：所述在步骤3中反应2个小时，随后升温至90℃。
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