CN112299404A - 一种批量化制备氧化石墨烯膜的方法以及由此制得的氧化石墨烯膜 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种批量化制备氧化石墨烯膜的方法以及由此制得的氧化石墨烯膜，所述方法包括如下步骤：S1，利用真空搅拌剪切一体化设备处理氧化石墨烯浆料，得到均匀无气泡氧化石墨烯浆料；S2，将均匀无气泡氧化石墨烯浆料利用涂布加热设备进行涂覆成膜处理；S3，将干燥的氧化石墨烯膜从基底膜上分离得到氧化石墨烯膜。本发明方法制备氧化石墨烯膜无需成膜助剂，提高了氧化石墨烯性能，减少了成本，同时能够通过氧化石墨烯浆料固含控制氧化石墨烯膜厚度；另外，本发明利用真空搅拌剪切一体化设备处理浆料，消除浆料内部气泡，提高氧化石墨烯膜成膜性，提高氧化石墨烯膜表面平整度，制得的氧化石墨烯膜性能良好、产量高、产品良率高。

Description

一种批量化制备氧化石墨烯膜的方法以及由此制得的氧化石 墨烯膜
技术领域
本发明涉及石墨烯材料技术领域，具体涉及一种批量化制备氧化石墨烯膜的方法以及由此制得的氧化石墨烯膜。
背景技术
石墨烯是一种性能优异的二维纳米碳材料，拥有众多优异性能，包括高导电导热率、高强度、高透光率等，而这些优异性能使石墨烯在透明导电薄膜、石墨烯散热膜等领域得到了广泛的发展和应用，因此如何高效批量制备氧化石墨烯膜对于石墨烯散热膜等应用具有重要意义。
现有氧化石墨烯膜的制备方法中，真空抽滤法制备的膜，厚度可控，性能高，但其成膜时间较长，无法批量化制备。旋涂法和静电自主装法制备氧化石墨烯膜，制备时间长，效率低。涂覆成膜是制备氧化石墨烯膜较为高效的方法，能够进行批量化制备。
公告号为CN111214959A的中国专利“一种氧化石墨烯膜及其制备方法和应用”将氧化石墨烯分散水溶液与1，2-二氯乙烷混合，构成互不相容的电解质溶液界面，水相中的氧化石墨烯吸附在界面上，形成氧化石墨烯膜。但其静电吸附时间为30～54h，制备时间长，效率低，且氧化石墨烯膜厚度小。
公告号为CN111081904A的中国专利“氧化石墨烯薄膜的制备方法、OLED器件及制备方法”采用旋涂法制备氧化石墨烯膜，虽然缩短制备时间，但其制备所得氧化石墨烯膜厚度小，且不利于批量化制备。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是克服氧化石墨烯膜制备时间长、效率低、氧化石墨烯膜表面不平整、良率低的技术缺陷，提供一种批量化制备氧化石墨烯膜的方法以及由此制得的氧化石墨烯膜。本发明方法制备氧化石墨烯膜无需成膜助剂，提高了氧化石墨烯性能，减少了成本，同时能够通过氧化石墨烯浆料固含控制氧化石墨烯膜厚度；另外，本发明利用真空搅拌剪切一体化设备处理浆料，消除浆料内部气泡，提高氧化石墨烯膜成膜性，提高氧化石墨烯膜表面平整度，制得的氧化石墨烯膜性能良好、产量高、产品良率高。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案如下：
一种批量化制备氧化石墨烯膜的方法，包括如下步骤：
S1，利用真空搅拌剪切一体化设备处理氧化石墨烯浆料，得到均匀无气泡氧化石墨烯浆料；
S2，将均匀无气泡氧化石墨烯浆料利用涂布加热设备进行涂覆成膜处理；
S3，将干燥的氧化石墨烯膜从基底膜上分离得到氧化石墨烯膜。
优选地，所述步骤S1中，所述氧化石墨烯浆料的固含为2％～5％。
优选地，所述步骤S1中，所述真空搅拌剪切一体化设备为真空搅拌剪切反应釜，搅拌转速为80～100rpm，剪切速度为1000rpm，真空度小于0.1Pa，处理时间为1～3h。
优选地，所述步骤S2中，所述涂覆时的涂布速度为1.5～2m/min，基底膜材料为PET膜，加热为微波加热，温度为50～60℃。
优选地，所述步骤S3中，制得的氧化石墨烯膜厚度为90～310μm。
一种氧化石墨烯膜，采用如上所述方法制备得到。
优选地，所述氧化石墨烯膜表面平整、厚度大、性能高、良率高。
本发明的基本原理：
本发明批量化制备氧化石墨烯膜的方法以氧化石墨烯浆料为原料，经过真空搅拌剪切一体化设备处理后，得到均匀无气泡的氧化石墨烯浆料；利用搅拌剪切一体化设备，在搅拌分散的同时，进行真空处理，减少处理时间，消除浆料内气泡；利用涂布加热设备进行涂覆成膜，在涂膜同时进行加热处理，减少处理时间，提高成膜效率。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
(1)本发明批量化制备氧化石墨烯膜的方法所用的氧化石墨烯浆料，制备技术完善，产品质量高；
(2)本发明操作流程简单、生产成本低、生产效率高、便于大规模工业生产。
附图说明
图1为本发明批量化制备氧化石墨烯膜的方法的流程图。
具体实施方式
为了更好地理解本发明的内容，下面结合具体实施例和附图作进一步说明。应理解，这些实施例仅用于对本发明进一步说明，而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明所述的内容后，该领域的技术人员对本发明作出一些非本质的改动或调整，仍属于本发明的保护范围。
如图1所示，本发明批量化制备氧化石墨烯膜的方法，包括如下步骤：将氧化石墨烯浆料通过真空搅拌剪切一体化设备进行处理，分散的同时除去内部气泡，利用涂布加热设备进行涂覆成膜，与基底膜分离后得到氧化石墨烯膜。
下面实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件，或按照制造厂商所建议的条件。除非另外说明，否则百分比按重量计算。本发明未详尽描述的均为常规技术内容。
实施例1
将600L固含4％的氧化石墨烯浆料加入到2000L真空搅拌剪切反应釜中，真空度小于0.1Pa条件下，搅拌转速100rpm，剪切转速1000rpm，搅拌剪切处理1.5h，得到少层均匀无气泡的4％固含氧化石墨烯浆料。
将均匀无气泡的氧化石墨烯浆料缓慢加入到涂布加热装置中，涂布速度1.5m/min，温度为60℃，进行涂覆成膜，干燥后与基底膜分离得到氧化石墨烯膜，厚度为226.8μm。
实施例2
将600L固含3％的氧化石墨烯浆料加入到2000L真空搅拌剪切反应釜中，真空度小于0.1Pa条件下，搅拌转速100rpm，剪切转速1000rpm，搅拌剪切处理1h，得到少层均匀无气泡的3％固含氧化石墨烯浆料。
将均匀无气泡的氧化石墨烯浆料缓慢加入到涂布加热装置中，涂布速度1.5m/min，温度为60℃，进行涂覆成膜，干燥后与基底膜分离得到氧化石墨烯膜，厚度为186.9μm。
实施例3
将600L固含5％的氧化石墨烯浆料加入到2000L真空搅拌剪切反应釜中，真空度小于0.1Pa条件下，搅拌转速100rpm，剪切转速1000rpm，搅拌剪切处理2h，得到少层均匀无气泡的5％固含氧化石墨烯浆料。
将均匀无气泡的氧化石墨烯浆料缓慢加入到涂布加热装置中，涂布速度1.5m/min，温度为60℃，进行涂覆成膜，干燥后与基底膜分离得到氧化石墨烯膜，厚度为298.8μm。
实施例4
将600L固含5％的氧化石墨烯浆料加入到2000L真空搅拌剪切反应釜中，真空度小于0.1Pa条件下，搅拌转速80rpm，剪切转速1000rpm，搅拌剪切处理3h，得到少层均匀无气泡的5％固含氧化石墨烯浆料。
将均匀无气泡的氧化石墨烯浆料缓慢加入到涂布加热装置中，涂布速度1.5m/min，温度为60℃，进行涂覆成膜，干燥后与基底膜分离得到氧化石墨烯膜，厚度为295.2μm。
实施例5
将600L固含5％的氧化石墨烯浆料加入到2000L真空搅拌剪切反应釜中，真空度小于0.1Pa条件下，搅拌转速80rpm，剪切转速1000rpm，搅拌剪切处理3h，得到少层均匀无气泡的5％固含氧化石墨烯浆料。
将均匀无气泡的氧化石墨烯浆料缓慢加入到涂布加热装置中，涂布速度2m/min，温度为50℃，进行涂覆成膜，干燥后与基底膜分离得到氧化石墨烯膜，厚度为305.4μm。
对比例1
与实施例1基本相同，区别在于，以325目鳞片石墨为原料制备氧化石墨烯浆料，再利用氧化石墨烯浆料制备氧化石墨烯膜，氧化石墨烯浆料制备时间长，超过20h，大大增加制备时间，同时增加操作危险性。
对比例2
将600L固含4％的氧化石墨烯浆料加入到2000L搅拌剪切反应釜中，搅拌转速100rpm，剪切转速1000rpm，搅拌剪切处理1.5h，得到均匀的4％固含氧化石墨烯浆料。将固含4％氧化石墨烯浆料加入到2000L真空反应釜中，真空处理7h后，得到无气泡的氧化石墨烯浆料。未用真空搅拌剪切一体化设备，会增加处理时间，降低制备效率
上述说明并非对本发明的限制，本发明也并不限于上述举例。本技术领域的普通技术人员在本发明的实质范围内，做出的变化、改型、添加或替换，也应属于本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种批量化制备氧化石墨烯膜的方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1，利用真空搅拌剪切一体化设备处理氧化石墨烯浆料，得到均匀无气泡氧化石墨烯浆料；
S2，将均匀无气泡氧化石墨烯浆料利用涂布加热设备进行涂覆成膜处理；
S3，将干燥的氧化石墨烯膜从基底膜上分离得到氧化石墨烯膜。
2.如权利要求1所述的一种批量化制备氧化石墨烯膜的方法，其特征在于，所述氧化石墨烯浆料的固含为2％～5％。
3.如权利要求1所述的一种批量化制备氧化石墨烯膜的方法，其特征在于，所述步骤S1中，所述真空搅拌剪切一体化设备为真空搅拌剪切反应釜，搅拌转速为80～100rpm，剪切速度为1000rpm，真空度小于0.1Pa，处理时间为1～3h。
4.如权利要求1所述的一种批量化制备氧化石墨烯膜的方法，其特征在于，所述步骤S2中，所述涂覆时的涂布速度为1.5～2m/min，基底膜材料为PET膜，加热为微波加热，温度50～60℃。
5.如权利要求1所述的一种批量化制备氧化石墨烯膜的方法，其特征在于，所述步骤S3中，制得的氧化石墨烯膜厚度为90～310μm。
6.一种氧化石墨烯膜，其特征在于，采用如权利要求1～5任意一项所述的一种批量化制备氧化石墨烯膜的方法制备得到。
7.如权利要求6所述的一种氧化石墨烯膜，其特征在于，所述氧化石墨烯膜表面平整、厚度大、性能高、良率高。
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