CN112295554B - 一种催化燃烧催化剂、其制备方法及应用 - Google Patents

一种催化燃烧催化剂、其制备方法及应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种催化燃烧催化剂，包括载体与负载在载体上的贵金属氧化物；所述载体为线状二氧化铈与有机硅烷的复合物煅烧形成。与现有技术相比，本发明利用复合物上有机硅烷所具有的分子长链促进贵金属的分散，并且有机硅烷经煅烧后可形成无定形二氧化硅，其与线性二氧化铈形成的界面具有很高的氧化还原能力，从而使该催化燃烧催化剂对于低浓度甲烷等碳氢化合物催化燃烧反应具有优异的催化活性和稳定性。

Description

一种催化燃烧催化剂、其制备方法及应用
技术领域
本发明属于催化剂技术领域，尤其涉及一种催化燃烧催化剂、其制备方法及应用。
背景技术
随着社会经济的快速发展，石油资源日益枯竭，天然气逐渐成为主要替代能源。但天然气的主要成分碳氢化合物是重要的大气污染物之一，分子量较小的烃类更是光化学烟雾的主要参与者。其中，甲烷气体对温室效应的影响大约是二氧化碳的20倍，大量的排放将会对地球生态环境造成严重的破坏。随着人们对环境问题的愈加重视和国家环保法规的日益严格，温和条件下低碳数碳氢化合物的净化面临更多的机遇和挑战。而低碳数碳氢化合物是稳定的碳氢化合物，极难在较低温度下活化。因此，设计有效催化剂对于处理低浓度烷烃气体对于大气环境的保护方面将有重要意义。
铂、钯、钌等贵金属对烃类及其衍生物的氧化都具有很高的催化活性，且使用寿命长，适用范围广，易于回收，因而使最常用的催化燃烧催化剂。但目前地球上贵金属钯的储量有限且价格昂贵，负载型钯基催化剂的热稳定性差，在高温条件下易发生分解和烧结，因此降低钯基催化剂中贵金属的负载量，提高活性中心钯的利用效率和稳定性在低碳数碳氢化合物催化燃烧中极为重要。
发明内容
有鉴于此，本发明要解决的技术问题在于提供一种催化活性高且高温稳定性好的催化燃烧催化剂、其制备方法及应用。
本发明提供了一种催化燃烧催化剂，包括载体与负载在载体上的贵金属氧化物；所述载体为线状二氧化铈与有机硅烷的复合物煅烧形成。
优选的，所述催化燃烧催化剂中贵金属元素的负载量为0.05～2wt％。
优选的，所述线状二氧化铈与有机硅烷的复合物中线状二氧化铈与其表面有机硅烷的质量比为(20～30)：1。
优选的，所述贵金属氧化物为钯氧化物；所述有机硅烷为正辛基三乙氧基硅烷。
本发明还提供了一种催化燃烧催化剂的制备方法，包括：
S1)将线状二氧化铈与有机硅烷在有机溶剂中进行回流反应，得到线状二氧化铈与有机硅烷的复合物；
S2)将线状二氧化铈与有机硅烷的复合物与贵金属源化合物在有机溶剂中混合，干燥、煅烧，得到催化燃烧催化剂。
优选的，所述线状二氧化铈的平均直径为5～50nm；平均长度为100～500nm；
所述线状二氧化铈按照以下方法制备：
将铈源与油酸钠在水中进行水热反应，得到线状二氧化铈。
优选的，所述铈源为硝酸铈；所述有机硅烷为正辛基三乙氧基硅烷；所述贵金属源化合物为醋酸钯；所述贵金属源化合物中贵金属元素的质量为线状二氧化铈与有机硅烷的复合物质量的0.05％～2％。
优选的，所述煅烧的温度为300℃～600℃；煅烧的时间为3～8h；所述煅烧的升温速率为5～10℃/min。
本发明还提供了一种低碳数碳氢化合物催化燃烧的方法，将包含低碳数碳氢化合物的原料气使用上述的催化燃烧催化剂进行催化反应。
优选的，所述原料气中低碳数碳氢化合物的体积浓度小于等于5％；所述低碳数碳氢化合物选自甲烷、丙烷与丁烷中的一种或多种。
本发明提供了一种催化燃烧催化剂，包括载体与负载在载体上的贵金属氧化物；所述载体为线状二氧化铈与有机硅烷的复合物煅烧形成。与现有技术相比，本发明利用复合物上有机硅烷所具有的分子长链促进贵金属的分散，并且有机硅烷经煅烧后可形成无定形二氧化硅，其与线性二氧化铈形成的界面具有很高的氧化还原能力，从而使该催化燃烧催化剂对于低浓度甲烷等碳氢化合物催化燃烧反应具有优异的催化活性和稳定性。
附图说明
图1为本发明实施例1中得到的催化燃烧催化剂的透射电子显微镜扫描图；
图2为本发明对比例1中得到的催化燃烧催化剂的透射电子显微镜扫描图；
图3为本发明实施例1及对比例1中得到的催化燃烧催化剂的低浓度甲烷随温度转化的催化活性图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供了一种催化燃烧催化剂，包括载体与负载在载体上的贵金属氧化物；所述载体为线状二氧化铈与有机硅烷的复合物煅烧形成。
本发明提供的催化燃烧催化剂中的载体由线状二氧化铈与有机硅烷的复合物煅烧形成；其中，所述线状二氧化铈的平均直径优选为5～50nm，更优选为5～30nm，再优选为10～20nm；所述线状二氧化铈的平均长度优选为100～500nm，更优选为200～400nm，再优选为300nm；所述有机硅烷优选为烷基烷基氧硅烷，其中烷基的碳原子数优选为6～10，更优选为7～9，再优选为8；烷氧基的碳原子数优选为1～5，更优选为2～4，再优选为2～3；在本发明中，最优选地，所述有机硅烷为正辛基三乙氧基硅烷；所述线状二氧化铈与有机硅烷的复合物中线状二氧化铈与其表面有机硅烷的质量比优选为(20～30)：1，更优选为(25～30)：1，更优选为30:1。
所述载体上负载有贵金属氧化物；所述催化燃烧催化剂中贵金属元素的负载量优选为0.05～2wt％，更优选为0.1～2wt％，再优选为0.5～1.5wt％，最优选为0.5～1wt％；所述贵金属优选为钯氧化物。
本发明利用复合物上有机硅烷所具有的分子长链的限域作用，使煅烧后的贵金属氧化物在载体表面形成高分散的原子簇；并且有机硅烷经煅烧后可形成无定形二氧化硅，其与线性二氧化铈形成的界面具有很高的氧化还原能力，从而使该催化燃烧催化剂对于低浓度甲烷等碳氢化合物催化燃烧反应具有优异的催化活性和稳定性；再者该催化剂还能通过表面羟基的转移来提高其水热稳定性。
本发明还提供了一种上述催化燃烧催化剂的制备方法，包括：S1)将线状二氧化铈与有机硅烷在有机溶剂中进行回流反应，得到线状二氧化铈与有机硅烷的复合物；S2)将线状二氧化铈与有机硅烷的复合物与贵金属源化合物在有机溶剂中混合，干燥、煅烧，得到催化燃烧催化剂。
本发明对所有原料的来源并没有特殊的限制，为市售即可。
其中，所述线状二氧化铈优选为纳米线状二氧化铈，其优选按照以下方法制备：将铈源与油酸钠在水中进行水热反应，得到线状二氧化铈；所述铈源为本领域技术人员熟知的可溶性无机铈盐即可，并无特殊的限制，本发明中优选为硝酸铈；所述铈源与油酸钠的摩尔比优选为5：(2～4)，更优选为5:3；反应溶液中铈源的浓度优选为0.01～0.1mol/L，更优选为0.03～0.06mol/L，再优选为0.04mol/L；所述水热反应的温度优选为150℃～190℃，更优选为160℃～190℃，再优选为170℃；所述水热反应的时间优选为10～15h，更优选为11～13h，再优选为12h；水热反应后，离心，干燥，得到线状二氧化铈；所述离心的转速优选为6000～10000rpm，更优选为7000～9000rpm，再优选为8000rpm；所述离心的时间优选为1～5min，更优选为2～4min，再优选为3min；所述干燥的温度优选为100℃～120℃，更优选为110℃；所述干燥的时间优选为10～15h，更优选为11～13h，再优选为12h。
将线状二氧化铈与有机硅烷在有机溶剂中进行回流反应；所述有机硅烷优选为烷基烷基氧硅烷，其中烷基的碳原子数优选为6～10，更优选为7～9，再优选为8；烷氧基的碳原子数优选为1～5，更优选为2～4，再优选为2～3；在本发明中，最优选地，所述有机硅烷为正辛基三乙氧基硅烷；所述线状二氧化铈与有机硅烷的质量比优选为(0.5～1.5)：1，更优选为(0.8～1.2)：1，再优选为(0.9～1)：1，最优选为0.95：1；所述有机溶剂为本领域技术人员熟知的有机溶剂即可，并无特殊的限制，本发明中优选为甲苯；所述线状二氧化铈与有机溶剂的比例优选为1g：(20～50)ml，更优选为1g：(25～40)ml，再优选为1g：(30～40)ml，最优选为1g：(32～35)ml；所述回流反应的温度优选为50℃～110℃，更优选为80℃～110℃；所述回流反应的时间优选为1～4h，更优选为2～4h，再优选为3h。
回流反应后，优选经固液分离，干燥，得到线状二氧化铈与有机硅烷的复合物；更优选先冷却至室温，然后经固液分离、干燥，得到线状二氧化铈与有机硅烷的复合物；所述固液分离的方法优选为过滤或离心；所述离心的转速优选为6000～10000rpm，更优选为7000～9000rpm，再优选为8000rpm；所述离心的时间优选为1～5min，更优选为2～4min，再优选为3min；所述干燥的温度优选为40℃～200℃，更优选为80℃～120℃，再优选为100℃～120℃，最优选为110℃～120℃；所述干燥的时间优选为8～12h，更优选为10～12h，再优选为12h；得到的线状二氧化铈与有机硅烷的复合物中线状二氧化铈与其表面有机硅烷的质量比优选为(20～30)：1，更优选为(25～30)：1，更优选为30:1。
将线状二氧化铈与有机硅烷的复合物与贵金属源化合物在有机溶剂中混合；所述贵金属源化合物优选为钯源化合物，更优选为醋酸钯；所述有机溶剂为本领域技术人员熟知的有机溶剂即可，并无特殊的限制，本发明中优选为甲苯；所述线状二氧化铈与有机硅烷的复合物与有机溶剂的比例优选为1g：(3～10)ml，更优选为1g：(4～7)ml，再优选为1g：5ml；所述贵金属源化合物中贵金属元素质量优选为载体质量的0.05％～2％，更优选为0.1％～2％，再优选为0.5％～1.5％，最优选为0.5％～1％；所述混合优选为超声混合；所述超声的功率优选为20～60KHz，更优选为30～50KHz，再优选为40KHz；所述超声的时间优选为10～60min，更优选为20～50min，再优选为30～40min。
混合后，优选浸渍处理；所述浸渍处理优选在搅拌的条件下进行；所述浸渍处理的温度优选为20℃～50℃，更优选为30℃～50℃；所述浸渍处理的时间优选为1～8h，更优选为1～6h，再优选为2～4h。
然后干燥；所述干燥的温度优选为80℃～120℃，更优选为100℃～120℃，再优选为110℃～120℃；所述干燥的时间优选为4～12h，更优选为4～10h，再优选为4～8h，最优选为5h；通过干燥将有机溶剂蒸干除去。
干燥后，煅烧；所述煅烧优选在空气气氛中进行；所述煅烧的温度优选为300℃～600℃，更优选为400℃～600℃，再优选为500℃；煅烧的时间优选为3～8h，更优选为4～6h；所述煅烧的升温速率优选为5～10℃/min。
煅烧后，优选自然冷却至室温，即可得到催化燃烧催化剂。
本发明提供的催化剂利用负载在二氧化铈上的有机硅烷所具有的分子长链，对浸渍的贵金属源化合物有很好的的分散作用，从而可使贵金属元素在载体上表面高分散；并且，有机硅烷煅烧后变为无定型二氧化硅，线状二氧化铈与该无定型二氧化硅形成的界面具有很高的氧还原能力；从而使催化燃烧催化剂对于低浓度甲烷等碳氢化合物催化燃烧反应具有优异的催化活性和稳定性。
本发明还提供了一种上述催化燃烧催化剂在低碳数碳氢化合物催化燃烧中的应用。
本发明还提供了一种低碳数碳氢化合物催化燃烧的方法，将包含低碳数碳氢化合物的原料气使用上述的催化燃烧催化剂进行催化反应。
其中，所述低碳数碳氢化合物可为饱和烃类化合物也可为不饱和烃类化合物，并无特殊的限制；所述低碳数碳氢化合物中碳原子的数目优选为1～8，更优选为1～6，再优选为1～3；在本发明中，最优选地，所述低碳数碳氢化合物优选为甲烷、丙烷与丁烷中的一种或多种。
本发明提供的催化燃烧催化剂在催化低碳数碳氢化合物催化燃烧时，原料气中低碳数碳氢化合物的体积浓度优选小于等于5％。
在催化燃烧催化剂催化上述低碳数碳氢化合物前，优选进行预处理；所述预处理的气氛优选为反应气氛；反应气氛下对催化剂预处理可以提高催化剂催化低碳数碳氢化合物点火点和升温活性；所述预处理优选为加热处理；所述预处理的气氛更优选为体积分数小于等于5％低碳数碳氢化合物，其余气体为空气，再优选为体积分数为1％低碳数碳氢化合物，其余气体为空气；所述加热处理的温度优选为300℃～600℃，更优选为400℃～600℃，再优选为500℃；所述加热处理的时间优选为0.5～2h，更优选为1～1.5h，再优选为1h；所述加热处理的升温速率优选为5～10℃/min。本发明提供的催化燃烧催化剂制备方法简单，在低贵金属负载量下对于低碳数碳氢化合物催化燃烧反应具有优异的催化活性。
为了进一步说明本发明，以下结合实施例对本发明提供的一种催化燃烧催化剂、其制备方法及应用进行详细描述。
以下实施例中所用的试剂均为市售。
实施例1
取2.5g线状二氧化铈(平均直径为10nm和平均长度为300nm)和3ml正辛基三乙氧基硅烷溶解在80ml甲苯中，在110℃回流3小时，离心，放入烘箱中120℃干燥12h，得到CeO2NWs@SiO2复合物，通过ICP-AES测试，线状二氧化铈与表面有机硅烷的质量比为30：1；再将1g CeO2NWs@SiO2复合物和10.5mg醋酸钯溶解到5ml甲苯中，室温下40KHz功率下超声混合30min后，室温下搅拌浸渍2小时，再置于120℃的烘箱干燥5h使溶剂蒸干，最后将样品转移到石英坩埚中，于空气氛围下在500℃的管式炉中煅烧4h，自然冷却至室温，研磨得到白色粉末状催化燃烧催化剂，记为0.5Pd/CeO2NWs@SiO2。
利用透射电子显微镜对实施例1中得到的催化燃烧催化剂进行分析，得到其透射电子显微镜扫描图，如图1所示。
催化剂的活性评价在固定床石英管式微型反应器(内径3mm)中进行，催化剂装填量为20mg，原料气为体积分数1％甲烷，其余气体为空气，气体流速为10ml/min，相对应的气流空速为30,000ml/h-1·g-1。催化剂在500℃的反应气氛中预处理1h，冷却至室温后，反应器内的温度以5℃/min的速率逐渐升高。升温过程中，使反应器在选定的若干温度点保持5分钟以使反应达到稳定状态，产物气体中的甲烷经配有氢火焰检测器的GC-1690气相色谱仪在线分析，反应活性通过甲烷的转化率表示。
活性测试表明，使用实施例1制备的催化燃烧催化剂0.5Pd/CeO2NWs@SiO2可以在327℃将低浓度甲烷(1vol％甲烷，其余为空气)大部分转化成二氧化碳和水，具有很好的甲烷催化燃烧效果，转化率为90％，且催化剂使用50h后活性不变。
参见图3，图3为实施例1所制得低碳数碳氢化合物催化燃烧催化剂0.5Pd/CeO2NWs@SiO2的低浓度甲烷随温度转化的催化活性图。
实施例2
按照实施例1的制备方法，改变原料使醋酸钯中钯元素的质量为CeO2NWs@SiO2复合物质量的1％，得到的催化燃烧催化剂记为1Pd/CeO2NWs@SiO2。催化剂的评价方法同实施例1。活性测试表明，使用本方法制备的催化燃烧催化剂1Pd/CeO2NWs@SiO2在320℃温度下甲烷转化率为90％。
实施例3
按照实施例2的制备方法，改变原料气为体积分数1％丙烷。催化剂的评价方法同实施例1。活性测试表明，使用本方法制备的催化燃烧催化剂1Pd/CeO2NWs@SiO2在200℃温度下丙烷转化率为90％。
实施例4
按照实施例2的制备方法，改变原料气为体积分数1％丁烷。催化剂的评价方法同实施例1。活性测试表明，使用本方法制备的催化燃烧催化剂1Pd/CeO2NWs@SiO2在148℃温度下丁烷转化率为90％。
对比例1
为了比较样品的催化性能，制备了负载型纳米钯基催化剂作对比，其载体为线状二氧化铈CeO2NWs，其余制备过程与上述实施例1制备低碳数碳氢化合物催化燃烧催化剂的过程相同，只是没有复合有机硅烷。催化剂的评价方法同实施例1。活性测试表明，使用其制备的0.5wt％纳米Pd/CeO2 NWs催化剂在374℃条件下甲烷转化率为90％。
利用透射电子显微镜对对比例1中得到的催化燃烧催化剂进行分析，得到其透射电子显微镜扫描图，如图2所示。
参见图3，图3为对比例1所制得催化燃烧催化剂0.5Pd/CeO2@SiO2的低浓度甲烷随温度转化的催化活性图。
对比例2
按照对比例1的制备方法，改变Pd的负载量。在500℃的反应气氛中预处理1h。催化剂的评价方法同实施例1。活性测试表明，使用其制备的1wt％纳米Pd/CeO2NWs催化剂在362℃条件下甲烷转化率为90％。
对比例3
按照对比例2的制备方法，改变原料气为体积分数1％丙烷。催化剂的评价方法同实施例1。活性测试表明，使用其制备的1wt％纳米Pd/CeO2NWs催化剂在262℃条件下丙烷转化率为90％。
对比例4
按照对比例2的制备方法，改变原料气为体积分数1％丁烷。催化剂的评价方法同实施例1。活性测试表明，使用其制备的1wt％纳米Pd/CeO2NWs催化剂在210℃条件下丁烷转化率为90％。
实施例1～4及对比例1～4制备的催化燃烧催化剂的催化性能如表1、2所示。
表1实施例1～4中催化燃烧催化剂的催化性能
催化剂[mg] 原料气 钯质量分数[％] 90％转化温度[℃]
实施例1 20 甲烷 0.5 327
实施例2 20 甲烷 1.0 320
实施例3 20 丙烷 1.0 200
实施例4 20 丁烷 1.0 148
表2对比例1～4中催化剂的催化性能
标号 催化剂[mg] 原料气 钯质量分数[％] 90％转化温度[℃]
对比例1 20 甲烷 0.5 374
对比例2 20 甲烷 1.0 362
对比例3 20 丙烷 1.0 262
对比例4 20 丁烷 1.0 210
结果表明，相对于纳米Pd/CeO2NWs催化剂，CeO2NWs@SiO2作为载体负载钯的Pd/CeO2NWs@SiO2催化剂大幅度降低了低碳数碳氢化合物完全催化燃烧温度，具有更好的催化活性。

Claims (8)

1.一种催化燃烧催化剂，其特征在于，包括载体与负载在载体上的贵金属氧化物；所述载体为线状二氧化铈与有机硅烷的复合物煅烧形成；
所述催化燃烧催化剂中贵金属元素的负载量为0.05~2 wt%；
所述线状二氧化铈与有机硅烷的复合物中线状二氧化铈与其表面有机硅烷的质量比为（20~30）：1；
所述贵金属氧化物为钯氧化物；
所述催化燃烧催化剂的制备方法包括：
S1）将线状二氧化铈与有机硅烷在有机溶剂中进行回流反应，得到线状二氧化铈与有机硅烷的复合物；
S2）将线状二氧化铈与有机硅烷的复合物与贵金属源化合物在有机溶剂中混合，干燥、煅烧，得到催化燃烧催化剂。
2.根据权利要求1所述的催化燃烧催化剂，其特征在于，所述有机硅烷为正辛基三乙氧基硅烷。
3.一种权利要求1所述的催化燃烧催化剂的制备方法，其特征在于，包括：
S1）将线状二氧化铈与有机硅烷在有机溶剂中进行回流反应，得到线状二氧化铈与有机硅烷的复合物；
S2）将线状二氧化铈与有机硅烷的复合物与贵金属源化合物在有机溶剂中混合，干燥、煅烧，得到催化燃烧催化剂。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述线状二氧化铈的平均直径为5~50nm；平均长度为100~500 nm；
所述线状二氧化铈按照以下方法制备：
将铈源与油酸钠在水中进行水热反应，得到线状二氧化铈。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述铈源为硝酸铈；所述有机硅烷为正辛基三乙氧基硅烷；所述贵金属源化合物为醋酸钯；所述贵金属源化合物中贵金属元素的质量为线状二氧化铈与有机硅烷的复合物质量的0.05%~2%。
6.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述煅烧的温度为300℃~600℃；煅烧的时间为3~8 h；所述煅烧的升温速率为5~10℃/min。
7.一种低碳数碳氢化合物催化燃烧的方法，其特征在于，将包含低碳数碳氢化合物的原料气使用权利要求1~2任意一项所述的催化燃烧催化剂进行催化反应。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述原料气中低碳数碳氢化合物的体积浓度小于等于5%；所述低碳数碳氢化合物选自甲烷、丙烷与丁烷中的一种或多种。
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