CN112271336B - 一种电解液及锂二次电池 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及锂离子电池技术领域，提供了一种电解液，所述电解液中包括非水溶剂、锂盐和添加剂。本发明提供的添加剂为如下式1所示的结构：

Description

一种电解液及锂二次电池
技术领域
本发明涉及锂离子电池技术领域，具体涉及一种电解液及锂二次电池。
背景技术
CN202010438712.7公开了一种高电压锂离子电池及其电解液、电解液添加剂，该发明提供的高电压锂离子电池硅氰电解液添加剂是硅氰基化合物，以硅元素作为稳定的基团，通过锚定作用，在高电压下抑制氰基官能团的彻底氧化以及与负极的交叉还原反应，避免导致电池恶化，此外硅元素还可以增加电解液的浸润性。硅氰基化合物中的氰基官能团可消除电解液中的游离氢，降低电解液中的水分并消除HF，减少LiPF6的水解和HF对正极材料的破坏，抑制在高电压下，正极材料界面与电解液的副反应。此外硅氰基官能团还可以在正负极的界面处形成含N的有机和无机的界面膜，通过硅元素的固定作用，有效稳定界面膜，进一步提升高电压锂离子电池的电化学性能。
硅氰基化合物的结构为:
Figure BDA0002796934410000011
其中0≤x≤5，0≤y≤4x，0≤n≤4x，R1、R2、R3分别选自1-5个碳原子的烷基、1-5个碳原子的不饱和烷基、1-5个碳原子的卤代烷基、1-5个碳原子的卤代不饱和烷基、吡咯、胺基、咪唑、甲氧基、乙氧基、腈基、氰酸基、异氰酸基、酰胺和卤原子的一种或多种。
在扣式电池中，3.0-4.5V的测试条件下，100周循环时，容量保持率大于97％，效率大于99％。
但在软包电池中，具有结构式2的硅氰基化合物添加剂无法抑制高温存储产气、对电池的高温循环性能和低温放电容量提升也不明显。
鉴于此，本发明希望能提出一种新的添加剂，以在高电压电池中能够明显抑制电池高温存储产气，同时提升电池高温循环和低温放电性能。
发明内容
本发明的目的之一在于，提供一种电解液，能够明显抑制高电压电池高温存储产气，有效提升高电压电池高温循环、高温存储和低温放电性能。
同时，本发明还提供了一种锂二次电池。
为实现上述目的，本发明提供了一种电解液，包括锂盐、溶剂和添加剂，所述添加剂如下式1所示：
Figure BDA0002796934410000021
其中，R1、R2、R3独立的选自含1～5个碳的烷基，含3～5个碳的环烷基、氰基、苯基、苯环衍生物基团、五元或六元的杂环基团，所述五元或六元的杂环基团选自呋喃基、哌喃基、噻喃基、噻吩基、吡喃基、吗啉基、吡啶基、吡嗪基、嘧啶基和哒嗪基。
在上述的电解液中，如式1所示的添加剂为所述电解液的总质量的质量百分数为0.1％～5.0％。
在上述的电解液中，所述添加剂还包括所述添加剂还包括氟代碳酸乙烯酯、二氟代碳酸乙烯酯、1,3-丙烯磺酸内酯、1,3-丙烷磺酸内酯、1,4-丁磺酸内酯、硫酸乙烯酯、甲烷二磺酸亚甲酯、三(三甲硅烷)硼酸酯、三(三甲硅烷)磷酸酯、丁二腈、己二腈、乙二醇双(丙腈)醚、1,3,6-己烷三腈、反丁烯二腈中的至少一种。
优选地，所述氟代碳酸乙烯酯、二氟代碳酸乙烯酯、1,3-丙烯磺酸内酯、1,3-丙烷磺酸内酯、1,4-丁磺酸内酯、硫酸乙烯酯、甲烷二磺酸亚甲酯、三(三甲硅烷)硼酸酯、三(三甲硅烷)磷酸酯、丁二腈、己二腈、乙二醇双(丙腈)醚、1,3,6-己烷三腈、反丁烯二腈中各自用量不超过相当于电解液总量的10％。
在上述的电解液中，所述添加剂中，氟代碳酸乙烯酯、1,3-丙烷磺内酯、己二腈或乙二醇双(丙腈)醚或1,3,6-己烷三腈、添加剂式1的用量分别为5％、4％、1％、0.1％；
在上述的电解液中，所述锂盐为所述电解液的总质量的质量百分数为8～20％。
在上述的电解液中，所述溶剂选自链状和环状碳酸酯类、羧酸酯类、醚类和杂环化合物中的一种或多种，其用量为所述电解液的总质量的70～85％。
优选地，溶剂为碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯，碳酸二乙酯和丙酸丙酯的组合，其质量比为15:20:30:35；
或，溶剂为碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯，丙酸乙酯和丙酸丙酯，质量比为15:20:15:50。
同时，本发明还公开了一种锂二次电池，所述锂二次电池包括正极、负极和如上所述的锂二次电池电解液，其中：正极材料选自锂的过渡金属氧化物，其中，所述锂的过渡金属氧化物为LiCoO2、LiMn2O4、LiMnO2、Li2MnO4、LiFePO4、Li1+aMn1-xMxO2、LiCo1-xMxO2、LiFe1- xMxPO4、Li2Mn1-xO4，其中，M为选自Ni、Co、Mn、Al、Cr、Mg、Zr、Mo、V、Ti、B、F中的一种或多种，0≤a<0.2，0≤x<1；负极材料选自石墨、硅碳复合材料、钛酸锂中的至少一种。
有益效果
与现有技术相比，本发明的锂离子电池，具有优异的高、低温性能，相比于背景技术中的结构式2所述的硅氰基化合物，添加剂式1能够明显抑制电池高温存储产气，更加明显提升电池的高温循环、低温放电性能。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明作进一步的描述，但不构成对本发明的任何限制，任何在本发明权利要求范围所做的有限次的修改，仍在本发明的权利要求范围内。
为了详细说明本发明的技术内容，以下结合实施方式作进一步说明。
实施例1：
实施例1高电压锂离子软包电池的制备方法如下：
根据电池的容量设计，正负极材料容量确定涂布面密度。所述正极活性物质为购自厦门钨业的高电压钴酸锂材料；所述负极活性物质为购自深圳贝特瑞的人造石墨；所述隔膜为购自星源材质、厚度为20μm的PE涂陶瓷隔膜；
所述正极制备步骤为：按96.8:2.0:1.2质量比混合钴酸锂，导电碳黑和粘结剂聚偏二氟乙烯，分散在N-甲基-2-吡咯烷酮中，得到正极浆料，将正极浆料均匀涂布在铝箔的两面上，
经烘干、压延和真空干燥，用超声波焊机焊上铝制引出线后得到厚度在100～150μm之间的正极片；
所述负极制备步骤为：按95:1.5:1.5:3的质量比混合石墨，导电碳黑、粘结剂丁苯橡胶和羧甲基纤维素，分散在去离子水中，得到负极浆料，将负极浆料涂布在铜箔的两面上，经烘干、压延和真空干燥，用超声波焊机焊上镍制引出线后得到厚度在100～150μm之间的负极片；
将制得的正极片、隔膜、负极片按顺序叠好，卷绕得到裸电芯；
所述电解液制备步骤为：将碳酸乙烯酯(EC)、碳酸丙烯酯(PC)，碳酸二乙酯(DEC)和丙酸丙酯(PP)按质量比15:20:30:35进行混合，混合后加入质量百分比为14.5％的六氟磷酸锂、5％的氟代碳酸乙烯酯(FEC)、4％的1,3-丙烷磺内酯(PS)、1％的己二腈(ADN)以及0.1％的如式1所示的添加剂，其中R1、R2、R3均为甲基。
将裸电芯置于铝塑膜外包装中，将上述制备的电解液注入到干燥后的电池中，封装、静置、化成、整形、容量测试，完成锂离子电池的制备。
实施例2～6：
与实施例1大体相同，不同的地方在于，如式1所示的添加剂的质量百分比量调整为0.5％、1％、2％、3％和5％。
实施例7：
与实施例4大体相同，不同的地方在于，电解液中有机溶剂调整为碳酸乙烯酯(EC)、碳酸丙烯酯(PC)，丙酸乙酯(EP)和丙酸丙酯(PP)，质量比调整为15:20:15:50。
实施例8：
与实施例4大体相同，不同的地方在于，将1％的己二腈(ADN)替换为1％的乙二醇双(丙腈)醚(DENE)。
实施例9：
与实施例4大体相同，不同的地方在于，将1％的己二腈(ADN)替换为1％的1,3,6-己烷三腈(HTCN)。
实施例10
与实施例4大体相同，不同的地方在于，R1、R2、R3均为丙烷基。
实施例11
与实施例4大体相同，不同的地方在于，R1、R2为甲基，R3为4-氟苯基。
实施例12
与实施例4大体相同，不同的地方在于，R1为甲基，R2为氰基、R3为吡啶基。
对比例1：
与实施例1大体相同，不同的地方在于电解液中不含如式1所示的添加剂。
对比例2：
与实施例7大体相同，不同的地方在于电解液中不含如式1所示的添加剂。
对比例3：
与实施例4大体相同，不同的地方在于，将2％的如式1所示的添加剂采用2％的具有专利CN202010438712.7中结构式2结构的(三甲基硅基)甲基化异腈替代。
上述实施例和对比例所采用的电解液配方中溶剂和添加剂用量如表1所示，其中溶剂部分为各组分质量比，添加剂部分其在电解液总质量中的占比。特别地，实施例4、实施例10～12中的具有式1所示结构的添加剂和对比例3中(三甲基硅基)甲基化异腈用分别用A1～A5代替。
表一：实施例和对比例电解液配方
Figure BDA0002796934410000051
Figure BDA0002796934410000061
锂离子电池性能测试
对实施例1至12与对比例1至3进行电池性能测试，测试方法如下：
45℃0.5C/0.5C高温循环测试：在45℃以0.5C恒流充电至4.5V，恒压4.5V充电至截止电流0.05C，然后以0.5C恒流对电池进行放电，放电容量记为C0，重复充放电工步200周，获得第200周放电容量C200，容量保持率＝C200/C0*100％。-10℃低温放电测试：在25℃以0.5C恒流充电至4.5V，恒压4.5V充电至截止电流0.05C，然后以0.5C恒流对电池进行放电，放电容量记为C0。在25℃下，以0.5C恒流充电至4.5V，恒压4.5V充电至截止电流0.05C，然后将电池转移至-10℃搁置240min，然后以0.2C恒流对电池进行放电至3.4V，放电容量记为C1，-10℃放电容量保持率＝C1/C0*100％。电池85℃6h存储厚度膨胀率、容量保持以及容量恢复测试：在25℃以0.5C恒流充电至4.5V，恒压4.5V充电至截止电流0.05C，然后以0.5C恒流对电池进行放电，放电容量记为C0。在25℃下，以0.5C恒流充电至4.5V，恒压4.5V充电至截止电流0.05C，记录电池厚度D0，然后将电池置于85℃防爆烘箱中，存储6小时后在烘箱中测试电池厚度D0，之后将电池取出冷却至室温，测试其0.5C放电至3.0V的放电保持容量C2，然后重复充放电工步3周后记录电池第3周放电容量C3，厚度膨胀率＝(D1-D0)/D0*100％，容量保持率＝C2/C0*100％，容量恢复率＝C3/C0*100％。
上述实施例中的电解液经制成锂离子电池后，测试锂离子电池的高温循环性能、高温存储性能和低温放电性能，结果如表二所示：
表二：锂离子电池性能测试结果
Figure BDA0002796934410000071
实验结果分析：
1、通过对比对比例1和实施例1～6、对比对比例2和对比例7可知如式1所示的添加剂对电池高温循环、高温存储和低温放电性能有明显提升，优选加入量为2～3％质量分数；从经济性角度来说，2％是最优选的。
2、通过对比对比例1、实施例4、实施例8和实施例9可知，如式1所示的添加剂和AND或DENE联用能够全面提升电池性能，和DENE联用效果更好；如式1所示的添加剂和HTCN联用对电池高温循环、高温存储性能提升尤为明显，对电池低温放电性能稍有负面影响。
3、通过对比对比例1、对比例3、实施例4和实施例10～12可以发现，如式1所示的添加剂对电池高低温性能的提升优于具有专利CN202010438712.7中结构式2结构的(三甲基硅基)甲基化异腈，特别是在抑制高温产气的效果上有明显优势，其中实施例12中使用的具有式1结构的添加剂综合性能最优。
本文所呈现的实施例仅是根据所有可能的实施例的组合选择的实施方式。所附的权利要求不应受说明本发明的实施方式所限制。在权利要求中所用的一些数值范围包括在其之内的子范围，这些范围中的变化也应为所附的权利要求覆盖。

Claims (7)

1.一种电解液，包括锂盐、溶剂和添加剂，其特征在于，所述添加剂如下式1所示：
Figure DEST_PATH_IMAGE002
式1；
其中，R1、R2、R3独立的选自含1~5个碳的烷基、含3~5个碳的环烷基、氰基、苯基、苯环衍生物基团、五元或六元的杂环基团，所述五元或六元的杂环基团选自呋喃基、哌喃基、噻喃基、噻吩基、吡喃基、吗啉基、吡啶基、吡嗪基、嘧啶基和哒嗪基。
2.根据权利要求1所述的电解液，其特征在于，所述添加剂式1的重量相当于所述电解液的总质量的0.1～5.0％。
3.根据权利要求1所述的电解液，其特征在于，所述添加剂还包括氟代碳酸乙烯酯、二氟代碳酸乙烯酯、1,3-丙烯磺酸内酯、1,3-丙烷磺酸内酯、1,4-丁磺酸内酯、硫酸乙烯酯、甲烷二磺酸亚甲酯、三(三甲硅烷)硼酸酯、三(三甲硅烷)磷酸酯、丁二腈、己二腈、乙二醇双(丙腈)醚、1,3,6-己烷三腈、反丁烯二腈中的至少一种。
4.根据权利要求3所述的电解液，其特征在于，所述添加剂中，氟代碳酸乙烯酯的重量相当于所述电解液的总质量的5%，1,3-丙烷磺内酯的重量相当于所述电解液的总质量的4%、己二腈或乙二醇双(丙腈)醚或1,3,6-己烷三腈的重量相当于所述电解液的总质量的1%、添加剂式1的重量相当于所述电解液的总质量的0.1%。
5.根据权利要求1所述的电解液，其特征在于，所述锂盐的重量相当于所述电解液的总质量的8～20％。
6.根据权利要求1所述的电解液，其特征在于，所述溶剂选自链状和环状碳酸酯类、羧酸酯类、醚类和杂环化合物中的一种或多种，其用量为所述电解液的总质量的70～85%。
7.一种锂二次电池，其特征在于：所述锂二次电池包括正极、负极和权利要求1～6任一项所述的电解液，其中：正极材料选自锂的过渡金属氧化物，其中，所述锂的过渡金属氧化物为LiCoO2、LiMn2O4、LiMnO2、Li2MnO4、LiFePO4、Li1+aMn1-xMxO2、LiCo1-xMxO2、LiFe1-xMxPO4、Li2Mn1-xO4，其中，M为选自Ni、Co、Mn、Al、Cr、Mg、Zr、Mo、V、Ti、B、F中的一种或多种，0≤a<0.2，0≤x<1;负极材料选自石墨、硅碳复合材料、钛酸锂中的至少一种。
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