CN112271221B - 一种具备微结构的三层氮化硅减反层及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种具备微结构的三层氮化硅减反层，包括按光线入射方向依次层叠的第一氮化硅膜、第二氮化硅膜和第三氮化硅膜，所述第一氮化硅膜、第二氮化硅膜和第三氮化硅膜折射率依次增加而厚度依次减小，所述三层氮化硅减反层设有贯通所述第一氮化硅膜、第二氮化硅膜和第三氮化硅膜的纳米圆柱孔阵列微结构。本发明还公开了具备微结构的三层氮化硅减反层的制备方法，以等离子增强气相沉积法沉积氮化硅膜，由氮气流量和硅烷流量的比例控制氮化硅膜折射率，通过调控沉积时间控制氮化硅膜厚度。本发明在扩展增透光谱宽度的同时提高了光吸收率，且制备工艺兼容现有硅基电池工艺。
Description
技术领域
本发明涉及一种氮化硅减反层及其制备方法，尤其是涉及一种具备微结构的三层氮化硅减反层及其制备方法。
背景技术
提高硅基太阳能电池的光电转换效率一直是业界关注的重点，而硅材料作为间接带隙吸光材料，在可见和近红外波段的反射率较大，光子的利用效率一直不高。研究表明，在硅基表面引入陷光结构，通过反射，折射和散射将入射光线分散到各个角度，增加光在硅基材料中的光程，可以显著降低入射光的反射损失，提高太阳能电池的光电流密度和转换效率。另一方面，对于标准太阳光AM1.5，光谱分布在一个较宽的波长范围。减反层的设计需要对硅基材料在较宽的波长范围内具有良好的减反射效果，才能实现硅材料对宽光谱的高效吸收。
公开号为CN104966756A的中国发明专利公开了一种太阳能电池反射膜的双减反层结构及制备方法。所提出具有弹坑减反层的复合减反结构能够实现90％以上的高透过率。公开号为CN103137714B的发明专利提出一种用于太阳能电池的三层复合钝化减反层，三层减反层由二氧化钛(TiO2)层，二氧化钛/二氧化硅(TiO2/SiO2)层，二氧化硅(SiO2)层从基底自下而上构成，其有益效果是一方面降低了太阳能电池表面的反射率，同时也能减少表面的载流子复合，提升了器件性能。公开号为CN106449788A的发明专利公开了一种多层减反膜，包括氧化硅膜，第一氮化硅膜，第二氮化硅膜，第三氮化硅膜，第四氮化硅膜以及二氧化锆阻挡层。该多层结构的减反膜具有短波响应快，反射率低级光透过性好等优点。现有技术中减反层的制备与现有光伏产业使用的工艺步骤不够兼容，因此有必要提出适用于现有工艺步骤且具有高稳定性及性能的减反层。
发明内容
本发明的一个目的是提供一种具备微结构的三层氮化硅减反层，提高标准太阳光谱中300～1100nm波段的高效吸收。本发明的另一个目的是提供这种具备微结构的三层氮化硅减反层的制备方法，以兼容现有硅基电池工艺，减少生产难度。
本发明技术方案如下：一种具备微结构的三层氮化硅减反层，包括按光线入射方向依次层叠的第一氮化硅膜、第二氮化硅膜和第三氮化硅膜，所述第一氮化硅膜、第二氮化硅膜和第三氮化硅膜折射率依次增加而厚度依次减小，所述三层氮化硅减反层设有贯通所述第一氮化硅膜、第二氮化硅膜和第三氮化硅膜的纳米圆柱孔阵列微结构。
优选的，所述第一氮化硅膜在中心波长550nm入射时的折射率为1.45～1.75，所述第二氮化硅膜在中心波长550nm入射时的折射率为1.75～2.05，所述第三氮化硅膜在中心波长550nm入射时的折射率为2.05～2.35。
优选的，所述第一氮化硅膜厚度为78～95nm，所述第二氮化硅膜厚度为67～78nm；所述第三氮化硅膜厚度为58～67nm。
优选的，所述纳米圆柱孔阵列微结构的周期为200～1200nm，所述纳米圆柱孔直径为50～960nm，所述纳米圆柱孔的占空比为0.2～0.7。
一种具备微结构的三层氮化硅减反层的制备方法，依次包括步骤：一、在清洗厚度单晶硅衬底表面利用等离子增强气相沉积法，通过调控氮气流量和硅烷流量的比例控制薄膜折射率，通过调控沉积时间控制薄膜厚度，依次沉积第三氮化硅膜、第二氮化硅膜和第一氮化硅膜，所述第一氮化硅膜、第二氮化硅膜和第三氮化硅膜折射率依次增加而厚度依次减小；二、采用聚焦离子束在第一氮化硅膜、第二氮化硅膜和第三氮化硅膜刻蚀出贯通的周期阵列排布的圆柱形纳米孔；三、刻蚀完成后利用去离子水清洗样品表面。
优选的，所述等离子增强气相沉积法沉积第一氮化硅膜时，采用氩气作为起辉气体，氮气和硅烷作为反应气体，本体真空为1.2×10-3-1.8×10-3Pa，氩气流量为15～22ml/min，氮气流量为40～52mL/min，硅烷流量为1.2～3.2ml/min，工作压力为1.8～2.8torr，射频功率为15～38kw，反应时间为9～12min，退火温度为350～450℃。
优选的，所述等离子增强气相沉积法沉积第二氮化硅膜时，采用氩气作为起辉气体，氮气和硅烷作为反应气体，本体真空为1.2×10-3-1.8×10-3Pa，氩气流量为15～22ml/min，氮气流量为28～40mL/min，硅烷流量为3.2～5.2ml/min，工作压力为1.8～2.8torr，射频功率为15～38kw，反应时间为5～8min，退火温度为350～450℃。
优选的，所述等离子增强气相沉积法沉积第三氮化硅膜时，采用氩气作为起辉气体，氮气和硅烷作为反应气体，本体真空为1.2×10-3～1.8×10-3Pa，氩气流量为15～22ml/min，氮气流量为15～22mL/min，硅烷流量为5.2～7.2ml/min，工作压力为1.8～2.8torr，射频功率为15～38kw，反应时间为2～4min，退火温度为350～450℃。
优选的，所述聚焦离子束功率500～900W，偏压15～35kV，电流5～15pA，刻蚀时间为0.2～1h。
本发明所提供的技术方案的优点在于：将三层具有折射率递增的氮化硅膜进行组合，并刻蚀周期性纳米孔阵列构成空腔，较大折射率的氮化硅膜较薄，较小折射率的氮化硅膜较厚，沿纳米孔深度规则排布，这种结构通过对称的增加/减少共振腔周围的折射率递增介质层的占空比，对吸收光子形成腔内共振的同时，还可以对吸收区间的光波的相消干涉机制进行了显著增强，从而降低了反射率，增强入射光子与硅基衬底的耦合，在扩展增透光谱宽度的同时提高了光吸收率。该纳米圆柱形孔的制备工艺相比其他微结构机械性能更稳定，且与现有硅基电池工艺相兼容。
附图说明
图1为具有微结构的三层氮化硅减反层的结构示意图。
图2为具有微结构的三层氮化硅减反层结构参数示意图。
图3为实施例1占空比7与对比例1和对比例2的光谱吸收图。
图4为不同周期条件下实施例1占空比22的光电流密度与占空比之间的依存关系。
图5为实施例1占空比η＝0.2条件下400nm光子入射xz面电场分布图。
图6为实施例1占空比η＝0.2条件下500nm光子入射xz面电场分布图。
图7为实施例1占空比η＝0.2条件下600nm光子入射xz面电场分布图。
图8为实施例1占空比η＝0.2条件下700nm光子入射xz面电场分布图。
图9为实施例4占空比η＝0.5条件下400nm光子入射xz面电场分布图。
图10为实施例4占空比η＝0.5条件下500nm光子入射xz面电场分布图。
图11为实施例4占空比η＝0.5条件下600nm光子入射xz面电场分布图。
图12为实施例4占空比η＝0.5条件下700nm光子入射xz面电场分布图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明，但不作为对本发明的限定。
实施例1，请参见图1及图2，首先n型单晶硅衬底1选取尺寸为1cm×1cm的n型直拉单晶硅片4，厚度5μm，电阻率为1.6Ω·cm。清洗后利用PECVD制备氮化硅薄膜，采用氩气作为起辉气体，氮气和硅烷作为反应气体，本体真空为1.5×10-3Pa，氩气流量为20ml/min，氮气流量为25mL/min，硅烷流量为6ml/min，工作压力为2torr，射频功率为37kw，反应时间为3min，退火温度为400℃，得到折射率为2.32，厚度为59nm的第三氮化硅膜3，在其他具体实施例中可通过调节氮气流量为15～22mL/min，硅烷流量为5.2～7.2ml/min，反应时间2～4min使第三氮化硅膜3在中心波长550nm入射时的折射率为2.05～2.35，厚度为58～67nm；然后调控氮气流量为氮气流量为35mL/min，硅烷流量为4.8ml/min，工作压力为2torr，射频功率为37kw，反应时间为6min，退火温度为400℃，得到折射率为1.87，厚度为74nm的第二氮化硅膜2，在其他具体实施例中可通过调节氮气流量为28～40mL/min，硅烷流量为3.2～5.2ml/min，反应时间5～8min使第二氮化硅膜2在中心波长550nm入射时的折射率为1.75～2.05，厚度为67～78nm；再调控氮气流量为45mL/min，硅烷流量为2.2ml/min，工作压力为2torr，射频功率为37kw，反应时间为8.5min，退火温度为400℃，得到折射率为1.56，厚度为88nm的第一氮化硅膜1，在其他具体实施例中可通过调节氮气流量为40～52mL/min，硅烷流量为1.2～3.2ml/min，反应时间9～12min使第一氮化硅膜1在中心波长550nm入射时的折射率为1.45～1.75，厚度为80～95nm；接下来采用聚焦离子束基于三层氮化硅薄膜刻蚀出具有周期阵列排布的圆柱形纳米孔5，在额定工作电压和额定电流下刻蚀周期阵列排布的圆柱形纳米孔5，功率700W，偏压32kV，电流12pA，刻蚀时间为0.5h，在硅基表面形成周期P＝500nm，占空比η＝0.2的纳米圆柱孔5阵列微结构后用去离子水清洗0.5～2h，不同实施例中刻蚀参数可控制在功率500～900W，偏压15～35kV，电流5～15pA，刻蚀时间为0.2～1h，得到纳米圆柱孔5阵列微结构的周期为200～1200nm，纳米圆柱孔5直径为50～960nm，纳米圆柱孔5的占空比为0.2～0.7。
参考实施例1，实施例2～7在采用聚焦离子束基于三层氮化硅薄膜刻蚀出具有周期阵列排布的圆柱形纳米孔时，调控额定电压和额定电流，在周期P＝500nm的条件下分别制备占空比为η＝0.3，η＝0.4，η＝0.5，η＝0.6，η＝0.7，η＝0.8的纳米圆柱形孔阵列。
参考实施例1，实施例8～4在采用聚焦离子束基于三层氮化硅薄膜刻蚀出具有周期阵列排布的圆柱形纳米孔时，调控额定电压和额定电流，在周期P＝400nm的条件下分别制备占空比为η＝0.2，η＝0.3，η＝0.4，η＝0.5，η＝0.6，η＝0.7，η＝0.8的纳米圆柱形孔阵列。
参考实施例1，实施例15～21在采用聚焦离子束基于三层氮化硅薄膜刻蚀出具有周期阵列排布的圆柱形纳米孔时，调控额定电压和额定电流，在周期P＝600nm的条件下分别制备占空比为η＝0.2，η＝0.3，η＝0.4，η＝0.5，η＝0.6，η＝0.7，η＝0.8的纳米圆柱形孔阵列。
对比例1为n型单晶硅衬底1选取尺寸为1cm×1cm的n型直拉单晶硅片，厚度5μm，电阻率为1.6Ω·cm。
对比例2为n型单晶硅衬底1选取尺寸为1cm×1cm的n型直拉单晶硅片，厚度5μm，电阻率为1.6Ω·cm。清洗后按照实施例1的工艺参数依次制备三层氮化硅薄膜。
图3可以看出，与对比例1裸硅相比，对比例2制备三层折射率逐渐增大的氮化硅减反膜后可以显著降低光子的反射率，在此基础上实施例1～7通过设置纳米周期圆柱形孔阵列，空腔导致的共振散射使300～1100nm的光谱吸收明显增加。
图4可以看出，随着纳米孔阵列周期从P＝400nm到P＝600nm，光生电流密度与占空比之间的依存关系也愈加明显，当占空比增大，可见光波长的散射出现了高阶模式，相应的衰减幅度也增强。周期P＝600nm时，光电流密度的增加与P＝500nm相比出现了饱和，而在占空比大于0.5的区间内衰减幅度却更加明显。综上可以看出，P＝500nm，η＝0.5时的纳米圆柱形孔阵列获取的减反性能最佳。
图5至图12分别是周期P＝500nm，占空比η＝0.2和η＝0.5时，入射光波长为400nm，500nm，600nm和700nm作用下的电场强度分布。从图中可以在短波作用下，波前干涉以相长干涉主导；随着波长增加到600nm和700nm，波前干涉以相消干涉为主，纳米孔外部和内部的综合效应导致可见波长区间的反射率显著降低。从图6和图10可以看出，随着纳米孔阵列占空比从0.2提高到0.5，波长干涉条纹的数目显著降低，说明对于500nm的光子来说，反射光的相消干涉机制得到了显著增强，更多的光子入射进入硅基衬底。
Claims (7)
1.一种具备微结构的三层氮化硅减反层，其特征在于，包括按光线入射方向依次层叠的第一氮化硅膜、第二氮化硅膜和第三氮化硅膜，所述第一氮化硅膜、第二氮化硅膜和第三氮化硅膜折射率依次增加而厚度依次减小，所述三层氮化硅减反层设有贯通所述第一氮化硅膜、第二氮化硅膜和第三氮化硅膜的纳米圆柱孔阵列微结构，所述第一氮化硅膜厚度为78～95nm，所述第二氮化硅膜厚度为67～78nm，所述第三氮化硅膜厚度为58～67nm，所述纳米圆柱孔阵列微结构的周期为200～1200nm，所述纳米圆柱孔直径为50～960nm，所述纳米圆柱孔的占空比为0.2～0.7。
2.根据权利要求1所述的具备微结构的三层氮化硅减反层，其特征在于，所述第一氮化硅膜在中心波长550nm入射时的折射率为1.45～1.75，所述第二氮化硅膜在中心波长550nm入射时的折射率为1.75～2.05，所述第三氮化硅膜在中心波长550nm入射时的折射率为2.05～2.35。
3.一种具备微结构的三层氮化硅减反层的制备方法，其特征在于，依次包括步骤：一、在清洗厚度单晶硅衬底表面利用等离子增强气相沉积法，通过调控氮气流量和硅烷流量的比例控制氮化硅膜折射率，通过调控沉积时间控制氮化硅膜厚度，依次沉积第三氮化硅膜、第二氮化硅膜和第一氮化硅膜，所述第一氮化硅膜、第二氮化硅膜和第三氮化硅膜折射率依次增加而厚度依次减小；二、采用聚焦离子束在第一氮化硅膜、第二氮化硅膜和第三氮化硅膜刻蚀出贯通的周期阵列排布的圆柱形纳米孔；三、刻蚀完成后利用去离子水清洗样品表面，所述具备微结构的三层氮化硅减反层按光线入射方向依次层叠的第一氮化硅膜、第二氮化硅膜和第三氮化硅膜，所述第一氮化硅膜、第二氮化硅膜和第三氮化硅膜折射率依次增加而厚度依次减小，所述第一氮化硅膜厚度为78～95nm，所述第二氮化硅膜厚度为67～78nm，所述第三氮化硅膜厚度为58～67nm，纳米圆柱孔阵列微结构的周期为200～1200nm，所述纳米圆柱孔直径为50～960nm，所述纳米圆柱孔的占空比为0.2～0.7。
4.根据权利要求3所述的具备微结构的三层氮化硅减反层的制备方法，其特征在于，所述等离子增强气相沉积法沉积第一氮化硅膜时，采用氩气作为起辉气体，氮气和硅烷作为反应气体，本体真空为1.2×10-3-1.8×10-3Pa，氩气流量为15～22ml/min，氮气流量为40～52mL/min，硅烷流量为1.2～3.2ml/min，工作压力为1.8～2.8torr，射频功率为15～38kw，反应时间为9～12min，退火温度为350～450℃。
5.根据权利要求3所述的具备微结构的三层氮化硅减反层的制备方法，其特征在于，所述等离子增强气相沉积法沉积第二氮化硅膜时，采用氩气作为起辉气体，氮气和硅烷作为反应气体，本体真空为1.2×10-3-1.8×10-3Pa，氩气流量为15～22ml/min，氮气流量为28～40mL/min，硅烷流量为3.2～5.2ml/min，工作压力为1.8～2.8torr，射频功率为15～38kw，反应时间为5～8min，退火温度为350～450℃。
6.根据权利要求3所述的具备微结构的三层氮化硅减反层的制备方法，其特征在于，所述等离子增强气相沉积法沉积第三氮化硅膜时，采用氩气作为起辉气体，氮气和硅烷作为反应气体，本体真空为1.2×10-3～1.8×10-3Pa，氩气流量为15～22ml/min，氮气流量为15～22mL/min，硅烷流量为5.2～7.2ml/min，工作压力为1.8～2.8torr，射频功率为15～38kw，反应时间为2～4min，退火温度为350～450℃。
7.根据权利要求3所述的具备微结构的三层氮化硅减反层的制备方法，其特征在于，所述聚焦离子束功率500～900 W，偏压15～35kV，电流5～15pA，刻蚀时间为0.2～1h。
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