CN112264628B - 一种金气凝胶的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种金气凝胶的制备方法，包括：将纤维素溶解于有机溶剂中加热搅拌，然后加入无水醇A和以无水醇B作为溶剂的金化合物/醇复合溶液，继续加热搅拌，得到的溶液转移至成型模具中密封静置，使其自然冷却降温至室温及以下并且老化，获得三乙酸纤维素/金复合气凝胶；将三乙酸纤维素/金复合气凝胶粉碎，然后加入还原剂溶液进行反应，得到黑棕色凝胶；将黑棕色凝胶用去离子水清洗干净后，倒入模板溶解剂中，溶解模板后，得到黑棕色粉末样品；将黑棕色粉末样品用去离子水清洗干净后分别使用一次溶剂和二次溶剂进行两次溶剂交换，然后干燥，得到金气凝胶。本发明制备的金气凝胶具有密度低、比表面积高、平均粒径小的优点。

Description

一种金气凝胶的制备方法
技术领域
本发明涉及金属气凝胶制备技术领域，具体涉及一种金气凝胶的制备方法。
背景技术
超低密度金气凝胶的孔隙由三乙酸纤维素气凝胶内部三维网状纳米结构孔隙构成，其兼备了气凝胶等多孔材料的高比表面积、低密度、高孔隙率、高强度、重量比以及块体金属材料优良导电/热性、催化活性和延展性等特征，因此有望在惯性约束聚变、光电化学催化、激光物理实验等领域有较好的应用前景。
惯性约束聚变(ICF)是未来人类获取清洁、可控、高效能源的重要可能途径之一。在惯性约束聚变(ICF)靶材料研究中，高Z(原子序数)金属泡沫材料是未来ICF实验研究用低能量X光散射及辐射输运腔靶填充材料。低密度的金气凝胶作为惯性约束聚变驱动黑腔的腔壁材料可以有效地减少腔壁能量漏失，获得较高的黑腔辐射温度，为高效激光转换辐射靶提供新的材料基础和研究内容。
目前，金气凝胶的制备方法主要集中在纳米金粒子的组装、脱合金、模板法和电化学沉积等方面。自组装法获得的金属气凝胶通常机械性能差，无法实现自支撑。脱合金法即选择性腐蚀法，虽然大部分金泡沫的制备是通过该方法制备，但其方法制备的金泡沫密度很高，且常常含有另一种金属的残留。中国专利号为CN104646678A的《一种块体泡沫金的制备方法》和中国专利号为CN104607640A的《一种采用种子生长法制备块体泡沫金的方法》的专利申请材料，均采用了模板法的方式制备了密度低至0.8g/cm3的金泡沫(金气凝胶)。本发明虽然也采用了模板法，但选择模板不同、制备方法不同、所得样品形貌不同、密度不同，与其他专利发明最大的区别和优势在于金气凝胶的密度更低(密度降低50％以上)、纯度更高(>99％)、操作更简便、成本更节约。
发明内容
本发明的一个目的是解决至少上述问题和/或缺陷，并提供至少后面将说明的优点。
为了实现根据本发明的这些目的和其它优点，提供了一种金气凝胶的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、将纤维素溶解于有机溶剂中加热搅拌，然后加入无水醇A和以无水醇B作为溶剂的金化合物/醇复合溶液，继续加热搅拌，得到的溶液转移至成型模具中密封静置，使其自然冷却降温至室温及以下并且老化，获得三乙酸纤维素/金复合气凝胶；
步骤二、将三乙酸纤维素/金复合气凝胶粉碎，然后加入还原剂溶液进行反应，得到黑棕色凝胶；
步骤三、将黑棕色凝胶用去离子水清洗干净后，倒入模板溶解剂中，溶解模板后，得到黑棕色粉末样品；
步骤四、将黑棕色粉末样品用去离子水清洗干净后分别使用一次溶剂和二次溶剂进行两次溶剂交换，然后干燥，得到金气凝胶。
优选的是，所述步骤一中，纤维素为三醋酸纤维素，有机溶剂为1,4-二氧六环；所述纤维素与有机溶剂的质量体积比为1g：40～60mL；所述纤维素与无水醇A的质量体积比为1g：30～50mL；加热的温度为60～80℃；所述金化合物/醇复合溶液中金化合物与无水醇B的质量体积比为1g：10～15mL；且所述无水醇A和无水醇B的总体积与有机溶剂的总体积相同；所述密封静置的时间为12～48小时；所述自然冷却降温至室温及以下的温度为0℃～30℃。
优选的是，所述无水醇A和无水醇B均为甲醇、乙醇、异丙醇、叔丁醇中的任意一种；所述金化合物为四氯金酸三水化合物、三氯化金、一氯化金、多硫化二金中的任意一种；
优选的是，所述步骤二中，三乙酸纤维素/金复合气凝胶与还原剂溶液的体积比为1:1～3；还原剂溶液为硼氢化钠溶液、硼氢化钾溶液、水合肼溶液、次亚磷酸钠溶液中的任意一种；所述还原剂溶液的浓度为0.1～0.5mol/L。
优选的是，所述步骤三中，模板溶解剂的配制方法为：在搅拌浓硫酸的同时向浓硫酸中缓慢滴加入30％过氧化氢溶液，滴加的速率为每秒1滴；所述浓硫酸与30％过氧化氢溶液的体积比为7～9：1～3；所述黑棕色凝胶用去离子水清洗干净后，以每次10mL的用量倒入模板溶解剂中进行溶剂模板。
优选的是，所述步骤四中，将清洗干净后的黑棕色粉末样品先用一次溶剂进行交换使样品中不含水分，交换12小时后更换一次溶剂再次交换12小时，交换一天；然后用二次溶剂进行溶剂交换，交换12小时后更换二次溶剂再次交换12小时，交换三天；干燥的方式为常温干燥、升温干燥、冷冻干燥、超临界干燥中的任意一种；所述一次溶剂为与水混溶的有机溶剂，具体为甲醇、乙醇、异丙醇、叔丁醇、丙酮中的人任意一种；所述二次溶剂为与一次溶剂混溶且与水不容的有机溶剂，具体为环己烷、正己烷、汽油、二氯甲烷中的任意一种。
优选的是，所述步骤一中的过程替换为：将纤维素溶解于有机溶剂中加热搅拌，然后加入无水醇A和以无水醇B作为溶剂的金化合物/醇复合溶液，继续加热搅拌，得到的溶液中加入聚合物溶液，搅拌混匀，得到混合物料，然后将混合物料加入真空包装袋进行真空包装，控制真空度为0.1MPa；将真空包装袋放入高静压处理设备中，将加压腔体密封，加压进行高静压处理；将处理后的混合物料在60～80℃下置于紫外灯光照射下照射12～18min，得到的溶液转移至成型模具中密封静置，使其自然冷却降温至室温及以下并且老化，获得三乙酸纤维素/金复合气凝胶。
优选的是，所述紫外灯光照射的功率为120～450W，紫外光的波长为220～400nm；所述高静压处理的参数为：以5～7MPa/s的升压速度升至300～450MPa，在60～80℃下保压处理15～25min。
优选的是，所述步骤一中，纤维素为三醋酸纤维素，有机溶剂为1,4-二氧六环；所述纤维素与有机溶剂的质量体积比为1g：40～60mL；所述纤维素与无水醇A的质量体积比为1g：30～50mL；加热的温度为60～80℃；所述金化合物/醇复合溶液中金化合物与无水醇B的质量体积比为1g：10～15mL；且所述无水醇A和无水醇B的总体积与有机溶剂的总体积相同；所述密封静置的时间为12～48小时；所述自然冷却降温至室温及以下的温度为0℃～30℃；所述聚合物溶液为聚乙二醇溶液、聚丙烯酰胺、聚乙烯醇溶液中的任意一种；所述聚合物溶液的浓度为18～25wt％；所述纤维素与聚合物溶液的质量比为1:0.4～0.6。
优选的是，所述无水醇A和无水醇B均为甲醇、乙醇、异丙醇、叔丁醇中的任意一种；所述金化合物为四氯金酸三水化合物、三氯化金、一氯化金、多硫化二金中的任意一种。
本发明至少包括以下有益效果：
(1)本发明的制备方法具有简单快捷、条件温和、可重复性强等特点；
(2)本发明制备的金气凝胶为密度低、比表面积高、平均粒径小的块状或粉末状产物。该金气凝胶在保持低密度的同时也具有超高纯度，在惯性约束聚变实验中将会有很好的应用。
本发明的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现，部分还将通过对本发明的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。
附图说明：
图1为本发明实施例1制备的金气凝胶的不同倍数扫描电镜图；
图2为本发明实施例1制备的金气凝胶的X射线衍射图谱；
图3为本发明实施例1制备的金气凝胶的电子衍射图；
图4为本发明实施例1制备的金气凝胶的EDS能谱图；
图5为本发明实施例1制备的金气凝胶的N2吸-脱附曲线。
具体实施方式：
下面结合附图对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
应当理解，本文所使用的诸如“具有”、“包含”以及“包括”术语并不配出一个或多个其它元件或其组合的存在或添加。
实施例1：
一种金气凝胶的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、将1g三醋酸纤维素溶解于50mL 1,4-二氧六环中，70℃加热并施加冷凝回流，搅拌3h，然后在保持加热搅拌及冷凝回流状态下，滴加入40mL异丙醇和以异丙醇作为溶剂的氯金酸/醇复合溶液(1g四氯金酸三水合物溶于10mL异丙醇)，继续加热搅拌，得到黄色透明澄清的溶液，将溶液转移至成型模具中密封静置24小时，使其自然冷却降温至室温老化，获得三乙酸纤维素/金复合气凝胶；
步骤二、将得到的100mL三乙酸纤维素/金复合气凝胶粉碎，然后加入200mL0.1mol/L的硼氢化钠溶液进行反应15分钟，得到黑棕色凝胶；
步骤三、将黑棕色凝胶用去离子水清洗干净后，倒入模板溶解剂中，溶解模板后，得到黑棕色粉末样品；所述模板溶解剂的配制方法为：在搅拌70mL浓硫酸的同时向浓硫酸中缓慢滴加入30mL 30％过氧化氢溶液，滴加的速率为每秒1滴；所述黑棕色凝胶以每次10mL的用量倒入模板溶解剂中进行溶剂模板；
步骤四、将黑棕色粉末样品用去离子水清洗，彻底清洗掉表面残留的模板溶解剂和被溶解掉的模板，先用乙醇进行交换使样品中不含水分，交换12小时后更换一次乙醇再次交换12小时，交换一天；然后用环己烷进行溶剂交换，交换12小时后更换环己烷再次交换12小时，交换三天；然后在75℃的烘箱中干燥，得到金气凝胶。
图1是本发明实施例1制备的金气凝胶的不同倍数扫描电镜图。可以看到该金气凝胶具有疏松多孔的三维结构，颗粒表面光滑，大小均匀，从A，B图可以看出金气凝胶孔洞大小也相对均匀。从图2的XRD谱图可以看出，该金气凝胶的XRD图中只有Au单质的强峰，分别在2θ＝38.18°、44.39°、64.57°、77.55°、81.72°附近出现，与标准卡片对比得知五个强衍射峰一一对应Au的(111)、(200)、(220)、(311)和(222)五个晶面。根据谢乐(Scherrer)公式得知，晶粒尺寸D晶粒尺寸D与衍射峰宽度B的关系为：D＝(K·λ)/Bcosθ。基于此公式可以计算金气凝胶的晶粒大小为20nm。而结合图3的电子衍射图可以清晰的观察金气凝胶的五个晶面，也说明了单个韧带是多晶的。根据图4的EDS图谱可以得到该金气凝胶具有很高的纯度。为了验证该结果，同样做了icp测试。结果表明金的纯度在99％以上。图5为该实施例制备的金气凝胶的N2吸附等温曲线图，从图中可以看出，该方法制备出的金气凝胶对N2有较高的吸附量，根据其吸附等温曲线可得出其BET比表面积为42.359m2/g，平均孔径为8.1789nm。该实施例制备的金气凝胶的密度为0.48g/cm3。
实施例2：
一种金气凝胶的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、将1g三醋酸纤维素溶解于50mL 1,4-二氧六环中，70℃加热并施加冷凝回流，搅拌3h，然后在保持加热搅拌及冷凝回流状态下，滴加入40mL叔丁醇和以叔丁醇作为溶剂的氯金酸/醇复合溶液(1g三氯化金溶于10mL叔丁醇)，继续加热搅拌，得到溶液，将溶液转移至成型模具中密封静置24小时，使其自然冷却降温至室温老化，获得三乙酸纤维素/金复合气凝胶；
步骤二、将得到的100mL三乙酸纤维素/金复合气凝胶粉碎，然后加入200mL0.1mol/L的硼氢化钠溶液进行反应15分钟，得到黑棕色凝胶；
步骤三、将黑棕色凝胶用去离子水清洗干净后，倒入模板溶解剂中，溶解模板后，得到黑棕色粉末样品；所述模板溶解剂的配制方法为：在搅拌70mL浓硫酸的同时向浓硫酸中缓慢滴加入30mL 30％过氧化氢溶液，滴加的速率为每秒1滴；所述黑棕色凝胶以每次10mL的用量倒入模板溶解剂中进行溶剂模板；
步骤四、将黑棕色粉末样品用去离子水清洗，彻底清洗掉表面残留的模板溶解剂和被溶解掉的模板，先用异丙醇进行交换使样品中不含水分，交换12小时后更换一次异丙醇再次交换12小时，交换一天；然后用环己烷进行溶剂交换，交换12小时后更换环己烷再次交换12小时，交换三天；然后在75℃的烘箱中干燥，得到金气凝胶。
该实施例制备的金气凝胶的比表面积为43.658m2/g，平均孔径8.0514nm，密度0.45g/cm3。
实施例3：
一种金气凝胶的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、将1g三醋酸纤维素溶解于50mL 1,4-二氧六环中，70℃加热并施加冷凝回流，搅拌3h，然后在保持加热搅拌及冷凝回流状态下，滴加入40mL异丙醇和以异丙醇作为溶剂的氯金酸/醇复合溶液(1g四氯金酸三水合物溶于10mL异丙醇)，继续加热搅拌，得到黄色透明澄清的溶液，将溶液转移至成型模具中密封静置24小时，使其自然冷却降温至室温老化，获得三乙酸纤维素/金复合气凝胶；
步骤二、将得到的100mL三乙酸纤维素/金复合气凝胶粉碎，然后加入200mL0.1mol/L的硼氢化钾溶液进行反应15分钟，得到黑棕色凝胶；
步骤三、将黑棕色凝胶用去离子水清洗干净后，倒入模板溶解剂中，溶解模板后，得到黑棕色粉末样品；所述模板溶解剂的配制方法为：在搅拌70mL浓硫酸的同时向浓硫酸中缓慢滴加入30mL 30％过氧化氢溶液，滴加的速率为每秒1滴；所述黑棕色凝胶以每次10mL的用量倒入模板溶解剂中进行溶剂模板；
步骤四、将黑棕色粉末样品用去离子水清洗，彻底清洗掉表面残留的模板溶解剂和被溶解掉的模板，先用乙醇进行交换使样品中不含水分，交换12小时后更换一次乙醇再次交换12小时，交换一天；然后用正己烷进行溶剂交换，交换12小时后更换正己烷再次交换12小时，交换三天；然后冷冻干燥，得到金气凝胶。
该实施例制备的金气凝胶的比表面积为42.547m2/g，平均孔径8.1687nm，密度0.47g/cm3。
实施例4：
一种金气凝胶的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、将1g三醋酸纤维素溶解于50mL 1,4-二氧六环中，70℃加热并施加冷凝回流，搅拌3h，然后在保持加热搅拌及冷凝回流状态下，滴加入40mL异丙醇和以异丙醇作为溶剂的氯金酸/醇复合溶液(1g四氯金酸三水合物溶于10mL异丙醇)，继续加热搅拌，得到的溶液中加入聚乙二醇溶液，搅拌混匀，得到混合物料，然后将混合物料加入真空包装袋进行真空包装，控制真空度为0.1MPa；将真空包装袋放入高静压处理设备中，将加压腔体密封，加压进行高静压处理；将处理后的混合物料在70℃下置于紫外灯光照射下照射15min，得到的溶液转移至成型模具中密封静置24小时，使其自然冷却降温至室温及以下并且老化，获得三乙酸纤维素/金复合气凝胶；所述紫外灯光照射的功率为280W，紫外光的波长为365nm；所述高静压处理的参数为：以5MPa/s的升压速度升至300MPa，在70℃下保压处理20min；所述聚乙二醇溶液的浓度为18wt％；所述纤维素与聚乙二醇溶液的质量比为1:0.4；
步骤二、将得到的100mL三乙酸纤维素/金复合气凝胶粉碎，然后加入200mL0.1mol/L的硼氢化钠溶液进行反应15分钟，得到黑棕色凝胶；
步骤三、将黑棕色凝胶用去离子水清洗干净后，倒入模板溶解剂中，溶解模板后，得到黑棕色粉末样品；所述模板溶解剂的配制方法为：在搅拌70mL浓硫酸的同时向浓硫酸中缓慢滴加入30mL 30％过氧化氢溶液，滴加的速率为每秒1滴；所述黑棕色凝胶以每次10mL的用量倒入模板溶解剂中进行溶剂模板；
步骤四、将黑棕色粉末样品用去离子水清洗，彻底清洗掉表面残留的模板溶解剂和被溶解掉的模板，先用乙醇进行交换使样品中不含水分，交换12小时后更换一次乙醇再次交换12小时，交换一天；然后用环己烷进行溶剂交换，交换12小时后更换环己烷再次交换12小时，交换三天；然后在75℃的烘箱中干燥，得到金气凝胶。
该实施例制备的金气凝胶的比表面积为50.258m2/g，平均孔径6.8157nm，密度0.30g/cm3。
实施例5：
一种金气凝胶的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、将1g三醋酸纤维素溶解于50mL 1,4-二氧六环中，70℃加热并施加冷凝回流，搅拌3h，然后在保持加热搅拌及冷凝回流状态下，滴加入40mL异丙醇和以异丙醇作为溶剂的氯金酸/醇复合溶液(1g四氯金酸三水合物溶于10mL异丙醇)，继续加热搅拌，得到的溶液中加入聚丙烯酰胺溶液，搅拌混匀，得到混合物料，然后将混合物料加入真空包装袋进行真空包装，控制真空度为0.1MPa；将真空包装袋放入高静压处理设备中，将加压腔体密封，加压进行高静压处理；将处理后的混合物料在70℃下置于紫外灯光照射下照射15min，得到的溶液转移至成型模具中密封静置24小时，使其自然冷却降温至室温及以下并且老化，获得三乙酸纤维素/金复合气凝胶；所述紫外灯光照射的功率为280W，紫外光的波长为365nm；所述高静压处理的参数为：以5MPa/s的升压速度升至350MPa，在70℃下保压处理20min；所述聚丙烯酰胺溶液的浓度为20wt％；所述纤维素与聚丙烯酰胺溶液的质量比为1:0.5；
步骤二、将得到的100mL三乙酸纤维素/金复合气凝胶粉碎，然后加入200mL0.1mol/L的硼氢化钠溶液进行反应15分钟，得到黑棕色凝胶；
步骤三、将黑棕色凝胶用去离子水清洗干净后，倒入模板溶解剂中，溶解模板后，得到黑棕色粉末样品；所述模板溶解剂的配制方法为：在搅拌70mL浓硫酸的同时向浓硫酸中缓慢滴加入30mL 30％过氧化氢溶液，滴加的速率为每秒1滴；所述黑棕色凝胶以每次10mL的用量倒入模板溶解剂中进行溶剂模板；
步骤四、将黑棕色粉末样品用去离子水清洗，彻底清洗掉表面残留的模板溶解剂和被溶解掉的模板，先用乙醇进行交换使样品中不含水分，交换12小时后更换一次乙醇再次交换12小时，交换一天；然后用环己烷进行溶剂交换，交换12小时后更换环己烷再次交换12小时，交换三天；然后在75℃的烘箱中干燥，得到金气凝胶。
该实施例制备的金气凝胶的比表面积为50.021m2/g，平均孔径6.8987nm，密度0.32g/cm3。
实施例6：
一种金气凝胶的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、将1g三醋酸纤维素溶解于50mL 1,4-二氧六环中，70℃加热并施加冷凝回流，搅拌3h，然后在保持加热搅拌及冷凝回流状态下，滴加入40mL异丙醇和以异丙醇作为溶剂的氯金酸/醇复合溶液(1g四氯金酸三水合物溶于10mL异丙醇)，继续加热搅拌，得到的溶液中加入聚乙烯醇溶液，搅拌混匀，得到混合物料，然后将混合物料加入真空包装袋进行真空包装，控制真空度为0.1MPa；将真空包装袋放入高静压处理设备中，将加压腔体密封，加压进行高静压处理；将处理后的混合物料在70℃下置于紫外灯光照射下照射15min，得到的溶液转移至成型模具中密封静置24小时，使其自然冷却降温至室温及以下并且老化，获得三乙酸纤维素/金复合气凝胶；所述紫外灯光照射的功率为280W，紫外光的波长为365nm；所述高静压处理的参数为：以7MPa/s的升压速度升至320MPa，在70℃下保压处理25min；所述聚乙烯醇溶液的浓度为22wt％；所述纤维素与聚乙烯醇溶液的质量比为1:0.6；
步骤二、将得到的100mL三乙酸纤维素/金复合气凝胶粉碎，然后加入200mL0.1mol/L的硼氢化钠溶液进行反应15分钟，得到黑棕色凝胶；
步骤三、将黑棕色凝胶用去离子水清洗干净后，倒入模板溶解剂中，溶解模板后，得到黑棕色粉末样品；所述模板溶解剂的配制方法为：在搅拌70mL浓硫酸的同时向浓硫酸中缓慢滴加入30mL 30％过氧化氢溶液，滴加的速率为每秒1滴；所述黑棕色凝胶以每次10mL的用量倒入模板溶解剂中进行溶剂模板；
步骤四、将黑棕色粉末样品用去离子水清洗，彻底清洗掉表面残留的模板溶解剂和被溶解掉的模板，先用乙醇进行交换使样品中不含水分，交换12小时后更换一次乙醇再次交换12小时，交换一天；然后用环己烷进行溶剂交换，交换12小时后更换环己烷再次交换12小时，交换三天；然后在75℃的烘箱中干燥，得到金气凝胶。。
该实施例制备的金气凝胶的比表面积为50.468m2/g，平均孔径6.7412nm，密度0.30g/cm3。
实施例7：
一种金气凝胶的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、将1g三醋酸纤维素溶解于50mL 1,4-二氧六环中，70℃加热并施加冷凝回流，搅拌3h，然后在保持加热搅拌及冷凝回流状态下，滴加入40mL叔丁醇和以叔丁醇作为溶剂的氯金酸/醇复合溶液(1g三氯化金溶于10mL叔丁醇)，继续加热搅拌，得到的溶液中加入聚乙二醇溶液，搅拌混匀，得到混合物料，然后将混合物料加入真空包装袋进行真空包装，控制真空度为0.1MPa；将真空包装袋放入高静压处理设备中，将加压腔体密封，加压进行高静压处理；将处理后的混合物料在70℃下置于紫外灯光照射下照射15min，得到的溶液转移至成型模具中密封静置24小时，使其自然冷却降温至室温及以下并且老化，获得三乙酸纤维素/金复合气凝胶；所述紫外灯光照射的功率为280W，紫外光的波长为365nm；所述高静压处理的参数为：以5MPa/s的升压速度升至300MPa，在70℃下保压处理20min；所述聚乙二醇溶液的浓度为18wt％；所述纤维素与聚乙二醇溶液的质量比为1:0.4；
步骤二、将得到的100mL三乙酸纤维素/金复合气凝胶粉碎，然后加入200mL0.1mol/L的硼氢化钠溶液进行反应15分钟，得到黑棕色凝胶；
步骤三、将黑棕色凝胶用去离子水清洗干净后，倒入模板溶解剂中，溶解模板后，得到黑棕色粉末样品；所述模板溶解剂的配制方法为：在搅拌70mL浓硫酸的同时向浓硫酸中缓慢滴加入30mL 30％过氧化氢溶液，滴加的速率为每秒1滴；所述黑棕色凝胶以每次10mL的用量倒入模板溶解剂中进行溶剂模板；
步骤四、将黑棕色粉末样品用去离子水清洗，彻底清洗掉表面残留的模板溶解剂和被溶解掉的模板，先用乙醇进行交换使样品中不含水分，交换12小时后更换一次乙醇再次交换12小时，交换一天；然后用环己烷进行溶剂交换，交换12小时后更换环己烷再次交换12小时，交换三天；然后在75℃的烘箱中干燥，得到金气凝胶。
该实施例制备的金气凝胶的比表面积为51.214m2/g，平均孔径6.7122nm，密度0.29g/cm3。
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节和这里示出与描述的图例。

Claims (6)

1.一种金气凝胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、将纤维素溶解于有机溶剂中加热搅拌，然后加入无水醇A和以无水醇B作为溶剂的金化合物/醇复合溶液，继续加热搅拌，得到的溶液中加入聚合物溶液，搅拌混匀，得到混合物料，然后将混合物料加入真空包装袋进行真空包装，控制真空度为0.1MPa；将真空包装袋放入高静压处理设备中，将加压腔体密封，加压进行高静压处理；将处理后的混合物料在60～80℃下置于紫外灯光照射下照射12～18min，得到的溶液转移至成型模具中密封静置，使其自然冷却降温至室温及以下并且老化，获得三乙酸纤维素/金复合气凝胶；
步骤二、将三乙酸纤维素/金复合气凝胶粉碎，然后加入还原剂溶液进行反应，得到黑棕色凝胶；
步骤三、将黑棕色凝胶用去离子水清洗干净后，倒入模板溶解剂中，溶解模板后，得到黑棕色粉末样品；
步骤四、将黑棕色粉末样品用去离子水清洗干净后分别使用一次溶剂和二次溶剂进行两次溶剂交换，然后干燥，得到金气凝胶；
所述步骤一中，纤维素为三乙酸纤维素，有机溶剂为1,4-二氧六环；
所述金化合物为四氯金酸三水化合物、三氯化金、一氯化金、多硫化二金中的任意一种；
所述步骤三中，模板溶解剂的配制方法为：在搅拌浓硫酸的同时向浓硫酸中缓慢滴加入30％过氧化氢溶液，滴加的速率为每秒1滴；所述浓硫酸与30％过氧化氢溶液的体积比为7～9：1～3；所述黑棕色凝胶用去离子水清洗干净后，以每次10mL的用量倒入模板溶解剂中进行溶剂模板。
2.如权利要求1所述的金气凝胶的制备方法，其特征在于，所述步骤二中，三乙酸纤维素/金复合气凝胶与还原剂溶液的体积比为1:1～3；还原剂溶液为硼氢化钠溶液、硼氢化钾溶液、水合肼溶液、次亚磷酸钠溶液中的任意一种；所述还原剂溶液的浓度为0.1～0.5mol/L。
3.如权利要求1所述的金气凝胶的制备方法，其特征在于，所述步骤四中，将清洗干净后的黑棕色粉末样品先用一次溶剂进行交换使样品中不含水分，交换12小时后更换一次溶剂再次交换12小时，交换一天；然后用二次溶剂进行溶剂交换，交换12小时后更换二次溶剂再次交换12小时，交换三天；干燥的方式为常温干燥、升温干燥、冷冻干燥、超临界干燥中的任意一种；所述一次溶剂为与水混溶的有机溶剂，具体为甲醇、乙醇、异丙醇、叔丁醇、丙酮中的人任意一种；所述二次溶剂为与一次溶剂混溶且与水不容的有机溶剂，具体为环己烷、正己烷、汽油、二氯甲烷中的任意一种。
4.如权利要求1所述的金气凝胶的制备方法，其特征在于，所述紫外灯光照射的功率为120～450W，紫外光的波长为220～400nm；所述高静压处理的参数为：以5～7MPa/s的升压速度升至300～450MPa，在60～80℃下保压处理15～25min。
5.如权利要求1所述的金气凝胶的制备方法，其特征在于，所述纤维素与有机溶剂的质量体积比为1g：40～60mL；所述纤维素与无水醇A的质量体积比为1g：30～50mL；加热的温度为60～80℃；所述金化合物/醇复合溶液中金化合物与无水醇B的质量体积比为1g：10～15mL；且所述无水醇A和无水醇B的总体积与有机溶剂的总体积相同；所述密封静置的时间为12～48小时；所述自然冷却降温至室温及以下的温度为0℃～30℃；所述聚合物溶液为聚乙二醇溶液、聚丙烯酰胺、聚乙烯醇溶液中的任意一种；所述聚合物溶液的浓度为18～25wt％；所述纤维素与聚合物溶液的质量比为1:0.4～0.6。
6.如权利要求1所述的金气凝胶的制备方法，其特征在于，所述无水醇A和无水醇B均为甲醇、乙醇、异丙醇、叔丁醇中的任意一种。
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